Разделение сборник фракций

Кубы и приемники или сборники фракций дистиллята являются начальными и конечными элементами ректификационной установки. В куб загружают разделяемую смесь, а в приемнике или сборнике дистиллята получают очищенный или разделенный на фракции дистиллят. [c.387]

Узел ввода проб и отбора разделяемых веществ (рис. XII.7)—единый блок, в котором совмещены испаритель / и выходной обогреваемый штуцер 2. В испарителе проба объемом ие более 2 мл быстро испаряется. Вводят пробу через штуцер с уплотнением из термостойкой резины. Газ-носитель с газовой панели поступает непосредственно на верхний штуцер. Выходной обогреваемый штуцер предназначен для подачи компонентов, выделенных из колонки, к сборнику фракций. Он представляет собой стальную трубку диаметром 4 мм, оканчивающуюся иглой. На блоке узла ввода и отбора разделенных веществ укреплена термопара хромель-копель. Обогрев испарителя и выходного штуцера осуществляется с помощью электрического нагревателя. Температура узла ввода проб и отбора разделенных веществ задается переключателем Нагрев выхода , находящимся в нижней части термостата, и контролируется с помощью термо- [c.289]

В большинстве методов хроматографического анализа растворов (обсуждаемых в других главах этой книги) применяются ввод пробы и сбор разделенных фракций с целью дискретного анализа отдельных проб. Однако имеется большое число различных переключателей потока, с помощью которых этот метод можно применять и в непрерывном анализе. Можно также соединить непрерывную систему со сборником фракций и обрабатывать собранные фракции как отдельные пробы в дискретном анализе. [c.388]

Сбор разделенных, веществ. Улавливание и сбор на выходе колонки уже разделенных веществ представляет некоторые трудности. Разделенные вещества находятся в паровой фазе, для улавливания их необходимо сконденсировать. На выходе колонки длд этого используют специальные сборники фракций, представляющие собой емкости, заполненные инертной насадкой. Сборник охлаждается каким-либо хладоагентом, чаще всего жидким азотом. Несмотря на низкую температуру, при которой происходит сбор фракций, полная конденсация обычно не достигается. При резком охлаждении часть вещества уносится в виде тумана или кристалликов потоком газа-носителя. Если же использовать высокие температуры, то не будет полной конденсации и вещества будут проскакивать через сборник. В наиболее оптимальных случаях удается добиться полноты сбора, равной 80% [1, 2]. [c.179]

Начинать хроматографирование следует наименее полярным растворителем, обычно петролейным эфиром. Скорость отбора фракций зависит от типа и масштаба хроматографического процесса. Обычно скорость течения, измеренная в мл/ч, должна быть численно равна массе (г) использованного адсорбента. Большинство адсорбентов не затрудняет течение элюента по колонке. При применении некоторых особо тонкодисперсных адсорбентов, например оксида магния, может потребоваться введение вспомогательного фильтра, например кизельгурового. Для отбора элюата пригодны сборники фракций любого типа (см. гл. 8). Объем одной фракции устанавливают в соответствии с характером задачи и регулируют или с помощью переключателя с часовым механизмом при сборнике фракций, или путем изменения (притом только уменьшения) скорости потока элюента. Отобранные в течение определенных интервалов фракции анализируют методами ТСХ или ГЖХ, разработанными для данной методики разделения, и объединяют идентичные по составу фракции. Из объединенных фракций отгоняют растворитель посредством обычной или вакуумной перегонки в роторном испарителе при низкой температуре. Элюирование продолжают до тех пор, пока не перестанет элюироваться хроматографируемая проба. После этого элюирующую способность смеси увеличивают, повышая содержание более полярного компонента системы, который подают или в несколько порций, или постепенно (градиентное элюирование описание аппаратуры для градиентного элюирования см. в разд. 8.4 или в работе [45а]). Основное преимущество градиентного элюирования — это подавление образования хвостов сильно адсорбируемых [c.196]

НЫЙ объем отбираемых фракций может быть меньше, например 0,5—1 мл. Максимальный объем фракций определяется объемом фракций и обычно не превышает 0,25—1 л. Для разделения очень больших проб сборник фракций нужно специально переделывать (разд. 8.6). Чаще всего работают с фракциями объемом 5—20 мл, которые легко отбирать с помощью почти всех известных автоматических сборников фракций. Обычно элюент делят на 30—200 фракций в зависимости от сложности разделяемой смеси. Делить элюат на слишком большое число фракций не имеет смысла, однако при малом числе фракций хорошо разделенные компоненты могут перемешиваться. [c.281]

Разделение методом гель-хроматографии можно проводить с помощью простых технических средств, хотя в некоторых случаях требуется более сложное оборудование. Для разделения методом гель-хроматографии, как и для разделения другими методами жидкостной колоночной хроматографии, необходимы колонка, приспособление для регулирования скорости потока и сборник фракций. Чтобы ускорить и облегчить оценку результатов разделения, применяют соответствующие контроль-но-регулирующие приборы. [c.363]

Разделение головных фракций. Головная фракция, полученная на первой ступени непрерывной ректификации метилхлорсиланов, из сборника 20 самотеком поступает в куб 44. Температуру в кубе в начале процесса поддерживают равной 60—70 °С, а в конце — от 90 до 95 °С. Пары из куба поднимаются вверх по колонне 40 и поступают в дефлегматоры 59, охлаждаемые водой и рассолом —15°С), откуда часть конденсата возвращают на орощение колонны 40, а остальное через холодильник 38 собирают в- приемниках 41 и далее подают в сборники 43. [c.48]

Выбор метода диктуется различными обстоятельствами, как, например, доступностью и дешевизной целлюлозного материала и аппаратуры, необходимостью и возможностью применять сборник фракций, степенью летучести растворителя, а главное, требуемой четкостью разделения. [c.216]

Многосекционные классификаторы — наиболее перспективные аппараты среди гидроклассификаторов. Они позволяют получать такое количество фракций, которое технологически необходимо. На рис. 1.57 показан один из таких аппаратов, применяемый для разделения на фракции частиц, находящихся в жидкой среде. Классификатор состоит из корпуса 5, расширяющегося по ходу потока, конических сборников 5 для различных фракций материала, затворов 1 для вывода продукта, мещалок 2 для предотвращения уплотнения оседающей в конусе фракции, загрузочного щту- [c.95]

По мере испарения смеси содержание НК в дистилляте непрерывно уменьшается, максимальное содержание НК в дистилляте — в начальный момент перегонки. При этом в случае надобности можно получать несколько дистиллятов (фракций) различного состава, раздельно отводя их в соответствующие сборники. Способ перегонки с разделением смеси на несколько фракций, в различной степени обогащенных НК, называется фракционной перегонкой. [c.703]

Таким образом, описанный сепаратор обеспечивает деление материала на три фракции, однако его можно применять и для разделения на две или другое число фракций. Материал из сборников периодически или непрерывно удаляется с помощью выгружателя 1. [c.297]

Если разделяемые вещества окрашены, то удается без особого труда следить за их продвижением и отбирать отдельные фракции. Однако в большинстве случаев хроматографируемые вещества бесцветны. Практика показала, что для количественной оценки процесса разделения необходимо непрерывно собирать большое количество (несколько сот) относительно небольших фракций (0,5—20 мл). Поскольку процесс хроматографирования часто длится непрерывно несколько дней, ясно, что проведение такой операции без автоматизированной аппаратуры было бы связано с большими трудностями. Поэтому были сконструированы автоматические коллекторы фракций. Поскольку применение автоматических сборников имеет большое значение не только для всех процессов разделения на колонках, т. е. для адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии, но и вообще для автоматизации многих обычных лабораторных операций, ниже приведено детальное описание такого типа приборов. [c.560]

МПа, где производится разделение продуктов крекинга на паровую и жидкую фазы. Регулировка давления и его снижение производится с помощью редукционного клапана, установленного на линии перетока продуктов крекинга из выносной реакционной камеры в испаритель высокого давления К-2. Жидкая фаза в виде тяжелого крекинг-остатка самотеком поступает в испаритель низкого давления К-4, где за счет уменьшения давления из него происходит выделение паров газойлевых фракций, которые через проход в глухой тарелке попадают в верхнюю часть колонны К-4 и вступают в контакт с исходным сырьем, подаваемым в верхнюю часть. Некоторое количество несконденсировавшихся в колонне К-4 паров и газов конденсируется и охлаждается в холодильнике Т-7, затем собираются в сборнике-газосепараторе Е-2, откуда насосом Н-4 возвращается в верхнюю часть колонны К-4 в виде орошения. [c.18]

При другом способе комбинирования ГХ и ТСХ применяют микропрепара-тивные сборники фракций, отличающиеся более высоким процентом улавливания (при оптимальных условиях до 98%) разделенных веществ в сравнении с тонким слоем сорбента на пластинке. Преимуществом этого способа является возможность с помощью повторных разделений накапливать компоненты, присутствующие в разделяемой смеси в следовых количествах. В качестве ловушек применяют U-образные капилляры с внутренним диаметром от 1 до 3 мм [221, 222]. В капилляр вводят около 2 мкл подходящего растворителя (обычно четыреххлористого углерода). Ловушку опускают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Как только детектор хроматографа начинает регистрировать хроматографический пик, ловушку с помощью силиконовой или тефлоновой трубки соединяют с выходом газохроматографической колонки. Фракция, элюирующаяся из колонки, почти количественно адсорбируется на пористой поверхности кристаллических частиц растворителя. После выхода зоны вещества ловушку отсоединяют и отобранную фракцию либо сразу хроматографируют в тонком слое, либо хранят в жидком азоте. По окончании газохроматографического разделения отдельные фракции размораживают, содержимое ловушек смывают соответствующим растворителем (около 20 мкл) и наносят на старт хроматографической пластинки. Для нанесения образца целесообразно один из концов ловушки предварительно вытянуть в капилляр. [c.144]

В результате тенловытеснительного разделения первые фракции газа, выходящего из колонки с алюмогелем, обогащаются плохо сорбирующимися примесями (этан, этилен, пропан). Эта часть газа сбрасывалась. После снижения концентрации примесей до заданного уровня газ направлялся на вымораживание. Последние порции газа, выходящие из колонки с алюмогелем при нагреве последних ее секций, отбрасывались, чтобы предотвратить поступление в сборник тяжелых примесей, сконцентрировавшихся в них в результате тепловытеснительного разделения. Чистый пропилен вымораживался в баллончик из нержавеющей стали нри температуре, близкой к температуре кипения пропилена. Выход чистого пропилена в каждом цикле составлял 30—40 г, продолжительность цикла —3—4 часа. [c.202]

Принципиальная схема газовых потоков прибора приведена на рис. 3. Анализатор содержит термостат для двух плоских спиралеобразных колонок, систему переключения, детекторы, регулятор потока газа и расходомер. Колонки прижимаются к термостатированной алюминиевой пластинке. Температура пластинки измеряется платиновым термометром сопротивления и регулируется электронным регулятором. Система переключения с мембранными клапанами и детекторы вмонтированы в один латунный блок, который термостатируется вместе с колонками. Латунным блоком соединены также впускные отверстия для обеих колонок и сборник фракций. Система переключения дает возможность использовать для разделения первую, вторую или последовательно обе колонки. Кроме того, можно использовать первую колонку для предварительного разделения, а вторую колонку для разделения некоторой узкой фракции, даже отдельного пика, полученного из первой колонки. Как показали опыты, такая возможность сильно повышает разделительную способность хроматографа. Конечно, колонки должны иметь различное заполнение, например, первая содержит силиконовое масло, а вторая — дифенилформамид. В таком случае анализ отдельных фракций первой колонки на второй колонке дает результаты намного лучшие, чем при простом последовательном подключении этих двух колонок. Во всех перечисленных режимах можно работать со сборником фракции или пропускать газ мимо, сборника. Переключатель потока имеет всего 9 положений. [c.375]

Сборники с постоянными интервалами времени просты по устройству, надежны в работе и вполне достаточны для вынолнения большинства аналитических разделений. Главное возражение, которое может быть выдвинуто против сборников этого типа, состоит в том, что объем фракций изменяется с изменением скорости протекания раствора. При разделениях, в которых трудно поддерживать постоянство скорости протекания, лучше пользоваться насосом, обеспечивающим постоянную скорость подачи элюента, чем применять сложные устройства, гарантирующие сбор равных фракций элюата независимо от изменения скорости протекания. В большинстве сборников с равными интервалами времени приемнпки помещаются в отверстиях или гнездах, расположенных по периферии поворотного столика, который через онределенные промежутки времени поворачивается таким образом, что каждый приемник но очереди оказывается под выпускным отверстием колонки. Повороты обычно осуществляются с помощью груза, висящего на нити, которая обвязана вокруг обода, жестко соединенного с поворотным столиком. Повороты регулируются электромагнитом, действующим от часового механизма или реле времени. Полное онисапие устройства этого тина приводят Шредер и Корей [103 ]. Другой простой сборник фракций описан Зандом и Ситроном [138] движущийся поворотный столик позволяет собирать большое число фракций элюата (рис. 10. И). [c.197]

При использовании для идентификации загрязняющих веществ таких комбинаций, как ТСХ/ГХ, ТСХ/ИК, ТСХ/МС и др., разделенные вещества извлекают из сорбента на пластинке (см. выше). Однако возможен и непрерывный отбор элюата из ТСХ-системы, его испарение и последующий анализ методом газовой хроматографии. Схема такой комбинации представлена на рис. П.45. Элюат, отобранный из центра ТСХ-пластинки (6), испаряется в сборник фракций (8) за счет разряжения, создаваемого водоструйным насосом (12), подключенным к коллектору фракций через моностат. При анализе в этой системе линдана (популярный пестицид) одновременно происходит его концентрирование в 50 раз. Далее собранный линдан поступает из коллектора (8) в колонку газового хроматографа с ЭЗД (см. главу I). Этим методом можно надежно идентифицировать и опре- [c.192]

В кубе происходит однократное (одновременное) испарение всех фракций каменноугольной смолы. Выходящая из куба смесь паров фракций и воды с температурой 280—300° поатедо-вательно проходит ряд ректификационных колонн, в которкх происходит их фракционная конденсация. В колонне 10 конденсируется самая высококипящая антраценовая фракция, которая через гидравлический затвор 8 и фонарь отводится в сборник. В колонне 11 конденсируются пары тяжелой фракции. Пары легкосредней фракции и пары воды из колонны 11 поступают в конденсатор 12, где происходат конденсация паров воды и средней фракции. Разделение средней фракции и воды происходит [c.363]

Технологическая схема производства очищенного бикарбоната сухим способом. Твердую кальцинированную соду пневмотранспортом подают из отделения кальцинации в циклон 7 (рис. 103). Очищенный от содовой ныли воздух проходит промыватель 6 и засасывается вакуум-насосом (на схеме не показан). Промывная вода из промывателя 6 собирается в бачке 1 и направляется в отделение очистки рассола. Кальцинированная сода из нижней части циклона 7 идет в бункер для соды 5, откуда подается в шнековый растворитель 4. В качестве растворителя применяют слабую жидкость, нагретую в подогревателе 8 до 90—95° С. Приготовленный содовый раствор поступает в сборник нормального содового раствора 3 и из него в отстойник 2. Осветленный раствор перекачивают насосом 20 наверх карбонизационной колонны 9. Избыток раствора из колонны 9 через перелив идет в бачок 19. Снизу в колонну газовым компрессором подают углекислоту. Выходящий из колонны газ проходит брызго-уловитель и выбрасывается в атмосферу. Суспензия бикарбоната натрия из колонны 9 идет в отстойник-сгуститель 10. Уплотненный осадок NaH Oa поступает на центрифугу 12 и затем в сушилку 17. Сушится бикарбонат натрия горячим воздухом, нагнетаемым в сушилку вентилятором 18. Воздух подогревается в калорифере 16 водяным паром и очищается от частиц NaH Oa рукавным фильтром 11, после чего выбрасывается в атмосферу. Для классификации частиц сухого бикарбоната натрия слулсит сито-трясучка 14. Разделенный на фракции би- [c.300]

Для выделения больших количеств веществ применяют соответствующие приелтикп. Так, Фншер применял сборники фракций, управляемые снг11алом детектора. Переключение каналов в них осуществляется электромагнитными клапанами. Разделение 150 мл пробы происходит за 30 мин при давлении газа-носителя па входе не выше 6 кгс/с м и расходе до 600 л/ч. Приемники соединены с магнитными клапанами металлически- [c.89]

Джонс [88] подробно описал установку для хроматографического анализа пептидов, пригодную как для препаративного (/ 100 мг), так и для аналитического (0,1—1 мг смеси пептидов) разделения. При работе на этой установке щелочной гидролиз не проводится. Эту методику называют прямым методом нингидриновой колориметрии , поскольку в ней используется модифицированный [67, 150] аминокислотный анализатор Спакмана с сотр. [186], который можно непосредственно применять для автоматической хроматографии пептидов [89]. В установке можно использовать блоки различных автоматических анализаторов заводского изготовления. Разделение ведется методом градиентного элюирования. Элюат делится на две части, большая часть направляется в сборник фракций, а [c.313]

В качестве дистилляционной колонны для разделения смеси N2 — СН4 и выделения гелия использована колонна двукратной ректификации, аналогичная колоннам, применяемым для разделения воздуха. В нижней колонне происходят предварительное разделение смеси СН4 —N2 и первая стадия обогащения гелия. Процесс ректификации в нижней колонне приводит к образованию в верхней части трубного пространства конденсатора-испарителя пара, состоящего в основном из гелия и азота с молярной долей гелия приблизительно 10%. Дальнейшее охлаждение этой смеси с обогащением до 88 % гелия и с конденсацией значительной части азота происходит в конденсаторе 6. Сконденсированный азот с лезначительным количеством растворенного гелия возвращается в колонну 20, что позволяет уменьшить потери гелия при разделении. Метановая фракция из куба нижней колонны после прохождения через переохладитель 22 подается для окончательного разделения в верхнюю колонну 5, дросселируясь приблизительно в среднюю часть этой колонны. Жидкий азот, отводимый из верхней части нижней колонны, распределяется на три потока. Основной поток дросселируется на верхнюю тарелку колонны низкого давления 5, обеспечивая укрепляющую часть этой колонны необходимым количеством флегмы, второй поток направляется в конденсатор б для охлаждения смеси N2 - Не и конденсации из этой смеси основного количества азота, и третий поток поступает в сборник жидкого азота 19. Продукционный метан, отводимый в жидком виде из межтрубного пространства конденсатора-испарителя, с помощью жидкостного насоса 21 подастся в переохладитель 22, а затем в теплообменник 4, где испаряется и подогревается до температуры, близкой к температуре окружающей среды. Состав продукционного метана и других продуктов разделения, выводимых из установки, приведен в табл. 36. [c.165]

Чистые изоамилены получали посредством молекулярно-ситового разделения изоамиленовой фракции (И. В. Захарова, А. С. Кофман и др. сборник. Получение и очистка мономеров , Уфа, 1964 г.). На цеолитах типа СаА были получен ,I хроматографически чистые 100% изоамилены. [c.70]

По мере испарения смеси содержание летучего компонента в дистилляте непрерывно уменьшается, будучи максимальным в начале и минимальным в конце перегонки. Это позволяет в случае надобности получать несколько фракций дистиллятов различного состава, отводя их в разные сборники. Способ перегонки с разделением смеси на несколько фрагщий, в различной степени обогаш,енных летучим компонентом, называется фракционной перегонкой. [c.315]

Разделение фосфорных эфиров тиамина. Эту операцию осуществляют при помощи катионитной хроматографии. Очищенный раствор фосфорных эс[)иров через мерник 16 пропускают через колонну 17, заполненную катионитом КБ-1 в Н-форме. Элюируют ТТФ и ТДФ водой, а ТМФ — 5%-ным раствором ортофосфорной кислоты. Элюаты направляют в сборники соответственно 18, 19 и 20. Состав фракций контролируют хроматографией на бумаге. [c.102]

Расплав фталевЪго ангидрида, свежий спирт, оборотный спирт и рециркулируемый моноэфир непрерывно подают в первый аппарат каскада кубовых реакторов 4/1. Число реакторов в каскаде — от 3 до 6. Для более быстрого растворения фталевого ангидрида спирт предварительно нагревают до температуры, близкой к температуре кипения. Мольное соотношение фталевый ангидрид 2-этилгексанол составляет 1 2,5, температура в эфиризаторах — 185—205 °С. Отгоняемые из эфиризаторов пары воды и спирта через дистилляционную колонну направляются в холодильник, а затем во флорентийский сосуд 7 для разделения иа спирт и воду. Спирт через промежуточный сборник возвращается в процесс. Сырой эфир из последнего аппарата каскада подается в колонну 10, в которой освобождается от основного количества избыточного спирта. Далее эфир передается в нейтрализатор 13, где нейтрализуется 5%-ным раствором гидроксида натрия. Затем ои отделяется от водно-солевой фракции во флорентийском сосуде 14. Поскольку водно-солевая фракция содержит большое количество солей моноэфира, ее подкисляют серной кислотой- с образованием натриевой соли серной кислоты и регенерацией моноэфира. Моноэфир дополнительно промывается водой для удаления следов серной кислоты и после отделения от водной фазы рециклизнруется. [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология