Хроматографический ступенчатая

Отметим, что ВЭТТ относится не к фактически работающей колонке, но к ступенчатой колонке, по своим результатам эквивалентной работающей хроматографической колонке. [c.579]

В колоночном варианте ЖАХ могут применяться все известные методы проведения хроматографического процесса фронтальный, проявительный, вытеснительный и комбинированный. В любом из них подвижной фазой служит какой-либо жидкий растворитель или смесь растворителей. В практике колоночной ЖАХ нашли применение лишь два метода проявительный и комбинированный. Последний может применяться в различных вариантах, в том числе в виде градиентного проявления, когда состав растворителя непрерывно или ступенчато изменяется. [c.78]

Теория тарелок основана на допущении, что хроматографический процесс является ступенчатым, прерывным. Фактически же процесс протекает непрерывно. Поэтому теория тарелок является формальной, а величины п и Н — лишь характеристиками размывания зон, но не их разделения, так как не учитывают селективных свойств самого сорбента. [c.35]

В связи с бесцветностью газов и паров наблюдают за ходом разделения, как не трудно догадаться из предыдущего изложения, непрерывно исследуя газ, выходящий из хроматографической колонки, физическим прибором — детектором. Последний непрерывно измеряет концентрацию компонентов в месте выхода их из хроматографической колонки и преобразует концентрацию в электрический сигнал, который регистрируется самопишущим прибором (гальванометром или потенциометром). Получается на движущейся ленте самописца пикообразная или ступенчатая выходная кривая, которая играет ту же роль, что и окрашенная хроматограмма Цвета, хотя по внешнему виду с ней не имеет ничего общего. Не- [c.22]

Схема простейшего хроматографического газоанализатора для анализа несложных смесей газообразных углеводородов приведена на рис. И.З. Накопление в бюретке 2 отдельных компонентов происходит скачкообразно. Поэтому график зависимости объема углеводородов, находящихся в бюретке, от объема пропущенного через бюретку диоксида углерода имеет вид ступенчатой выходной кривой (рис. П.4). Число ступеней кривой соответствует числу компонентов анализируемой смеси, а высоты ступеней — объемам компонентов во взятой для анализа пробе газа. [c.26]

Газ, выходящий из хроматографической колонки, проходит через детектор, который непрерывно измеряет концентрацию компонентов и преобразует ее в электрический сигнал, регистрируемый самопишущим прибором в виде пикообразной или ступенчатой выходной кривой. [c.225]

При объемно-хроматографическом методе очистки на хроматограмме фиксируется ступенчатая кривая. Ступень, соответствующая очищенному газу, имеет обычно наибольшую высоту и должна быть четко отделена (горизонтальными участками) от других ступеней. [c.97]

Для ступенчатого градиентного элюирования хроматографических групп была использована возможность разделения смеси элюентов по способу фронтальной хроматографии [3, 5], согласно которому разделение элюентов должно идти по схеме, представленной на рис. 1. При разделении смеси, например, из трёх растворителей различной адсорбционной активности в предварительной колонке (см. рис. 1, а) первым из колонки выйдет некоторое количество наиболее слабо адсорбирующегося растворителя А в чистом виде, затем смесь растворителя А с более сильно адсорбирующимся растворителем В и, наконец, исходная смесь растворителей А, В и С. Поступая в разделительную колонку, растворитель А вытесняет с силикагеля слабо адсорбирующуюся часть образца (компонент а) и движется вместе с ним к выходу из колонки. Затем по этой же схеме десорбируются компоненты Ь и с. [c.6]

Очевидно, движение бензола осуществляется за счет его элюирования изооктаном. Концентрационная кривая бензола (кривая 3) также имеет максимум, переднему фронту которого соответствует максимум на кривой массового распределения анализируемого образца. Это говорит о том, что бензол, элюируясь изооктаном, вытесняет с адсорбента группу компонентов нефтепродукта, сродство которых с адсорбентом ниже сродства адсорбента с бензолом. Из вышесказанного следует, что описан-,ный вариант хроматографического разделения высококипящих нефтепродуктов может быть с уверенностью отнесен к ступенчатой градиентно-вытеснительной хроматографии. [c.15]

Заметим, что в некоторых примерах использовалась элюция ступенчатым новышением концентрации соли. Статический или динамический характер носит при этом хроматографический процесс, зависит от прочности исходной сорбции бе.лка и протяженности зоны его связывания по отношению к длине колонки. С этих позиций только что цитированный пример следует отнести к статическому типу хроматографии. [c.306]

Оборудование для адсорбционной перколяции в простейшем случае состоит из хроматографической колонки, снабженной краном на нижнем конце. Обычно используют относительно длинные и узкие колонки [971. Часто применяют колонки, суживающиеся книзу, или составленные из нескольких частей со ступенчато уменьшающимися диаметрами [95—971, или же из нескольких постепенно суживающихся конусов [74]. Были описаны также колонки, снабженные рубашками для обогрева или охлаждения [971, и др. [c.372]

Детекторы обычно разделяют на две группы интегральные и дифференциальные. Интегральный детектор измеряет определенное свойство веществ, выходящих из хроматографической колонки, и дает интегральную хроматограмму в виде ступенчатой кривой (см. рис. 463). Дифференциальный детектор измеряет мгновенное изменение концентрации выходящих компонентов. Получаемая в этом случае хроматограмма по своей форме близка к гауссовской кривой распределения (см. рис. 464). [c.501]

Полностью автоматический химический анализ функциональных групп методом титрования описал Джонсон [82]. В этом анализе через сосуд для титрования непрерывно течет поток элюента из хроматографической колонки, в котором содержатся карбоновые кислоты. Так же непрерывно в сосуд поступают разбавитель и индикатор. Кислоты, проходящие через сосуд, титруются электролитически генерируемым основанием до получения постоянного значения поглощения раствора. График зависимости потенциала, требующегося для генерирования основания, от времени представляет собой не ступенчатую линию, а состоит из отдельных пиков. Имеются и другие методы непрерывного титрования веществ в потоке, выходящем из хроматографической колонки [83, 84], с использованием избытка индикатора, однако их лучше классифицировать как колориметрические методы. [c.398]

В ступенчатой хроматографии, в противоположность капиллярной, объем пробы анализируемого вещества должен быть достаточно большим. Он должен обеспечивать, даже за счет ухудшения разделения, сохранение в максимуме хроматографического пика исходной концентрации вещества. В таком случае возникает устойчивый сигнал, который и может быть использован для передачи приказа об изменении условий протекания процесса. [c.242]

Жидкостная адсорбционная хроматография. Жидкостная адсорбционная хроматография применяется для группового разделения углеводородов на алкано-циклоалкановую и ареновую фракции, а также для разделения аренов по степени цикличности. Хроматографические колонки заполняют силикагелем или двойным адсорбентом — оксидом алюминия и силикагелем. В качестве десорбентов при анализе керосиновых и масляных фракций для вымывания насыщенных углеводородов используют н-алканы С5 — С7, для десорбции ароматических и гетероатомных компонентов — бензол, спиртобензольные смеси, ацетон, хлороформ. Применение ступенчатого или непрерывного увеличения полярности подвижной фазы позволяет значительно уменьшить время удерживания веществ. Этот метод называется градиентным элюированием. [c.130]

Обычно газожидкостное хроматографическое разделение производят в изотермических условиях. Часто также применяют хроматографирование с программированием температуры, осуществляя непрерывное линейное или ступенчатое ее повышение. Время разделения сложных смесей при этом сокращается, и пики получаются более симметричными. В зависимости от конкретных задач в качестве газа-носителя используют азот, гелий, аргон, углекислый газ, воздух, водород, неон. Эти газы практически инертны к разделяемым веществам, малорастворимы в неподвижных фазах и незначительно поглощаются сорбентом. [c.74]

Предлагаемый вариант хроматографического разделения высококипящих нефтепродуктов, относящийся к ступенчатой градиен-то-вытеснительной хроматографии, был использован в работе для анализа состава базовых основ и модифицирующих добавок, рекомендуемых для получения осевых зимних и всесезонных масел. [c.37]

Выделение индивидуальных к-нарафинов от 16H34 до Сд5Н,2 из битковской и долинской нефтей проведено Е. Ф. Яценко и Н. И. Черножуковым [180]. В разработанной ими методике основная роль принадлежит комплексообразованию с карбамидом. Методика заключается в следующем. Из отбензиненной нефти удаляли асфальтены и смолы, после чего из нефти выделяли к-иарафины ступенчатой четырехкратной обработкой карбамидом (отношение карбамид сырье составляет на каждой стунени соответственно 1 1 2 1 3 Т 1 4 1) при использовании в качестве активатора метанола, а в качестве разбавителя и промывной жидкости — хлороформа. Для отделения осажденных к-парафинов от других структур, также образующих комплекс с карб-а гидом, каждую фракцию растворяли в хлороформе и вновь обрабатывали карбамидом, повторяя эту операцию несколько раз до достижения постоянной температуры плавления выделенных к-парафинов. Полученные фракции были подвергнуты хроматографическому разделению на угле на 200 узких фракций с установлением показателя преломления, температуры плавле- [c.196]

После заполнения колонки ионитом, обработки буферным раствором и BBo.jM пробы приступают к элюированию — пропусканию элюента через колонку. Элюирование может быть простое, когда используют один элюент, такой же, как взятый для растворения пробы, и ступенчатое, при котором элюирование ведут более сильными элюентами, чем растворитель, использованный для растворения пробы. Если хроматографическая колонка заполнена катионитом в Н + -форме, то концентрация ионов Н + в элюенте должна быть более высокой. Для колонок, заполненных анионитом в ОН -форме, концентрация ОН -ионов в элюенте должна возрастать. Если применяется ионит в солевой форме, то используют элюенты с возрастающей концентрацией других противоионов, чтобы обеспечить условия десорбции. Для создания необходимой ионной силы в элюент добавляют нейтральные электролиты (K I, Na l). [c.360]

Конечно, эти границы зависят определенным образом от прочих условий и особенно от характерист11к самой колонки. Так, например, для колонок, содержащих очень небольшие количества ненодвижной фазы на единицу длины колонки, требуемая температура колонки существенно ниже и можно разделять вещества, точки кипения которых больше чем на 100° превышают температуру колонки. Пределы допустимого отклонения точек кипения анализируемых веществ от температуры колонки одновременно определяют область кипения веществ, которые можно разделить в процессе одного анализа. Эта область обычно охватывает интервал примерно в 120°. Если нужно проанализировать пробу веществ, температуры кипения которых занимают больший интервал, то необходимо изменить температуру колонки. Это может быть осуществлено ступенчатым повышением температуры колонки или комбинацией хроматографических колонок, нагретых до различных температур. В настоящее время все чаще применяют более изящное решение — непрерывное изменение температуры колонки в течение анализа. Обработка данных, полученных как в изотермических условиях, так и с программированием температуры, изложена в следующих главах. [c.57]

Такие ступенчатые кривые характерны для описанного объемно-хроматографического метода. Применяемый при этом ме тоде детектор называется йнтеградьным, так как он указывает общее количество выделенных из колонки газов. [c.71]

Рассмотрение принципа действия и особенностей использования аминокислотного анализатора начнем с того, что сформулируем представления об анализируемом препарате. Для наиболее интересного случая — анализа состава белка — им является смесь 20 природных аминокислот. Все компоненты этой смеси представляют одинаковый интерес, подлежат полному разделению и количественной оценке. Интервал. молекулярных масс простирается ог 75 (Gly) до 204 (Тгр), диапазон значений р1 — от 2,97 (Glu) до 10,76 (Arg). Различия в стеиени гидрофобности тоже выражены сильно от гидрофильных дикарбоновых и оксикислот до весьма гидрофобных, несущих довольно протял<енные алифатические и ароматические боковые группы. Заметим сразу, что такие различия должны облегчить задачу хроматографического разделенпя, но вряд лн позволят обойтись без ступенчатой смены элюентов. В обычных условиях хроматографии все алшнокислоты достаточно устойчивы, но следует обратить внимание с этой точки зрения и на предшествующий хроматографии этап исчерпывающего гидролиза белков и пептидов (от него будут зависеть и результаты анализа). Агрегация аминокислот маловероятна, за исключением возможности окисления цистеинов до цистинов. Не-специфическая сорбция за счет гидрофобных взаимодействий с материалом матрицы безусловно возможна, но здесь она будет использоваться в интересах фракционирования. [c.515]

Применение ступенчатого нагрева образца в пиролизере позволяет наряду с полимерами идентифицировать термостабильные примеси и ингредиенты (некоторые стабилизаторы, пластификаторы). Для определения ингредиентов необходимо применять профаммиро-вание хроматографической колонки до более высоких конечных температур, чем при анализе полимеров. [c.78]

Для препаративного фракционирования лигнинов использовали электродиализ, ступенчатое извлечение из древесины, ступенчатое осаждение из растворов, элюирование из хроматографических колонок, а для аналитического фракционирования - ультрацентрифугирование, турбиди-метрическое титрование и эксклюзионную жидкостную хроматографию. При изучении молекулярно-массовых характеристик препаратов лигнина привлекались практически все методы определения молекулярной массы полимеров. [c.413]

Цианокобаламин имеет полиамидный характер, что установлено по выделению аммиака (6 молей) при кислом гидролизе [11, 27, 88] и данным инфракрасного спектра. При анализе продуктов гидролиза цианокобаламина в кислых, нейтральных и щелочных растворах эф ктивно применен метод электрофореза и хроматографического разделения. Электрофорез на бумаге при pH 6,5 и 10 позволил разделить продукты расщепления на отдельные соединения по их ионным зарядам. Ступенчатый гидролиз в холодной разбавленной соляной кислоте показывает присутствие трех амидных групп, относящихся, по-видимому, к боковым цепям пропионовых кислот. Получены три одно-, три двух-, одна трех- и одна четырехосновная кислоты, содержащие нуклеотидную часть молекулы витамина эти кислоты были превращены с хлоругольным эфиром в смешанные ангидриды и затем с аммиаком в цианокобаламин [27]. [c.587]

Циркуляция служит приемом, который используют в препаративной ЖХ для того, чтобы увеличить длину хроматографического слоя и избежать затрат на покупку и использование длинных колонок или дополнительных секций для колонок. На практике этого достигают путем добавления крана в гидравлическую систему, который позволяет направлять элюент или некоторые его определенные части из выхода колонки назад, на вход колонки (см. разд. 1.7.2.2). Сложные образцы, особенно содержащие сильноудерживающиеся компоненты, для элюирования которых может потребоваться ступенчатый или непрерывный градиент, обычно не подходят для использования метода циркуляции. Образцы такого типа лучше всего фракционировать на ранних стадиях методами, позволяющими разделять соединения по классам, как отмечено в разд. 1.2.3. Затем на более поздних стадиях выделения очень мощным средством разделения соединений может быть метод циркуляционной ЖХ, позволяющей проводить разделение при низких а (<1,3), когда в образце содержится много соединений, присутствующих в небольших количествах. [c.42]

В области разделения малых молекул с помощью аналитической ЖХ градиентное элюирование стало ценным средством при исследовании сложных смесей или групп соединений с неизмеримой хроматографической полярностью. Успехи приборостроения, в частности создание систем подачи растворителя и систем смешения, совершенствование конструкции детекторов, а также контроль работы приборов на основе микропроцессоров сделали возможным высокий уровень воспроизводимости в схемах разделения с непрерывным градиентом. Микропрепаративное ЖХ-разделение, выполняемое на аналитическом оборудовании, может реализовать эти возможности. Однако при переходе в область препаративной и макропрепаративной хроматографии значительно уменьшаются возможности создания сложных градиентов и контрольных устройств, пригодных для работы с большими объемами и высокими скоростями подвижной фазы, которые бы воспроизводили точно градиенты, характерные при работе с аналитическими приборами. В таких ситуациях обычно рекомендуют использовать подходящую последовательность изокра-тического и ступенчатого градиентного элюирования, если оно вообще возможно (см. разд. 1.6.2.2.5). Выгоды такого подхода [c.67]

Браутон и сотр. [23] использовали ступенчатую модель для анализа системы парекс. Они предсказали, что в ПДС-системах требуется только 1/25 количества адсорбента, необходимого в элюентной хроматографической системе, и 1/2 требуемого десорбента. Последнее обстоятельство весьма существенно, так как оно означает сильное уменьшение размеров ректификационных колонн, применяемых затем в схеме этого процесса. Точные детали элюентной хроматографической системы, с которой они сравнивали результаты по ПДС-системе, не были приведены. Очевидно, в хроматографической системе не был использован метод циркуляции. Оптимизированный элюентный хроматограф даст характеристики, которые будут намного ближе к ПДС-си-стеме. Это неудивительно, так как ПДС можно рассматривать как усложненное применение техники переключения колонок и рециклов. К сожалению, нельзя непосредственно сравнить ПДС-процесс и систему элюентной хроматографии Сэко и сотр. [4], так как были использованы различные адсорбенты. [c.166]

Филд с сотрудниками [39а] выделяли тиолигнин из промышленной крафт-варки сосновой древесины ступенчатым подкислением черного щелока и изучали фракции хроматографически на окиси алюминия с разными проявляющими растворителями. Они испытывали хроматографическц выделенные фракции на их элементарный состав, инфракрасные спектры поглощения и поведение при хроматографии на бумаге. [c.475]

Частичный кислотный или ферментативный гидролиз. Приэтом полипептид расщепляется на осколки меньшего размера (олигопептиды), которые можно разделить и идентифицировать хроматографическими методами. Часто полипептид расщепляют ступенчато на мелкие пептидные фрагменты с помощью многочисленных специфических эндопептидаз (ферменты, расщепляющие пептидные связи), устанавливают последовательность в каждом из этих фрагментов, порядок соединения этих фрагментов и, наконец, реконструируют полную последовательность а-аминокислотных единиц во всей пептидной цепи. [c.652]

Для проведения анализа используются хроматографические колонки 120x2, заполненные Диасорбом С16 Т (16% углерода) или аналогичным по свойствам адсорбентом. Анализ проводится в режиме градиентного элюирования. Ступени элюента ацетонитрил -вода состава 60 40 (ступень А), 70 30 (ступень Б), 80 20 (ступень В), 90 10 (ступень Г). Программа ступенчатого градиента А Б В Г -1200 400 700 300. Для регенерации колонки используются 400 мкл ступени А. В случае УФ-детекции определение осуществляется на длинах волн 284, 296 нм. В случае флуориметрической детекции длина волны возбуждения - 282 нм, эмиссионный фильтр - от 360 нм. [c.102]

На третьем уровне сложности, например при противоточном распределении (ПРК), вводится важная новая характеристика. Здесь имеют место многократные контакты между парами фаз. В ПРК исходное равновесие достигается только между одной парой фаз, но при последующих операциях переноса получается много новых пар фаз, которые одновременно достигают равновесия в результате последующих операций. Как следует из рис. 14-1в, удобно рассматривать одну фазу как стационарную, а другую как подвилшую, поскольку она мигрирует через установку. Понятия подвижная фаза и стационарная фаза используются также при хроматографических разделениях (см. гл. 16),. которые отличаются от рассматриваемого ступенчатого процесса только тем, что в хроматографии равновесие устанавливается между небольшими частями непрерывных фаз, а в ПРК — в отдельных порциях подвижной и стационарной фаз. Например, типичную хроматографическую систему, состоящую из трубки, заполненной силикагелем (стационарная фаза) и промываемой подвижной фазой (например, гексаном), можно рассматривать как установку для ПРК с большим числом дискректных контактирующих между собой единиц силикагель — гексан. [c.480]