Нитраты полярограмма

Выполнение работы. Анализируемый раствор в мерной колбе разбавляют до метки раствором нитрата калия (фоновый электролит) и тщательно перемешивают. Пипеткой переносят 9 мл этого раствора в электролизер, погружают графитовый электрод и электролитический ключ, который через промежуточный раствор КЫОз осуществляет контакт с электродом сравнения. Деаэрируют раствор 5—7 мин током азота и проводят электролиз перемешиваемого раствора при потенциале 0,00 -0,05 В в течение 10 мин. Прекращают перемешивание и через 20—50 с регистрируют анодную полярограмму при изменении потенциала от значения потенциала накопления до +0,4 В, фиксируя максимум тока растворения серебра при +0,3 В. [c.152]

Вторая волна, которой приписывают восстановление элементного мышьяка до арсина, уменьшается, если раствор выдерживать некоторое время в контакте со ртутью, а также при введении в него нитрата серебра. В этих условиях начало полярограммы фиксируется при О е, что указывает на присутствие в растворе ионов Ag+ и Hg+. Так как исследованные металлы образуют относительно малорастворимые арсениды, можно заключить, что при потенциалах образования элементного мышьяка эти металлы взаимодействуют с ним с образованием арсенидов. По-видимому, это явление найдет широкое применение при определении микроколичеств мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии. Кроме того, детальное изучение описанных выше систем позволило из полярографических данных рассчитать растворимость арсени-дов серебра и ртути в ртути, которые составили 1,13-10 и 1,24< 10 моль л соответственно. [c.81]

Рис. 22. Полярограммы растворов галогенидов на фоне нитрата калия

Рис. 25. Полярограммы растворов сульфата меди (/), нитрата серебра (2) и золотохлористоводородной кислоты (3) на фоне азотной кислоты.

Кривая л — полярограмма восстановления 2,00-10- Р раствора нитрата таллия(1), 0,1 Р по нитрату калия, содержащем 0,001% тритона Х-100 для подавления максимумов. Кривая Б — кривая остаточного тока 0,1 Р раствора нитрата калия. [c.446]

Известны также косвенные методы определения некоторых элементов по каталитическим волнам водорода, нитрат-иона и др которые образуются при введении соответствующего катализатора. Например, ионы циркония или тория катализируют восстановление нитрат-иона молибден (V) катализирует восстановление хлоратов в кислой среде (на ртутном катоде). Катализируемые процессы дают четко выраженную i—ф-кривую (полярограмму), по которой судят о содержании в растворе циркония, тория, молибдена и т. п. Описанная методика позволяет определять содержание веществ до г-мол л. [c.116]

Ирименение неводных растворителей позволяет в ряде случаев удачно разработать определение щелочных и щелочноземельных металлов. Например, в безводном этилендиамине на фоне нитрата тетраэтиламмония получаются четкие полярограммы щелочных и щелочноземельных металлов и на /—ф-кривых отсутствует волна восстановления водорода. [c.116]

В металлическом кадмии можно также определять В1, 5Ь, 5п и Мо. Висмут и сурьма выделяются с коллектором в аммиачном растворе и оп ределяются на фоне, содержащем соляную кислоту и хлористый калий соответственно при потенциалах —0,08 и —0,15 в (внутренний ртутный анод). Одновременно на полярограмме переменного тока определяют также сумму свинца и олова ( >/2 = —0,45 в). При наличии в кадмии молибдена, последний может быть определен одновременно с медью на фоне кислого нитрата кадмия ( -д = —0,56 в). [c.386]

Ионы меди восстанавливаются на графитовом электроде до металла из кислых, нейтральных и щелочных растворов. Потенциал полуволны катодной полярограммы и максимума анодной поляризационной кривой сильно зависит от природы образующихся в растворе комплексных ионов. В соответствии с этим потенциал электрода в процессе концентрирования меди должен иметь более или менее отрицательную величину. Так, из 1 М раствора нитрата калия медь осаждается при потенциале —0,6 в, из слабощелочного раствора тартрата натрия (рН=9) при потенциале —0,8 в, из раствора 0,1 М по тартрату калия и 1 уИ по едкому кали при потенциале—1,6 в, из раствора 1 М по едкому кали п М по роданиду натрия при потенциале —1,3 в. [c.49]

В присутствии меди или сурьмы, обычно осаждающихся на электроде совместно со свинцом, наблюдаются искажения анодных полярограмм. Введение в раствор 1000-кратного по отношению к указанным металлам количества нитрата ртути(II) устраняет это явление. [c.56]

Рнс. 61. Анодная полярограмма 0,001 н. раствора иодида в 0,1 к. растворе нитрата калия, содержащего 0,05% желатины, прибавленной для подавления максимумов (по Кольтгофу и Лингейну ). [c.87]

Получив и построив на миллиметровой бумаге полярограмму кадмия, добавляют к исследуемому раствору равный объем раствора нитрата кадмия. Вновь удаляют кислород и снимают полярограмму этого раствора. [c.254]

Принцип определения. К раствору, содержащему никель и цинк, в среде 4—5 н. аммиака прибавляют столько комплексона, чтобы полярографируемый раствор не давал соответствующих волн восстановления. После прибавления раствора нитрата кальция в количестве, не меньшем эквивалентного, присутствующему цинку полярографируют обычным способом. На полярограмме [c.235]

Таким образом, на полярограмме имеем суммарную волну нитрат-иона и уранил-иона. Высота волны нитрат-иона находится по разности, а именно из суммарной высоты волны вычитается высота волны уранил-иона, снятая при тех же условиях. [c.246]

Снять полярограммы всех растворов. Перед полярографированием в электролизеры добавить 1 каплю 0,1%-ного раствора метилового красного. Все полярограммы рекомендуется снимать при одной и той же чувствительности гальванометра. Подбирать чувствительность в таких случаях нужно с максимальной концентрацией нитрат-нона. [c.247]

Рис. 14. Полярограммы эквимоляр-ной смеси ферри- и ферроцианида калия (0,001 М) на платиновом электроде на фонах 1 М нитрата калия (/) и 2 А серной кислоты (2).

С помощью пипетки переносят в электролизер с налитой на дно ртутью 2,0 мл исследуемого раствора с неизвестной концентрацией кадмия и столько же 2,0 н. раствора нитрата калия. Добавляют 2—3 капли столярного клея. Удаляют кислород продуванием инертного газа. Снимают полярограмму, начиная от [c.254]

Для определения Д /г сняты полярограммы 1,2 10 М раствора нитрата свинца при pH 4,5 и при pH 10,6, а также раствора нитрата свинца той же концентрации и при тех же значениях pH в присутствии 0,128 М раствора салицилата натрия. В качестве фона служил 0,1 н. раствор КЫОз. [c.27]

На полярограммах 0,0134 М раствора нитрата цинка в 0,128 М растворе салицилата при pH 3,5 и 6 имеется одна хорошо выраженная волна при потенциале полуволны Еч = —1,064 в, что указывает на существование только одного комплексного соединения. [c.30]

Полярографическому определению урана в различных неорганических кислотах в качестве электролита посвящены также исследования С. И. Синяковой [245] и Лгуаш да Сильва[302]. Измерения проводились с хлоридом, сульфатом, ацетатом и нитратом уранила, причем фоном служила обычно кислота с тем же анионом, что и взятая соль уранила. Через растворы продували азот или водород, а для подавления максимума на полярограммах прибавляли тимол. Во всех случаях найдена прямолинейная зависимость между концентрацией урана и величиной диффузионного тока [245]. [c.176]

Полученный углекислый раствор выпаривают досуха, осторожным прокаливанием удаляют аммонийные соли. Остаток растворяют в НМОз, избыток кислоты удаляют выпариванием к сухому остатку прибавляют 2,5 м.л молочной кислоты и, если мало ванадия в руде, то некоторое количество ванадата аммония нагревают на водяной бане 10 мин., а затем после охлаждения доводят объем раствора до 25 ил. 10 М.Л раствора помещают в электролизер, продувают водород или азот 10 мин. и снимают полярограмму. Затем в исследуемый раствор прибавляют 0,5 мл стандартного раствора уранил-нитрата с содержанием 10 мгЫл урана и снова снимают полярограмму. [c.197]

Для определения урана в рудах и других материалах уран после вскрытия переводят в уранил-нитрат, который экстрагируют бутиловым спиртом или ацетоуксусным эфиром из насыщенного по NH4NO3 раствора, а затем после разбавления спиртом и водой (или ацетоном) производят полярографическое определение урана на фоне 0,1 М КС1 или Li l. Необходимо до снятия полярограмм тщательно удалить кислород из раствора (продувание азота 15— 20 мин.), так как в органических растворителях он более растворим, чем в воде. Концентрацию урана определяют методом добавок или по градуировочной прямой. [c.199]

Для быстрого и точного определения урана в рудах и других материалах (в том числе и радиоактивных) предложен метод [505]. заключающийся в экстракции U (VI) в виде нитрата смесью трибутилфосфата и изопропилового эфира с последующим полярографическим определением урана после разбавления раствора ледяной уксусной кислотой до концентрации урана >-50 мкг мл. Фоном — электролитом служит 0,25 М LI IO4, полярограмма снимается после продувания азота 10 мин. (рис. 35). [c.199]

Сначала приготовляют 0,01н. раствор азотнокислого натрия, для чего берут точную навеску (0,85 г) NaNOз, переносят ее в мерную колбу емкостью 1 л и доводят до метки охлажденным до 20° С 0,1н. раствором хлористого лантана, который при определении нитрат-иона в агрессивных растворах и бетонах служит фоном (pH фона должен быть строго равен 7,2). Затем в пять электролизеров емкостью на 50 мл помещают последовательно 1, 2, 3, 4 и 5 жл приготовленного 0,01 н. раствора ЫаЫОз и доливают раствором фона до 25 мл. Снимают отдельно полярограмму раствора фона и каждого из приготовленных стандартных растворов азотнокислого натрия, содержащих разное количество нитрат-иона (рис. 16). На основании этих полярограмм строят калибровочный график в координатах сила тока — концентрация . [c.119]

Весьма перспективным для контроля чистоты цинка является применение полярографических методов анализа и, в частности, амальгамной полярографии с накоплением на стационарной ртутной капле. Разработаны методики для определения 10- —10 % примесей в цинке [23, 24]. Полярографический метод применен для определения Си, Мо, РЬ и Сс1 в цинке высокой чистоты [25]. Примеси определяют на фоне нитрата цинка непосредственно в азотнокислом растворе, полученном после растворения пробы в НМОз. Присутствие В1, 5Ь и Зп определению не мешает, а Т1 и РЬ образзтот суммарную полярограмму. Из навески 5 г чувствительность определения составляет в среднем 1 10- —10- %. [c.341]

Результаты полярографического исследования индивидуальных соединений были использованы для выбора условий анализа реакционных смесей. Из полярограмм нитрозонитрата видно, что в области рН З волиы нитрато- и нитрозогруии сливаются. Установлено, что в щелочной среде (рН>8) предельный ток снижается во [c.38]

С помощью пипетки переносят в электролизер с налитой на дно ртутью 2,0 мл исследуемого раствора с неизвестной концентрацией кадмия и столько же 2,0 н. раствора нитрата калия. Добавляют 2—3 капли столярного клея. Удаляют кислород продуванием инертного газа. Снимают полярограмму, начиная от —0,400 в, так как волна кадлиш возникает примерно при —0,600 в. Это сокращает время снятия иолярограммы. [c.254]

Рис. 207. Полярограмма восстановления ионов меди, свинца и и цинка в растворе [1 М по содержанию KNO3 (pH 4)] нитратов этих элементов. Капельный ртутный катод. Максимум подавляют добавлением метилового красного. [По В. Tremillon.]

При работе со стационарными электродами преимущество нормальной импульсной полярографии проявляется еще и в том, что при соответствующем подборе Ео на электроде за время может протекать электрохимическая реакция. Обратная той, которая протекает за время т. В таких случаях эффект электропревращения (например, эффект электроосаждения металлов из растворов) должен проявляться а НИП в меньшей степени, чем в тех случаях, когда за время /в электрохимическая реакция на электроде не протекает. Малая степень электропревращения вещества позволила, например, определить при работе с СРЭ 10 AI концентрации галогенидов в раСплаве нитратов щелочных металлов [135]. НИП этих расплавов имели хорошо выраженную форму, а классические полярограммы искажались из-за низкой растворимости галогенидов ртути в расплаве. При регистрации НИП произведение активностей ионов галогенидов и ионов ртути в расплаве не достигало произведения растворимости. [c.72]

При введении в равновесие эквимолярных количеств Ма2Ы1Ь и нитрата редкоземельного элемента Ьп(ЫОз)з ионы редкоземельных элементов, конкурируя с ионами никеля за комплексообразующий агент, вытесняют из комплекса никель. Поэтому для каждого раствора полярограмма получается с двумя волнами. Первая имеет форму двухэлектронной волны с 1/2—1,02в но отношению к насыщенному каломельному электроду, вторая — с 1,2 1,38 . Между двумя волнами 206 [c.206]

Определение меди. Вектор-полярограмму меди лучше снимать в кислых растворах нитратов или сульфатов, так как происходит двухэлектронное восстановление (в солянокислом растворе—одноэлектронное восстановление). Однако,если в растворе присутствует кроме меди еще и висмут, то их волны трудно разделить. Прибавление комплексообразующего вещества способствует разделению полярографических волн. Так, в 0,5 М растворе НМОз с прибавлением 0,005 М раствора комплексона П1 нами получены резковыраженные раздельные волны меди и висмута с потенциалами —0,3 в и —0,5 в соответственно в следующих условиях определения =—0,1 в скорость 2,3 мв/сек чувствительность /в продувание азотом в течение 15 минут (рис. 3) на ртутном капельном электроде со скоростью каплеобразования 2,5 секунды. [c.129]

Полярографический метод определения перекиси бензоила в эмульсионном полиметилметакрилате, реакционных средах и маточных растворах после полимеризации предложен автором этой книги совместно с Дмитриевой [40]. В отличие от метода Льюиса, Квакенбуша и Фриза [20], рекомендовавших для получения полярографических волн в качестве фона хлорид лития, на котором не удается подавить максимумы, искажающие форму волны, в работе [40] рекомендован в качестве фона 2%-ный раствор нитрата аммония в смеси бензола с метанолом (1 4). На этом фоне в присутствии метилового красного удалось получить четко выраженные полярографические волны перекиси бензоила (рис. 27). Полярографическая волна перекиси лежит в анодной области Еч = = +0,27в, /( = 4,7. Полярограммы показывают, что величина диффузионного тока перекиси линейно зависит от концентрации. [c.142]

Для характеристики поведения органических пероксидных соединений на ртутном капельном электроде снимают кривую "сила тока - потенциал". Полярографическое изучение проводят в термостатированной ячейке, обеспечивающей снятие полярограмм в атмосфере инертного газа. Для предотвращения уноса растворителя из ячейки инертный газ насыщают, пропуская через барботер с растворителем. Для уменьшения контакта раствора со ртутью ртутные капли собирают в отросток малого диаметра на дне ячейки [ 7]. Анод соединяют с полярографической ячейкой широкой трубкой с относительно низким сопротивлением - через пробку с желатиной или агар-агаром или из пористого стекла пробку во избежание разложения на ней пероксидов помещают вьш1е уровня анализируемого раствора. В качестве фона применяют обычно хлористый литий в некоторых случаях большую стойкость деполяризатора обеспечивает нитрат аммония. В полярографии органических пероксидных соединеш1Й [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология