Газ-носитель температуры

Принцип работы катарометра заключается в следующем. Нагревательные элементы в сравнительной и рабочей ячейках нагревают постоянным электрическим током от аккумуляторной батареи НКН-100 или от специального стабилизированного источника питания. Теплопроводность окружающего нагревательные элементы газа определяет температуру, а следовательно, и сопротивление нагревательных элементов. Когда через обе ячейки катарометра протекает чистый газ-носитель, температура нагревательных элементов одинакова. Если через сравнительную ячейку катарометра протекает чистый газ-носитель, а через измерительную — газ-носитель плюс компонент, выходящий из хроматографической колонки, то температура, а следовательно, и сопротивление нагревательных элементов будут разные, что нарушает баланс измерительного моста. Различие в температуре обусловлено различием в теплопроводности газа в сравнительной и измерительной ячейках катарометра. [c.53]

Вторая группа параметров включает в себя кинетические и диффузионные параметры хроматографического опыта, определяющие процесс размывания хроматографической полосы и не связанные с селективностью непосредственно. К этим параметрам относятся размеры колонки (длина слоя сорбента и поперечное сечение колонки) размер и форма частиц сорбента давление, скорость потока природа газа-носителя температура колонки количество вводимой в колонку анализируемой смеси (доза) и способ ее введения содержание неподвижной жидкой фазы в колонке или эффективная толщина пленки неподвижной жидкой фазы, давление. Совокупность параметров хроматографического опыта, входящих во вторую группу, от которых, так же как и от селективности, зависит качество разделения, условно (для отличия от селективности) можно назвать общим термином — эффективность. Эффективность выражается высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), или числом тарелок N. [c.128]

Идентичность сорбента в колонках достигается использованием одной партии сорбента. Для сохранения идентичности сорбента в течение всего срока эксплуатации колонок они должны работать одинаковое время и попеременно выполнять роль аналитической и сравнительной колонок, что обеспечивает одинаковое воздействие на сорбент анализируемых веществ. Влияние на баланс схемы различий в скорости газа-носителя, температуре колонок, количестве неподвижной фазы в колонках и чувствительности детектирования зависит от типа применяемого детектора. [c.82]

Определение концентрации анализируемого вещества можно проводить различными методами. В методе абсолютной калибровки предварительно строят калибровочные кривые, связывающие площадь хроматографического пика с концентрацией анализируемого вещества. Затем определяют площадь пика для пробы с неизвестной концентрацией и, пользуясь калибровочной кривой, находят концентрацию вещества. Этот метод позволяет проводить анализ с относительной ошибкой меньше 1%- При этом необходимо точно соблюдать постоянство условий анализа, так как величина пика зависит от скорости газа-носителя, температуры, метода ввода пробы и ряда других факторов. [c.152]

Число теоретических тарелок может и уменьшаться с ростом молекулярного веса. Эта зависимость определяется условиями опыта (скоростью газа-носителя, температурой и т. д.).— Прим. перев. [c.32]

Важным достоинством хроматографии является ее универсальность. Хроматографические методы анализа могут быть применены для самых различных веществ. Благодаря. наличию большого разнообразия в выборе неподвижной фазы, а также возможности широкого изменения других параметров опыта (размеров разделительной колонки, скорости потока газа-носителя, температуры и др.) хроматографические методы отличаются гибкостью, и их легко приспосабливать для различных конкретных задач. [c.75]

Критерии газохроматографического разделения зависят от размера частиц полимерного сорбента, расхода и природы газа-носителя, температуры колонки, величины пробы разделяемого компонента [1, 53, 64—67]. [c.14]

В некоторых простых или переносных газовых хроматографах для измерения расхода газа применяют ротаметры, которые могут быть использованы как на входе, так и на выходе колонки. Точность измерения расхода с помощью ротаметра невысокая кроме того, требуется индивидуальная калибровка для каждого газа-носителя, температуры и давления. Ротаметры, например, применяют в портативных газовых хроматографах Газохром ЗЮ1 , предназначенных для экспресс-анализа состава топочных газов котлоагрегатов (Н , СН4, N2, О2, СО2). [c.129]

Выполнение первого условия дает возможность точного измерения параметра пика, уменьшает влияние изменения чувствительности детектора из-за колебаний рабочих условий (расход газа-носителя, температура колонки и т.д.) второго — уменьшает ошибки, вызванные фракционированием пробы при вводе третьего и четвертого — обеспечивает точное значение массы внутреннего стандарта пятого — уменьшает влияние нелинейности детектора к различным количествам пробы. [c.116]

Высота и площадь хроматографических пиков зависят не только от величины пробы, но также и от факторов, влияющих на чувствительность или реакцию детектора, таких, например, как колебания тока в рабочем мосте, скорости потока газа-носителя, температуры колонки или детектора. Если требуется получение количественных результатов, указанные факторы должны тщательно регулироваться или влияние их колебаний должно устраняться применением соответствующих методов компенсации. [c.277]

Эффективность колонки и фактор эффективности растворителя. Эффективность колонки измеряли при помощи ВЭТТ (высоты, эквивалентной теоретической тарелке). Теоретическая тарелка определяется как участок колонки, необходимый для достижения равновесия при распределении растворенного вещества между движущейся газовой и неподвижной жидкой фазами. Это свойство колонки связано с такими параметрами, как скорость потока газа-носителя, температура колонки и физические свойства растворенного вещества и растворителя. Однако эффективность — неудачное слово для этого случая. Значение ВЭТТ в колонке в действительности является мерилом отклонения колонки от идеальной линейной хроматографии. Это особенно справедливо при использовании рекомендованного метода вычисления ВЭТТ, т. е. по формуле (U/16) (х /у ), где I — длина колонки, х — экстраполированное основание треугольника, у — время удерживания данного растворенного вещества [4]. В этом выражении ничто не говорит о разделяющей способности колонки. [c.61]

Критерии разделения зависят от размера частиц полимерного адсорбента, скорости газа-носителя, температуры разделения и величины пробы анализируемой смеси. Оптимальный размер фракции 0,2—0,25 мм, меньший размер зерен приводит к большим сопротивлениям колонки. Оптимальные скорости газа-носителя 30—50 мл/мин для колонок с внутренним диаметром 0,20—0,30 см. При введении до 1 мкл жидкости на колонках с пористым полимером пики еще остаются симметричными, таким образом, не происходит перегрузки колонки. [c.109]

Кроме того, выражение (49) позволяет сделать некоторые выводы об оптимальной скорости газа-носителя, температуре колонки, количестве непод- [c.49]

Подобная форма представления результатов позволяет замаскировать изменения, вызываемые непостоянством размеров и величин проб, скорости газа-носителя, температуры. [c.100]

Параметр Рс позволяет сделать определенные выводы об оптимальной скорости газа-носителя, температуре разделения, длине колонки и других переменных. [c.70]

Для качественной идентификации параллельно прж тех же условиях (скорость движения ленты, скорость газа-носителя, температура и т. д.) прописывают хроматограмму известной стандартной кислоты, чаще всего, пальмитиновой. [c.130]

Детектирование. Каждый детектор дает различный отклик на различные соединения, и при проведении количественного анализа необходимо знать коэффициент чувствительности. Отклик детектора меняется также при изменении рабочих условий. Так, например, чтобы получить правильные и воспроизводимые результаты с помощью катарометра, необходимы строго постоянные поток газа-носителя, температура детектора, ток нагрева, сопротивление нити и внешнее давление. [c.214]

При изменении расхода газа-носителя температура пламени претерпевает существенные изменения [5]. Поэтому семей- [c.69]

Дрейфом называют систематический уход нулевой линии от установленного положения в одну сторону. Вне зависимости от типа детектора дрейф может быть вызван изменением характеристики электронных блоков во времени. При работе с программированием температуры причиной дрейфа чаще всего является возрастающий унос неподвижной фазы. В зависимости от конструкции детектора, дрейф может быть вызван изменением расхода газа-носителя, температуры детектора и других факторов, влияющих на его работу. [c.58]

Таким образом, выход выделяемого препаративной хроматографией продукта, кроме факторов, связанных с самим процессом хроматографирования, определяется и факторами, действующими в процессе улавливания параметрами приемника-ловушки, его геометрией и поверхностью контакта скоростью газа-носителя адсорбционной активностью наполнителя кратностью циркуляции газа в ловушках степенью разбавления газом-носителем температурой термостатирования ловушек и природой, главным образом летучестью улавливаемого вещества. [c.207]

Большая часть современных хроматографов комплектуется четырехплечевым детектором по теплопроводности, который отличается от описанного выше двухплечевого тем, что в сравнительную и измерительную линии введены по два чувствительных элемента (рис. П.24, б). Такое устройство повышает чувствительность и стабильность показаний детектора. При выборе рабочих условий анализа для достижения возможно большей чувствительности необходимо повышать силу тока моста, понижать температуру блока детектора и выбирать газ-носитель с наивысшей теплопроводностью. Увеличение тока моста существенно повышает чувствительность детектора, так как при этом возрастают температура чувствительных элементов и их сопротивление. Предельно допустимым током моста считается такой, который при выбранных условиях работы детектора (природа газа-носителя, температура блока детектора) нагревает чувствительные элементы до 600—700 °С. Поэтому с повышением молекулярной массы газа-носителя (понижением теплопроводности) и температуры блока детектора значение предельно допустимого тока становится меньше. [c.47]

В зависимости от -состава предполагаемых примесей подби рают опытным путем, на основании имеющихся предпосылок размеры колонки, адсорбент, газ.-носитель и оптимальные уело ВИЯ отделения примесей скорость пропускания газа-носителя, температуру в колонке, перепад давления в колонке, количество пробы и др. [c.97]

Высота эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) минимальна, а степень разделения максимальна при оптимальной скорости газа-носителя (иопт)- Значение иопт зависит от конструкции колонки, неподвижной жидкой фазы, газа-носителя, температуры и компонентов пробы. На практике иопт. составляет от 1 до 24 см /с, и этот широкий диапазон демонстрирует разнообразие типов колонок и условий их функционирования, применяемых в газовой хроматографии. [c.54]

Для выбора оптимальных условий разделения и анализа смесей кислорода и азота была поставлена серия опытов. Исследовалась зависимость степени разделения кислорода и азота от температуры, длины колонки, природы и скорости подачи газа-носителя. Температура изменялась в пределах от 20 до 50° С длина колонки изменялась от 2 до 8 ж. В качестве газа-носителя применялись аргон и гелий, скорость подачи их изменялась от 10 до 50 млЫин. Опыты проводились на хроматографе ВНИИнефтехим . Хроматографическая колонка из стекла (внутренний диаметр 4 мм) заполнялась углем марки СКТ зернением 0,25—0,50 мм, отсеянным от пыли и высушенным при температуре 120° С. [c.207]

Высокая точность измерения, необходимая в элементном анализе, может быть достигнута при условии высокой стабильности всех параметров эксперимента (скорость газа-носителя, температура, напряжение питания детектора и т. д.). Хроматографический анализ продуктов реакции проводят двумя методами элюент-ным (большинство работ и коммерческих приборов) и фронтальным, разработанным Резлом и Янаком [3, 8]. Фронтальный метод [3, 8] имеет следующие преимущества сигнал катарометра от ступенчатой хроматографической зоны прямо пропорционален концентрации вещества в одном опыте, используя сорбционный и десорб-ционный процессы, можно провести два измерения концентраций. Простые продукты окисления анализируемого вещества в методе Резла — Янака разбавляются газом-носителем в цилиндрической камере с поршнем и после установления равновесия смесь продуктов выдавливается поршнем цилиндра в хроматографическую колонку и затем в детектор, который фиксирует фронтальную хроматограмму, затем в колонку подают чистый газ-носитель и детектор фиксирует десорбционную часть фронтальной хроматограммы. На основе сочетания хи-мико-деструкционного и фронтально-хроматографиче-ского методов разработан оригинальный коммерческий прибор для элементного анализа [3]. [c.189]

Целесообразно также классифицировать параметры по характеру их воздействия на степень разделения. Большая часть параметров определяет размывание полосы вещества, т. е. ширину полосы. Это относится к скорости газа-носителя, зернению, характеру заполнения колонки, давлению, природе газа-носителя, температуре колонки, форме колонки и ее сечению. Такие параметры целесообразно назвать кинетическими, поскольку они определяют кинетику процессов размывания полосы. Такие параметры, как природа сорбента, природа и количество растворителя, длина колопкц и температура, определяют расстояние между полосами веществ и могут быть названы статическими. [c.57]

Навески взвешивали на микровесах. Была исследована зависимость точности анализа от полноты разделения, скорости газа-носителя, температуры опыта и величины навески. Кроме того, было изучено влияние изменения температуры и скоростп потока в процессе опыта. Анализ каждого образца проводили 5 раз. Вычисляли средгпою квадратичную ошибку для каждого количества вещества и от средней величины. [c.244]

Было показано, что точка излома на хроматограмме зависит от скорости цотока газа-носителя, температуры колонки и природы адсорбата. При скорости потока меньше 20 см 1мин пик становится симметричным, не обнаруживая характерного излома в вершине, что, по-видимому, связано с возрастающим влиянием продольной диффузии [2]. Увеличение скорости потока газа-носителя до 60 см 1мин также приводит к исчезновению излома. Поэтому рекомендуется проводить опыты в диапазоне скоростей 20—60 см 1мин. [c.119]

Хроматографический анализ проводили па хроматографе Цвет-102 с иопизаци-01Ш0-пламеиным детектором на колонке 3X700 мм с 5% DV на хроматоне N с азотом в качестве газа-носителя. Температура испарителя 315°, подъем температуры в термостате колонки в пределах 80—200° со скоростью 20°/мип. [c.76]

Для того чтобы сигнал детектора можно было использовать для управления отбором фракций, он должен иметь устойчивую нулевую линию, которая позволяла бы получать фиксированную последовательность команд переключения клапанов ловушек. При использовании ПИД с низкой чувствительностью это условие выполняется. При использовании катарометра устойчивость нулевой линии зависит от величины потока газа-носителя, температуры детектора и окружающей среды. В зависимости от конструкции катарометра и условий его работы могут встретиться различные случаи. Часто возникает дрейф нулевой линии, который может нарушить автоматическое выполнение заданной последовательности циклов, как, например, при работе устройства в ночное время без наблюдения оператора. По этой причине в автоматической системе с катарометром необходимо предусмотреть устройство для автоматической коррекции положения нулевой линии. Необходимо иметь возможность производить такую коррекцию в любой точке программы автоматического управления, возможно даже непосредственно перед началом программы. Автоматическая коррекция нулевой линии детектора может оказаться необходимой и при использовании ПИД, как, например, при выделении из смеси и улавливании не-бОоТьших примесей. В этих случаях примеси должен соответствовать на хроматограмме достаточно большой пик, а для этого требуется детектор большой чувствительности. В то же время для получения достаточного количества разделенных веществ может потребоваться проведение большого числа циклов разделения в течение нескольких дней. Если при этом температура колонки близка к ее верхнему пределу, то за эти несколько дней за счет испарения изменится концентрация содержащейся в ней неподвижной фазы и изменится положение нулевой линии детектора. Полностью этого нельзя избежать даже путем длительного прогревания колонки перед выполнением разделения, а автоматическая коррекция положения нулевой линии происходит практически мгновенно. Автоматическое устройство должно осуществлять коррекцию изменений положения нулевой линии, превышающих 1 /о полного отклонения пера самописца. [c.183]

Литературные данные, зафиксированные на перфокартах, вводятся в память вычислительной машины и сохраняются на магнитном диске. На каждой перфокарте находятся значения величин удерживания какой-нибудь группы веществ, полученные при определенных экспериментальных условиях. В списке экспериментальных условий содержатся данные о длине колонки, природе жидкой фазы, твердом носителе, скорости и давлении газа-носителя, температуре колонки. Все эти данные на перфокартах образуют на магнитном диске так называемый первый файл — FILE 1. Из этого файла находят все вещества, величины удерживания которых сравнимы. Величины сравнимы в том случае, если они получены на одной жидкой фазе и при близких температурах. В этой работе температуры сравниваемых колонн отличались не более чем на 5° С. [c.85]

С аналитической точки зрения представляет интерес концентрация анализируемого вещества в максимуме зоны в любой данный момент времени, так как имеется простое соотношение между этой концентрацией и общим количеством анализируемого вещества в зоне. Профиль концентрации анализируемого вещества в выходящем из колонки газе, измеренный на выходе из колонки в постоянных условиях (скорости потока газа-носителя, температуре, давлении), очень близок к форме гауссовского распределения в линейной неидеальной хроматографии. Отсюда можно легко вывести соотношение между концентрацией анализируемого вещества в максимуме зоны и общим количеством хроматографируемого анализируемого вещества при учете свойств кривой Гаусса. Для кривой Гаусса, построенной в системе координат с осью абсцисс Ь и осью ординат Ь, из основной теории кривой Гаусса следует, что [c.15]

Для расчета хроматограмм потоковых хроматографов площадь пикалобычно используется при автоматической обработке результатов, а также для расчетов, связанных с градуировкой и поверкой приборов. Изменение режимов работы прибора (расхода газа-носителя, температуры колонок и т. д.) влияет на параметры пика. Это влияние по разному сказывается на высоте и площади пика и зависит от типа применяемого детектора. Изменение расхода газа-носителя при использовании концентрационного детектора в большей степени влияет на площадь пика и в меньшей степени на высоту, а при использовании потокового детектора, наоборот, изменяется высота пика, а площадь остается неизменной. [c.31]

Форколонка, устанавливаемая перед испарителем, которая представляет собой обогреваемую металлическую трубку (40X4 мм), имеющую у нижнего основания резьбу для соединения с испарителем, в верхней части сбоку — штуцер для подачи газа-носителя. Температура обогрева регулируется изменением напряжения автотрансформатора, градуировка которого проводится путем измерения температуры форколонки термопарой. [c.289]