Идентификация масс-спектроскопии

При выделении и разделении смеси биологически активных веществ, полученных из лекарственного растительного сырья, с целью их идентификации и количественного определения чаще всего применяют тонкослойную, бу.мажную и колоночную хроматографию, Для исследования биологически активных веществ в сырье используют люминесцентный метод анализа, газожидкостную хроматографию, а также УФ, ИК и масс-спектроскопию. [c.3]

Как уже указывалось, идентификация, т. е. доказательство строения выделенных из смеси хроматографируемых веществ, может производиться вне хроматографической установки каким-либо химическим или физическим методом. Главная трудность в успешном выполнении такого анализа состоит в том, что количество вводимой для хроматографического разделения смеси обычно очень мало. Следовательно, и количества отбираемых для анализа веществ также очень малы. Поэтому из всех возможных методов анализа получили распространение лишь те, которые, обладая высокой чувствительностью, требуют ничтожно малых количеств вещества. Такими методами являются инфракрасная спектроскопия (ИК-спектроскопия) и масс-спектроскопия. [c.121]

Для идентификации компонентов смеси применяют также методы инфракрасной спектроскопии или масс-спектроскопии. При этом компоненты смеси улавливают у выхода из колонки и снимают их индивидуальные характеристики, [c.237]

Идентификацию и количественное определение сахаров можно осуществить различными хроматографическими методами хроматографией на бумаге [202, 204, 213, стандарт TAPPI Т 250 рт-7Ъ тонкослойной хроматографией [235] газовой хроматографией частично в комбинации с масс-спектроскопией [18, 102, 204, 244, стандарт TAPPI Т 249 ргп-75]. Позднее для определения полисахаридного состава древесины и технических целлюлоз применили автоматизированный анализ сахаров методом ионообменной хроматографии через боратные комплексы [73, 75, 76, 200]. Описан быстрый спектроскопический метод определения сахаров [192, 193, 194], основанный на измерении поглощения при 322 и 380 нм продуктов дегидратации сахаров (производных фурана), образовавшихся после полного гидролиза древесины или технической целлюлозы. [c.30]

Для идентификации полимеров и полимерной основы композиций используются различные методы простые, основанные на физико-химических и физико-механических свойствах полимеров, химические, инструментальные. Наибольшее распространение из инструментальных методов получили ИК-спектроскопия, пиролитическая газовая хроматография, ЯМР-спектроскопия. Применяются газовая, тонкослойная, гель-проникающая хроматография, хромато-масс-спектроскопия, пиролитическая масс-спектроскопия, термический анализ, а также разнообразные комбинации этих и других методов. Инструментальные методы позволяют значительно сократить время анализа и снизить предел обнаружения ряда анализируемых компонентов [1—6]. [c.5]

В последнее время для идентификации фракций все шире привлекают инфракрасную спектроскопию, масс-спектроскопию, а также газовую хроматографию. Для анализа все чаще применяют проточные приборы, обеспечивающие непрерывность контроля. [c.179]

УФ-спектроскопия, как впрочем и ИК-, КР-, масс-спектроскопия и другие методы спектрального анализа, может применяться для решения следующих задач 1) исследование кинетики и механизма химических реакций 2) определение структуры органических соединений 3) обнаружение и идентификация неизвестных органических соединений 4) количественное определение состава смесей химических веществ 5) контроль чистоты химических соединений 6) определение молекулярного веса 7) определение констант диссоциации кислот и оснований и др. [c.65]

Идентификация химических веществ, мигрирующих из резин в водные среды, осуществляется методами масс -спектроскопии в сочетании с тонкослойной хроматографией. В составе водных вытяжек [c.146]

Для установления химического строения выделенных индивидуальных полисахаридов используется ряд химических методов, основанных на реакциях деструкции с изучением ее продую-ов метилирование с последующим гидролизом периодатное окисление частичный кислотный гидролиз контролируемый ацетолиз ферментативный гидролиз щелочная деполимеризация. Для разделения и идентификации продуктов деструкции используют хроматографические методы (хроматография на бумаге, тонкослойная хроматография и газо-жидкостная), в том числе в комбинации с масс-спектроскопией и др. [c.282]

Для установления структуры полисахаридов ГМЦ применяются в комплексе химические, биохимические, хроматографические и спектроскопические методы. Исторически первыми среди них получили развитие химические методы деструкции (кислотный гидролиз, окисление моносахаридов с расщеплением гликольных группировок) или модификации полисахаридов с последующей деградацией (метилирование). Для определения продуктов деградации широко используются хроматографические методы (бумажная, тонкослойная, газожидкостная хроматография) большую роль в последние годы играет масс-спектроскопия, которая применяется не только для идентификации производных, полученных при анализе полисахаридов методом метилирования, но и для анализа олигосахаридов непосредственно после нх перевода в летучие производные. И, наконец, в арсенал современных методов прочно вошла спектроскопия С-ЯМР — недеструктивный метод анализа структуры, позволяющий решить задачу установления строения полисахарида с минимальным использованием традиционных химических методов либо без них. Рассмотрим кратко характеристику этих методов. [c.58]

Проблема разделения и сбора образцов для идентификации упростилась бы, если бы последующие качественные определения могли быть проведены с небольшими пробами. При комбинировании методов газо-жидкостной хроматографии и масс-спектроскопии были достигнуты некоторые успехи в этом отношении. Инфракрасную спектрофотометрию труднее использовать в сочетании с газовой хроматографией особенно в тех случаях, когда необходимо собрать и идентифицировать следы компонентов. Некоторые успехи были достигнуты в результате увеличения объема пробы, подвергаемой предварительному разделению с помощью газовой хроматографии, и уменьшения количества вещества, требуемого для последующего исследования методом инфракрасной спектрофотометрии. [c.324]

Хромато-спектральные методы. Наиболее распространена хромато-масс-спектроскопия [179, 184]. Давление на входе в ионный источник масс-спектрометра поддерживается обычно равным 10 —10 Па (10 —10 мм, рт. ст.), при этом с помощью специальных устройств (сепараторов) повышается концентрация анализируемых веществ в выходящем из колонки (обычно капиллярной) элюате. Современная аппаратура обеспечивает получение полной развертки масс-спектров за время, существенно меньшее продолжительности элюирования хроматографической зоны (порядка секунд и даже долей секунды), благодаря чему может быть проведена идентификация веществ в случае их неполного разделения в колонке. Предложено также непрерывно регистрировать интенсивность трех фиксированных линий масс-спектров отношение этих величин для каждого из компонентов анализируемой смеси является основой для их идентификации. [c.194]

Аналогичную технику применяли и для сочетания ТСХ с масс-спектроскопией, причем надежность идентификации была еще выше, чем в случае комбинации ТСХ/ИК. Сочетание ТСХ/МС использовали для решения различных прикладных задач — для разделения и идентификации стероидов, наркотиков, красителей и многочисленных загрязнений окружающей среды (фенолы, ароматические соединения, алициклические карбоновые кислоты, пестициды, альдегиды и др.). Гибридный метод на основе ТСХ/МС особенно важен для идентификации и определения в атмосфере, воде и почве канцерогенных ПАУ и ПАС, в том числе и бенз(а)пирена [3]. [c.193]

Расшифровка структуры с помощью спектральных методов является предметом специальной литературы и здесь не рассматривается. В жидкостной хроматографии пока не удалось создать столь мощного комплексного метода идентификации, каким является газовая хромато-масс-спектроскопия. Фактически лищь спектроскопия в УФ- и видимой областях достаточно легко сочетается с основными параметрами современной ВЭЖХ. Для получения электронных спектров удобнее всего пользоваться спектрофотометрами с диодной линейкой, позволяющими получить за один цикл разделения также спектры всех пиков. Однако эти приборы дороги и пока не получили широкого распространения. Некоторые конструкции хроматографов предусматривают возможность остановки потока в момент выхода пика и непосредственного получения спектра с помощью детектора. При несколько больших затратах труда и времени почти такую же информацию можно получить с помощью обычного спектрофотометрического детектора. [c.326]

К счастью, газовая хроматография и масс-спектрометрия имеют и близкие характеристики. Если образец является достаточно летучим для разделения в газовой хроматографии, то его летучесть достаточна и для масс-спектрометрии. Чувствительности обоих методов примерно сравнимы между собой, хотя то, что газовой хроматографии достаточно только обнаружить компоненты (т. е. установить факт присутствия или отсутствия в смеси некоторого соединения), делает этот метод несколько более чувствительным, чем масс-снектрометрия [34]. Кроме того, в масс-спектроскопии чувствительность зависит от того, какая информация требуется от масс-снектра. Так, например, для идентификации даже наиболее интенсивного иона требуется в 10—100 раз большее количество пробы, чем для его простой регистрации. Тем не менее оба метода одинаково замечательны тем, что дают возможность извлекать значительный объем информации при количестве веш ества меньше 10 г. Но самое главное преимущество обоих методов, которое позволяет максимально реализовать высокую чувствительность масс-спектрометрии, заключается в возможности прямого напуска газохроматографических фракций в масс-спектрометр [34, 35]. [c.178]

Масс-спектроскопия широко используется для идентификации продуктов и кинетики их выделения при деструкции наполненных реактопластов фенолоформальдегидных [146, 147], эпоксидных смол [145, 148], полиэфиров и акрилатов [151]. [c.118]

Для идентификации растворителей и реакционноспособных разбавителей, содержащихся в эпоксидных смолах, без выделения этих продуктов использовали ЯМР С с фурье-преобразованием [512]. В работе [513] описан экспресс-метод ПМР, который позволяет определять эквивалентную массу эпоксида в эпоксидных смолах. Химический состав и структуру углеводородных и эпоксидных смол исследовали методами ИКС и ЯМР [514], а также масс-спектроскопии высокого разрешения [515] после фракционирования методом гель-проникающей хроматографии. Импульсный ЯМР использовали [516] для измерения Tg структурированных эпоксидных смол. [c.534]

Применение хромато-масс-спектроскопии для анализа и определения ПАВ. Масс-спектроскопия становится одним из наиболее эффективных методов идентификации, определения молекулярной [c.27]

Комплекс физических методов эксперимента — дистилляция при условиях, исключающих термический распад неустойчивых сераорганических соединений, фракционирование в вакууме, адсорбция, термическая диффузия и идентификация при помощи газо-жидкостной хроматографии, инфракрасной спектроскопии и масс-спектроскопии — положен в основу схемы выделения сернистых соединений из нефтей и дальнейшей идентификации их, недавно разработанной и предложенной группой американских исследователей [21]. Сернистые соединения, выделенные таким методом, можно считать надежными в том смысле, что они не являются продуктами вторичного происхождения. Сущность метода такова. [c.26]

Благодаря интенсивной научно-исследовательской работе с помощью масс-спектроскопии с высокой разрешающей способностью фирма ЮОПи получила признание в качестве ведущей при идентификации и разработке методов классификации МАВ. С 1981 года фирма ЮОПи проводила работы вместе с предприятиями по разработке методов выявления и контроля за МАВ, образующихся при гидрокрекинге, наиболее экономичным путем. Фирма разработала особые методы коммерческого применения с целью использования технологии "PNA Management" (Рис.13). Эти методы включают [c.314]

Наиболее трудоемким процессом является разделение компонентов, так как ввиду малых структурных различий такие свойства полиэдрических кластеров углерода, как растворимость и адсорбируемость, оказываются очень близкими. Разделение удается провести Методами колоночной и жйдкосткой хроматографии, требующими большого количества растворителей и времени . До недавнего времени умели в чистом вйде выделять толЬко Сео и Сто, позже появилось сообщение о выделении в достаточно чистом виде некоторых высших фуллеренов. В настоящее время в эти процессы внесены важные технические усовершенствования, которые значительно ускоряют разделение, повышают выход чистых продуктов и сокращают расход растворителей . Основным методом идентификации, по-прежнему, остается масс-спектроскопия, хотя при этом, возможно, что Сто под электронным ударом до некоторой степени фрагментируется, давая Сбо- [c.118]

Некоторые методы анализа вообще невозможно представить без компьютера (хромато-масс-спектрометрия, жидкостная фоматография с многоканальным детектированием, Фурье-спектрометрия). Успешно развиваются методы идентификации органических соединений, прежде всего по данным ИК-, ЯМР- и масс-спектроскопии. В этом случае компьютер реализует некоторые функции искусственного интеллекта , сопоставляя экспериментальную картину с имеющимися теоретическими представлениями и делая выводы. [c.404]

Простейшим примером служит набор однозначно установленных соответствий вещество — спектр , являющийся основой компьютерных информационно-поисковых систем. При такой модели задача идентификации индивидуального соединения сводится к тфосмотру, точнее, к поиску спектра в банке последний обычно содержится во внешней памяти ЭВМ на магнитных дисках. Такие банки емкостью в десятки и сотни тысяч веществ хорошо известны в ИК- и масс-спектроскопии (мощная информационно-поисковая система для ИК- и масс-спектроскопии уже довольно давно разработана и используется в Сибирском отделении РАН, г. Новосибирск). Заметим, что алгоритмы поиска информации в базах данных составляют самостоятельный раздел компьютерной науки и довольно непросты. [c.440]

Задачей идентификации является также отнесение вещества к тому или иному классу. Под классом можно понимать совокупность соединений, имеющих некоторую функциональную группу, или определенное сочетание фрагментов структуры и т. д. Эта, по существу хфиблизигель-ная, грубая, идентифнкатщя не столь проста в случае анализа сложных органических соединений при помощи таких информативных методов, как, например, обычная или пиролитическая масс-спектроскопия. [c.441]

Исследования группового химического состава масляных фракций осуществляются с использованием физических, химических и физико-химических методов разделения масляных фракций и идентификации химического строения молекул. Разделение масел на узкие фракции осуществляется вакуумной перегонкой, холодным фракционированием, хроматографией, комплексообразованием, термической диффузией и др. методами. При исследовании структуры молекул узких фракций масел применяются ИК-, УФ-, масс-спектроскопия, ЯМР, парамагнитный резонанс, термо- и дериватография и др. методы. [c.687]

В 1955 г. появилась обобщающая статья [511, в которой дан краткий обзор американских работ по выделению сернистых соединений рефтей и их идентификации. В статье приведено краткое описание 1 1етодов, применяемых в Американском нефтяном институте нри разработке исследовательской проблемы 48А, т. е. проблемы сернистых соединений пефти. Наиболее широко применялись методы вакуумной перегонки в сочетании с хроматографией на специальным образом приготовленной окиси алюминия. Результаты, полученные при Еспользовапии метода термической диффузии для концентрации сернистых соединений нефти, хорошо согласуются с данными хроматографического разделения па окиси алюминия. Из химических мето- ов, упоминается использование реакции комплексообразования. В, концентратах сернистых соединений (150—220 С) тексасской нефти, полученных в результате применения одного или нескольких методов, были идентифицированы при помощи инфракрасной спектроскопии и масс-спектроскопии 43 сернистых соединения (40 надежно, а 3 предположительно). Выделенные из нефти сернистые соединения чувствительны к металлам (особенно к меди и ртути) и к повышенным температурам. [c.368]

Методы концентрирования. Если применение обычных методов хроматографического разделения недостаточно (например, вследствие невысокой чувствительности детектора или нечеткого разделения примеси и основного компонента), то нримен.чют специальные методы подготовки пробы (в частности, предварительное концентрирование, отделение нримеси от основного комнонента и т. п.). Концентрирование применяют также в тех случаях, когда для идентификации примесей используют пехроматографические методы (спектральные оптические методы, масс-спектроскопия, ядерный магнитный резонанс и т. п.). Поэтому часто необходимым этапом проведения аналитического исследования мономеров и растворителей является концентрирование примесей. [c.67]

Примером использования методов сочетания газовой хроматографии с другими физикохимическими методами анализа может служить идентификация циклоиентадиена в изопрене при помощи ультрафиолетовой спектроскопии (рис.7) (использовался прибор СФ-4) и хлористого винила в хлористом метиле при помощи масс-спектроскопии (спектры снимались на масс-спектрометре МИ-1305). [c.178]

Для исследования сульфидов нефти, особенно из средних и высших фракций, исключительно важную роль играет метод масс--спектроскопии. Масс-спектры отображают результат действия на молекулу электронного удара, вызывающего ее возбуждение и/или распад таким образом, масс-спектроскопия представляет собой сочетание физического метода с химическим — радиолизом. Масс-спектры могут служить, как и другие спектральные характеристики, для идентификации индивидуальных сульфидов (при наличии эталонов). С их помощью можно идентифицировать 2,5-ди-алкилтиофаны[161] и качественно открывать а-алкилтиофаны в смесях с соединениями других классов [162]. [c.25]

Как аналитическая, так, в последнее время, и препаративная газо-жидкостная хроматография широко применяются при идентификации сульфидов, входящих Б состав бензиновых фракций нефти 181—187]. Схемы исследования включают обычно [2] такие стадии как получение сернистоароматического концентрата, затем обработку солями ртути, ректификацию полученных фракций сульфидов и, наконец, препаративную газо-жидкостную хроматографию как фракций сульфидов (на полиэтиленгликольадипате), так и продуктов их гидрогенолиза. После препаративной газо-жидкостной хроматографии для дальнейшей идентификации применяют методы ИК- и масс-спектроскопии. [c.28]

Томпсон, Колеман, Уорд и Ралл [69] разработали микрометод идентификации сера- и азоторганических соединений гидродесульфурированием над палладием на активированной окиси алюминия. Реакцию проводят в каталитической трубке при 200—250° С в токе водорода, полученные продукты исследуют с помощью газо-жидкостной хроматографии, ИК- и масс-спектроскопии. При таком гидродесульфурировании почти не наблюдается побочных реакций,, в том числе — разрыва С — С-связи. При гидрогенолизе сульфидов в работе [69] были идентифицированы [c.108]

Отличительной чертой газо-жидкостной хроматографии является не только возможиость идентификации, но и разделения. Решение многих аналитичеоких задач с помощью гаэо-жид-костной хроматографии можно успешно сочетать с индентифи-кадией химическими и физико-химическими методами анализа (инфракрасная спектроскопия, метод комбинацио ного рассеяния, масс-спектроскопия и т. п.). [c.435]

Идентификация нехроматографическими методами. В этом случае отобранные фракции эффлюента анализируют химическими, физико-химическими или физическими методами на присутствие того или иного компонента. Можно использовать, например, селективные химические реакции (ионы металлов часто идентифицируют по различной окраске их сульфидов или их комплексных соединений с органическими реагентами). Используют и такие методы, как ИК-, ЯМР- и масс-спектроскопия и др. [c.97]

Следует отметить, что приведенное в табл. 2 содержание нафтеновых кислот в анализируемом продукте является максимально возможным, так как совпадение удерживаемых объемов соединений при идентификации — необходимое условие, но не достаточное. Для подтверждения полученных данных необходи.мо было бы выделить эти компоненты препаративно и проанализировать их другими физико-химическими методами (спектроскопией, масс-спектроскопией и т. п.), что затруднительно в данном случае из-за сложности смеси и малого содержания компонентов. [c.133]

Если в смеси содержится более трех компонентов, то необходимо ее фракционировать или проверить возможность идентификации компонентов методами инфракрасной спектроскопии, масс-спектроскопии или по спектрам комбинационного рассеяния В этих случаях также необходимо провести большую предварительную работу с искусственными смесями для получения исходных данных, нужных дЛя сравнения. Исходные данные для масс-спектроскопическо -о анализа требуют частых проверок, а вычисление результатов измерений связано с трудоемкой математической обработкой, (которая иногда выполнима лишь при помощи электронносчетнон машины [c.927]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология