Муравьиная кислота выделение Из смеси кислот

Существует мнение, что механизм образования дитетраэритрита более сложен и включает стадию получения акролеина [341] Специальное исследование показало, что повышению выхода дипентаэритрита способствует повыщение pH среды, а соответствующее влияние температуры в начальной концентрации ацетальдегида (при избытке формальдегида) носит экстремальный характер (максимум выхода эфира при 35—45 °С и 0,4—0,6 моль/л ацетальдегида) (рис. 62) [342]. Кроме дипентаэритрита и формиата щелочного металла, в процессе образуются также ацетали, сахароподобные и смолистые вещества. Институтом нефтехимии ЧССР разработана технологическая схема одной из последних модификаций процесса синтеза пентаэритрита (рис. 63) [340]. Сырье — ацетальдегид, формалин и суспензия гидроксида кальция (гаще-ной извести) поступают в реактор 1. Отмечается, что по условиям синтеза пентаэритрита не требуется глубокого холода. Продукты реакции направляются в нейтрализатор 2, где непревращенный гидроксид кальция нейтрализуется муравьиной кислотой. Нейтрализованная смесь, представляющая собой водный раствор пентаэритрита и других продуктов реакции, а также непревращенно-го формальдегида, метанола и солей, подается на ректификационную колонну 3. На этой колонне под давлением отгоняется метанольный раствор формальдегида. Метанол отгоняется от этой смеси на колонне 4, кубовый продукт которой возвращается на синтез. Раствор продуктов реакции из куба колонны 3 направляется в выпарной аппарат 5, где основная масса летучих продуктов,, включая воду и пентаэритрит, отгоняются под вакуумом. Упаренная жидкость поступает в центрифугу 7, в которой непрерывно выделяется кристаллический формиат кальция. Погон от упарк направляется в кристаллизатор 8 для выделения сырого пентаэритрита. Кристаллизация осуществляется методом охлаждения 204 [c.204]

Смешивают при охлаждении 107 г (1,00 моль) бензиламина Е-7 и смесь 230 г (5,00 моль, 190 мл) муравьиной кислоты с 20 мл воды, затем прибавляют 220 мл 30%-ного раствора формальдегида ( 2,2 моль) через несколько минут начинается бурное выделение диоксида углерода, которое через 15 мин ослабевает. Кипятят 7 ч и выдерживают 15 ч при комн. температуре. [c.102]

Получение 9,10-диоксистеариновой кислоты (низкоплавкого изомера) [4]. В трехгорлую колбу емкостью 1 л помегцают растиор 141 е (0,5 моля) олеиновой кислоты [114 — 116] в 423 мл 98—1(Х)%-ной муравьиной кислоты и, энергично перемешивая этот раствор, прибавляют к 1ему при температуре 25° в тече ше 15 мин. 59 г 30%-ного раствора перекиси водорода (17,5 г 0,513 моля, избыток 2,5%). Через 5—10 мип. реакция начинает протекать с большим выделением тепла, и по истечении 20— 30 ми 1. после того, как все количество перекиси водорода будет прибавлено, смесь становится гомогенной. Те.мпературу поддерживают при 40°, используя для этого бапго с холодной (в начале [c.495]

НОЙ муравьиной кислоты и 20 мл толуола. Далее смесь нагревают до тех пор, пока не закончится выделение воды. Затем отгоняют толуол в вакууме и фракционируют полученный анилинокротоновый эфир. Получают 16 г эфира (80% теоретического) с т. кип.99° С при ОД мм рт. ст., Ив 1,5822. [c.298]

В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником (6—10-шариковым), вливают 270 мл (108 г, 3,6 моля СН О) 40%-ного формалина и 292 мл (346 г, 6 молей) 80%-ной муравьиной кислоты, а затем всыпают 53,5 г (1 моль) порошкообразного хлористого аммония. Растворение соли сопровождается сильным охлаждением раствора. Раствор слегка подогревают на асбестовой сетке до тех прр, пока не начнет выделяться углекислый газ. С этого момента нагревание следует вести особенно осторожно, так как реакция может пойти слишком бурно и реакционную смесь может выбросить из колбы. В случае необходимости скорость реакции уменьшают, охлаждая колбу. Если скорость реакции правильно регулировать, нагревая и охлаждая раствор в зависимости от интенсивности выделения пузырьков углекислого газа, она протекает спокойно. [c.411]

К описанному близок метод переработки продуктов окисления циклогексана с целью выделения кислот. Продукты окисления, содержащие кислоты и эфиры, обрабатывают 25%-ным раствором аммиака, добавляемого в соотношении 40 1 к смеси кислот, и разделяют на органический и водный слои. Водный слой нагре- вают до 100—130 под давлением и выделившийся аммиак рециркулируют. Органический слой обрабатывают 20%-ным раствором щелочи с образованием солей органических кислот, которые разлагают серной кислотой. Из водных растворов аммонийных солей после разложения и кристаллизации выделяют 80% кислот, а из органического 70—80%. Таким образом получена смесь янтарной, глутаровой и адипиновой кислот. С водяным паром из раствора солей отгоняют монокарбоновые кислоты — муравьиную и уксусную [208]. [c.111]

В широкую Пробирку, закрытую пробкой со вставленной в нее изогнутой стеклянной трубкой (длина отогнутого конца 12—15 см), помещают 5 г щавелевой кислоты и 5 мл глицерина. Закрепив пробирку наклонно в лапке штатива, осторожно нагревают смесь щавелевая кислота растворяется, затем начинается обильное выделение газа. Когда в отводной трубке появятся первые капли перегоняющейся жидкости, приостанавливают нагревание и вводят в ту же пробирку еще 2 г щавелевой кислоты. Снова присоединяют отводную трубку и погружают ее конец (почти до дна) в пробирку-приемник, содержащую 1—2 мл воды и охлаждаемую в стакане с водой. Продолжают нагревание смеси, следя, чтобы ее не перебрасывало, и собирают в приемнике отгоняющуюся муравьиную кислоту. Нагревание ведут, пока смесь глицерина и щавелевой кислоты не почернеет, после чего разнимают прибор. Собранный в приемнике раствор муравьиной кислоты (3—4 мл) используют для опытов 81 и 82. [c.145]

Фогель [1942] получал и очищал бутиловый эфир муравьиной кислоты с целью измерений его физических свойств. 46 г муравьиной кислоты и 37г н-бутилового спирта кипятили с обратным холодильником в течение 26 час., после чего промывали реакционную смесь последовательно насыщенными растворами бикарбоната натрия и хлористого натрия до прекращения бурного выделения газа, а затем сущили и подвергали фракционированной пере- [c.376]

Заливают 2 г магниевых опилок 75 мл абсолютного спирта содержащего 3 г хлористого водорода, дают закончиться сильному выделению газов и нагревают смесь 2 часа с обратным холодильником на водяной бане, пока не растворится весь магний. Тогда добавляют 175 мл спирта и 100 мл коричного альдегида, причем выпавший вначале Mg—С1-этилат опять переходит в раствор,, и нагревают до кипения в токе азота или водорода так, как описано при получении трихлорэтилового спирта, с такой же колонкой. Из смеси выделяется аморфный осадок, и она окрашивается в желто-коричневый цвет спустя 9 час. исчезают запах и вкус коричного альдегида спирт отгоняют, добавляют разбавленной серной кислоты, извлекают эфиром, вытяжку сушат поташом и фракционируют. При этом после отгонки эфира получают 6,6 г первой фракции, основную фракцию с т. кип. 126—130° при 1мм и последний погон в количестве 3,2 г. Основная фракция затвердевает при 27°. Первая и последняя фракции также состоят из почти чистого коричного спирта. Общий выход 85,3 г, что составляет почти 80% от теории. Аналогичным способом были получены бензиловый, анисовый, п-нитробензиловый и кротоновый спирты и цитронеллол с выходами от 60 до 80%. Галогенированные алифатические спирты каталитически разлагаются Mg—С1-этилатом на хлороформ и эфир муравьиной кислоты или окись углерода. [c.47]

Опыт 5. Определение муравьиной кислоты. В пробирку помещают несколько кусочков формиата натрия и добавляют 2 капли коицеитрированной серной кислоты. Смесь очень осторожно нагревают на пламени горелки. Выделяющаяся вначале муравьиная кислота разлагается затем под действием сериой кислоты с выделением оксида углерода(II), который можно поджечь, поднеси отверстие пробирки к пламени. Он горит голубоватым пламенем, прн этом появляются небольшие вспышки в виде голубых коле- -чек. Реакция разложения муравьиной кислоты протекает доволь- но бурно. С ее помощью отличают муравьиную кислоту от других /Монокарбоновых кислот, которые при нагревании с концентриро- ваииой серной кислотой не выделяют оксида углерода(II). [c.75]

В Советском Союзе разработана иная схема выделения кислот С1—Сз. Воднокислотная смесь обезвоживается обычной ректификацией в медной колонне с 20 тарелками до содержания воды не более 5—7%. Одновременно с обезвоживанием происходит удаление оставшихся примесей нейтрального характера (спирты, кетоны, сложные эфиры). Смесь уксусной и муравьиной кислот с верха колонны обезвоживания поступает в колонну выделения муравьиной кислоты, работающую под вакуумом. Получаемая муравьиная кислота содержит не менее 98% основного вещества. Кубовый остаток этой колонны направляется в колонну выделения уксусной кислоты, в которой отгоняется товарная уксусная кислота с содержанием основного вещества не менее 99,5%, а водный остаток, содержащий незначительные количества муравьиной и уксусной кислот, возвращается в колонну обезвоживания смеси кислот. Кубовый остаток колонны обезвоживания подвергается ректификации в вакууме. При этом в виде дистиллята выделяется 99,5%-ная пропионовая кислота, а остаток поступает либо на повторное окисление, либо сжигается. [c.241]

В круглодонную колбу емкостью 1,5 л, снабженную обратным холодильником, помещают 107 г (1 моль) бензиламина и при встряхивании приливают через холодильник 270 г (5 молей) 85%-ной муравьиной кислоты, а затем 264 г (2,2 моля) 25%-ного раствора формалвдегида. Образовавшуюся смесь нагревают до слабого кипения, пока не прекратится выделение газов. Обычно нагревать приходится около 6 часов. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 85 мл (около 1 моля) концентрированной X. ч. соляной кислоты и отгоняют избыток муравьиной кислоты и формальдегида. Остаток после перегонки затвердевает. Его растворяют в 50 мл воды, подщелачивают 25%-ным вЬдным раствором едкого натра и перегоняют с водяным пароМ. Дистиллят расслаивается (примечание 3), верчений слой отделяют, добавляют едкого кали для высушивания и оставляют на нсчь. Высушенный диметилбензиламин перегоняют над натрием и собирают фракцию с т. кип. 176—180°. [c.809]

Общая методика получения енаминов (табл. 95). Смесь 1 моля карбонильногог-соединения, 1,2 моля амина и 0,2 г л-толуолсульфокислоты (в случае р-дикар-бонильных соединений в качестве катализатора можно добавить 1 мл 85%-ной муравьиной кислоты) в 200 мл толуола кипятят с обратным холодильником и водоотделителем. При проведении реакции с газообразными аминами используют эффективный холодильник, а амии вводят через боковой тубус колбы. Кипячение заканчивают, когда прекратится выделение воды. После охлаждения то-луольный раствор для удаления толуолсульфоюислоты дважды встряхивают с небольшим количеством воды, сушат сульфатом магния, отгоняют растворитель, и фракционируют в вакууме. [c.59]

В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную термометром, помеа ают 136 г (1 моль) юнко измельченного двууглекислого аминогуанидина и прибартляют к нему 48 г (40 мл, 1,05 моля) 98—100%-ной муравьиной кислоты (примечание 1). Пенящуюся смесь осторожно нагревают, поворачивая колбу, чтобы избежать местного перегрева, до ге.х пор, пока не прекратится выделение газа н вся масса не растворится. Раствор муравьинокислого аминогуаниднна поддерживают в течение 5 час. при температуре 120° (примечание 2). После охлаждения раствора к нему прибавляют 500 мл 95%-ного этилового сш1 1та, а затем для растворения осадка смесь нагревают н раствор в горячем состоянии фильтруют. Спиртовой раствор выпаривают на паровой бане досуха, н остаток сушат в сушильном шкафу при 100° в результате ю. учают 80—81,6 г (95—97% теоретич.) З-амино-1, 2, 4-триазола в виде бесцветных кристаллов с т, пл. 152—156° (примечание 3). 3-Амино-1, 2, 4-триазол можно перекристаллизовать из этилового спирта (примечание 4). [c.9]

В четырехгорлую колбу прибора (см. рис. 6) помещают исходные вещества и тщательно их перемешивают. В течение 40—60 мин продувают через реакционную смесь очищенный от кислорода азот или аргон, разогревают до 200° С и затем помещают в разогретую до 200° С баню со сплавом Вуда реакционную колбу. Тем пературу в бане поднимают в течение 30 мин до 270° С. В это время наблюдается интенсивное выделение воды и фенола в ловушку, при этом реакционная масса затвердевает и реакция в дальнейшем идет в твердой фазе в течение 4—5 ч при той же температуре. Полученный полимер очищают переосаждением из муравьиной кислоты или диметилсульфоксида водой с последующей отмывкой на стеклянном фильтре от растворителя и высушивают в термостате при 80° С. Полимер растворим в диметилацетамиде, серной кислоте. При прогреве в вакууме можно увеличить молекулярный вес полимера. [c.157]

Гидрогенолиз органических галогенидов (общая методикаО. В толстостенный стеклянный (пирекс) сосуд помещают галогенид (20 ммоль) и соответствующее количество палладия на угле [0,2—1% (мол.)] и затем триэтиламин (28,5 ммоль). Сосуд продувают азотом и закрывают резиновой пробкой. В смесь вводят шприцем муравьиную кислоту (22 ммоль), затем нагревают (50—100°С), наблюдая за ходом реакции по повышению давления (выделение СОг 1—40 ч). Продукт выделяют, прибавляя к смеси дихлорметан (для растворения непрореагировавшего нижнего слоя формиата триэтиламмония) с последующим фильтрованием и перегонкой. [c.318]

Выполнение работы. В микроколбочку (или цилиндрическую пробирку) внести 2—3 капли концентрированной серной кислоты (уд. веса 1,84) и 4— 6 капель муравьиной кислоты. Микроколбочку (или пробирку) закрыть пробкой с изогнутой газоотводной трубкой и укрепить в штативе (см. рис. 45, стр. 89). В изогнутое колено трубки насыпать микроштапелем немиого окиси меди. Осторожно нагреть трубку с окисью мед.и до высокой температуры и слегка подогреть смесь в реакционной пробирке. Как только выделение окиси углерода станет достаточно энергичным, снова сильно нагревать трубку с окисью меди. Нагревание продолжать до полного восстановления окиси меди, сопровождающегося изменением окраски порошка. Избыток окиси углерода можно поджечь у отверстия газоотводной трубки. Для того чтобы ток выделяющейся окиси углерода был непрерывным, но не слишком сильным, дно пробирки с реакционной смесью следует изредка слегка подогревать. По окончании восстановления дать трубке остыть, не прекращая тока окиси углерода. [c.182]

Для элюирования альдоновых и уроновых кислот первоначально использовали 0,05 М раствор уксуснокислой меди (II) (см. также гл. 22). Альдоновые кислоты образовывали прочные комплексы, которые не сорбировались и, следовательно, легко элюировались. Уроновые кислоты элюировались значительно позднее. Следовательно, условия для группового разделения альдоновых и уроновых кислот и последующего выделения некоторых уроновых кислот являются благоприятными. Однако удовлетворительного разделения достигнуто не было, так как уроновые кислоты окислялись с одновременным образованием закиси меди [42, 43]. По этой причине Ларссон и сотр. [44] в качестве комплексообразующего агента использовали 0,05 М раствор ацетата цинка. Было достигнуто разделение галактоно-вой, молочной, галактуроновой, глюкуроновой, муравьиной и пировиноградной кислот на дауэксе-1 с диаметром частиц 40— 60 мкм, а смесь галактоновой, арабоновой, гликолевой, леву-линовой, глюкуроновой, глиоксиловой и муравьиной кислот хорошо разделялась на анионообменнике даже с более мелкими частицами (13—18 мк). Так как большинство кислот образуют несорбируемые комплексы с ионами Zn , то коэффициенты распределения были значительно ниже, чем в растворах ацетата натрия. Порядок элюирования дан при постоянстве констант комплексных соединений и селективности коэффициентов анионов, не образующих комплексные соединения. Коэффициенты разделения некоторых кислот отличались до некоторой степени на обеих колонках с разными размерами частиц ионообменников [c.171]

Общая методика получения енаминов. Смеи [ивают 1 моль карбонильного соединения с 1,2 моля амина, 1 мл 85%-ной муравьиной кислоты или 0,2 г п-толуолсульфокислоты и 200 мл толуола и нагревают с обратным холодильником и водоотстойником до тех пор, пока не закончится выделение воды. (Газообразные амины вводят во время реакции через второе горло колбы, до тех пор пока не прекратится выделение воды в этих случаях употребляют очень мощный холодильник.) Без дальнейшей очистки отгоняют в вакууме толуол и затем фракционируют енамин. [c.374]

Отсутствие в продуктах дегидратации непредельного спирт- СНз—СН = СН—СНг—СН2ОН заставляло думать, что дегидратация гликоля происходит за счет выделения воды из двух гидроксильных групп. Однако, с другой стороны, можно было предположить, что непредельный спирт образуется, но изомеризуется настолько быстро, что его не удается выделить из продуктов реакции. Чтобы проверить последнее предположение, пентен-3-ол-1 был получен другим путем восстановлением ацетилтриме-тилепа был получен метилциклопропилкарбииол, который при нагревании с муравьиной кислотой (1 1) дал смесь этого спирта и его муравьиного эфира. При гидролизе этой смеси был получен пентен-З-ол-1, который не изомеризовался при перегонке с каплей серной кислоты в производное тетрагидрофурана, сле- [c.159]

ДО 2500 л ч. Поступающий раствор катализатора непрерывно смешивается с ацетальдегидом в смесительной трубе, расположенной на всасывающей линии насоса. Труба также изготовлена из хромоникелемолибденовой стали. Смесь поступает в окислитель, где протекает (с выделением тепла) основ ая реакция окисления. Она сопровождается многими побочными реакциями, в результате которых образуются надуксусная кислота, метилаце-тат," формальдегид, муравьиная кислота, этил-идендиацетат, углекислый газ и другие продукты. [c.55]

Смотреть страницы где упоминается термин Муравьиная кислота выделение Из смеси кислот: [c.155] [c.282] [c.141] [c.141] [c.141] [c.184] [c.353] [c.489] [c.490] [c.124] [c.57] [c.496] [c.33] [c.51] [c.196] [c.57] [c.198] [c.114] [c.382] [c.224] [c.235] [c.33] [c.129] [c.172] [c.205] [c.185] [c.314]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология