Фильтры для микроколичеств

Примером использования избирательной адсорбции может служить концентрирование микроколичеств катионов металлов, содержащихся в воде (водопроводная вода, вода природных водоемов и т. д.), на активированном угле с последующим определением их содержания. Для этого к достаточно большому объему анализируемой воды (-1 л) прибавляют аммиачный буфер до pH 8—9 и 8-оксихинолин (раствор в ацетоне), который образует относительно прочные оксихинолинатные комплексы с катионами металлов, присутствующих в микроколичествах в анализируемой воде (ионы меди, цинка, кадмия, ртути, алюминия, свинца, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля и др.). Затем воду пропускают через активированный уголь, находящийся на фильтре. При фильтровании оксихинолинатные комплексы металлов практически количественно адсорбируются на активированном угле (коэффициент концентрирования равен -Ю ), из которого они могут быть десорбированы обработкой небольшим объемом раствора азотной кислоты НМОз (около 10 мл). В полученном азотнокислом концентрате можно определить содержание указанных металлов различными методами (например, оптическими). [c.236]

Кристаллизация. Основным методом кристаллизации микроколичеств признан способ кристаллизации из ампул. Ампулу можно приготовить из пробирки (рис. 65). В качестве фильтрующего материала применяют ватный тампон, который помещают в кончик капилляра. В случае агрессивных растворов можно использовать волокнистый асбест. [c.53]

Если в воде, пропускаемой через катионитовый фильтр, находится смесь катионов, то в первую очередь сорбируются катионы, имеющие больший заряд, а при одинаковых зарядах — катионы с меньшим радиусом гидратированного иона. В связи с тем, что радиоактивные изотопы (Ыа, 5г и др.) находятся в жидких отходах в микроколичествах, а стабильные изотопы в макроколичествах, последние мешают обменным реакциям радиоактивных изотопов. Если же катионит находится в Н+-форме, то вероятность такого обмена большая и проскока радиоактивных элементов в фильтрат не наблюдается. Судить о том, в какой форме находится катионит, можно по pH воды, выходящей нз катионитового фильтра. До тех пор, пока ее pH<7, очевидно, что еще имеет место Н+-форма катионита, а когда рН>7, катионитовый фильтр следует регенерировать. [c.87]

Специальные стеклянные фильтры, предназначенные для фильтрования микроколичеств веществ, изображены на рис. 168. [c.165]

Для фильтрования микроколичеств растворов перед кристаллизацией существует ряд особых приемов. Использовать бумагу в данном случае не рекомендуется во избежание загрязнения фильтрата бумажными волокнами. Растворы объемом до 10—100 мл целесообразно фильтровать в приборах со стеклянным фильтром средней пористости (№ 2 или 3). При [c.696]

Разработана методика определения микроколичеств хрома флуоресцентным рентгенорадиометрическим методом в образцах снега Антарктиды [276]. Анализ проводили на установке ОИЯИ [427], включающей в качестве источника возбуждения 10 мкКи полупроводниковый 81(Ь1)-детектор толщиной 3 мм, площадью 100 мм и 4000-канальный анализатор Тп(1ас. Для достижения максимальной чувствительности определения измерение образцов и эталонов проводят в тонких слоях (0,3 мг-см ) на мембранных фильтрах. Рентгеновские спектры образца и фильтра приведены на рис. 16 они показывают возможность одновременного определения Аг, Са, Т1, Сг, Ре, Си, 2п, РЬ, Вг, Зг, 7г. Предел обнаружения хрома 7-10 3. [c.116]

Интересные результаты получены при исследованиях работы колонн ИСК разного типа в процессе обессоливания жидких радиоактивных отходов [98, 103]. Этот процесс отличается от предыдущих тем, что в нем необходимо обеспечить не только глубокую очистку раствора от микроколичеств комионентов, но н высокую степень их концентрирования в минимальном объеме регенератов. Опыты показали, что при одинаковой глубине очистки колонны ИСК обеспечивают большую, чем фильтры, производительность при меньщей загрузке сорбентов, хотя объемы их сравнимы между собой [98]. [c.119]

Для выделения микроколичеств (0,01—20 мкг) различных элементов из растворов используют ионообменные реакции, протекающие с введенными в раствор готовыми осадками. Наиболее удобной для этой цели является фильтровальная бумага, пропитанная труднорастворимым веществом. При фильтровании растворов обеспечивается очень хороший контакт тонкодисперсного осадка, нанесенного на поверхность, фильтра, с раствором. В результате ионообменной реакции, например, [c.80]

Данные для гидроокиси прометия в этой таблице отсутствуют, однако И. Е. Старик и М. С. Ламбет [664], работая с микроколичествами прометия в водном растворе, установили, что при pH ниже 3 прометий находится в растворе в ионном состоянии (адсорбируется на кварцевом стекле), а при pH около б начинается гидролиз, причем при ультрафильтрации через целлофановый фильтр на последнем задерживается до 80% прометия, присутствовавшего в растворе. Произведение растворимости гидроокиси прометия должно иметь, по предположениям названных выше исследователей, порядок но, конечно, еше нуждается [c.252]

Для изучения поведения микроколичеств циркония был использован изотоп Zг , позволяющий с большой точностью определять концентрации порядка м. Опыты по изучению взаимодействия гг с бумажными фильтрами производились двояко путем пропускания раствора 2г через фильтр и путем погружения фильтра в активный раствор. Если решающую роль в захвате 2г при фильтровании играет адсорбция, то в случае погружения фильтра в раствор величина адсорбции гг должна быть примерно равной поглощению 2г при фильтровании. Полученные данные (рис. 40) показывают, что величина адсорбции гг при погружении фильтра в раствор практически равна количеству 2г , удержанному при фильтровании. Это говорит о том, что в последнем случае решающую роль играет адсорбция, а не отфильтровывание коллоидных агрегатов. [c.137]

Адсорбция. Швейцер с сотрудниками исследовали состояние микроколичеств лантана в растворах, используя метод фильтрования через бумажные фильтры. [c.216]

В соединительных мостиках часто применяется агар-агар. Однако применения агар-агара следут избегать по ряду причин. Во-первых, применяя соединительные мостики (ключи), заполненные агаром, всегда следует опасаться того, что на агаре могут адсорбироваться ионы исследуемого раствора (или даже осадок при титровании по методу осаждения) при последующих тигрованиях с тем же мостиком эти ионы могут оказать весьма нежелательное влияние на ход определения. Во-вторых, агар-агар сам по себе бывает загрязнен всевозможными примесями, в частности хлорид-ионами, которые могут исказить диффузионный ток иона, определяющего электродную реакцию. Это становится особенно существенным при использовании амперометрического метода для определения микроколичеств вещества, когда приходится применять гальванометры высокой чувствительности, отзывающиеся на окислительно-восстановительные процессы даже в том случае, если концентрация вещества настолько мала, что не может быть прослежена обычными аналитическими реакциями. В-третьих, агар-агар относится к числу поверхностно-активных веществ и следы его в растворе могут изменить состояние поверхности индикаторного электрода. Наконец, заполнение соединительных мостиков, трубок и т. д. агаром требует лишнего времени и затрудняет замену этих приборов. Поэтому мы считаем более надежным и удобным совершенно исключить агар-агар из практики амперометрического титрования и пользоваться простыми мостиками, концы (или даже один конец) которых закрыты маленькими пробками из фильтровальной бумаги (беззольные фильтры). [c.141]

В теоретическом отношении знание механизма адсорбции радиоактивных изотопов па бумажных фильтрах позволяет применить их наряду с катионообменными смолами для изучения состояния микроколичеств радиоактивных изотопов в растворах. [c.474]

Уже в первые годы после открытия радиоактивности было замечено, что микроколичества радиоактивных изотопов адсорбируются в значительной мере па бумажных фильтрах и таким образом можно осуществить их выделение из растворов. Содди [1 ] применил этот метод для получения препаратов иХ . Однако долгое время оставался почти не изученным вопрос о механизме адсорбции на бумажных фильтрах. [c.474]

Установка катионитного фильтра на стадии ректификации наиболее эффективна не только с точки зрения экономичности процесса, но и потому, что дает возможность получать метанол-ректификат очень высокого качества. В этом случае основная масса примесей, в том числе и сорбируемых катионитом, уже отделена при ректификации. На катионите же происходит фактически очистка от микроколичеств примесей, что позволяет резко улучшить качество ректификата. Так, перманганатное число катионитной очистки поднимается до 70—100 мин, а удельная электропроводность его падает до 1,0—3,0-10- ом -см . [c.122]

Основным показателем применимости закономерностей динамики обмена при линейной изотерме является постоянство величины б /7 [И] по мере движения сорбционного фронта вдоль колонки (б — ширина сорбционного фронта V — объем раствора, соответствующий передвижению фронта в данное положение). Для экспериментальной проверки закономерностей динамики сорбции микроколичеств цезия-134 растворы фильтровали через колонки одинакового сечения, но с разными высотами слоя сорбента. Выходные кривые при таком проведении опыта соответствуют движению сорбционного фронта вдоль колонки. По полученным данным строили выходные кривые в координатах ф—V, где ф == щ/п — относительная концентрация цезия-134 в растворе — количество цезия-134 в исходном растворе, отнесенное к единице длины колонки, мккюри/см 1 — количество цезия-134 в фильтрате, отнесенное к единице длины колонки, мккюри/см. [c.85]

Б. 1,4 - б ис - (4 - Ф е и и л б ута д и е н и л) б е н 3 о л. К раствору 70 г (0,10 моля) п-ксилилен-б с-(трифенилфосфонийхло-рида) и 35 г (0,26 моля) коричного альдегида в 250 мл этилового спирта (примечание 4) прибавляют 0,25 М расгвор этилата лития в этиловом спирте (примечание 5). Реакционную смесь выдерживают в течение ночи при комнатной температуре, после чего выпавший осадок отфильтровывают, промывают 300 мл 60%-ного этилового спирта и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 20 мм и 70°. Выход сухого препарата составляет 29— 32 г (87—95%). Препарат растворяют в минимальном количестве (около 2 л) кипящего ксилола, раствор обрабатывают обесцвечивающим углем и фильтруют. Фильтрат выпаривают до объема около 1,2 л и при температуре кипения р1азмешивают остаток в течение 3 час в присутствии микроколичеств иода (примечание 6). Раствор выдерживают в течение ночи при комнатной температуре, после чего кристаллы в виде пластинок, окрашенных в желтый цвет, отфильтровывают, промывают бензолом и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 20 мм и 70°. Выход бесцветных кристаллов с т. пл. 285—287° (примечание 7) составляет 23—25 г (69—75% теоретич.). [c.79]

Небольшие, специально разработанные системы, использующие оптические светофильтры или заполненные газом кюветы вместо монохроматоров, выпускаются промьпнленностью и применяются для рутинного количественного определения газов в воздухе. Набор интерференционных фильтров позволяет работать в диапазоне 3000-750 см В оптических схемах с изломанным оптическим путем можно работать с большими длинами оптического пути (до 80 м) (рис. 9.2-6). При определении микроколичеств органических газов достигнуты пределы обнаружения на уровне мйллиардных долей (10 %). [c.173]

Эффективность разделения и концентрирования может быть улучшена при добавлении в исследуемый раствор комплексообразующих веществ. Так, микроколичества В1, Со, Си, Ре, 1п, РЬ при анализе металлического серебра и нитрата таллия можно извлечь в виде устойчивых комплексов с ксиленоло-вым оранжевым сорбцией активным углем, помещенным в виде слоя на фильтр. Некоторые примеры концентрирования микроэлементов приведены в табл. 7.5. Активные угли оказались весьма эффективными дпя извлечения биологически активных веществ разнообразных штассов из сыворотки и плазмы крови, мочи, желчи и экстрактов различных органов. [c.242]

Как сообш,алось выше, можно получать воду с электропроводностью 0,07 - 10 ом- см, однако даже в этом случае нужно принять некоторые меры, чтобы эта вода была пригодна для аналитических целей. Однажды автор пользовался водой, полученной с помощью смешанного ионообменного фильтра и имевшей указанную электропроводность, к которой было прибавлено известное микроколичество цинка затем этот раствор после добавки подходящей щелочи был подвергнут полярографическому анализу. К нашему удивлению, ожидаемой волны на полярограмме при соответствующем значении потенциала полуволны не было обнаружено. После многих экспериментов мы нашли, что ничтожные следы органического вещества, присутствующего в воде, образовали комплексное соединение с цинком, в результате чего потенциал полуволны был сдвинут. Если бы мы не знали точно, что цинк присутствует, мы бы, конечно, не обнаружили его полуволну. [c.62]

Если коэффициент распределения очень велик, то при концентрировании микроколичеств вещества (когда емкость не имеет значения) в качестве носителя и своеобразной широкой колонки можно использовать фильтр из фильтровальной бумаги, пропитанной экстрагентом. Такой фильтр, пропитанный ликсом-64 (смесь оксимов), применялся для извлечения микроколичеств меди [20]. [c.195]

Соединение с тионалидом имеет постоянный состав Rh( i2HioONS)s, что позволяет использовать его также в качестве весовой формы для определения микроколичеств родия [50]. В этом случае выделенный осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр с пористым дном № 3, промывают спиртом и горячей водой, высушивают при 120° С до постоянного веса. Коэффициент пересчета на металл 0,1369. [c.119]

Метод подробно рассмотрен в разделе, посвященном отделению нитрата (см. рис. 20). Определению мешают ионы аммония и нитрита. Методы устранения их влияния обсуждены выше. При дистилляции аммиака следует отгонять около /з исходного раствора, контрольный опыт проводить в идентичных условиях. В некоторых условиях метод может дать ошибочные результаты. В работе [33] отмечено систематическое завышение результатов вследствие механического уноса щелочи с газом. Это происходит при использовании несовершенной аппаратуры. Рекомендован другой метод выделения и улавливания аммиака. Нитраты восстанавливают до аммиака металлическим железом в присутствии N 504 как катализатора. Аммиак осаждают в кислой среде в виде тетрафенилбората аммония, который фильтруют, промывают, растворяют в ацетоне и титруют стандартным раствором AgNOз с применением ацетата вариаминового голубого как индикатора. Получены правильные результаты даже для микроколичеств нитрата. [c.125]

На рис. 2.5 1представлены результаты, полученные Стариком с сотрудниками 1[5—7] при изучении состояния микроколичеств зззр в водных растворах. Адсорбцию производили на вращающихся кварцевых дисках, помещенных в выдержанные во времени растворы с заданным значением pH. Для десорбции использовали растворы с тем же pH, свободные от протактиния. Под процентом адсорбции (кривая 1) подразумевается процент протактиния, переходящего из, 1 мл раствора на 1 см поверхности стекла данная величина обозначается обычно /(аде (коэффициент адсорбции). Центрифугирование протактиния изучали при скорости вращения 8000 об1мин. Ультрафильтрацию производили через целлофановый фильтр с диаметром пор 1—3 ммк под давлением 10 атм. Ультрафильтр задерживает любые частицы коллоидных размеров (>1 ммк), в то время как при центрифугировании осаждаются лишь крупнодисперсные частицы псевдоколлоидов с радиусом не менее 30—40 ммк. Знак заряда образуемых протактинием частиц определяли по данным миграции в электрическом поле. [c.44]

Разобранный пример свидетельствует о важной роли, которую играет такая, казалось бы, маловажная техническая деталь анализа, как фильтры. Приведем еще один пример, который подчеркивает, с одной сторо1ны, необходимость- учета в ходе анализа специфики самого объекта анализа и материала приборов, используемых в анализе,-а с другой — демонстрирует принципиальные затруднения, возникающие в области анализа микроколичеств веществ. Для большинства аналитиков, не имеющих большого опыта работы, ошибка, разобранная в нижеследующем примере, может квалифицироваться как систематическая ошибка III типа. [c.43]

Состояние микроколичеств прометия в водных растворах при различных pH было изучено [173] методами ультрафильтрации и центрифугирования. Ультрафильтрация производилась через целлофановые фильтры в специальном приборе из плексигласа под давлением 10—12 атлг. Пробы для анализа брали после установления адсорбционного равновесия. Ультрафильтрация через целлофан позволяет отделить частицы размером до 1 ммк. Центрифугирование производили на центрифуге со скоростью 2500—2700 об/мин. При такой скорости за 1 час можно отделить частицы величиной порядка 30—40 ммк. Таким образом, комбинация методов ультрафильтрации и центрифугирования позволяет произвести определение количества частиц разной степени дисперс- [c.127]

Метод позволяет определить микроколичества свободного и эстери-фицированного холестерина и фосфолипидов в 2—3 мл спинномозговой жидкости, содержащей 20 мкг липидов. Липиды экстрагируют из спинномозговой жидкости 4—6 мл СНС1з в течение часа, предварительно прогрев ее при 55° на водяной бане в течение часа с равным объемом метанола. Центрифугируют, нижний слой отфильтровывают через обезжиренный фильтр и выпаривают в токе азота досуха при температуре не выше 60°, остаток растворяют в 2 мл петролейного эфира и переносят в колонку, содержащую 200 мг активированной нагреванием при 110° кремневой кислоты (325 меш) и заполненную 2 мл петролейного эфира. [c.79]

Поллард [427] предложил один из наиболее употребительных титриметрических методов определения микроколичеств золота. По его методике осадок золота на фильтре растворяют в бромной воде, подкисленной соляной кислотой, или в царской водке. Мешающие газообразные вещества удаляют струей воздуха, направленной на поверхность раствора. Затем разбавляют раствор, создают буферную систему фторидом калия, добавляют о-дианизидин (желательно вблизи точки эквивалентности) и титруют раствором гидрохинона. Сопутствующие неблагородные металлы (медь, никель, железо и серебро) почти не мешают. Метод рекомендуют для определения менее 2 мг золота. Очень малые количества золота предварительно осаждают двуокисью серы с теллуром в качестве коллектора. Такой способ выделения позволяет успешно определить золото при разбавлении 1 10 . Метод был использован для определения золота в моче. Для этой цели Джеймисон и Уотсон [547] немного изменили методику Полларда, введя для улучшения коагуляции осадка хлорид натрия и кипячение растворов. Анализировались образцы мочи, содержащие 0,085—0,522 мг золота. [c.124]

Гидроокись натрия применяется для отделения Fe +, Ni +, Сг +, Ti +, Мп2+ в сталях и ферросплавах. Соосаж-дение бора устраняется осаждением этих катионов в сильнощелочной среде. При pH 7—10 еще наблюдается соосаждение бора [21]. Метод осаждения едким натром применяется при определении бора в боридах титана, циркония и хрома [60]. Определяя микроколичества бора, осаждение металлов щелочами необходимо проводить в кварцевой посуде, поскольку стеклянная посуда всегда содержит бор. Так как борная кислота соосаж-дается вследствие образования аморфных или гелеподобных осадков, внимания заслуживает способ осаждения металлов с оксихинолинатом натрия [12]. При использовании 8-оксихинолина для осаждения металлов получаются кристаллические хорошо фильтрующиеся осадки. Метод применяется для осаждения цинка, свинца, алюминия, железа, никеля. Известен способ отделения никеля, ванадия и молибдена экстрагированием их диэтилди-тиокарблматных комплексов хлороформом [94]. [c.27]

Косвенное определение галогенов (за исключением фтора) возможно по методу титрования нитратом серебра [52 (28)], описанному на стр. 258. Галогенид серебра осаждают обычным способом, фильтруют и промывают. Бумажный или простой стеклянный фильтр с осадком вносят прямо в сильноаммиачный раствор цианида никеля, что не мешает титрованию. Превосходные результаты получаются также при определении микроколичеств. [c.319]

В виде оксихинолинатного комплекса [58]. К нейтральному раствору хлоридов прибавляют 2 г уксуснокислого натрия к 2 мл ледяной уксусной кислоты, разбавляют до 100 мл, нагревают до 70—80° и обрабатывают 5%-ным раствором оксихинолина в 30%-пой уксусной кислоте до пр(жраш,ения выделения осадка. Теплый раствор фильтруют через пористый стеклянный тИгель при небольшом вакууме. Осадок промывают теплой водой, сушат при 105— 120° в течение часа и взвешивают в виде (С9НвОМ)з1п, который содержит 20,97% индия. Гельман и Вригге [49] предложили условия для осаждения количеств индия от 1 до 60 мг. Для определения микроколичеств (менее 1 мг) условия выделения предложены Г. Л. Ройером [73]. [c.114]

Так, в 1942 г. был предложен новый метод изучения коллоидных свойств микроколичеств радиоэлементов, заключающийся в фильтровании их через плотные аналитические фильтры. Авторы этого метода, И. Д. Курбатов и сотр. [43—48], считали, что радиоэлемент, находящийся в форме коллоидных частиц, задерживается фильтром, а находящийся в ионном состоянии — проходит через фильтр, и таким образом процент радиоэлемента, задержанного на фильтре, прямо дает процент его в коллоидном состоянии. Указанным методом было изучено коллоидное состояние Zг, У и Т11. Этот метод не встретил возражений, и на него мы имеем ссылки у ряда авторов [49—56]. Однако предложенный метод фильтрования для определения коллоидных свойств растворов основан на ошибке, происшедшей от того, что авторы не приняли во внимание адсорбцию радиоэлементов бумажными фильтрами. Для экспериментального доказательства ошибочности предложенного Курбатовым метода фильтрования мною совместно с И. А. Скульским и К. А. Гавриловым были изучены адсорбция фильтрами в зависимости от pH и область pH, в которой г находится в коллоидном состоянии. Изучение адсорбции Zг фильтрами мы проводили двояким путем 1) пропусканием растворов, содержащих Zг , через фильтры и 2) погружением фильтров в раствор, содержащий цирконий. Идентичность полученных результатов убедительно показывает, что основную роль в захвате радиоэлемента играет процесс адсорбции. Адсорбция гг находится в следующей зависимости от pH раствора. В области pH 1—4 с уменьшением концентрации водородных ионов имеет место увеличение адсорбции, характерное для ионообменной адсорбции. В этой области цирконий может поглощаться отрицательно заряженной поверхностью фильтра в виде катионов или положительно заряженных гидролизованных частиц. При pH 4—5 адсорбция резко уменьшается, очевидно, вследствие образования новой формы Zг , заряженной [c.289]

В. Б. Алесковский, Р. И. Либина и А. Д. Миллер применили хроматографический метод для предварительного концентрирования микроколичеств свинца и меди. Подготовленный раствор, содержащий малые количества свинца и меди, пропускают через колонку с катионитом СБС, предварительно промытым горячей 15%-ной соляной кислотой до полного удаления определяемых элементов. Смолу из колонки переносят в стакан и несколько раз обрабатывают 15%-ным раствором соляной кислоты. Раствор фильтруют через фильтр и промывают его тем же раствором соляной кислоты. Фильтрат и промывные воды упаривают до малого объема и определяют свинец и медь. [c.207]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология