Формальдегид, реакция с гидроксиламином

Свободные альдегиды отгоняют из смолы с водяным паром и определяют в дистилляте их сумму реакцией с солянокислым гидроксиламином, а формальдегид—реакцией с сульфатом аммония. [c.141]

Значительный интерес представляет собой реакция взаимодействия формальдегида с гидроксиламином, так как на ней, благодаря количественному выходу кислоты, основан объемный метод определения формальдегида [27] [c.51]

I, Определение содержания формальдегида с помощью солянокислого гидроксиламина. Этот метод основан на определении соляной кислоты, выделяющейся при реакции формальдегида с солянокислым гид-роксиламином [c.22]

Определение содержания ацетальных групп в смешанных поливинил-ацеталях. Сущ ность метода заключается в определении вначале суммы альдегидов, которые образуются в результате разложения смешанного поливинилацеталя 20%-ной серной кислотой. Альдегиды отгоняют с водяным паром и количественно определяют реакцией с солянокислым гидроксиламином (см. выше). Затем в исследуемом продукте отдельно определяют ацетальдегид, выделяющийся в результате разложения поливинилформальэтилаля слабой (0,5 н.) соляной кислотой. В этих условиях кислотного гидролиза полностью выделяется ацетальдегид и небольшое количество формальдегида (не более 4%). [c.186]

Оксимы применяются в качестве защитной группы реже, чем семикарбазоны, отчасти потому, что регенерация карбонильных групп из оксимов более затруднительна. Однако работа Брукса и сотр. [508] показывает, что оксимы могут с успехом защищать карбонильные соединения в ряду стероидов. Как было установлено, оксимы стероидов, устойчивые к действию борогидрида натрия, легко получить в пиридине. Брукс с сотрудниками изучил много методов расщепления оксимов и показал, что кетоны могут быть получены с удовлетворительными выходами гидролизом оксимов в присутствии надсерной или азотистой кислоты. Многие другие реагенты вступают в реакцию с выделяющимся гидроксиламином, поэтому могут облегчить гидролитическое расщепление оксимов. -К таким реагентам относятся сернистая кислота [508, 519], формальдегид [520], сульфат железа(1П) и другие окислители [521]. Недавно было установлено, что для расщепления оксимов можно с большим успехом применять левулиновую кислоту [522]. [c.260]

Своеобразная формальдегидная конденсация, в которой участвует кроме формальдегида, с одной стороны,—амин или фенол (в том числе и многоатомный), с другой — ароматическое гидроксиламино-замещенное, дает начало амино-(соотв. окси-) производным ароматических альдегидов. Способ такого синтеза приложим к получению широкого круга альдегидных производных Реакция начинается вероятно стадией образования окси-, соотв. амино-, спирта, который затем окисляется в альдегид, соотв. в его азометиновое производное, например [c.408]

Предложен метод быстрого определения свободного формальдегида в водных растворах фенолоформальдегидных полимеров, состоящий в нейтрализации исследуемого раствора спиртовым раствором гидроксида натрия и определении формальдегида по реакции с хлоридом гидроксиламина. [c.216]

Определение формальдегида в промежуточных и побочных продуктах производства изопрена. Во взвешенную на технических весах с точностью до 0,01 г колбу 6 20 мл воды вносят пипеткой 3—5 мл пробы продукта, перемешивают до растворения пробы и снова взвешивают. Затем приливают несколько капель индикатора и, если реакция содержимого колбы окажется кислой, нейтрализуют кислоту 0,1 н. раствором ш,елочи, а потом добавляют 5 мл раствора соли гидроксиламина, перемешивают и через 15 мин титруют до появления переходной окраски. До такой же окраски титруют и при установлении кислотности 5 мл раствора соли гидроксиламина с 20 мл дистиллированной воды. [c.93]

Анализ смесей альдегидов и кетонов. Разработан ряд химических методов определения альдегидов в присутствии кетонов и методы анализа некоторых карбонильных соединений в смесях. Однако ни один из них не является общим методом определения одного карбонильного соединения в присутствии другого. Смесь альдегида с кетоном можно анализировать, определяя сначала общее содержание карбонильных соединений по реакции с гидроксиламином [5], затем — только альдегид бисульфитным [6] или аргентометрическим [7, 8] методами, содержание кетона находят по разности. Для анализа смесей формальдегида и пропионового альдегида использовали димедон и цианид [9]. Для обнаружения формальдегида в присутствии высших альдегидов Дениже [10] применял модифицированный реактив Шиффа. Смеси формальдегида с фурфуролом и формальдегида с ацетоном анализировали с помощью стандартного реактива Шиффа [11]. Для определения формальдегида в присутствии высших [c.628]

Получите, исходя из этилацетата, соединение состава СбН,дО, образующее оксим при действии гидроксиламина, дающее положительную иодоформен-ную реакцию, обесцвечивающее щелочной раствор перманганата калия одним из продуктов озонолиза этого вещества является формальдегид. [c.494]

Ход анализа. Две порции 10%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина, по 10 мл каждая, вносятся пипеткой в две конические колбы вместимостью 125 мл. В одну из колб помещают стаканчик, содержащий иавеску анализируемого раствора (проба должна содержать примерно 1 г формальдегида). Если в пробе имеются смолистые вещества или осадки, то в качестве растворителя в стаканчик добавляют 10 мл метанола. Такой же объем последнего прибавляют и во вторую (сравнительную) колбу. Спустя 15—20 мин, необходимых для завершения приведенной выше реакции, содержимое обеих колб титруют I н. раствором едкого кали с индикатором бромфеноловым синим. Конец титрования фиксируется по переходу желтой окраски в светло-пурпурную. В некоторых случаях определение ведут в растворе пиридина. [c.120]

Реакция замещения протекает во времени и неодинаково для всех альдегидов и кетонов. Так, например, время выдержки гидроксиламина с формальдегидом и ацетоном 10 мин, бензальдегидом — 40 мин, ацетальдегидом — 40—50 мин. Если анализируемое вещество плохо растворимо в воде, его растворяют в спирте. [c.229]

Для выполнения анализа к охлажденному льдом раствору гидроксиламина добавляют охлажденную пробу анализируемого раствора формальдегида, индикатор и титруют раствором щелочи. Индикатор — смесь растворов метилового оранжевого и индигокармина. В эквивалентной точке титруемый раствор окрашивается в зеленый цвет. Следует иметь в виду, что раствор гидроксиламина сам имеет кислую реакцию и его нужно предварительно нейтрализовать щелочью (с тем же индикатором) или параллельно основному опыту проводить холостой (без формальдегида), и из объема щелочи, израсходованной на титрование в основном опыте, вычесть расход щелочи в холостом опыте. [c.180]

Напишите уравнение реакции формальдегида с водородом, с синильной кислотой, с гидроксиламином. [c.111]

Как указывалось выше, реакционная способность нуклеотидных звеньев существенно зависит от наличия нековалентных взаимодействий с соседними звеньями это позволяет использовать химические методы для изучения вторичной структуры нуклеиновых кислот. В частности, влияние комплементационных взаимодействий оснований на их реакционную способность настолько велико, что возможно избирательно модифицировать звенья полинуклеотидной цепи, находящиеся в односпиральных зонах, и таким образом определить состав и размеры этих зон. Если к тому же известна первичная структура молекулы, то возможно провести и локализацию таких односпиральных участков в цепи. Исследования такого рода широко проводятся во многих лабораториях при помощи реакций с формальдегидом, акрилонитрилом, водорастворимым карбодиимидом, гидроксиламином и другими агентами. [c.18]

Метиламин был установлен качественной реакцией с тетрахлор-хиноном в спиртовом растворе и количественно определялся титрованием, СО2 и H N — обычными методами , азотистая и азотная кислоты — нитрометром Лунге, муравьиная кислота обнаруживалась в виде следов только в начале активации платиновой сетки, когда синильная кислота еще отсутствовала. Гидроксиламин и формальдегид не были обнаружены. В условиях окисления метана и аммиака при соотношении Og СН4 NH3 = 1,4 1,0 0,8 синильной кислоте всегда сопутствовал метиламин (см. табл. 35). [c.110]

Метод основан на реакции конденсации формальдегида с солянокислым гидроксиламином [c.155]

Считают, что бензильные катионы, образующиеся на первом этапе этих реакций, захватываются п-Л .Л -диметиламинофенил-гидроксиламином, получающимся в реакционной массе в результате восстановления п-нитрозо-Л ,Л/-диметиланилина формальдегидом. При этом получается соответствующий азометин, в результате гидролиза которого образуются п-амино-Л ,Л -диметиланилин и целевой продукт — соответствующий альдегид [c.127]

Эту реакцию дают также и другие сильные восстановители, в том числе гидроксиламин, гидразин, сульфиды, соли оловянной (II) кислоты, гипосульфиты и продукт присоединения сульфо-ксилата натрия к формальдегиду. В реакции можно использовать и п-динитробензол. [c.305]

В щелочной или слабокислой (до pH 4—5) среде взаимодействие формальдегида с гидроксиламином протекает быстрее, чем в нейтральной или кислой [266]. В присутствии оснований реакция протекает через следуюшле стадии [c.120]

Для других полупродуктов синтеза капролактама Турьян с сотрудниками разработали косвенные полярографические методики, в частности, для определения гидроксиламина, цикло-гексаноноксима и нитроциклогексана. Методики основаны на реакции определяемых веществ с формальдегидом, в результате которой образуются полярографически активные вещества. Изучалось также электровосстановление 6,6-нитрогидроксиими-ногексановой кислоты — промежуточного продукта реакции окисления циклогексанола азотной кислотой до адипиновой кислоты, применяющейся для получения АГ-соли в производстве синтетического волокна [236]. [c.151]

Реакция иодирования протекает не только с метилолсодер жащими компонентами полимера, но и с формальдегидом, при сутствующим в полимере. Поэтому количество муравьиной кис лоты соответствует сумме метилольных групп и формальдегида Свободный формальдегид определяют любым известным мето дом, например с помощью хлорида гидроксиламина. [c.218]

Отгонка летучих фенолов в присутствии значительных количеств формальдегида, обычно находящихся в указанных водах, затруднена тем, что при нагревании такой воды в кислой среде происходит конденсация фенолов с формальдегидом, в результате которой часть фенолов остается в перегонной колбе в виде смолистых продуктов. Предложенный Дзегелевски способ преодоления этого затруднения, состоящий в добавлении гидроксиламина для связывания формальдегида в формальдоксим, не достигает цели , потому что при нагревании смеси в какой-то мере проходит обратная реакция, снова образуется некоторое количество формальдегида, и он частично перегоняется и реагирует с фенолом в перегонной колбе. [c.377]

Нитрильные группы в Ц. склонны к обычным реакциям, характерным для нитрильных групп. Щелочная обработка приводит к образованию карбоксиэтилцеллю-лозы. Нитрильная группа м. б. восстановлена до амин-ной. При действии на цианэтилированные хлопковые волокна сильноокисляющими реагентами (напр., хромовой к-той) образуются водорастворимые волокна. Взаимодействие цианэтилцеллюлозы с гидроксиламином приводит к образованию амидоксима целлюлозы Целл.— 0GH2 H2G(NHг) = N0H, к-рый м. б. использован для экстракции меди, железа, золота, урана. При обработке амидоксимов Ц. формальдегидом происходит сшивание эти реакции используются для улучшения сопротивления Ц. сминаемости. [c.437]

Предложенный Дзегелевски способ преодоления этого затруднения, на который мы ссылались в третьем издании этой книги, состоящий в добавлении гидроксиламина для связывания формальдегида в формальдоксим, не достигает цели, как показали наши исследования , потому что при нагревании смеси в какой-то мере проходит обратная реакция, снова образуется некоторое количество формальдегида, и он частично перегоняется и частично реагирует с фенолом в перегонной колбе. [c.265]

Всем требованиям поставленной перед нами задачи отвечает гидроксиламинный метод, позволяюш,ий определить содержание формальдегида в присутствии чувствительных к ш,елочам веществ и примесей, таких, как фенолы и смолистые материалы. Метод, как известно, основан на том, что при реакции солянокислого гидроксиламина с формальдегидом происходит образование фор-мальдоксима с выделением свободной соляной кислоты [c.292]

Принцип метода. Свободные альдегиды отгоняют из смолы с водяным ijapoM и определяют в дистиллате их сумму реакций с солянокислым гидроксиламином, а формальдегид — с сульфатом аммония. Содержание фурфурола определяют как разность между суммой альдегидов и найденным количеством формальдегида. [c.66]

Этот метод в известной степени условный, так как воспроизводимость его результатов во многом зависит от условий проведения эксперимента. Смайт, характеризуя методику определения свободного формальдегида гидроксиламиновым методом, указывал на трудности в воспроизводимости результатов. На состояние продуктов реакции оказывала влияние соляная кислота, которая выделялась при взаимодействии солянокислого гидроксиламина и формальдегида. Результаты, полученные при титровании, изменялись весьма значительно в зависимости от того, как долго образец стоял после добавления солянокислого гидроксиламина, а также перед началом титрования. [c.26]

Реакция, катализируемая уропорфириноген-I—синтетазой, неконкурентно тормозится формальдегидом, а также такими соединениями, как тг-хлормеркурибензоат, Hg + и Ag+, которые реагируют с сульфгидрильными группами. Некоторые аналоги ПБГ являются конкурентными ингибиторами в этой реакции. Ионы аммония и гидроксиламин оказывают слабое влияние на скорость потребления ПБГ, но способствуют накоплению полипиррольных промежуточных продуктов синтеза уропорфириногена I. [c.447]

Как видно, в этих реакциях карбониевый ион связывается п-китрозодиметиланилином с образованием азометиноксида (нитрона), который далее в кислой среде мог бы легко гидролизоваться до альдегида и производного гидроксиламина. В действительности, однако, нитрон восстанавливается избытком формальдегида в азометин, гидролиз которого приводит к альдегиду и п-амино-диметиланилину [c.243]

Анализу этой группы душистых веществ, имеющих широкое практическое применение, уделялось особое внимание. В первую очередь была изучена реакция оксимирования карбонильных соединений действием гидроксиламина, предложенная для определения формальдегида еще в 1895 г. Хотя в последующие годы эта реакция широко применялась для определения альдегидов [22—26], все же не существовало единого мнения о том, каковы должны быть условия количественного проведения реакции оксимирования, а также о том, как связана скорость реакции со структурой карбонильного соединения. При исследовании реакции прежде всего было установлено, что все альдегиды количественно оксимируются при комнатной температуре 0,5 н. раствором солянокислого гидроксиламина. Реакция, как правило, заканчивается в процессе титрования выделяющейся соляной кислоты, т. е. в течение 2—5 мин [27]. [c.274]

Л. С. Соловейчик и Е. М. Новикова рекомендуют разлагать поливинилформаль кипячением с 20%-ной серной кислотой в течение 1 ч, отгонять выделившийся формальдегид с паром и определять его в дистилляте при помощи раствора солянокислого гидроксиламина. В поливинилбутирале, согласно ТУ МХП 1382— 49, содержание ацетальных групп определяют при помощи реакции со спиртовым раствором солянокислого гидроксиламина. [c.71]

Реакцией на гидроксиламин может служить синтез диметилглиоксима из диацетилмоноксима и гидроксиламина с последующим образованием его красной никелевой соли [19]. Если испытание на гидроксиламин проводят в его смесях с большим избытком гидразина, то большую часть последнего можно предварительно осадить при помощи салицилальдегида. Гидроксиламин конденсируется с формальдегидом, и продукт конденсации под действием перекиси водорода или персульфат-иона переходит в формгидроксамовую кислоту. Это соединение в слабокислых средах образует с ионом трехвалентного железа красный трис-комплекс [21]. В цветных реакциях гидразина и гидроксиламина с динитробензолами проявляются их восстановительные свойства. В отсутствие гидразина для определения гидроксиламина можно использовать салицилальдегид и ион двухвалентной меди при этом образуется внутрикомплексное соединение меди с салицилальдоксимом. При добавлении гидроксиламина к щелочному раствору 8-оксихинолина получается 5-амино-8-оксихинолин, окисляющийся в присутствии воздуха и конденсирующийся с другой молекулой 8-оксихинолина с образованием кислотно-основного индикатора индоксина. [c.301]