ПАН, методика с роданидом

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

Содержание ионов Ре + в растворе определяют по следующей методике. Из колб после встряхивания отбирают по 10 мл раствора, переносят в мерные колбы емкостью 50 мл, добавляют 30 мл воды, 1 мл раствора НМОз (1 1) п 5 мл 10%)-ного раствора роданида аммония. Объемы растворов доводят до метки водой. Измеряют интенсивность окраски растворов на фотоэлектроколориметре. [c.229]

Методика. Отвешенные количества гидроокиси бария п роданида аммония отдельно растереть в порошок и ссыпать в круглодонную колбу емкостью 100 мл. Содержимое колбы сильно встряхивать (под тягой ), пока масса не станет жидкой. Каплю жидкости нанести на фенолфталеиновую бумажку и, если она не покраснеет, добавить немного гидроокиси бария. Жидкость кипятить на маленьком огне до полного удаления аммиака (проба ). После удаления аммиака раствор профильтровать через стеклянный фильтр. [c.346]

Избыток окиси серебра после окончания реакции может быть растворен (добавляется разбавленная серная кислота азотная кислота, являющаяся сильным окислителем, в данном случае непригодна) и оттитрован. Однако ни метод Фольгарда (титрование раствором роданида калия или аммония в присутствии ионов трехвалентного железа в качестве индикатора) ни, тем более, метод Мора (прибавление избытка хлорида натрия и титрование его избытка нитратом серебра в присутствии хромата калия в качестве индикатора) неприменимы, так как в желто-коричневом реакционном растворе отметить начало появления розового окрашивания при образовании роданида железа или красноватого окрашивания при образовании хромата серебра практически невозможно. Более удобно определить появление и исчезновение синей окраски, поэтому для индикации конца титрования используется иодкрахмальный метод. При сопоставлении нескольких вариантов методики выполнения анализа оказалось, что наиболее точные результаты анализа получаются по описываемой методике. [c.216]

При взаимодействии брома с роданидами металлов родан получается с лучшим выходом, но лишь в немногих растворителях родан мог бы сохраняться без разложения при комнатной температуре хотя бы очень короткое время. Было найдено, что лучшие результаты дает уксусная кислота, свободная от органических примесей и содержащая избыток уксусного ангидрида. Рекомендуемая ниже методика заключается в действии брома на суспензию роданида свинца в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида [5]. [c.85]

Относительная погрешность описанного анализа 0,3%. Мешают титрованию другие галогениды, а также цианид- и роданид-ионы. При концентрации выше 10 мг л анализу мешают ионы Ге(1П) и Сг(У1). По данным авторов работы [434], использовавших аналогичную методику, по воспроизводимости результатов меркуриметрия даже несколько превосходит аргентометрию с потенциометрическим контролем КТТ. [c.84]

Разделение бинарных смесей в растворах роданида аммония проводилось по той же методике, что и смесей в соляной кислоте. [c.134]

Определение урана с предварительным отделением его от примесей. Пробу объемом от 50 до 500 мл помещают в коническою колбу вместимостью 100— 1000 мл. Если объем пробы не превышает 200 мл, прибавляют 20 мл 5%-ного раствора трилона Б (больше, если проба содержит железо), 5 мл 40%-ного раствора роданида аммония, объем доводят дистиллированной водой до 250 мл, по универсальной индикаторной бумаге нейтрализуют раствор до pH 5 и прибавляют 2,5 мл разбавленной 1 1 соляной кислоты. Взбалтывая, к раствору по каплям приливают 25 мл 1%-ного раствора кристаллвиолета. (При объеме пробы, превышающем 200 мл, количества всех реактивов удваивают). Объем доводят до 500 мл дистиллированной водой. Выпавший осадок через I ч фильтруют, промывают 5 раз промывным раствором. Осадок с фильтром подсушивают, переносят в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 600° С в течение 1 ч. Прокаленный осадок после о.хлаждения растворяют при нагревании в 4—5 мл 4 н. раствора соляной кислоты и количественно переносят в стакан вместимостью 50 мл. Если осадок полностью не растворяется, его отфильтровывают, промывают 4 н. раствором соляной кислоты. Общий объем фильтрата и промывного раствора не должен превышать 12 мл. Затем к фильтрату прибавляют 1мг аскорбиновой кислоты, 5—6 гранул металлического цинка. Далее см. методику определения урана без отделения его от сопутствующих примесей. [c.367]

Харламов и Коробова [105] разработали фотохимический метод определения молибдена в сталях и сплавах в виде роданидного комплекса с применением фотохимического восстановления винной кислотой. Навеску сплава (например, 0,25 г при содержании молибдена 1,5—6%) растворяют в 40 мл смеси концентрированных соляной и азотной кислот и дважды выпаривают до паров серной кислоты, каждый раз добавляя по 10 мл серной кислоты (пл. 1,84). После охлаждения приливают 80—100 мл воды и растворяют соли при нагревании. Далее проводят разделение горячим раствором щелочи по общепринятой методике. Отбирают аликвотную часть фильтрата (10 мл при содержании молибдена от 0,1 до 1,5% и 5 лл при содержании 1,5—15%), помещают ее в кварцевый стакан емкостью 300 мл, приливают 25 мл серной кислоты (1 2), 15 мл 4%-ного раствора винной кислоты и облучают светом ртутно-кварцевой лампы ПРК-4 с рефлектором. Расстояние от лампы до поверхности облучаемого раствора должно составлять 30 см. Раствор во время облучения перемешивают магнитной мешалкой. Облученный раствор переливают в мерную колбу емкостью 100 жл, добавляют Злл 50%-ного раствора роданида аммония, тщательно перемешивают и оставляют [c.54]

Это явление имеет некоторое значение для аналитических методик, в которых используется осаждение. Например, в одном из распространенных методов определения ионов серебра используется титрование стандартным раствором, содержащим роданид-ионы. Мелкие частицы осадка роданида серебра могут адсорбировать значительное количество (например, 5%) остающихся в растворе ионов серебра. Эти адсорбированные ионы не титруются, если не обеспечивается их контакт с добавляемым роданидом путем энергичного встряхивания гетерогенной смеси. [c.292]

Когда-то довольствовались чисто утилитарным результатом эмпирически подобранная цветная реакция служила целям определения элемента или соединения, но существо протекающих при этом процессов подчас было непонятным. В переведенной на русский язык в 1935 г. книге Иоу Колориметрический анализ масса методик, но почти нет сведений о химическом существе описанных реакций. Например, определение железа по реакции с роданидом использовали широко, но состав поглощающего свет комплекса не знали. Однако с тех пор в химии окрашенных соединений достигнут огромный прогресс. Известен механизм почти всех широко применяемых в фотометрии реакций, при разработке новых приемов обязательным считается выяснение природы образующихся соединений и описание ряда их физико-химических свойств, например устойчивости в растворе. Эти требования выработаны при активном участии киевских химиков А. К. Бабко, А. Т. Пилипенко и др. [c.59]

Методика определения содержания РегОз. В мерную колбу вводят 10—20 мл раствора катализатора после отделения диоксида кремния, азотную кислоту (1 1), серную кислоту (1 1) и раствор роданида аммония. Доводят объем до метки дистиллированной водой, измеряют оптическую плотность и находят концентрацию железа по градуировочному графику. [c.215]

Роданид аммония, 20%-ный раствор. Очищают от следов железа по методике, [c.388]

Методика. Вычисленные весовые количества шестиводного нитрата кобальта и роданида калия растворить в возможно малом количестве воды (при 20 °С растворимость KS N —217,5, а Со(ЫОз)а — 100). Растворы слить и оставить на несколько часов в холодном месте. Выделившиеся кристаллы нитрата калия отфильтровать и промыть 20 мл амилового спирта. Фильтрат вместе с амиловым спиртом перенести в делительную воронку и продолжительное время взбалтывать. После отстаивания слить нз [c.351]

Выделение урана по этому варианту фосфатного метода проводится в соответствии с методикой, разработанной Ю. А. Черниховым и В. Ф. Лукьяновым [184]. Анализируемый раствор разбавляют водой до 200 мл, прибавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты, 10—15 мл 10%-ного раствора двузамещенного фосфата натрия, роданид аммония из расчета 2,5 г на 0,1 г железа, 0,5 N раствор хлорида хрома (II) до исчезновения красной окраски роданида железа и сверх этого еще 3 мл, 4—5 мл раствора хлорида тория, содержащего 20—25 мг тория, немного бумажной массы и далее поступают так же, как и в первом варианте фосфатного метода. [c.271]

Методика экстрагирования состоит в следующем [426] к анализируемому раствору добавляют комплексон III в количестве, достаточном для связьюания мешающих элементов, добавляют роданид аммония и прн pH 3,5—3,9 экстрагируют 32,5%-ным раствором трибутилфосфата в четыреххлористом углероде. [c.299]

Свойства. Соли катиона [Сг еПзР+ представляют собой оранжево-желтые вещества, которые даже в твердом и сухом состоянии несколько чувствительны к действию света. Водные растворы еще менее устойчивы, особенно при нагревании и под действием солнечного света. Сначала растворы окрашиваются в красный цвет, затем быстро происходит полное разложение. Сульфат очень хорошо растворяется в воде, хлорид также хорошо растворим. Напротив, роданид, а также бромид и иодид относительно плохо растворимы. Хлорид и роданид при нагревании легко превращаются в соответствующие соли катиона [СгХаеп2]+ (см. следующие методики). [c.1604]

В работах [535, 538] проведено изучение образования роданидного комплекса рения в сернокислой среде. При восстановлении перренат-иона в 6—8 7VH2SO4 оловом(П) в присутствии роданида образуется оранжевый роданидный комплекс рения с характерным максимумом светоноглощения при 430 нм (см. рис. 37) Ё430 = 82 ООО. Предложена следующая методика определения [535]. [c.94]

Наиболее сильное влияние на экстракцию перрената тетра-бутиламмония оказывают перхлорат-, роданид- и иодид-ионы, что обусловлено их сильным конкурирующим действием. Такие элементы, как Mo(VI), W(VI), V(V), Mn(VII), Fe(IH) r(VI), Сн(И), Pt(IV), U(VI) и др., пе мешают экстракции рения даже в присутствии их до 10 мг (60 мг Мо) в пробе. Ниже приведена методика экстракции рения с гидроокисью тетрабутиламдюния [026]. [c.205]

Содержание паров пентакарбонила железа в воздухе устанавливают по методике, в основу которой положена способность пентакарбонила окисляться с образованием трехвал ентного железа 1 %-ным раствором брома в 50 %-ном этиловом спирте. Последующее определение трехвалентного железа производят колориметрически с роданидом калия. [c.250]

Принцип метода. Определение основано на восстановлении титана до титана (III) металлическим алюминием, и последующем титровании Ti (III) раствором железоаммонийных квасцов с роданидом аммония в качестве индикатора. Методика рассчитана на определение содержания TiOs от 45 до 65%. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,02—0,015. [c.127]

Аналитическая методика, рекомендуемая для насыщенных сульфоксидов, оказывается неприменимой к некоторым аллилькым сульфоксидам. В таких соединениях, если чистота кристаллических образцов не вызывала сомнений, получались воспроизводимые, но весьма низкие результаты (80—95%). Это дает возможность предположить, что в условиях определения часть сульфоксида разлагается, возможно путем кислотного гидролиза, поскольку нагревание кислого раствора пробы перед восстановлением хлоридом титана приводит к дальнейшему понижению результатов. Чтобы свести кислотный гидролиз к минимальной степени, применяли растворы хлорида титана (III), забуференные до возможно более низкой кислотности. Известно также, что в этих условиях восстановительная способность растворов хлорида титана увеличивается [5]. Этим путем удалось повысить воспроизводимость результатов, но с некоторой потерей точности. Присутствие роданида аммония при восстановлении ненасыщенных сульфоксидов обеспечивает точное определение всех соединений, перечисленных ниже. При анализе в таких условиях нельзя использовать метод с определением избытка хлорида титана (III), необходимо проводить прямое титрование Ре +. [c.594]

Концентрацию раствора устанавливают титрованием стандартного раствора чистых железоаммонийных квасцов по методике, описанной ниже при определении железа. Концентрацию устанавливают также иодомет-рически. Из бюретки вводят в колбу определенный объем 2-10 М раствора К2СГ2О7 или КЮз (30,0 мл), добавляют 5 мл 5 М серной кислоты, разбавляют водой до 50—60 мл, вводят по 15 мл 10%-ного раствора иодида калия и 40%-ного раствора роданида аммония. Выделившийся иод титруют устанавливаемым раствором Hg2(NOз)2 до слабо-желтой окраски. Далее медленно заканчивают титрование в присутствии -крахмала. [c.119]

Методики фотоколориметрического определения в цементе двуокиси кремния, титана, железа с роданидом аммония и сульфосалициловой кислотой, алюминия с алюминоном, магния с титановым желтым описаны в ГОСТ 5382—65. [c.70]

Кобальт в виде роданида экстрагируют АА после экстракционного отделения мешающих элементов этим же экстрагентом. Содержание кобальта определяют фотометрированием экстракта. Метод применен для определения кобальта в сталях [156]. при кипячении дает с АА комплексное соединение, которое затем экстрагируется смесью (1 1)АА и хлороформа. Содержание хрома определяют фотометрированием полученного экстракта. Метод применен для определения хрома в сталях и сплавах на железной основе [157]. Уран в виде ацетилацетоната практически полностью экстрагируется бутилацетатом нри pH 6—7. Комплекс в экстракте находится в виде продукта присоединения и02(СбН702)г СбНвОг. МаксЕшум светопоглощения экстракта находится нри 365 ммк. На основе этих данных разработана методика экстракционно-фотометрического определения урана в присутствии других металлов [158]. [c.242]

Бензольный раствор тиурамата меди обесцвечивается лишь при встряхивании с водными растворами солей серебра и ртути. На этом основана методика определения серебра в рубидии. Содержание серебра определяют по ослаблению окраски бензольного слоя (при 435 ммк) после взбалтывания его с раствором пробы [404]. Показана возможность фотометрического определения сульфатной серы по окраске ализарина, который переходит в неводный слой в результате реакции между сульфатами и ализа-ратом циркония [405]. Фотометрическое определение фторидов рекомендуется производить по уменьшению экстракции роданида железа (П1). Отмечается, что чувствительность метода значительно повышается, если изменения оптической плотности раствора роданида железа измерять в органической фазе [406[. [c.257]

Для определения бромидов рекомендуется после окисления их до свободного брома и экстракции четырехлорпстым углеро-ром органический слой обработать роданидом ртути (II) и раствором сульфата железа (III). Образующися при этом роданид железа фотометрируют. Методика предложена для определения бромидов в морской воде. Сходная методика разработана для определения иодидов. Для этой цели иодид окисляют перекисью водорода и выделившийся при этом иод экстрагируют четыреххлористым углеродом. Далее определение иодидов заканчивают аналогично определению бромидов. Методика предложена для определения иодидов в природной воде [407]. Для определения [c.257]

Методика определения М0О3. При отсутствии в катализаторе диоксида кремния навеску растертого образца 0,2—0,3 г прокаливают при температуре 600 °С и растворяют в, фарфоровом стакане в 20 мл серной кислоты (1 1) при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки. В мерную колбу емкостью 100 мл переносят 2—5 мл полученного раствора, добавляют 2 мл 4%-го раствора сульфата меди, 30 мл серной кислоты (1 2), 5 мл 20%-го раствора роданида калия. Доводят объем до метки дистиллированной водой и через 10 мин определяют оптическую плотность. [c.209]

При действии фтор-иона на окрашенные соединения железа происходит обесцвечивание последних вследствие образования неокрашенных комплексных ионов от FeF + до FeFe" [1, 2]. В качестве окрашенных солей железа применяются роданид железа [3—7] (методика № 74), салицилат [8—И] (методика № 50), сульфосалицилат [12—16] (методика № 49), фенилсалицилат [c.117]

В аналогичной методике [195, 196] к 50 мл водного раствора, содержащего 5-10 —2-10 20/q амина, прибавляют сначала Н3РО4 до рН=1,4, затем вводят по 2 г нитрата кобальта и роданида натрия. Образовавшийся продукт экстрагируют 10 мл смеси амилового спирта и керосина (1 4) и фильтруют экстракт. Оптическую плотность синего фильтрата измеряют при 625 нм. Способ позволяет определять н-пропиламин, диэтиламин, триэтиламин и другие амины. [c.282]

Таким образам, для отработки методики определения железа были выбраны условия, соответствующие нижнему уровню монце гтращш роданида и верхним уровням остальных параметров. В этих условиях (скорость потока 2,1 1мл/мин, длина опирали 1000 мм, pH 1, объе.м пробы 200 мкл, концентрация роданида 5 %) соблюдаегся линейная зависимость высоты пика Н от концентрации С железа в растворе пробы (до 10 мкг/мл) [c.22]

Для экстракции осмия из роданидных растворов использовали изоамиловый спирт [1203], 2-октанон [1204] и др. [1203]. Процессы, происходящие в роданидных экстракционных системах с участием осмия, своеобразны. При добавлении роданида аммония к слабокислому раствору осмия и нагревании смеси образуется коричневый комплекс [1203]. Он способен практически нацело извлекаться изоамиловым спиртом, хотя для этой цели могут быть использованы также ДЭЭ, МИБК и бутиловый спирт. При экстракции изоамиловьш спиртом органическая фаза окрашивается не в коричневый, а в синий цвет. Экстрагируемому комплексу приписывают состав, определяемый отношением S N Os = 4 1 или 6 1 [1204]. Полагают, что одно из отличий коричневой формы от синей составляет наличие воды во внутренней координационной сфере осмия в первом случае [1203]. Предложена методика фотометрического определения осмия в сложных по составу растворах, основанная на экстракции роданидного комплекса 2-октаноном из 0,6 М НС1 [1204]. Одновременно с осмием экстрагируются и мешают его определению Pt(IV), Au(III), 8Ь(П1), Fe(III), Pd, Bi, u. Судя по тому, что для образования коричневого роданидного комплекса осмия авторы работы [1203] вынуждены были нагревать роданидные растворы элемента в течение 30 мин, процессы образования роданидных комплексов осмия, а следовательно, и установления экстракционных равновесий с его участием, по-видимому, являются медленными. [c.205]

Установлено, что при пропускании OS (полученной из роданида калия и H2SO4 по методике [9] и очищенной барботирова-нием последовательно через холодный 30 % раствор КОН и концентрированную H2SO4) через раствор безводного фенолята калия ( ( eHsOK) 1,5... 2 моль/л, в смешанном растворителе (1,4-диок-сан — ДМСО) наблюдается экзотермическое поглощение газа с образованием интенсивно окрашенной суспензии. Фильтрование (центрифугирование) последней с целью выделения сухого продукта привело к крайне неустойчивым желтым порошкам, которые разлагались на воздухе (очевидно, под действием следов влаги) с разогревом, потемнением и выделением белого дыма в течение нескольких секунд. [c.149]