Спектрофотометрия обзор методов

Подробно теоретические основы и практическое применение метода атомно-абсорбционной спектрофотометрии рассматривается в ряде специальных монографий [237, 369, 411, 498, 640, 1010, 1020, 1030, 1071] и обзоров [44, 150, 487]. [c.101]

Ввиду аналитической направленности книги теоретические вопросы изложены в ней в такой степени, чтобы читатель только почувствовал основы молекулярной динамики. Для получения из спектра максимальной информации важно иметь хорошую технику. Однако даже применение ЭВМ не исключает случайностей и небрежностей как в ходе приготовления образца, так и при работе на спектрофотометре, и этим вопросам уделено очень большое внимание. Важно также, чтобы всякий, кто имеет дело со спектральным прибором, понимал, как он работает с этой целью рассмотрены основные принципы конструкций существующих спектрофотометров. Представляются полезными списки ссылок на каталоги спектров и обзоры, посвященные специальным вопросам. Как мне кажется, количественный анализ методами ИК-спектроскопии используется недостаточно широко и понимается не всегда правильно, поэтому в книге ему отведено центральное место и для иллюстрации многообразия его возможностей приведено несколько примеров. Рассмотрены факторы, влияющие на групповые частоты, но групповые частоты отдельных функциональных групп не обсуждаются — по следующим причинам во-первых, имеются превосходные книги, посвящен- [c.7]

Сводные библиографические и табличные данные по спектрофотометрическим методам определения следов элементов в природных, производственных объектах и объектах окружающей среды представлены в ряде монографий, руководств [10-18, 20, 25, 26, 87-92], обзорах [93-95], приложении к спектрофотометру СФ-2000 (см. 14.4.4). справочной литературе [68]. Ряд таких данных по определению следов металлов и неметаллов в экологически важных объектах, рудах, цветных металлах, сплавах, сталях представлен в таблицах 14.4.21-14.4.50 . [c.291]

Мы рассмотрели работы, которые могут иметь значение для анализа антрацена в различных продуктах коксохимического производства, за последние 15 лет. Как видно из обзора, до настоящего времени нет ни одного безукоризненного метода анализа антрацена. Химические методы длительны и неточны. Спектрофотометрия в различных областях спектра по своей точности более пригодна для определения малых количеств антрацена, чем для анализа высокопроцентных образцов. Это же относится и к бумажной хроматографии, полярографии и люминесцентному анализу. Методы анализа с применением газо-жидкостной. хроматографии еще только начинают разрабатываться, поэтому изыскание точных, простых и удобных методов определения антрацена является весьма актуальной задачей. [c.130]

В гл. 2 уже отмечалась роль спектрофотометрии в определении числа и природы частиц в растворе. При обязательном условии образования только одного комплекса для расчета константы устойчивости можно привлечь два метода метод непрерывных изменений (или изомолярных серий) [8, 9] и метод молярных отношений [10]. Для особых случаев разработано много других приемов, сравнительный обзор которых приведен в работе [1]. Несколько позже был предложен метод спектро- фотометрического определения констант устойчивости, основанный на эквимолярном разбавлении растворов [И]. Его используют и при исследовании полиядерных комплексов, однако он применим только в том случае, когда металл и лиганд взаимодействуют при единственном, постоянном соотношении их концентраций, не изменяющемся при разбавлении. [c.136]

В дополнении к книге приведены описание новых моделей атомно-абсорбционных спектрофотометров и обзор применения варианта метода с графитовой кюветой для микроанализа и определения примесей в чистых материалах. [c.4]

В книге рассматриваются спектроскопические методы исследования состава, устойчивости и строения комплексных соединений. Дается обзор приложений спектрофотометрии, инфракрасной спектроскопии и ядерного магнитного резонанса к решению проблем координационной химии. [c.2]

Ультрафиолетовой спектрофотометрии посвящено несколько обзоров [3, 4, 66—69]. Метод применялся для измерения количества РНК в нервной ткани [74] и ДНК в клеточных ядрах [70—73]. [c.124]

Необычный рост числа публикаций, посвященных испусканию света молекулами в растворах, в значительной степени обусловлен появлением высокочувствительных и эффективных спектрофотометров, которые используются химиками и физиками для исследования механизмов фотолюминесценции и для создания новых методов химического анализа. Многие важные достижения в теории и практике фотолюминесценции достаточно подробно обсуждаются лишь в оригинальных статьях и обзорах, рассеянных по многочисленным журналам. По этой причине уже давно существует потребность в книге, в которой начинающий исследователь мог бы найти систематическое изложение основных принципов, а опытный специалист — источник ссылок на оригинальные работы. Именно такая двойная цель и преследовалась нри подготовке настоящей книги. Поэтому она написана в первую очередь для фотохимика и химика-аналитика, но будет полезна и всем тем, кто занимается измерением фотолюминесценции. [c.8]

Обзор состоит из следующих разделов атомно-абсорбционная аппаратура, методы атомно-абсорбционного анализа, применение в атомно-абсорбционном анализе импульсных ламп, методы изотопного анализа, атомно-абсорбционная спектрофотометрия редкоземельных элементов и основные принципы атомно-флуоресцентного анализа. [c.219]

Детальная оценка приборов, применяемых в спектрофотометрии не входит в задачи этой книги и обсуждение здесь будет ограничено кратким общим обзором, причем особое внимание будет уделено методам измерения. [c.64]

В книгу не включено изложение спектрофотометрических методов, связанных с преобразованием Фурье, булевой алгеброй, методом Монте-Карло, сложными вариантами факторного анализа. Относительно менее подробно изложено использование методов линейного и выпуклого программирования, нелинейного метода наименьших квадратов. В книге не рассмотрены приложения спектрофотометрии, по которым имеются недавние обстоятельные монографии или обзоры (определение констант устойчивости молекулярных комплексов, анализ многоступенчатых [c.3]

В работе [241] приведен обзор количественных методов определения микро- и нанограммовых количеств веществ непосредственно на хроматограммах с помощью отражательной спектрофотометрии. Опи-ч ано применение эмиссионной рентгеновской спектроскопии для количественного определения микрограммовых количеств фосфатов (и других соединений) с ошибкой в среднем + 5% по калибровочному графику непосредственно в полученных зонах после выделения методом тех на слоях целлюлозы или силикагеля [276]. [c.112]

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия является быстро развивающейся областью инструментального химического анализа, что обусловлено некоторыми важными ее преимуществами. Основное из них — возможность определения элемента в присутствии большого числа других. Это качество, а также сравнительно высокая чувствительность и простота обслуживания аппаратуры, привлекли внимание широких кругов аналитиков во всем мире, иллюстрацией чего служит появление за последние годы большого количества журнальных обзоров. За границей началось интенсивное внедрение методов атомно-абсорбционного анализа в различных отраслях промышленности для контроля химического состава разнообразных объектов. [c.3]

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия в настоящее время достаточно хорошо разработана и, по общему мнению авторов ряда обзоров [24—37, 57, 84, 127, 175, 206, 208, 222, 237—240, 258] во многом превосходит другие методы анализа и, в частности,. методы эмиссионного спектрального анализа. [c.8]

Краткий обзор новых методов анализа (ГЖХ, УФ- и ИК-спектрофотометрия, ЯМР, масс-спектрометрия и др.) с точки зрения их применения для идентификации и кол-венного определения природных соединений и сложных смесей органич. в-в. [c.16]

Детальная оценка приборов, применяемых в спектрофотометрии, не входит в задачи этой книги, и обсуждение здесь будет ограничено кратким общим обзором, причем особое внимание будет уделено методам измерения, практически имеющим отношение к анализу следов. [c.89]

Методы определения. В воздухе. Хроматографический метод на бумаге, основанный на переводе С. в нелетучее ртуть-органическое производное при взаимодействии с ацетатом ртути и выделении полученного соединения с применением способа нисходящей хроматографии минимально определяемое количество 1 мкг ( Тех. уел... ). Колориметрическое определение по образованию окрашенного в желтый цвет продукта реакции С. с концентрированной Н2504 сравнение интенсивности желтой окраски со стандартной шкалой [47]. Метод ТСХ с применением отражательной спектрофотометр и и основан на переведении С. в ртутьорганическое соединение при взаимодействии с ацетатом ртути в среде этанола и последующем хроматографировании предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 1 мкг, в воздухе 1 мг/м (при отборе 3 л воздуха) погрешность определения 10 %, диапазон измеряемых концентраций 1—10 мг/м [411. Метод ГЖХ отбор проб без концентрирования предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,004 мкг диапазон измеряемых концентраций 1,7—17,0 мг/м [41]. В почве. Метод ГЖХ на приборе с пламенно-иониЗационным детектором — чувствительность 0,05 мкг— или с детектором по теплопроводности — чувствительность 0,01 мг (Даукаева). В к р о в и, Масс спектрометрический метод определяемые количества 0,5— 1 млн" (Вгос Ьег1). В биологических жидкостях. ГХ метод определения С., миндальной и фенилглиоксиловой кислот (Муравьева, Смоляр) чувствительность определения для фенилглиоксиловой кислоты 0,1 мг в 10 мл мочи и 0,25 мг в 1 мл крови для миндальной кислоты — 0,2 мг в 10 мл мочи и 0,5 мг в 1 мл крови предел обнаружения С. в крови 0,03 мкг, погрешность 1—3 %. Обзор методов определения С. в воздухе, определения С. и его метаболитов в биологических пробах ( Гиг. критерии... ). См. также Ксилолы. [c.199]

Сведения о некоторых других экстракционно-спектрофотометри-ческих методах содерл<атся в цитированном ранее обзоре [II]. [c.214]

Фотометрические реакции элементов главной подгруппы V группы Периодиче--ской системы элементов, пригодные для дифф >еициальиой спектрофотометрии. (обзор). Акацевич И. H., Столяров К. П. В кн. Инструментальные и химические методы анализа. Изд-во Ленингр. ун-та, 1973, с. 60—70. [c.147]

Обзор методов изучения почв сделан Блэком и др. [9]. Им включены элементарный анализ методами эмиссионной рентгеновской спектрографии, оптической эмиссионной спектрографий, пламенной фотометрии, абсорбционной спектрофотометрии и полярографии. В основе других методов лежит катионообменная и анионообменная способность, обменная кислотность, активность иона водорода, растворимость солей, сплавление с ЫагСОз для общего элементарного анализа, известные методы для определения Si, Ре, Т, А1, Са, Мд, Мп, К, Ыа, Р, Мо, В, Со, Си, 2п, 8, 8е, С1,Вг, Р, N (в различных формах) и карбоната. - [c.638]

Методу твердофазной спектрофотометрии (ТС), основанному на прямом измерении светопоглощения ионообменника после сорбции им определяемого компонента из раствора, посвящены обзоры [1-3]. Прямую пропорциональную зависимость между концентрацией иона в растворе и оптической плотностью ионообменника [4] можно проследить и для сорбентов другой природы, а также для обладающих и не обладающих ионообменными свойствами пен, мембран, пленок и др., используя в качестве аналитического сигнала параметры спектров поглощения [5-7], диффузного отражения [8, 9] или люминесценции [10]. Таким образом, твердофазная спектрофотометрия (ТС) ионообменни-ков — лшпь один из комбинированных методов анали- [c.334]

В литературе опубликованы методы фотометрического определения почти всех элементов, а также ряда радикалов и соединений. Многие стандартные методы можно найти в работах Снелла -и Снелла [451, Санделла 44] и других. Меллон [38] приводит список фотометрических методов, появившихся в литературе до 1949 г. Наиболее полным источником литературы по методам фотометрии после 1949 г. является серия двухгодичных обзоров, выходящих в журнале Analyti al hemistry . В 1958 г., например, были опубликованы обзоры по световой абсорбционной спектроскопии [361, ультрафиолетовой спектрофотометрии [25] и флуорометрическому анализу [54]. [c.64]

В данном обзоре рассмотрено применение спектроскопии — как в экспериментальном отношении, так и с точки зрения интерпретации данных — при исследовании проблем, связанных с гетерогенным катализом. Поскольку за последнее время появились два превосходных обзора [1, 2] исследований в инфракрасной области спектра, эта часть исследований будет рассмотрена выборочно. Основной уиор будет сделан на применение спектрофотометрии в видимой и ультрафиолетовой областях, так как, по-видимому, это первый обзор по данному вопросу. Хотя спектроскопический метод часто не способен дать полное описание сложных каталитических систем, оп часто поставляет много новых сведений, расширяя наши возможности вскрывать основные закономерности катализа. [c.7]

В моче и крови. Определение проводят после минерализации пробы с последующим использованием дитизона или с применением сульфарсазена и в виде коллоидального золя сульфида С. Обзор ряда методов см. в [9]. Павловская и др. описывают экспресс-метод полярографического определения мик-рограммовых количеств С. в крови без предварительной минерализации ее. Кунцевич и др. показывают преимущества определения С. в пробах внешней среды и биологическом материале методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии по сравнению с другими методами. [c.432]

Спектрофотометрню в ультрафиолетовой и видимой областях ие следует рассматривать как самостоятельный метод исследования комплексообразования. Обычно спектрофотометрический метод дополняет потенциометрический. В разд. 2.3 и 6.3 мы уже обсуждали преимущества спектрофотометрии по сравнению с потенциометрией при определении числа частиц в очень лoлi-ных системах. Более того, известны случаи, когда невозможно различить равновесные процессы на основании только потенциометрических результатов. При проведении потенциометрических исследований необходимо располагать соответствующими электродами, поэтому потенциометрический метод применим для изучения немногих реакций. Недавно вышел обзор [1], в котором обсуждается примепепие спектрофотометрии для определения констант устойчивости. Некоторые ограничения спектрофотометрического метода уже обсуждались в разд. 6.3 и 6.4. [c.132]

Свойства 7-пирона и методы идентификации простых производных подробно рассмотрены в учебниках по органическому качественному анализу. Кроме того, за последние несколько лет появился ряд обзоров [1—5], в которых нашли отражение вопросы распространения в природе, таксонометрии, генетики, метаболизма, биосинтеза, знзимологии, функции, выделения и идентификации производных, упирона, главным образом фла-воноидов. Основной метод количественного анализа этих соединений — спектрофотометрия. [c.111]

Комплексы, образуемые перекисью водорода с гемопротеинами, изучены более подробно, сначала методом визуальной спектроскопии, а в более поздних работах путем применения специальной техники быстрой спектрофотометрии. Все эти комплексы настолько неустойчивы, что их не удалось выделить. Показано, что и пероксидаза и каталаза образуют по три комплекса, тогда как метгемоглобин и метмиоглобип—только по одному. Эти комплексы различаются по цвету и Чанс [375] и Джордж [367] в составленных ими обзорах описали эти различия. Чанс характеризует эти комплексы как первичные, вторичные и т. д. в соответствии с характером спектров. Некоторые из этих комплексов принимают участие в ферментных реакциях. Проведено много работ для выяснения их относительных ролей. Чанс [375] указывает, что первичные комплексы наблюдаются лишь для гемопротеииов, активных как ферменты, тогда как каталитически неактивные гемоглобин и миоглобин их не образуют. Имеются также различия в константах равновесия при образовании и диссоциации обоих этих типов комплексов. С механизмом катализа при действии этих ферментов связано также то, что в отсутствие избытка перекиси водорода первичные комплексы, относительно говоря, устойчивы. Это дало возможность титрования гемопротеинов перекисью водорода с применением специальной техники такого рода исследования показали, что на каждый атом железа связывается одна молекула перекиси водорода. Ход этих реакций и форма образующихся комплексов еще не вполне выяснены. Чанс [375] и Джордж [c.352]

Количественные абсорбционные методы не только многочисленны, но и применяются едва ли не во всех областях, для которых необходима химическая информация количественного характера. Читатель может получить представление о возможностях спектрофотометрии, ознакомившись с серией обзоров, опубликованных в журнале Analyti al hemistry [13, 14], а также с монографиями на эту тему [15—17]. [c.148]

См. краткий обзор Л. И. Д е м к и н а. Современные методы физикохимического анализа. Сборник под ред. С. А. Щукарева, т. 1, Госхимиздат, 1932. Применение спектрофотометров и других приборов описано в книге ф. Вейгерт, Оптические методы в химии, Госхимтехиздат, 1934. [c.92]

Для определения кремния в органических веществах предложены химические и физические методы анализа. Обычный путь определения кремния химическими или физико-химическими методами состоит из двух стадий первая — количественная окислительная минерализация анализируемого вещества, вторая— определение кремния в виде диоксида, растворимого силикат- или силикофторид-иона гравиметрическими, титриметри-ческими или инструментальными методами. В микроанализе среди последних используют почти исключительно спектрофотометрию, которая удобна для выполнения серийных анализов и дает заметный выигрыш во времени и в точности результатов по сравнению с другими методами окончания анализа. Методы окончания анализа детально описаны во многих руководствах и обзорах и не являются предметом данной книги. На способах [c.165]

Авторы настоящего обзора применяют в своей работе атомно-абсорбционный спектрофотометр, собранный на базе монохроматора ЗМР-3, состоящий из фотоэлектрической приставки с ФЭУ-18, электрометрического усилителя ЭМУ-4, самописца ЭПП-09 и стабилизированных источников ВС-9, УИП-1 и VSU-1 для питания фотоумножителя, ламп с полым катодом и водородной лампы, используемой в качестве источника сплошного излучения, а также спектрофотометр на базе ИСП-51 (с ФЭП-1), перед входной щелью которого установлен блок, состоящий из натриевой лампы и интерференционных фильтров для натрия и калия. Прибор позволяет одновременно определять эмиссионным методом калий (с помощью фильтра) и кальций (по линии 4227А с помощью ИСП-51) и атомно-абсорбционным методом — натрий (с помощью фильтра). Атомно-абсорбционная аппаратура лабораторного изготовления, включая лампы с полым катодом, детально описана в [133]. [c.37]

Материал этой части главы разбит по разделам возбуждение, приготовление образцов, измерения и разнообразные методические приемы. Вначале рассмотрены главным образом вопросы выбора источников света, интенсивности света и выделения выбранных спектральных интервалов при помощи фильтров и монохроматоров. Кроме возбуждения действием света, существует множество других методов возбуждения, включая возбуждение рентгеновскими лучами, гамма-лучами, электронами и другими быстрыми частицами. Однако в большинстве исследований по люминесценции для возбуждения используют видимый и ультрафиолетовый свет. Поглощение света значительно более селективно, чем другие методы, а так как последние с большей полнотой рассмотрены в ряде уже опубликованных работ, то мы ограничимся здесь только первым методом. Приготовление образцов включает очистку веществ, приготовление твердых стекол, низкотемпературную методику и выращивание монокристаллов. В следующем разделе описана аппаратура для регистрации флуоресценции и фосфоресценции, для измерения времени жизни и квантового выхода. Прингсгейм [17] в своей монографии Флуоресценция и фосфоресценция дает хорошее представление о методах эксперимента, применявшихся примерно до 1949 г. Исчерпывающий обзор по спектроскопии и спектрофотометрии в видимой и ультрафиолетовой области дан Вестом [33]. Более специфичные вопросы, связанные с определением флуоресценции и фосфоресценции, источниками света, приемниками, флуориметрами, приборами для регистрации спектров флуоресценции и фосфоресценции и для измерения времени жизни и квантового выхода рассмотрены Вотерспуном и Остером [35]. Исчерпывающая библиография, собранная Липсетом [36], содержит ссылки на работы, в которых рассматриваются вопросы методики исследования переноса энергии и сходных явлений. [c.81]

Маркс [123] дал обзор 14 химических методов для определения остаточного хлора в воде и сточных водах. Многие из этих методов либо простые колориметрические (например, для плавательных бассейнов), либо методы, основанные на спектрофотометр рии с использованием хромофорных агентов [118]. Примерами таких агентов являются сирингалдазин, тирозин и Ы,М-днэтил-/г-фенилендиамин (для СЮг и хлорита). [c.621]