Олово, определение весовое

Очень хорошим методом определения олова является весовой метод, в котором олово выделяется на катоде внутренним электролизом (см. стр. 171) с применением цинкового анода, покрытого защитной пленкой коллодия . Перемешивание во время электролиза проводится путем пропускания через раствор тока воздуха или двуокиси углерода. В течение 1—3 ч можно выделить от 25 до 200 мг олова. Железо надо предварительно восстановить до двухвалентного гидроксиламином. Для устранения мешаю- [c.343]

Для определения свинца берут отдельную навеску и растворяют ее в смеси азотной и винной кислот. Винная кислота образует с четырехвалентным оловом и пятивалентной сурьмой устойчивые комплексные соединения и удерживает олово и сурьму в растворе. К полученному раствору приливают серную кислоту, отфильтровывают осадок сернокислого свинца и заканчивают определение весовым путем. [c.449]

Очень хорошим методом определения олова является весовой метод, в котором олово выделяется на катоде внутренним электролизом (см. стр. 158) с применением цинкового анода, покрытого защитной пленкой коллодия . Перемешивание во время электролиза проводится путем пропускания через раствор тока воздуха или углекислого газа. В течение 1—3 час. можно выделить от 25 до 200 мг олова. Железо надо предварительно восстановить до двухвалентного гидроксиламином. Для устранения мешающего влияния вольфрама вводят 100 мг щавелевой кислоты. Медь, мышьяк, свинец, висмут и другие элементы мешают, и их надо предварительно отделить. Доп. ред. [c.313]

Принцип метода.Весовой метод определения олова заключается в получении нерастворимой -оловянной кислоты. При растворении металла или сплава в азотной кислоте происходит реакция [c.172]

Ход анализа свинцово-оловянного припоя. В качестве наиболее простого примера весового определения свинца и олова приводим методику анализа сплава, состоящего из этих двух металлов (свинцово-оловянного припоя). [c.177]

Какие весовые способы применяются для определения а) магния, олова, сульфида б) меди, кальция, иодида в) алюминия, молибдена, фосфата г) цинка, серебра, сульфата д) железа, висмута, бромида [c.67]

Определение углерода в черных металлах основано на следующем принципе. Пробу анализируемого металла сжигают при высокой температуре в атмосфере кислорода, а полученный при этом СОг определяют с помощью газометрических, весовых или титрометрических методов. Для этого взвешенную пробу тонких металлических стружек или порошка (предварительно очищенных органическим растворителем от возможного загрязнения маслом) помещают в специальную лодочку из высококачественного фарфора, кварца или оксида алюминия. Лодочку вводят в керамическую огнеупорную трубу электрической печи и нагревают до 1200 °С. Через трубу пропускают струю кислорода, предварительно очищенного от следов СОг, восстанавливающих примесей или твердых частиц. Для сталей с высоким содержанием легирующих элементов в лодочку добавляют (менее 0,005%) более легкоплавкие металлы, такие, как медь, свинец или олово, не содержащие углерод. Пропущенный через трубу газ очищается от увлеченных частиц оксидов железа и ЗОз, полученного при сгорании содержащейся в пробе серы. Определить СОг в газе можно различными методами. [c.474]

Весовое определение в виде двуокиси олова [c.341]

Определение молибдена весовым путем в виде МоОз после осаждения его в виде сульфида не достаточно надежно, так как прокаливание сульфида молибдена до окиси связано с некоторыми потерями молибдена за счет улетучивания. Этот метод применим лишь для определения малых количеств молибдена, порядка нескольких миллиграммов. При определении еще меньших количеств молибдена (порядка 1 жг и менее) объемным и весовыми методами трудно получить даже приближенно точные результаты. В таких случаях целесообразно пользоваться колориметрическим методом, основанным на реакции с роданидом и хлоридом олова (II), лучше после предварительного выделения молибдена в виде сульфида [c.361]

Если пользоваться для определения иридия полярографическим, амперометрическим или потенциометрическим методами (см. гл. IV), то можно не отделять родий и определять иридий в его присутствии. Применение весовых и большей части колориметрических методов определения иридия требует предварительного отделения его от родия. Родий можно определять в присутствии иридия колориметрическим методом при помощи хлористого олова в тех случаях, когда содержание родия значительно больше или примерно равно содержанию иридия. При преобладающем содержании иридия родий необходимо отделить от иридия одним из известных способов (см. гл. V, стр. 228). [c.288]

В весовом методе определения двухвалентную медь предварительно восстанавливают в умеренно кислой среде хлоридом калия— олова до одновалентной [c.210]

Весовое определение серы производят, как и при анализе сырой обманки (стр. 55), но при ежедневном контроле обжигательных печей можно не осаждать железо аммиаком. В качестве грубой пробы, проводимой мастером в цеху, применяют растворение огарка в 10 лл смеси кислого раствора хлористого олова и соляной кислоты (1 2) в колбочке, к горлу которой подносят полоску бумаги, пропитанную нейтральным или слабо-щелочным раствором РЬ (СНзСОО)2. По интенсивности коричневой окраски судят [c.70]

Первые опыты были проведены Л. А. Кочановой на монокристаллах цинка, покрытых пленкой олова и сплавами олова со свинцом [107—109]. Монокристаллические образцы (чис-тоты 99,99% 7п) длиной 15 л л и диаметром 0,5—0,6. ил подвергались растяжению с постоянной скоросг Ю деформации е = = 10—15% мин . Температура опытов варьировалась от комнатной до 400° С и поддерживалась в процессе опыта постоянной с точностью до +5°. Для предотвращения окисления при повышенной температуре образцы окружались толстым слоем графитового порошка. Оловянное покрытие толщиною — 5 мк наносилось на поверхность исследуемого монокристалла электролитически. Для получения на цинковых образцах оловянно-свинцового покрытия с заданным содержанием компонентов на поверхность монокристалла попеременно наносились электролитические слои олова и свинца в определенном весовом соотношении. Монокристаллы с нанесенным на них слоем легкоплавкого металла помещались в трубку, наполненную тонкодисперсным порошком графита, и выдерживались перед опытом в течение 4 час. при 250° С. [c.148]

Поэтому была сделана попытка определить количественно распределение олова между раствором и осадком. Было проведено определение весовой доли осадка, накопленного во время опытов по измерению скорости растворения трех образцов. Всего растворилось 2.8860 г, вес осадка составил 0.1186 г. Если бы все содержащееся в исходном образце олово выпало в осадок в виде SnSe, то осадок составил бы по весу 0.835 г. [c.31]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

Ге, Сг, Мп, А1, Т1, Т1, Се, Ве, 110 , ТЬ, 2т. Гидролиз ионов висмута, сурьмы, олова и титана можно предотвратить добавлением винной кислоты. Весовая форма отвечает составу AgGвHзOзN4, фактор пересчета на серебро равен 0,3759. Методика определения состоит в следующем. [c.73]

Прямой кулонсметрический метод анализа может быть проведен при постоянном потенциале или при постоянной силе тока. На рис. 167, а приведена схема для кулонсметрического анализа при постоянном потенциале. Ток от аккумуляторной батареи 1 при помощи делителя напряжения 2 при определенном потенциале, контролируемом вольтметром, подается на кулоиометрическую ячейку 4. Количество электричества, прошедшего через кулонометрическую ячейку, определяется кулонометром 5, на схеме— весовым. В кулонометрической ячейке происходит процесс восстановления определяемого иона, например четырехвалентного олова до двухвалентного. Сила тока, протекающего в цепи, по мере уменьшения концентрации четырехвалентного олова падает и в момент полного восстановления четырехвалентного олова снижается практически до нуля. Это указывает на окончание процесса восстановления определяемого иона. Определив при помощи кулонометра количество электричества, израсходованного на восстановление, мсжно по формуле Фарадея рассчитать количество определяемого вещества, находившегося в кулонометрической ячейке. [c.320]

Хлорид тетрафениларсония (СаНв)4АзС1 может быть использован в качестве реагента в весовом и объемном анализе для определения ртути, олова, золота, платины, кадмия, цинка, перхлоратов, перйодатов, перманганатов и перренатов . В растворах, содержащих хлорид натрия (1,0—2,5 М) и разбавленную кислоту (0,2—1,0 М), исключая азотную, тетрафениларсоний реагирует с последними четырьмя соединениями с образованием нерастворимых солей, которые могут быть взвешены. Остальные элементы не образуют осадков, пригодных для взвешивания. Они осаждаются нри добавлении избыточного количества реактива, которое можно затем определить потенциометрическим титрованием иодом. [c.155]

По-видимому, наиболее точным методом определения сурьмы, когда количество ее превышает несколько миллиграммов, является объемный метод, в котором сурьма (И1) титруется до сурьмы (V) в серно-солянокислом растворе раствором перманганата. Положительной стороной этого метода является то, что после титрования сурьмы тот же раствор может быть использован для иодометрического определения олова (стр. 338). Весовые методы определения сурьмы в виде сульфида сурьмы (И1) ЗЬзЗд или четырехокиси сурьмы SbgO менее удовлетворительны их целесообразно применять лишь в тех случаях, когда содержание сурьмы настолько мало, что ошибки титрования становятся ощутимыми. Очень малые количества сурьмы (0,1 мг и менее) лучше всего определять выделением сурьмы в виде сурьмянистого водорода (стибина) и сравнением окраски, полученной нри действии этого газа на полоску бумаги, пропитанную хлоридом ртути (II), со стандартной шкалой окрасок [c.324]

Аналитические сведения.,Для германия характерна белая окраска осаждаемого из сильнокислого раствора дисульфида, который растворяется в сернистом аммонии. При весовом определении германия в виде двуокиси следует иметь в виду, что при осаждении из сернокислого раствора она увлекает значительные количества серной кислоты. Серную кислоту можно удалить упариванием с концентрированной азотной кислотой, последующим прокаливанием и экстрагированием аммиаком. При соблюдении определенных условий [S hwarz R., Z. anorg. hem., 229, 146, 1936] удается электролитически количественно осадить германий вместе с оловом. [c.569]

Нами разработана методика трилонометрического определения свинца в сплавах его с оловом и сурьмой, которая, уступая по точности весовому и электролитическому методам, намного превосходит их по скорости выполнения. При растворении указанных сплавов в HNO3 (1 1) олово и сурьма выпадают в осадок в виде -оловянной и метасурьмяной кислот [5] и дальнейшему определению свинца не мешают (табл. 4). [c.159]

Проведение определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона (1—5 г), 10—25 мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дестиллированной воды), нагревают до кипения и осаждают кипящий раствор 5%-ным раствором оксалата аммония. Выделившийся в течение 3—6 час. осадок оксалата кальция отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде малоустойчивый, негидролизующийся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного [c.102]

Для колориметрического определения вольфрама навеску стали в 1 г растворяют в соляной кислоте и окисляют прибавлением селитры, как при весовом способе. Затем раствор упаривают до объема около 10 мл, охлаждают, приливают 0,5 н. раствора NaOH до слабощелочной реакции, опять охлаждают и переливают в градуированный цилиндр Эггертца, емкостью в 30 мл. Прибавив 5 капель 25%-ного раствора KGNS, тщательно перемешивают, приливают 5 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора хлористого олова, вновь тщательно перемешивают, разбавляют водой до метки и опять перемешивают. Через 30 минут появляется желтое окрашивание, интенсивность которого сравнивают с окраской раствора стандартной стали. [c.155]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Из весовых методов наиболее распространено взвешивание осадка в форме пертехнетата тетрафениларсония [204, 239]. Осаждение его производят из нейтральных растворов избытком хлористого тетрафениларсония (СбН5)4А5С1 [174]. При помощи специальной микротехники удалось осадить и взвесить 1,95 мкг технеция с относительной ошибкой 4% [240]. Определению мешают перренаты, фториды, нодиды, бромиды, окислители, роданиды, ртуть, висмут, свинец, серебро, олово и ванадил-ион, а также высокие (выше 0,5 моль) концентрации нитрат-иона. [c.93]

История металлоорганических соединений началась, как обычно полагают, со знаменитых исследований Р. Бунзена, посвященных какодилу (СНз)4А82 (1841 г.). Несомненно, однако, Что с органическими производными металлов приходилось сталкиваться еще задолго до этого, но они не были опознаны. Бунзен считал, что найденное им интересное соединение метильных групп с мышьяком представляет собой хороший пример органического элемента (который в настоящее время обычно называют радикалом), и тем самым он внес существенный вклад в теорию химического строения. В течение последующих 30 лет был сделан еще ряд столь же важных открытий, как, например, открытие органических соединений ртути, кадмия, цинка, олова, свинца, кремния и многих других элементов, что значительно пополнило наши познания о них. Прежде всего определение первых точных атомных весов этих элементов было значительно облегчено изучением их алкильных соединений. Следует напомнить, что в прошлом столетии, когда совершенство весовых методов анализа уже позволяло точно определять пайные веса, существовала все же путаница между пайными и атомными весами, так как не были известны главные или характеристичные валентности элементов. В этой путанице нельзя было разобраться при помощи обычных методов неорганической химии в том случае, если рассматриваемый элемент, как это часто бывает, образует два или большее число хлоридов или окислов. В то же время каждый элемент из числа металлов образует, как было установлено, только одно летучее соединение с этиль-ными или метильными группами (если он вообще образует подобные соединения), и это единственное этильное или метиль-ное производное можно очистить перегонкой до любой желательной степени. Затем, определив содержание углерода и водорода при помощи хорошо разработанных аналитических методов сожжения, можно однозначно установить число нормальных валентностей металла и отсюда прийти к не вызывающему сомнений выбору атомного веса. Надежно установленные атомные [c.11]

Весовое определение калия в виде хлороплатината, основанное на очень малой растворимости этой соли в спиртовом растворе, давно рассматривалось как стандартный метод для макро- и микроопределений калия. Вместо взвешивания осадка его количество легко определить, растворяя в воде, добавляя хлорид олова (II) и измеряя интенсивностй окраски, вызванной ионом Pt l . Вместо хлорида олова (И) можно применять иодид калия (образуется ион PtJ винно-красного цвета), однако в этом случае раствор перед колориметрированием должен постоять некоторое время, так как окраска иона PtJ развивается медленно. [c.260]

Весовое определение меди в присутствии железа, молибдена, с рьмы, олова [c.37]

Тандон и Бхаттачария [341] выделяли с помощью этого реагента светло-желтый осадок, который может слул<ить весовой формой. Количественное осаждение возможно в широком интервале от довольно кислой среды до раствора с pH 6. Выше этого значения pH осаждение неколичественное. Комплекс устойчив по отношению к концентрированной соляной кислоте. Определению мешают серебро, золото, рутений(П1), осмий(1У), платина (И), церий(IV) и олово(II). Умеренные количества платины в отсутствие оксалата аммония не мешают. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология