Нафтол определение воды

Для определения кобальта в растворе, содержащем никель и железо, после экстракции соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом хлороформом (см. стр. 161) хлороформный экстракт промывают последовательно раствором соляной кислоты двумя порциями по 20 мл каждая, один раз 10 мл воды и затем двумя порциями раствора щелочи по 5 мл каждая и 5 мл воды. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексное соединение железа и никеля, то раствор хлороформа еще раз последовательно промывают раствором щелочи и водой. Хлороформный слой через сухой фильтр переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл. Измерение оптической плотности растворов проводят на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 или ФЭК-60 при X = 365 нм или спектрофотометрах при X 307 нм. Содержание кобальта находят по градуировочному графику (см. стр. 162). [c.162]

Для определения кобальта в алюминии берут две навески металла по 1 г, растворяют каждую в 20 мл едкого натра, прибавляют посте пенно раствор лимонной кислоты до pH 8. Раствор переносят в мер ную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки В стакан емкостью 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола, нагревают почти до ки пения, охлаждают и переносят раствор в делительную воронку емко стью 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Водный слой отбирают пипеткой (используя резиновую грушу). Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают 5 мл щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор, затем промывают водой. Если имеется примесь железа, то его комплексное соединение разрушается раствором щелочи при удалении избытка реагента из хлороформа. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди, которые могут также содержаться в качестве примесей, раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно раствором щелочи (1 мл) и водой (5 мл). Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до 5 мл и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометрах при к 307 нм. Раствор сравнения готовят в условиях, указанных на стр. 162. [c.164]

Для определения кобальта в испытуемом растворе из общего объема 25 мл берут 5 мл этого раствора и помещают в стакан емкостью 30— 40 мл, добавляют 0,2 мл раствора перекиси водорода и постепенно раствора щелочи до образования осадка (—1 мл). Выпавший осадок гидроокиси растворяют при слабом подогревании в 2 мл концентрированной уксусной кислоты. К горячему раствору добавляют 1 мл раствора 1-нитрозо-2-нафтола, переносят содержимое стакана в делительную воронку, добавляют воды примерно до объема 20 мл, оставляют стоять на 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 5 мин двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая. В дальнейшем проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов. Содержимое кобальта находят по градуировочному графику. [c.166]

Ход определения. Навеску около 0,2 г испытуемого вещества, взятую с точностью до 0,0002 г, 2 мл 10%-ного раствора едкого натра, 25 мл дистиллированной воды внести в коническую колбу на 500 мл. Нагреть до растворения р-нафтола. Раствор охладить до 20—25° С. Прилить соляную кислоту до кислой реакции по конго красному и 3—5 мл 1%-ного раствора крахмала. 0,1 н. раствором иода оттитровать до синего окрашивания примеси, способные в условиях опыта реагировать с иодом. [c.166]

При фотометрических определениях для экстракции комплексов цинка и кадмия с ПАН [1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом] хлороформ обрабатывают 0,02 н. раствором гидроксида натрия и промывают водой для устранения отщепляющейся кислоты и продуктов окисления (фосгена, свободного хлора). Встряхивают 500 мл хлороформа в делительной воронке с 50 мл 0,02 н. раствора гидроксида [c.253]

Для комплексометрического определения урана (VI) [518, 692] анализируемый раствор при pH 4,4—4,6 титруют раствором комплексона III, определяя конечную точку при помош.и 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в качестве внутреннего индикатора. Для повышения растворимости окрашенного комплекса иона уранила с индикатором и повышения его устойчивости титрование проводят в смеси (1 2) воды с изопропиловым спиртом. [c.99]

Выполнение определения. В коническую колбу вместимостью 500 мл помещают 0,2 г испытуемого вещества, добавляют 2 мл 10 %-ного раствора гидроксида натрия, 25 мл воды и нагревают до растворения навески -нафтола. После охлаждения добавляют по каплям концентрированную H I до кислой реакции по конго красному, 2—3 мл 1 %-ного раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором иода примеси, способные реагировать с иодом р условиях опыта, до появления синего окрашивания. [c.200]

Для фотометрического определения кобальта можно использовать как 1-нитрозо-2-нафтол, так и 2-нитрозо-1-нафтол последний легче поддается очистке. Кроме того, коэффициент распределения комплексного соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом между органическим растворителем и водой больше, чем у соответствующего соединения кобальта с 1-нитрозо-2-на-фтолом, и интенсивность окраски выше [497]. Определение кобальта 2-нитрозо-1-нафтолом изучено лучше [573]. [c.136]

Определение кобальта в никеле и его сплавах. Фотометрическое определение следов кобальта в металлическом никеле и его сплавах с железом 2-нитрозо-1-нафтолом [1188]. Металл растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор выпаривают досуха и растворяют остаток в соляной кислоте. Из этого раствора, 6—8 N по соляной кислоте, экстрагируют хлорид железа изопропиловым эфиром. К водной фазе прибавляют смесь азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в смеси 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. К аликвотной части раствора прибавляют 1 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и 50 мл раствора реагента. Последний готовят следующим образом. Смешивают 30 мл слабощелочного 50%-ного раствора трехзамещенного цитрата натрия с 50 мл ледяной [c.199]

IV. Непосредственное определение пристенного коэффициента массоотдачи Рст в условиях, когда перенос вещества по радиусу слоя не оказывает существенного влияния на процесс [27, первая ссылка]. На внутреннюю поверхность трубок диаметром 10—16 мм и длиной 50—150 мм наносили тонкий слой р-нафтола на длине (4—13) Dan- Концентрацию -нафтола в воде определяли на выходе спектрофотометрически. Растворимость р-нафтола в. воде невелика и поэтому сколько-нибудь заметного изменения поверхности трубки во время опыта не происходит, а концентрация р-нафтола на выходе далека от равновесной. Из-за высокого значения критерия Шмидта S ( 1100) сопротивление переносу вещества сосредоточено у стенки трубки. Даже при Кеэ = 10 это сопротивление составляло 97% от общего. [c.130]

Белл [8] отмечает, что реакция дегидратации для мононафти-ловых эфиров, очевидно, не имеет места, если используется большой избыток реагента в растворе бромбензола при комнатной температуре. Для количественного определения воды более удобными реагентами являются 10H7OP I2 (I) и Q0H7OPO I2 (И) первое, согласно указаниям Белла, легко приготовить по методу Купца [40] из а-нафтола и треххлористого фосфора [c.47]

Определение 1-нафтола в 2-нафтоле [131]. Растворяют 1,00 г исследуемого вещества в 10 мл 1 М раствора NaOH и разбавляют водой до объема 50 мл. Раствор нагревают до 70—80 °С, вводят при перемешивании 9 мл разбавленной (1 1) хлористоводородной кислоты и охлаждают до 0°С. При этом осаждается основная масса 2-нафтола. Через 10 мин фильтруют, осадок промывают 5 мл ледяной воды. Фильтрат, содержащий весь 1-нафтол и относительно небольшую часть 2-нафтола, разбавляют водой до объема 100 мл. Раствор нагревают до 23—24°С и смешивают с 4 мл реактива. Через 15 мин измеряют оптическую плотность при 485 нм. Метод дает возможность определять не более 0,5% примеси 1-нафтола в 2-нафтоле. [c.45]

Выполнение работы. 1. Приготовление стандартных растворов и построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 мл с помощью пипетки вносят определенные объемы - от I до 5 мл стандартного раствора 2-нафтол-6,7-дисульфокислоты, добавляют по 2 мл раствора NaOH и доводят растворы до метки водой. Перемещивают содержимое колб и поочередно наливают растворы в кювету прибора, ополоснув ее каждый раз тем раствором, который в ней будет находиться. Измеряют интенсивность флуоресценции стандартных растворов 1 , а также холостой пробы /хол в соответствии с порядком работы на флуориметре. Холостую пробу готовят, помещая в мерную колбу 2 мл раствора NaOH и доводя до метки водой. Строят градуировочный график в координатах д/ - с , мкг/мл, где Д/ = / - Лол. а Ск - концентрация кислоты в стандартном растворе. [c.218]

Для определения константы диссоциации этого комплекса в водном растворе /Сс=[НВ2][К]/[К-НВ2] была выполнена серия опытов следующего типа [50]. 1 г бензойной кислоты и точно взвещенное количество кофеина помещали в бутыль со стеклянной пробкой. Затем туда добавляли 50 мл воды и 50 мл скелле-зольва-С (продажный растворитель, который не смешивается с водой). Бутыль, содержащая эти вещества, непрерывно встряхивалась при постоянной температуре 0° С в течение 2 ч. Затем из каждого слоя отбирались пробы и титровались спиртовым раствором гидроокиси калия с использованием а-нафтол-бензоина в качестве индикатора. Концентрация бензойной кислоты (свободной НВг и связанной К-НВг) в водном слое, исправленная на диссоциацию НВг, составляла 20,40-10 моль-л". Общая концентрация бензойной кислоты (НВг) в слое скеллезольва-С была равна 28,43 Ю-з моль л . Коэффициент распределения Кс1 бензойной кислоты между водой и скел-лезольвом-С определялся в специальном опыте [c.75]

Кроме 1,2- и 2,1-изомеров нитрозонафтолов для определения кобальта широко используют растворимое в воде сульфопроизводное 1-нит-розо-2-нафтола—нитрозо-Я-соль. В кислой среде нитрозо-К-соль образует с кобальтом водорастворимое соединение состава СоКд. [c.161]

НИТРОЗО-2-НАФТОЛ (а-нитрозо-З-нафтол 1,2-наф-тохинон-1-оксим 1-нитрозо-2-нафталенол), желтые крист. tnn 112 С р-римость в воде 0,02%, в СП.—2,4%, хорошо раств. в эф-, водных р-рах щелочей. Получ. нитрозированием -нафтола. Примен. в производстве нитрозокрасителей, напр, протравного зеленого Бс реагент для экстракционно-фотометрич. определения Со(П1) и Rh(ni) (пределы обнаружения соотв. 0,005 и [c.385]

НИТРОЗО-1-НАФТОЛ ( -нитрозо-а-нафтол), желтые крист. tnn 156—158 °С (с разл.) умеренно раств. в воде, H I3, метилизобутилкетоне. Реагент для экстракционно-фотометрич. определения Со(П) и Pd(n) при pH соотв. [c.385]

Определение по реакции с -нафтолом и нафтиона-том натрия Осадок нитрокобальтиата калия нагревают в чашке при 70° С с небольшим объемом воды Как только осадок растворится, сливают содержимое чашки в мерную колбу емкостью 25—100 мл и раствор разбавляют водой до метки Аликвотную часть этого раствора помещают в колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой приблизительно до 80 мл, вводят 1 мл реагента и 4 капли конц H I Через 30—45 мин добавляют 1 мл конц NH40H и воду до метки Полученный красный раствор сравнивают со стандартом [c.97]

Обратное титрование избытка комплексона III. В раствор, содержащий Mn(II), приливают избыток титрованного раствора комплексона III и прп определенном значении pH оттитровывают избыток последнего титрованным раствором соли металла. Точку эквивалентности определяют по соответствующему индикатору на ион металла, применяемому для обратного титрования. В качестве растворов солей металлов применяют соли Mg(II) [248, 975] Zn(II)[301, 599, 738], o(II), [738], Hg(II) [1118], u(II) [285, 534, 1407], Mn(II) [1336]. Избыток комплексона III титруют раствором Zn Ia с индикатором эриохром черным Т при pH 9 [599, 738], либо раствором ZhS04 с индикатором 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол [301] или uSOi с тем же индикатором [285, 534] и т. д. Метод применяют для анализа на содержание марганца рудничных вод, парафина [248], марганцевых руд [599, 738]. [c.47]

И. П. Алимарин п Ю. А. Золотов [6] показали, что уран ( 1) количественно экстра гируется в виде а-нитрозо-р-нафтолата из водных растворов не смешивающимися с водой органическими растворителями. Наибатее эффективными экстрагентами для извлечения i-иитрозо-р-нафтолата уранила являются изоамнловый и н.бутиловый спирты и этилацетат. Так как в органическую фазу вместе с ураном переходит много других элементов, в том числе кобальт, медь и железо, то для повышения селективности экстракционного отделения урана в виде а-нитрозо- -нафтолата указанные авторы применили комплексон III. В разработанных ими условиях уран может быть полностью отделен от ванадия и железа. Для отделения урана от ванадия (V) последний восстанавливают до ванадия (IV) с помощью двуокиси серы или самим комплексоном III при pH 1—2 [184]. Затем добавляют не менее чем четырехкратное по отношению к ванадию количество комплексона III, нейтрализуют аммиаком до pH в пределах 6,5—9,0 и экстрагируют несколько меньшим или равным объемом изоамилового спирта, к которому предварительно прибавляют не менее чем 100-кратный избыток а-нитрозо- -нафтола. (в молярном отношении в расчете на UgOg) в виде 2%-ного раствора в этаноле. Для выделения урана из полученного экстракта его упаривают досуха и прокаливают при 900°. Определение урана может быть закончено непосредственным взвешиванием прокаленного остатка. Отделение урана от ванадия становится неполным, если содержание ванадия более чем в 3 раза превышает содержание урана. [c.310]

Определение кобальта в водных растворах [1517]. Реактив готовят следующим образом. Смешивают 0,1 г 2-(штрозо-1-нафтола с 20 мл воды, прибавляют мл I N раствора едкого натра и затем нагревают смесь до полного растворения реагента, после чего разбавляют раствор водой до 200 мл. Раствор содержит 0,05% реагента и сохраняется несколько недель. [c.137]

Для определения кобальта с использованием 1-нитрозо-2-нафтола [316] к аликвотной части раствора, содержащего 0,08— 30 мг Со, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты и 10 мл 25%-НОГО раствора гидроокиси аммония. Разбавляют водой до 95 мл, прибавляют 5 мл 0,057о-ного щелочного [c.177]

К аликзотной части растзора прибавляют 5 мл 20%-ного растзора тартрата натрия-калия, 5 мл 5%-ного растзора едкой щелочи и перемешивают. Затем приливают точно 8 мл 2%-ного растзора 1-нитрозо-2-нафтола в уксусной кислоте, спустя 2-3 мин. содержимое колбы разбазляют водой до метки и через 5—10 мин. измеряют оптическую плотность относительно раствора анализируемой стали такой же концентрации и со всеми реактивами, которые брались для определения, кроме 1-нитро-зо-2-нафтола. [c.189]

Фотометрическое определение кобальта после экстракции 1-нитрозо-2-нафтолата четыреххлористым углеродом [1138]. Навеску почвы (или растительного материала) разлагают фтористоводородной кислотой после озоления. Затем окисляют двухвалентное железо 37о-ным раствором Н2О2 и осаждают его в виде фосфата из уксуснокислого раствора, содержащего мочевину. К фильтрату прибавляют щелочный раствор 1-нитрозо-2-нафтола и извлекают окрашенный комплекс кобальта четыреххлористым углеродом. Экстракты промывают последовательно концентрированной соляной кислотой, водой, смесью (1 1) этанола и 0,1 Л/ NaOH. Оптическую плотность объединенных экстрактов измеряют при 400 ммк. Содержание кобальта находят по калибровочному графику. Относительная ошибка определения 0,3—0,5- 10" % Со достигает 5%. [c.212]

Ход определения. Перед взвешиванием промывают все пробы разбавленной соляной кислотой (1 2), водой, ацетоном для удаления смазки и высушивают. Навеску пробы 5 г помещают в иолиэти-леновый стакан, добавляют 50 мл воды, 5 мл фтористоводородной кислоты и далее вводят фтористоводородную кислоту порциями ио 5 МА до полного растворения иробы. Окисляют раствор концентрированной азотной кислотой, ириливают 15 мл фтористоводородной кислоты и затем иостеиенно раствор аммиака до установления pH 5. Переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 2 МА раствора 2-нитрозо-1-нафтола и далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [c.42]

Ряд работ посвящен анализу смесей фосфатов методом хроматографии на бумаге с последующим фотометрическим определением (после их гидролиза до ортофосфатов) в виде синего фосфорномолибденового комплекса. В качестве растворителя применяют смесь диоксана, воды, трихлоруксусной кислоты и концентрированного раствора аммиака, для восстановления фосфоромолибдата на бумаге — раствор 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, Na2S03 и NaH Og в разбавленном растворе NH4OH [898]. [c.101]

Распределительную хроматографию фенолов, которая является по существу экстракционным процессом, чаще ведут на силикагеле. Стационарной фазой для разделения фенолов обычно служат метанол, вода элюэнтами — петролейный эфир, бензол, циклогексан, диэтиловый эфир, этилизоцианат, метанол или их смеси. Анализу подвергают узкие фракции (фенольную, крезольную, ксиленольную) [62, 63], а также более широкие, влючающие алкилфенолы, нафтолы, двухатомные фенолы [64, 65] и фракции смол коксования и полукоксования [64, 66]. Идентификацию и определение содержания фенолов в элюатах проводят колориметрическими и спектральными методами. Как показывают результаты анализов, в данном методе достигается довольно хорошее разделение фенолов по молекулярному весу и количеству гидроксильных групп в молекуле. Разделение изомеров обычно проходит не полностью. Замена силикагеля цеолитом [67] сокращает время анализа. [c.50]

Применение Н-соли в водных системах обусловлено ее растворимостью. Однако относительно чувствительности анализа К-соль не является оптимальной. Флороглюцин и нафтол обеспечивают более глубокую окраску, однако продукты реакции с ними нерастворимы в воде. Тем не менее реакцию азосочетания с этими реагентами можно провести, как описано для Н-соли, образуюш,ееся красяп ее веш ество извлечь бензолом, петролейным эфиром или четыреххлористым углеродом и провести колориметрический анализ органического слоя. Некоторые из красящих веществ— производные флороглюцина или нафтола — можно растворить, прибавляя щелочь (по окончании реакции сочетания, чтобы не вызвать разложения соли диазония). Щелочь образует соли с фенольными гидроксигруппами, придавая таким образом растворимость продуктам реакции. В этом случае возможно колориметрическое определение непосредственно водного раствора. [c.520]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология