Салициловый альдегид определение

Указанное вещество имеет только один метод получения — конденсацию салицилового альдегида с этилендиамином, осуществляемую в разных средах [2, 3, 4]. Этот метод синтеза был нами проверен, причем наилучшие результаты, после некоторых изменений по сравнению с данными литературы, получены прн конденсации в этиловом спирте. В установленных условиях продукт конденсации образуется даже с лучшим выходом и при применении дает большую чувствительность реакции с магнием, чем это приводят авторы метода определения магния, получавшие реактив в бензоле. [c.14]

Условия реакции при определении первичных аминов с применением реагента, содержащего салициловый альдегид и медь (II) [c.273]

Автоматическое потенциометрическое определение аминогрупп с салициловым альдегидом [77 [c.186]

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВТОРИЧНЫХ И ТРЕТИЧНЫХ АМИНОВ САЛИЦИЛОВЫМ АЛЬДЕГИДОМ [c.56]

Аммиак не реагирует количественно с салициловым альдегидом и будет мешать определению, если его не удалить перед анализом. [c.58]

Один из специфических колориметрических методов, который был предложен для определения первичных аминов, основан но образовании медных комплексов иминов салицилового альдегида [4]. [c.61]

Описанная выше схема с применением салицилового альдегида может быть использована для разделения смеси ароматических аминов. Если рЛ третичного амина меньше 4, ранее описанный метод определения третичных аминов не применим. В этом случае может быть проведено потенциометрическое титрование в сочетании с последним методом или применен более кислый растворитель при [c.65]

Ацетали и кетали не мешают определению альдегидов, поскольку щелочность реактива предотвращает их гидролиз в карбонильные соединения (см. табл. 2.4). Это одно из преимуществ данного метода по сравнению с гидроксиламиновым другое преимущество заключается в возможности определения некоторых альдегидов в присутствии кетонов. Кривые титрования для всех ароматических альдегидов по форме аналогичны кривой титрования для салицилового альдегида, а не алифатических альдегидов. Резкость перегиба кривой обеспечивает возможность определения альдегидов при наличии кетонов, так как щелочность заглушает буферное действие. [c.92]

Вторичные аминоспирты, например диэтаноламин и диизопропаноламин, обнаруживают склонность к взаимодействию с ацетилацетоном и подобными соединениями в условиях определения. Реакцию вторичных аминов с салициловым альдегидом обсуждают Вагнер, Браун и Питерс [18]. Такую побочную реакцию можно свести до минимума, если в навеске пробы содержится не менее 10 мэкв первичного амина. С увеличением содержания первичного амина снижается эффективная концентрация ацетилацетона и влияние вторичных аминов уменьшается. Обычно для определения первичных аминоспиртов в присутствии вторичных следует брать навеску пробы, содержащую первичного амина более 5%. В табл. 11.22 приводятся данные анализа смеси аминов. [c.438]

Как показывает рис. 11.12, концентрация ионов меди является решающей при колориметрическом определении аминов. Кривая I показывает зависимость оптической плотности реакционного раствора, содержащего 0,372 мг этаноламина, от концентрации дигидрата хлорида меди(II). Концентрация триэтаноламина и салицилового альдегида составляла 15,0 и 0,5% (об.) соответственно. По этой кривой видно, что для получения максимальной оптической плотности необходимо не менее 5,0 мг дигидрата хлорида меди (II). Кривая 2 показывает влияние иона меди на оптическую плотность раствора в холостом опыте. Очевидно, что для получения минимального поглощения в холостом опыте требуется минимальная концентрация ионов меди (5 мг дигидрата хлорида меди(II) в 2 мл реактива, что соответствует концентрации хлорида меди в реактиве 0,25%). [c.442]

По приведенной выше методике исследована скорость реакции первичных аминов с медно-салициловым альдегидом. В табл. 11.25 даны рекомендуемые условия реакции для тех первичных аминов, к которым этот метод был применен максимальный размер пробы подбирали так, чтобы оптическая плотность анализируемого раствора составляла 0,9 в условиях данного метода. На рис. 11.14 приведены калибровочная кривая для спектрофотометрического определения 10 первичных аминов (зависимость оптической плотности от содержания первичного амина). Как видно из рисунка, точки, отвечающие всем приведенным первичным аминам, попадают на одну и ту же прямую. Это достигается, сли отношение количеств амина и меди постоянно, комплекс извлекается из водного слоя количественно и коэффициент распределения одинаков для всех веществ. Таким образом, в известных пределах для всех указанных 10 первичных аминов достаточно одной калибровочной кривой. Из всех исследованных в данной работе соединений для пяти первичных аминов точки не попадают на эту прямую. Для этих соединений, три из которых — аминоспирты, калибровочные кривые показаны на рис. 11.15. Чувствительность определения этих аминов оказалась выше, чем других исследованных аминов. Калибровочные кривые для этаноламина и изопропаноламина соответствуют теоретической кривой при отношении в комплексе меди к амину 1 1. Это расходится с данными других исследователей, которые указывают на отношение амина к меди 2 1 [29]. Очевидно, в разбавленных растворах более благоприятны условия образования [c.445]

Из суммарного содержания вторичного и третичного аминов, определенного титрованием после введения салицилового альдегида, вычитают полученное ранее содержание третичного амина и находят содержание вторичного амина. [c.449]

Операция Б (определение вторичного и третичного амй-нов). Во взвешенной склянке берут навеску пробы, содержащую около 0,02 моль вторичного и третичного аминов. Содержимое склянки смывают смесью этиленгликоля и изопропанола в стакан емкостью 150 мл и в стакан приливают еще смесь растворителей до объема около 50 мл. Затем вносят 5 мл салицилового альдегида (если количество первичного амина превышает 0,035 моль альдегида, следует брать больше), смесь тщательно перемешивают и оставляют при комнат ной температуре на 30 мин. Полученный расгвор титруют хлористоводородной кислотой, пользуясь рН-метром. Конечную точку титрования определяют графически. Суммарное содержание вторичного и третичного аминов Б (в моль/г) вычисляют, как указано в п. А. [c.450]

При определении суммы вторичного и третичного аминов буферное действие основания Шиффа, образующегося в реакции с салициловым альдегидом, оказывается иногда столь сильным, что в результате понижается чувствительность потенциометрического титрования. В таком случае при построении кривой потенциометрического титрования рекомендуется увеличить масштаб оси, на которой откладывают значения pH, так чтобы каждое деление графика соответствовало очень малому значению в единицах pH. Этим достигается более отчетливое выявление скачка потенциала. [c.451]

Для определения общего содержания диэтаноламина (ДЭА) и триэтаноламина (ТЭА) 10 мл раствора помещают в стакан для титрования, добавляют 5 мл салицилового альдегида и выдерживают 10 мин на водяной бане при 50 °С. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 50 мл этилового спирта и титруют, как указано выше, записывая показания прибора при очередном добавлении титранта после двухминутной выдержки. [c.92]

САЛИЦИЛОВЫЙ АЛЬДЕГИД (о -окси-бензальдегид) НО — С8Н4— СНО — бесцветная жидкость с запахом горького миндаля н жгучим вкусом, т. кип. 196,8 С, плохо растворим в воде, хорошо — в бензоле, смешиг,а-ется со спиртом и эфиром. С. а. получают из фенола, крезола. С. а. широко ис-пользуют в парфюмерии, в органическом синтезе и анализе, в производстве красителей, как фунгицид, для определения сивушного масла в этиловом спирте. [c.218]

Методика определения. Навеску анализируемого образца, содержащую около 0,1—0,5 г производного ПФДА и от 0,1—0,2 до 0,01—0,02 г ПАДФА, взвешенную на аналитических весах, пом ают в стакан емкостью 100 мл, наливают 10 мл ацетона и 3 мл салицилового альдегида [c.446]

Формилгидразон салицилового альдегида с алюминием при pH 4,7—4,9 образует флуоресцирующий комплекс отношение алюминия к реагенту в комплексе от 1 1 до 1 2 [817а]. Чувствительность реакции 0,08 мкг А1/25 мл. Линейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и количеством алюминия] имеет место при содержании 0,7—22 мкг А1/25 мл. Определению алюминия не мешают [c.140]

Формилгидразон салицилового альдегида сравнительно мало чувствительный для флуориметрического определения алюминия реагент. Определению алюминия мешают многие металлы мало мешают лишь щелочные и щелочноземельные металлы. Поэтому этот реагент не представляет интереса при флуориметрическом определении алюминия. [c.140]

Определение проводят колориметрическим методом. В основ определения лежит реакция образования окрашенного соединени после добавления к этиловому спирту, содержащему сивушное мае ло, салицилового альдегида и концентрированной сорной ки( лоты. Интенсивность окраски определяют визуально или иа ф тоэлектроколорнметре при длине волны Х=536 им в кюветах то, щииой 20 мм. [c.306]

Салицилаль-о-аминофенол, по данным литературы, получают конденсацией салицилового альдегида с о-аминофено-лом в 50%-ной уксусной кислоте [3]. Данный метод был нами проверен [4], причем в условия синтеза были внесены лишь незначительные изменения и уточнения. Полученное вещество пригодно для люминесцентного определения алюминия с указанной выше чувствительностью. [c.32]

Салициловый альдегид (ор/по-оксибензальдегид) o-HO eH HO—бесцветная жидкость с запахом горького миндаля и жгучим вкусом. Применяют в органическом синтезе и анализе, в производстве красителей, как фунгицид, для количественного определения сивушного масла в этиловом спирте, в парфюмерии. [c.115]

Описанным выше методом удалось определить резорцин с ошибкой менее 17о в присутствии в 50 раз большего количества каждого из следуюпхих фенолов о-крезола, ж-крезола, м-крезола, фенола, о-фенилфенола, п-фенилфенола, о-трет-бутилфенола, м-тр т-амилфенола, салицилового альдегида, м-оксибензальдегида, Ж оксибензойной кислоты, м-оксибензойной кислоты, салициловой кислоты, м-аминофенола, /-аминофенола, о-аминофенола, о-нитро-фенола и ж-нитрофенола. Определению описанным методом метает гидрохинон, но лишь в случаях, когда он присутствует в большом избытке. [c.43]

Критчфилд и Джонсон [10] описали метод определения, в котором используется реакция первичных аминов с водным реагентом, содержащим хлорид меди(II), салициловый альдегид и триэта-нолахмин. [c.272]

Наряду с разрывом углерод-углеродных связей ионы металлов способствуют расщеплению связей углерод—водород. Для этого необходимо, чтобы ион металла координировался с субстратом в строго определенном месте. Целый ряд многозарядных катионов (в порядке эффективности медь(П), никель(П), лантан(1П), цинк, марганец(П), кадмий, магний и кальций) катализирует бромирование этилацетоацетата и 2-карбоэтокси-циклопентанона. Аналогично ионы цинка катализируют иодирование пирувата и о-карбоксиацетофенона. В этих процессах галогенирования кетонов скоростьлимитирующей стадией является образование енола с переносом протона на общее основание. Как и при декарбоксилировании, ион металла катализирует реакцию за счет стабилизации отрицательного заряда, генерирующегося в ходе разрыва связи углерод—водород. Относительная каталитическая эффективность перечисленных выше катионов изменяется в том же порядке, что и устойчивость их комплексов с салициловым альдегидом, а также согласуется с ено--лятным механизмом каталитического декарбоксилирования. [c.224]

Вагнер, Браун и Петерс [13] использовали этот нрин-цин для определения вторичных п третичных аминов в присутствии первичных аминов. В их методе смесь аминов реагирует с салициловым альдегидом в метаноле и затем ненрореагировавшие вторичный н третичный амины титруют потенциометрическп стандартным раствором соляной кислоты в изопропиловом спирте. [c.56]

Некоторые не очень сильно пространственно затрудненные алифатические амины (например, изопрониламин) в смеси могут быть анализированы по схеме с применением пентандиона. Однако в тех случаях, когда этот метод использован быть не может, для суммарного определения вторичных и третичных аминов можно применить метод с салициловым альдегидом. Применение метода с салициловым альдегидом требует, чтобы образец совершенно не содержал аммиака или чтобы последний перед анализом был определен физическими и химическими методами. Для разделения смеси компонентов необходимо последовательное применение следующих методов 1) реакция с салициловым альдегидом 2) определение третичного амина описанным ранее методом 3) определение первичного амина по разности между (1) и общей основностью. [c.65]

Ароматические альдегиды окисляются надкислотамн, в зависимости от природы и положения заместителей, д6 кислот (например, из л(-оксибензальдегида, о- и ж-нитробензальдегида) или фенолов. Альдегиды, у которых заместители обладают определенно выраженными электронодонорными свойствами, обычно превращаются в фенолы, причем последние могут окисляться и дальше (см. ниже), пока не прореагирует вся кислота. Так, салициловый альдегид дает 89% пирокатехина через промежуточный моноформиат . 2-окси-5-метил- и 2-окси-4-метилбензальде-гиды дают после отщепления муравьиной кислоты один и тот же конечный продукт(стр. 233). Аналогично -оксибензаль- [c.232]

Определение проводят колориметрическим методом. В основе определения лежит реакция образования окрашенного соединения после добавления к этиловому спирту, содержащему сивушное масло, салицилового альдегида и концентрированной серной кислоты. Интенсивность окраски определяют визуально или иа фо-тоэлектроколорнметре при длине волны Х=536 нм в кюветах толщиной 20 мм. [c.306]

Для определения диаминов в смесях, содержащих кроме диаминов двухосновные кислоты, аминокислоты и моноамины в значительных количествах, пользуются гравиметрическим методом, основанным на осаждении диаминов в виде шиффовых оснований (салицилальдиминов) действием салицилового альдегида. [c.430]

При исследовании возможности разработки количественного метода было найдено, что никель-5-нитросалицилово-альдегидные производные нерастворимы в большинстве растворителей и поэтому не могут быть определены колориметрически. При замене соли никеля солью меди и нитросалицилового альдегида салициловым удалось получить производные первичных аминов, растворимые в некоторых органических растворителях. Был приготовлен реактив, содержащий салициловый альдегид, ацетат меди (или хлорид меди) и триэтаноламин в метаноле. Первичные амины образуют с этим реактивом растворимый окрашенный продукт, имеющий максимум поглощения при 445 нм. Вторичные амины мешают определению, так как они также дают окрашенные продукты. Для специфического анализа первичных аминов был приготовлен водный реактив, в котором большинство продуктов реакции первичных аминов нерастворимо. Их извлекают дии-зопропиловым эфиром или бензолом и анализируют колориметрическим методом. При этом оказалось, что окрашенные продукты реакции не обнаруживают максимум поглощения в видимой части спектра. Несмотря на это, была сделана попытка провести анализ, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора при 430 нм. Была построена калибровочная кривая, которая оказалась прямой, за исключением начальной ее части. Если к триэтаноламину, входящему в состав реактива, добавить 0,01% моноэтаноламина, то получается прямолинейная зависимость, соответствующая закону Ламберта — Бера во всем интервале концентраций. Однако вторичные и третичные амины вызывают смещение кривой поглощения. Поэтому необходимо было найти такой способ, при котором максимум поглощения находился бы в видимой области и не зависел от присутствия вторичных или третичных аминов. [c.441]

Анализу мешают лишь немногие примеси. Примесь, которая может оказывать влияние, должна обладать основными свойет-вами. На стадии определения третичных аминов большинство загрязнений основного характера нейтрализуется уксусным ангидридом и таким образом удаляется из реакционной смеси. Введение салицилового альдегида на стадии определения первичного амина вызывает понижение основности среды. В обоих процессах титрования кислота затрачивается на нейтрализацию примесей основного характера, что не сказывается на определении первичного амина по разности результатов титрования. Примесь основного характера может повлиять только на определение вторичных аминов. Однако, если эта примесь сильнощелочная, ее можно определить дифференциальным титрованием в присутствии ароматических аминов, которые являются очень слабыми основаниями. Тогда в результат расчета содержания вторичного амина следует внести поправку. Таким образом проводили анализ при наличии аммиака в смесях анилина, моно- и диэтил анилина. [c.450]

Для определения третичных аминов этот метод оказывается наиболее эффективным, если присутствуют и первичный, и вторичный амины. Метод также эффективен для определения первичных аминов в присутствии вторичных. Однако если смесь содержит только первичный и третичный амины, то первичный амин лучше всего определять ацетилированием по Оггу, Портеру и Уиллитсу [34J. В этом случае ацетилирование проводится быстрее, чем реакция с салициловым альдегидом. [c.451]

Анализ смесей аминов и аммиака представляет собой трудную аналитическую задачу. Для полного анализа смеси аминов необходим метод, специфичный по отношению к первичным или вторичным аминам. Для определения вторичных и третичных аминов в присутствии первичных применяли метод Сиггиа, Ханна и Кервенского с использованием салицилового альдегида [37] (см. с. 449) и бензальдегидный метод Хоукинса, Смита и Митчела [38]. [c.457]

Определение анилина служит примером анализа с химическим превращением анализируемого компонента в определяемую форму. В этом случае сначала титрованием находят общее содержание оснований, затем в отдельную пробу вводят салициловый альдегид, который с анилином образует нетитрующееся в смеси гликоля и изопропанола основание Шиффа, и определяют остаточную основность. По разности между суммарным содержанием оснований и остаточной основности находят содержание анилина. Определение этанола в смеси с анилином, этиланилииом и диэтил-анилином является примером анализа с химическим превращением и анализируемого компонента, и примеси, причем продукт превращения основного компонента определяется в присутствии продукта превращения примеси. Этанол можно определять ацетилированием, но мешают анилин и моноэтиланилин. Пробу обрабатывают уксусным ангидридом. Спирт превращается в сложный эфир, а оба амина — в соответствующие анилиды. Затем эфир количественно омыляют щелочью, при этом анилиды заметно не реагируют. [c.619]

Флуориметрия применяется для определения ГИНК в сыворотке крови в виде цинкокомплексного соединения его гидра-зона с пентан-2,4-дионом [27]. В практике находит применение разновидность методов с использованием салицилового альдегида для связывания ГИНК. В числе электрохимических методов, использующихся для определения концентрации ГИНК, применяются переменнотоковая полярография, кондуктомет-рическое, кулонометрическое и амперометрическое титрование [27]. [c.358]

Для связывания первичных аминов при определении первичных, вторичных и третичных аминогрупп в многоядерных полиаминах в среде ацетон — уксусная кислота применяют [296] салициловый альдегид. Для связывания первичных и вторичных аминов применен также ангидрид пиромеллитовой кислоты в среде диметилсульфоксида [221] при использовании этого ацетилирующего реагента реакция идет быстрее. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология