Нитрилы кислот определение

Ниже приводится несколько упражнений по расчету нитрующей смеси, когда по заданному составу смеси требуется подсчитать необходимое количество и состав исходных кислот или когда из кислот определенного состава нужно приготовить смесь с определенным содержанием в ней моногидратов. [c.78]

Соединения азота вредно влияют на катализаторы крекинга и способствуют смолообразованию в бензинах. Связанный азот в сырой нефти и продуктах переработки определяют нагреванием с серной кислотой в присутствии катализатора, отгонкой аммиака с водяным паром и последующим добавлением реактива Несслера. Переведение амидного азота и азота гетероциклических соединений, за исключением пиридина, в аммонийный азот катализируется окисью ртути HgO, сульфатом меди и селеном нитро- и нитрозогруппы восстанавливают добавлением салициловой кислоты. Определения можно выполнять с точностью +10% при содержании от 0,002 до 1,0% азота. Метод был также успешно применен для определения небольших количеств азота в катализаторах, синтетических каучуках и других твердых веществах, содержащих до 7% азота. [c.124]

Хлор в водном растворе кислоты окисляет о-толидин [8, 9, 24, 36], при этом появляется интенсивная желтая окраска. Эта реакция является наиболее чувствительной для определения следов хлора. Трехвалентное железо, трех-или четырехвалентный марганец и нитрит мешают определению, если они присутствуют в количествах больше 0,2 0,01 и 0,9 мкг/мл соответственно [34]. Метод не специфичен другие окислители реагируют аналогично. Окраска зависит от pH раствора. При pH 0,8—3 окраска интенсивно жел- [c.174]

Наиболее распространенным в промышленности способом получения гексаметилендиамина является гидрирование адиподинитрила, который образуется при аммо-нолизе адипиновой кислоты. Определенный интерес представляют схемы получения адиподинитрила, основанные на переработке нитрила акриловой кислоты и бутадиена, особенно перспективны варианты, в которых исключена стадия хлорирования. [c.217]

Кроме того, к группе мешаюш,их веществ относятся фториды, фосфаты, арсенаты и тартраты, в сильной мере ослабляющие окраску даже в, кислой среде. При небольшой кислотности раствора сильное влияние оказывают также, ацетат- и сульфат-ионы, Из восстановителей следует отметить сульфид, сульфит, двухвалентное олово, иодид и другие, а из окислителей — перманганат, нитрит, перекись водорода, концентрированную азотную кислоту, медь и др. В присутствии азотистой кислоты определение невозможно, так как роданиды (даже в отсутствие железа) образуют в этом случае окрашенные соединения. [c.170]

Повышение температуры оказывает ускоряющее действие на реакцию нитрования. Различные ароматические соединения нитруют при определенных температурах (в пределах 40—120°). Нитрование протекает с выделением тепла. При достаточно интенсивном перемешивании органической и кислотной фаз реакция нитрования протекает с большой скоростью. Быстрое выделение значительного количества тепла может привести к сильному разогреву, вскипанию и даже к взрыву реакционной массы. Поэтому в процессе нитрования постепенно при перемешивании и охлаждении прибавляют смесь кислот к нитруемому органическому веществу (а не наоборот). Таким образом, скорость процесса нитрования практически зависит от интенсивности отвода тепла реакции. [c.516]

Нитрование. В настоящей главе имеется в виду прямое определение бензола нитрованием смеси, содержащей бензола не менее 85%. Для нитрования необходимо знать приблизительное количество бензола для того, чтобы не взять большого избытка нитрующей с еси, приготовляемой из 1 части азотной кислоты уд. веса 1,4.5 и 2 частей серной кислоты 1.84. Такой смеси берется [c.416]

Пример. Рассмотрим задачу определения кинетических констант реакции 8-бром-5-нитро-1-нафтойной кислоты с гидроксил-ионом. Взаимодействие 8-галоген-5-нитро-1-нафтойной кислоты с водным раствором едкого [c.462]

Гельбштейн А. И., Определение констант кинетических уравнений синтеза нитрила акриловой кислоты методами нелинейного программирования, Хим. пром,, № 1, 31 (1965). [c.553]

Нитраты целлюлозы также можно получить без деструкции макромолекулы, если нитровать целлюлозу смесью азотной и фосфорной кислот и фосфорного ангидрида при 0°С. Этот метод нитрования целлюлозы используют для последующего определения ее молекулярной массы. [c.212]

Подробный пример определения констант скоростей реакции синтеза нитрила акриловой кислоты по экспериментальным значениям и приведен в работе [5]. [c.265]

Смешение кис.по гфоводится для получения нитрующих смесей определенного сос гаг а нз технических и отработанных кислот, содержащих серную кислоту, азотную кислоту и воду. Приготовление нитруюпднч счесей является сравнительно несложной [c.203]

Пикролоновая кислота (1-/г-нитрофенил-3-метил-4-нитро-пнразолон-5) количественно осаждает торий из раствора его нитрата, содержащего 2,5—3% свободной СНзСООН, при pH 2—3,2 и температуре кипения [993, 1198, 1901, 1930]. Кристаллический воздушно-сухой осадок ТЬ(СюН7Ы405) 4 Н2О содержит 17,82% ТЬ. Полное обезвоживание соединения происходит при 125°. Окончательное определение тория производится в виде ТЬОг. Для перевода пикролоната тория в окись соединение разлагают хлорной кислотой с последующим переведением в гидроокись и оксалат [710] или прокаливают непосредственно в присутствии твердой щавелевой кислоты. Определению мешают р. з. э., Са, РЬ, Си и щелочные металлы, также осаждающиеся пикролоновой кислотой. Присутствие аммонийных солей препятствует осаждению пикролоната тория. При определении от 0,5 до 1,5 мг ТЬ абсолютная ошибка составляет 0,006 мг ТЬ, а при определении от 2 до 100 мг ТЬ — М),3 мг ТЬ. Количества, превышающие 100 мг, описанным методом определять не рекомендуется вследствие необходимости работы с большими объемами [1451]. [c.45]

Вещества, мешающие определению. Фотометрическими исследованиями Нолла [124] установлено, что нитрит мешает определению и должен отсутствовать. При определении бруциновым методом допустимо присутствие следующих веществ двух- и трехвалентного железа (20 мг л), аммонийного азота и метафосфата натрия (по 50 мг/л), кве-браходубильной кислоты (100 мг/л), ортофосфата и кремневой кислоты в виде силиката натрия (по 200 мг/л), кальция в виде карбоната и магния (по 250 мг/л), хлорида (1000 мг/л), гидроокиси натрия (2000 мг/л). [c.147]

Контроль при производстве нитропродуктов обычно состоит прежде всего в анализе нитрующей смеси, причем сумму азотной и азотистой кислот определяют при помощи нитрометра Лунге, а азотистую кислоту определяют отдельно оксидиметрическим титрованием (КМПО4). Если нитросоединение жидкое или имеет определенную температуру плавления, то конец нитрования определяют по константам продукта (удельный вес для жидких продуктов, температура застывания для твердых). В отработанной кислоте определяют общее содержание кислот (алкалиметрическим титрованием) и содержание азотной и азотистой кислот. Определение НЫОз и НМОг предложено производить колориметрическим методом [c.168]

Спектрофотометрическое определение иода, выделяющегося при взаимодействии иодата с иодидом в кислых растворах, можно применить как метод определения иодата. Ламберт с сотр. [17, 18] разработали кадмий-иодидкрахмальный реагент, в котором db выступает в качестве источника иодид-ионов. Этот реагент использовали и в более поздних работах [19]. Как было найдено, нитрит мешает определению, но его можно удалить введением сульфаминовой кислоты. Для определения окислителей в воде плавательных бассейнов применили реагент лейкооснование кристаллического фиолетового [4,4, 4"-метилидентрис(М,Ы-диметиланилин) и хлорид ртути [20] метод можно применить для определения иода, выделяющегося по реакции иодата с иодидом. Хлорид ртути(II) является катализатором реакции. [c.380]

II азотом, несмотря на попытки сконденсировать его. Метиловый спирт, который, судя по учебникам, должен быть главным продуктом, обнаружен лишь в небольших количествах он образовывался бы в больших количествах, если бы путем О-нитрозирования ие превращался в метилнитрит. Дополнительное количество метилнитрита и немного нитрометаиа образуются при прямом захвате нитрит-иона ионом карбония. Нитрометан образовывался бы в большем количестве, если бы он далее не превращался путем С-нитро-зировапия в метилпитроловую кислоту. Определенная часть этого вещества разлагается до ожидаемых продуктов гидролиза его продукта дегидратации ЛЮг СК (это соединение пе известно), т. е. до НСК и продуктов, произошедших из НСКО, а именно СО2 и КН . Схема Остина приведена ниже [c.525]

Позже М. Коновалов [2] и В. Марковников [3] начали, свои классические работы по нитрованию алифатических углеводородов, ставшие общепризнанными и широко известными. Особенно работами Коновалова в запаянных трубках впервые было показано, что парафиновые углеводороды могут нитроваться относительно легко и с хорошими выходами при определенных- условиях — высокие температуры и разбавленная азотная кислота. После этих первых успешных опытов изучение прямого нитрования парафиновых углеводородов не продолжа- [c.265]

Ряд проведенных исследований по нитрованию ароматических соединений в различных органических растворителях мало продвинул вопрос о механизме реакции нитрования, так как не был установлен даже кинетический порядок реакции. Бенфолд и Инголд [2] нашли, что при применении большого избытка азотной кислоты с нитрометаном в качестве растворителя такие реакционноспособные соединения, как бензол, толуол и этилбензол, нитровались с одинаковой скоростью согласно закону для реакций нулевого порядка. Для менее реакционноспособных соединений, таких, как п-дихлорбепзол, реакция нитрования следовала закону для реакций первого порядка. Эти определения положили начало всестороннему и детальному исследованию процесса нитрования [17]. [c.561]

Ввиду обратимости сульфирования серной кислотой и сильного снижения активности кислоты при ее разбавлении образующейся водой реакция обычно прекращается по достижении определенной концентрации кислоты. Это явление характеризуют величиной п сульфирования. Она численно равна той концентрации 80з в от-работа1[ной кислоте, при которой сульфирование больше не идет (л сульфирования для бензола 64, для нафталина 56, для нитро- [c.329]

Замещение в арилсульфонатах идет труднее, чем каких-либо других фенольных производных. Так, например, сравнительные скорости хлорирования фениловых эфиров бензойной и сульфо-бензопной кислот [265] в определенных условиях, соответственно, равны 0,00203 и 0,00013. Направляющее влияние фенольного кислорода Б эфирах бензол- и л-толуолсульфокислот и п-окспди-фенила настолько ослаблено, что они бромируются [266] и нитруются [267] во втором бензольном ядре [c.388]

Однако нитрующие смеси обычно приготовляют не из 100%-ных кислот, а из кислотных смесей, при получении которых из100%-ных кислот и воды выделяется определенное количество тепла. На это количество тепла и должен быть уменьшен тепловой эффект процесса смешения, вычисленный по уравнению (V, 30). По аналогии с этим уравнением количество тепла, выделяющегося при образовании любой кислотной смеси (из 100%-ных кислот и воды), [c.214]

При определении i ii.ia реакции принимают теплоту образования воды, не гвя анио с кислотой (69 ккал/г-мол), и теплоту образования азотной К11СЛ01Ы, не связанной с водой и серной кислотой (41,6 ккал/г-мол). В сиязи с этим необходимо учитывать теплоту разбавления кис.п. П водой, выделяющейся при нитровании, и теплоту выделения KKl%-Hoii азотной кислоты из нитрующей смеси (см. ниже). Из зтих дв ух величии и складывается теплота изменения состава ииг[), Ю1щ й смеси Q . [c.227]

Структурирование в ассоциаты начинается при достижении определенной концентрации свободных радикалов, т.е. стадия их образования определяется скоростью всего процесса [62,67]. В этом отношении интересны результаты изучения полимеризации акриловой кислоты и акрило-нитрила в присутствии асфальтеновых концентратов[72 .Сополимеры удалось получить только при определенной высокой дозе / - облучения, когда концентрация парамагнитных центров (ПМЦ) достигла онределснного значения. При этом в процессе облучения асфальтены подвергаются деал-килированию. [c.26]

Третья группа. В раствор осаждаемого металла вводят не свободный осадитель, а вещества, которые медленно образуют осадитель в определенных условиях реакции. Наиболее простой пример — осаждение сернокислого бария персульфатом, который при нагревании медленно разлагается, образуя сульфат-ионы. Чтобы получить плотные и чистые осадки купферонатов металлов, в раствор вводят фенилгидроксиламин и нитрит натрия. Эти вещества медленно образуют купферон, который и осаждает металл. Наиболее разработаны те методы этой группы, в которых осадитель вводят в виде эфира соответствующей кислоты. При нагревании эфир медленно гидролизуется, образуя кислоту, которая в соответствующих условиях вызывает осаждение. Для осаждения сульфатов применяют диметилсульфат, оксихинолинатов — 8-ацетоксихинолин и т. п. [c.80]

Методика определения. Навеску 0,15—0,17 г смеси п-нитробензой-ной (ПНБ) и 4-нитро-2-аминобензойиой (НАБ) кислот, взвешенную на аналитических весах, растворяют в колбе с притертой пробкой в смеси изопропилового и метилового спиртов (2 1). После полного растворения кислот в растворителе пипеткой переносят 3 мл раствора в кювету и добавляют 17 мл той же смеси спиртов. Кювету устанавливают в кюветную камеру таким образом, чтобы пучок света проходил ниже поверхности раствора. Кюветную камеру закрывают крышкой. В бюретку наливают приготовленный спиртовой раствор алкоголята натрия, кончик бюретки пропускают в отверстие в крышке так, чтобы он не пересекал пучка света. Спустя 20 м-ии после включения прибора приступают к титрованию. По шкале длин волн устанавливают длину волны 460 нм, при закрытой шторке приводят стрелку гальванометра к нулю. Если не наблюдается скольжения стрелки влево или вправо, то можно приступить к работе. На шкале оптических плотностей устанавливают исходную оптическую плотность. При непрерывном перемешивании раствора из бюретки добавляют спиртовой раствор алкоголята натрия порциями по 0,1—0,2 мл. После добавления каждой порции титранта измеряют оптическую плотность раствора, устанавливая стрелку гальванометра на нуль рукояткой барабана оптических плотностей. [c.460]

Основные научные исследования посвящены изучению действия азотной кнслоты на органическ ге соединения. Открыл (1888) нитрующее действие слабого раствора азотной кислоты иа алифатические (реакция Коновалова), ациклические и жиркоароматические углеводороды. Использовал реакции нитрования для определения строения углеводородов. Разработал (1889) методы выделения и очистки различных нафтенов. [c.323]

Химические свойства. Фуран, его гомологи и производные обладают ароматическими свойствами, однако фурановое кольцо не имеет такой прочности, как бензольное или некоторые другие гетероциклические кольца. Почти не изменяясь от ш,елочей, он легко разрушается сильными кислотами и окислителями. Для него характерны реакции замещения, но при соблюдении определенных условий. Например, азотная кислота разрушает фуран, поэтому прямое его нитрование невозможно. Применяют более мягкий нитрующий реагент — ацетилнитрат (образуется при смешении уксусного ангидрида с азотной кислотой) в пиридиновом растворе [c.415]

Возможные ошибки при определении pH колориметрическим методом. Неточности определения pH могут зависеть от солевой ошибки, обусловленной высокой концентрацией солей в растворе, изменяющей растворимость и диссоциацию индикатора от белковой ошибки, связанной с наличием в растворах белковых веществ (кровь, плазма и др.), так как белки, обладающие амфотерными свойствами, взаимодействуют с кислотными и основными индикаторами, а также адсорбируют индикатор (при этом происходит изменеиие общей концентрации его в испытуемом растворе) от индикаторной ошибки, связанной с добавлением значительных количеств индикаторов, которые, являясь слабыми кислотами или основаниями, сами могут, особенно в незабуференных растворах, изменять значение pH от спиртовой ошибки, так как исследуемые растворы, содержащие спирт или другие органические растворители, могут изменять растворимость и степень диссоциации самих индикаторов от температурной ошибки, зависящей от изменения константы диссоциации индикатора при колебаниях температуры в средах, подлежащих определению pH так, например, п-нитро-фенол имеет при 0°С р/С=7,30, а при 50° С р/(=6,81. [c.89]

Михаил Иванович Коновалов (1858—1906) окончил в 1884 г. Москов ский университет. В 1896—1899 гг.—профессор Московского сельскохозяйственного института, с 1899 г.—профессор Киевского Политехнического инсти-гута. Первые работы М. И. Коновалова были посвящены изучению природы кавказской нефти. Он разработал методы выделения, очистки и получения различных производных нафтенов (стр. 545), изучал действие брома и бромистого алюминия на нафтены. В 1888 г, Коновалов открыл нитрующее действие разбавленной азотной кислоты при нагревании ее с предельными углеводородами (стр. 358). Исследования в этой области он обобщил в докторской диссер гации Нитрующее действие азогной кислоты на углеводороды предельного ха рактера (1893). Предложенный им метод позволил получить и исследовать многочисленные новые нитросоединения. М. И. Коновалов разработал способ получения из нитросоединений оксимов (стр. 194), спиртов, альдегидов и кетонов, Он использовал также реакцию нитрования для определения строения углеводородов, создал метод разделения нитросоединений и их очистки [c.56]