Фишера растворители

Метод объемного титрования реактивом Фишера. В отличие от двух предыдущих методов он обладает высокой точностью и может служить эталонным. Поданным работы [351, его максимальная погрешность при измерении влагосодержания нефтей в диапазоне 0,041— 0,562% объемн. составляет 0,017%. Пробу нефти разбавляют растворителем из смеси метанола или этанола с бензолом, а затем титруют реактивом Фишера с электрометрическим определением конечной точки титрования по заданному значению потенциала. Недостаток метода — высокая токсичность реактива Фишера, в состав которого входят метанол и пиридин. [c.166]

Эти предметы были подвергнуты чистке -в помещении лаборатории института, оборудованном установкой для кондиционирования воздуха. Во время опытов температура в этом помещении поддерживалась на высоте 75° по Фаренгейту а относительная влажность воздуха равной 30%. Все предметы, подлежавшие чистке, подвергались предварительной обработке, которая заключалась в их вывешивании в указанном помещении в течение примерно трех часов. Чистка предметов производилась в этом же помещении. Предметы очищались в металлическом промывателе цилиндрической формы размером 30 X 30 дюймов который был соединен с фильтром производительностью 1000 галлонов в час , снабженным ситом из монель-металла, автоматическим скребком, центробежным насосом принудительного действия и измерительным прибором Фишер-Портера для определения скорости движения растворителя. Каждая загрузка промывателя состояла из загрязненных во время носки предметов одежды (вперемежку ацетатной и вискозной) весом в 2 фунтов [c.147]

В методе конечной точки не требуется применять неполяризуемый электрод сравнения. Это является достоинством метода, поскольку метод можно использовать не только для вод- ных растворов. Например, для титрования в неводном растворителе можно применить реактив Фишера. Современные рН-метры поэтому часто снабжены так называемой приставкой для титрования по методу Фишера, с помощью которых можно проводить титрование при напряжениях порядка 10 мВ. [c.300]

Вычислить процентное содержание влаги в органическом растворителе, если на титрование 5,00 мл его израсходовали 7,00 мл реактива Фишера с титром по воде 0,003000. [c.106]

Титрование ио Фишеру —один из наиболее чувствительных методов определення очень малых количеств воды в органических жидкостях. Реактив Фишера представляет собой раствор иода, двуокиси серы и пиридина, чаще всего в метаноле, используемом в качестве растворителя вместо метанола можно применять метилцеллозольв, диоксан или ледяную уксусную кислоту, но пиридин является необходимым компонентом реактива. [c.459]

Все большее значение приобретает проведение редокс-титрования в органических растворителях. При этом, конечно, необходимо иметь в виду, что такие растворители могут оказаться нестойкими к действию окислителей. Одним из известных методов редокс-титрования в органических растворителях является определение воды по К. Фишеру [26]. [c.121]

В последнее время расширилось применение смешанных растворителей. Еще Б 1935 г. К. Фишер предложил метод иодометрического [c.325]

Количественный титрометрический метод определения воды по Фишеру основан на реакциях, протекающих в смешанном растворителе из пиридина и метанола [c.413]

Метод позволяет быстро определять во многих случаях очень малые количества воды, титруя ее реактивом Фишера (раствор иода и двуокиси серы в пиридине и метиловом спирте). Метод Фишера основан на реакции, осуществимой только в смеси неводных растворителей (реакция Бунзена) [c.413]

В то время как химия каменноугольной смолы базируется на ограниченных сырьевых ресурсах таких соеднненкн, как ароматические углеводороды — бензол, толуол, нафталин и антрацен, фенол, крезол и т. д., промышленность алифатических продуктов располагает практически неограниченными ресурсами углеводородного сырья. Сырьевые ресурсы коксобензольной промышленности ограничиваются каменноугольной смолой они значительно меньше, чем ресурсы промышленности алифатических соединений, включающие нефть и продукты синтеза Фишера — Тропша. Поэтому промышленная переработка алифатических углеводородов уже достигла в настоящее время громадных масштабов. Производство специальных бензинов, растворителей, мягчителей, пластификаторов, пластмасс, синтетических моющих средств, вспомогательных материалов для текстильной промышленности, эмульгаторов и других продуктов в количественном и ценностном выражениях уже значительно превысило продукцию коксобензольной промышленности и приближается к соответствующим показателям основной неорганической химической промышленности. [c.10]

В результате этерификации по Фишеру образуется равновесная смесь. Если не принять мер к тому, чтобы сместить положение равновесия в сторону образования продуктов реакции, то будет получена реакционная смесь, содержащая большое количество исходного продукта. Обычно прибегают к двум приемам, чтобы сместить равновесие в сторону образования продукта. Первый состоит в использовании исходного спирта в качестве растворителя, если оп является жидкостью. Это обеспечивает большой избыток исходного спирта и, согласно принципу Ле Шателье, должно увеличить выход эфира. Разумеется, этот прием имеет практическое значение только в тех случаях, когда спирт не очень дорог. Второй прием, который можпо использовать для увеличения выхода, состоит в удалении воды по мере ее образования . [c.114]

Следует помнить, что при использовании апротонных растворителей трудно создать совершенно безводную среду. Остаточные количества воды, которые почти всегда находятся в сухом растворителе, могут влиять на результаты исследований. Воду из апротонных растворителей удаляют азеотропной перегонкой с бензолом или этанолом, с помощью молекулярных сит, сушкой над СаО, М 0, СаНг или КаН, пропусканием через колонку с оксидом алюминия. Для определения воды в органических растворителях обычно применяют метод Фишера. Однако он непригоден, если концентрация воды ниже 1 ммоль/л. Эффективность осушки растворителей определяют также с помощью газовой хроматографии и ИК-спектроскопии. [c.100]

Для проверки этого предположения были сопоставлены количество воды в фазе органического растворителя, определенное методом Фишера, количество воды, связанное с растворителем, определенное спектральным методом, и количество НС1 в фазе органического растворителя, определенное титрованием. [c.118]

Реактив Фишера нельзя применять для определения воды в кетонах или альдегидах или в присутствии небольших количеств этих веществ в анализируемых растворителях. Для удаления альдегидов и кетонов прибавляют 2%-ный пиридиновый раствор цианистого водорода, под действием которого альдегиды и кетоны превращаются в циангидрины [30]. Было предложено использовать реактив Фишера для определения оксикислот, ангидридов кислот, карбонильных производных и гидратационной воды в солях [29]. [c.592]

Методика пригодна для определения воды в очищенных растворителях, а также кристаллизационной воды. Реагент Карла Фишера, содержащий, например, иод, диоксид серы, пиридин в молярном соотношении 1 3 10 в метаноле, можно использовать для прямого титрования воды в любом растворителе, ве реагирующем с диоксидом серы и/или иодом. Растворители, содержапще альдегиды и кетоны, титровать нельзя, поскольку онн связывают диоксид серы. [c.378]

Эфиры аминокислот представляют собою сильно основные соединения, легко растворяющиеся в органических растворителях. Многие из них перегоняются под уменьшенным давлением. Этиловые эфиры аминокислот широко используются при нсследования.х строения белков. В 1901 г. Э. Фишер предложил пользоваться фракционированной разгонкой эфиров для разделения гидролизатов аминокислот. Это был первый метод, позволивший количественно определять всю сумму аминокислот, содержащихся в белках. С помощью этого метода был открыт ряд аминокислот в белках. [c.461]

Обычно получают очень мелкодисперсный осадок полимера. Однако если вследствие изменений методики полимер слипается, то. после удаления растворителя его растворяют в Л4-крезоле и осаждают, выливая в метанол. Этим путем может быть получен полимер с температурой плавления до 189°, что можно наблюдать, если заложить образец между предметными стеклами микроскопа на аппарате для определения температуры плавления по Фишеру — Джонсу. [c.75]

Учитывая большую гигроскопичность растворителя ацетон-МТБЭ по отношению к растворителю МЭК-толуол, были проведены эксперименты по снижению его растворяющей способности к воде добавлением толуола. В табл. 12 представлены результаты растворимости воды в растворителе ацетон-МТБЭ-толуол (32 48 20) и в растворителе МЭК-толуол (40 60). Содержание воды определялось по методу Карла-Фишера. [c.17]

Эч от результат в изиостной степени можно объяснить, если учесть, что тогда еще не была установлена необходимость периодической промывки катализатора хорошим растворителем. Даже наиболее активные катализаторы, работающие при атмосферном давлении, нуждаются в такой обработке для удаления высокомолекулярного парафина, накапливающегося на них. В 1930—1933 гг. Фишером и его сотрудниками [27а] были разработаны высокоактивные никелевые и кобальтовые катализаторы. Впоследствии в германской промышленности синтетического топлива нашел применение кобальтовый катализатор, осажденный на кизельгуре и содержавший окиси тория и магния. В процессах, разрабатываемых в последнее время, используются железные катализаторы. [c.520]

Экстракция водным раствором метанола 1214, 217—219, 222, 225, 233, 234, 2391, известная под названием метод Метасольван, является чисто физическим процессом. В качестве растворителя применяется водный раствор метанола (70—80 вес. %). Увеличение концентрации метанола повышает растворимость, но снижает избирательность экстракции, кроме того уменьшается разность плотностей метаноловой и масляной фракций, что затрудняет разделение фаз. Кроме фенола, в растворе метанола растворяется еще и некоторое количество компонентов масла (до 20%), которые невозможно отделить путем дистилляции. Чтобы уменьшить содержание этих масел, к метанолу добавляют еще так называемые вспомогательные растворители либо ими промывают ме-таноловую фракцию. Эффективными оказались насыщенные углеводороды с низкими температурами кипения, например гексан, относительно легкие фракции (60—100 Т.), полученные из нефтяного газолина, из продуктов синтеза Фишера—Тропша и даже из жидких продуктов сухой перегонки. Так как из масел при контакте с метаиолом выделяются хлопьевидные осадки, для экстракции пользуются только механическими колоннами [233, 239] или установками типа мешалка—отстойник. [c.416]

Экстракция Б лабораторном масштабе чаще всего проводится в многоступенчатых аппаратах Крэга ( 20). Несколько иной аппарат, применяемый Фишером [456], изображен на рис. 6-43. Он особенно пригоден для работы с большими количествами подвижного растворителя. Легкая жидкость непрерывно протекает через систему сосудов (каждый емкостью около 2 л) со скоростью 2—-10 л1час. Соотношение жидкостей в каждом сосуде равно 1 10. Перемешиваются жидкости мешалками. Экстракцию можно провести при непрерывном поступлении растворителей и сырца [464]. [c.442]

S0-K-5 растворитель Фишера (смесь 75% изопропанола и 25% метанола) Solan солан, Ы-(3-хлор-4-метилфенил) амид 2-метилвалериановой кислоты, СвНз(СНз)(С1)ЫН СОСН(СНз)(СзН,) (гербицид) [c.662]

Если растворитель прочно связан с веществом, его сушат в вакууме или при повышенной температуре. Для этого применяют сушильный пистолет Фишера (рис. 19). В колбу 1 для обогревания прибора наливают жидкость с определенной температурой кипения. Затем колбу соединяют с корпусом сушилки 2, в которую помещают лодочку 5 с веществом. Сушилку закрывают ретортообразной колбой 3 с осушителем 4 и создают вакуум с помощью водоструйного насоса. Жидкость в колбе доводят до кипения. [c.38]

При спнтезе Фишера — Тропша образуются главным образом углеводороды с нормальной цепью. Это — его особое преимущество перед другими процессами прямого или непрямого превращения угля в моторное топливо. Так, способы прямой гидрогенизации угля, а также способ фирмы Экссон гидрогенизации угля в жидкой фазе путем переноса водорода от растворителя дают продукты с высоким содержанием ароматических углеводородов, являющиеся превосходным сырьем для получения бензина. Но для получения из них дизельного топлива необходимо еще проводить гидрогенизацию в жестких условиях. По способу фирмы Мобил уголь сначала газифицируют и затем из синтез-газа получают метанол, который с помощью специального цео-литного катализатора превращают в высококачественный бензин с большим содержанием ароматических углеводородов. Но дизельного топлива при этом не образуется. [c.197]

Фишер, Забавин, Уилер, Новак и Хубачек попытались не только извлечь битумы, но и разделить полученные экстракты с помощью других растворителей на отдельные группы веществ с [c.159]

Метод карбамидной депарафинизации для выделения олефинов с прямой цепью из углеводородного сырья, богатого олефинами (напрпмер, из фракций, полученных синтезом Фишера — Троиша), описан Фаше [103]. Фракции обрабатывают карбамидом при —18° С в присутствии 100% растворителя — изопентана и 2% активатора — метанола. Для увеличения выхода -олефинов рекомендуется из фракции предварительно удалять кислородсодержащие соединения. Предложен метод выделения нормальных а-моно-олефинов с числом атомов углерода не менее восьми из смеси, содержащей кроме указанных нормальных а-моноолефинов также нормальные моноолефины, имеющие восемь или более атомов углерода, с двойной связью, находящейся ближе к центру молекулы, чем у вышеуказанных нормальных а-моноолефинов [265]. Так, из смеси к-октена-1 и -октена-2 выделен комплекс, состоящий из карбамида и м-октена-1, после разрушения которого получен более концентрированный и-октен-1, чем до обработки. [c.186]

Раствор детергента в углеводородном растворителе, содерл а-щий растворенную воду, точно так же представляет собой двухфазную систему из трех компонентов. На основании пр авила фаз можно предвидеть, что три из четырех переменных будут независимы, а именно упругость пара, температура и концентрация двух из трех комнонентов. Когда концентрация детергента и температура будут найдены, то тогда может быть определена, на основании концентрации воды, упругость пара. Таким образом, в данном случае имеется возможность построения характерных для системы кривых упругости пара. Эта возможность реализована сотрудниками государственного института химической чистки Фултоном и его коллегами (см. ссылки 25 и 154). Для определения относительной упругости водяного пара в растворах они пользовались электрическим гигрометром (см. ссылку 155). Раствор детергента, содержащийся в растворителе стоддард , они помещали в бутыль, снабженную тремя горлышками и полой мешалкой. Через последнюю они пропускали воздух, который проходил через раствор, после чего он выходил из бутыли, а вслед за. этим проходил через чувствительный элемент и, наконец, возвращался в мешалку. Следовательно, последняя действовала в качестве насоса для создания циркуляции воздуха. Для определения концентрации воды они пользовались несколько измененным способом Карла Фишера (см. ссылку 136). [c.179]

Своеобразно иодометрическое определение воды в органических растворителях и других материалах с помощью реактива Фишера, состоящего из иода, диоксида серы и пиридина в метаноле. Анализируемую пробу помещают в метиловый спирт и определяют воду титрованием указанным реактивом. Реакция титрования пр0 (0дит в две стадии. Упрощенно она может быть представлена схемой [c.281]

Имеются сообщении о формулировании с очень хорошим выходом производных пиррола смесью синильной кислоты и хлористого водорода при использовании и качестве растворителя сиосп эфира и хлороформа пр методу Фишера и Цервека [472]. [c.777]

После детального изучения этого вопроса Коци и сотр. [19] описали несколько методов очистки данного растворителя. Для общих целей ими рекомендована следующая процедура растворитель в течение 2 дней перемешивается в контакте с гидридом кальция (10 г/л), после чего декантируется и подвергается фракционной перегонке с Р2О5 (5 г/л). Образующийся продукт в течение нескольких часов нагревается с обратным холодильником над гидридом кальция (5 г/л), а затем подвергается медленной фракционной перегонке. Качество получающегося продукта контролируется в первую очередь при помощи постоянноточной полярографии (для определения ненасыщенных нитрилов), а затем титрованием по методу Фишера на содержание воды. При полярографии этого продукта на капельном ртутном электроде (КРЭ) с использованием фонового электролита ПТЭА возникают очень низкие остаточные токи вплоть до потенциала -2,8 В по НКЭ, что сравнимо с лучшими данными, найденными другими авторами (табл. 2). [c.9]

Поверхностные-упрочненные слои, содержащие отрезки (debris) дислокаций, также могут являться экранирующими барьерами для выхода дислокаций П25 ]. Повыщенная склонность поверхностных слоев к деформационному упрочнению отмечалась М. В. Классен—Неклюдовой в 1936 г. Основываясь на явлении поверхностного упрочнения при деформировании металла И. Крамер предполагает, что стравливание упрочненного debris-слоя снижает сопротивление пластическому течению за счет запуска заблокированных поверхностных источников дислокаций. Однако противоречие состоит в том, что растворение поверхностного слоя уничтожает эти ранее существовавшие поверхностные источники, например источники типа Фишера. Между тем, еще в 1924 г. Эвальд и Поляни выдвинули общее представление об удалении поверхностных препятствий скольжению при объяснении по-вь1шения пластичности в среде растворителя. Хотя предложенное ими 1126] обозначение этого эффекта как механизм Эвальда— Поляни не является вполне удачным, поскольку его сущность не могла быть в то время расшифрована из-за более позднего появления дислокационных представлений о механизме пластической деформации, это общее представление охватывает любые виды экранирующих поверхностных барьеров и для краткости может быть названо барьерным механизмом. [c.144]

Существенный интерес представляет определение воды в сухом растворителе. Метод К- Фишера непригоден, если концентрация воды ниже 0,002% (1 ммоль/л). Для определения содержания воды в некоторых циклических сложных эфирах использовали метод газовой хроматографии [224], однако введение в хроматограф растворов электролитов приводит к накоплению солей в испарителе, а иногда и к неправильным результатам из-за термического разложения электролитов. Аналитическое определение воды при длине волны 1900 нм в ближней ИК-области спектра [225] можно применять для таких растворителей, как пропиленкарбонат, однако метод непригоден для многих обычно используемых растворителей. Описан [226] метод, осповаииый на реакции воды с тетраацетатом свинца в бензоле образующийся при этом диоксид свинца определяют спск-трофотометрически при длине волны 499 им в кювете (2 мл) можно обнаружить 2,5-10 % вещества. Метод применим для ряда растворителей, а также для некоторых растворов, обычно используемых в электрохимии. [c.200]

Определение влажности газообразных сред, содержания воды в минералах, кремнийорганических соединениях, органических растворителях, адсорбированной воды и другие подобные проблемы являются актуальными в технологии получения различных материалов, полупродуктов, оценки их качества. Классический способ определения следов воды, основанный на применении реактива Фишера, представляющего собой смесь иода и диоксида серы в среде метанола и пиридина, может бьхть реализован и в условиях кулонометрического титрования. Титрантом здесь является иод, генерируемый на платиновом электроде. Преимущество кулонометрического титрования перед классическим вариантом в том, что этот метод позволяет определять воду на уровне 10 - 10 %, исключив необходимость стандартизации растворов. Кроме того, при кулонометрическом титровании можно анализировать малые количества образца за счет снижения генераторного тока и времени его пропускания. [c.537]

Амперометрически можно регистрировать, напрнмер, изменение концентрации иона металла в процессе осажденил или определять остаточное содержание воды в безводных органических растворителях по Карлу Фишеру. [c.375]

Титриметрическое определение воды методом Карла Фишера основано на оличественной реакции между водой и реактивом, состоящим из двуокиси серы и йода в безводном пиридине и обычно метанола. Реакцию проводят в подходящем растворителе, таком,. как метанол или уксусная кислота. [c.154]

Прибор 3 основан на использовании метода Фишера и состоит из стеклянной ячейки диаметром 50 мм и высотой 130 мм, магнитной мешалки 8 и пневматической микробюретки на 10 мл с ценой деления 0,02 мл. В ячейке имеется ввод для иглы от медицинского шприца 2 с номощью иглы в ячейку вводится растворитель или выводится из нее избыточная жидкость. Такая конструкция обеспечивает надежную защиту от проникания внутрь ячейки влаги из атмосферы. Для топ же цели приемники и другие части оборудованы осушительными натро-нами 1,4, 7, 9, 15, заполненными цеолитами. Точность определения содержания влагп оцени- [c.394]

Вслед за этим в 1902 г. Гофмейстер выдвинул гипотезу об амидообразной связи аминокислотных остатков в белке, которая и легла в основу полипептидной гипотезы. Она же послужила основанием Э. Фишеру н Т. Курциусу для разработки методов синтеза пептидов. Одновременно с синтезом многочисленных пептидов, завершившихся синтезом нонадека-пептида, проводились исследования то выделению пептидов из белков. Был выделен ряд пептидов, тождественных с синтетическими. Они давали биуретовую реакцию и расщеплялись протеолитическими ферментами высшие пептиды обладали коллоидны ми свойствами. Все эти факты в тот период были достаточным подтверждением выдвинутой полипептидной теории. Однако методы органической химии, применявшиеся для выделения пептидов из гидролизатов белков, а именно фракционированная кристаллизация, извлечение органическими растворителями, получение производных и т. д. оказались для этой цели мало пригодными. Число выделенных пептидов было настолько незначительным, что возникли сомнения в справедливости выдвинутой теории. [c.520]

Вычислить массовую долю (%) воды в органическом растворителе, если на 1 моль воды при взаимодействии с получаемым при генерировании реактивом Фишера (8О2, Х2, СдНдМ) приходится два электрона [c.275]

Малые количества воды определяли в акрилонитриле [1501, в четырехокиси азота (1511, в аммиаке [ 1521, в органических растворителях [ 153, 1541, в спиртах [1481, в декстра-новых растворах [1551, в хлорофилле [ 156], в этиленгликоле [157], в ацетоинтриле [158], в продуктах хлорирования цик-логексанона [159. Указанные методы заменяют титриметрн-ческое определение воды методом Фишера [154]. [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология