Кислород вымораживание

Двуокись углерода, углеводороды до С 7 Жидкий кислород Вымораживание примесей — Бензиловый эфир и силико- [c.380]

Отмечено ингибирующее действие кислорода в теломеризации этилена четыреххлористым углеродом в присутствии перекисных инициаторов [74—76] и при инициировании у-лучами [36, 47]. При проведении теломеризации в газовой фазе [74] с применением этилена, очищенного от кислорода (вымораживание в жидком азоте с последующей перегонкой при 2 мм), индукционный период реакции уменьшился с 50 до 6 мин. Ингибирующее действие следов кислорода, содержащихся в коммерческом этилене, ведет к увеличению мощности облучения, необходимого при инициировании у-лучами [47]. Было изучено также влияние радикала N0 на скорость теломеризации эти- [c.189]

Очистка От кислорода вымораживанием и адсорбцией ведется так же, как и очистка от азота (см, с, 304), [c.306]

Очистка от кислорода вымораживанием [c.291]

М-25. Столпер М. Б. Методы осушки кислорода вымораживанием. Кислород , 1951, № 5, 22—29. [c.396]

Газ-носитель и адсорбат из баллонов 1, 2 поступают в фильтры со стеклянной ватой 3 для очистки от следов масла, проходят реометры 4 и очистительную систему. При использовании гелия высокой чистоты (99,9% Не) и аргона сорта А (99,99% Аг) можно обойтись без предварительной очистки, оставив только ловушку 8 для вымораживания влаги из газовой смеси. Азот и водород необходимо затем очищать от кислорода на хромоникелевом катализаторе 5 и осушать в колонке 6. Очищенные газы смешивают в трехходовом кране 7 и далее смесь последовательно проходит сравнительную ячейку катарометра 9, приспособление для ввода пробы в систему при калибровке шесть адсорберов 13, отделяемых друг от друга четырехходовыми кранами 12, измерительную ячейку катарометра 14 и измеритель скорости адсорбции 15. [c.299]

Выделяют из легкокипящей фракции каменноугольной смолы (до 170 С) методом перегонки. Изомеры ксилола разделяют ступенчатым вымораживанием Оксид углерода (II) взаимодействует с водородом в присутствии катализатора при 400 °С и давлении 20—30 МПа Жидкие парафины окисляются воздухом или техническим кислородом в присутствии катализатора при 100—130 С [c.222]

О2 можно применять также носитель катализатора, содержащий медь, и мелкодиспергированный высокоактивный палладий, нанесенный на АЬОз- Удаление СО лучше всего проводить вымораживанием жидким воздухом. Для очистки водорода от всех примесей, особенно о т кислорода, используют селективную диффузию через палладиевую трубку при 350 °С, благодаря чему достигается высокая чистота водорода. Во избежание накопления остатков газов их непрерывно вытесняют КЗ трубки слабым потоком водорода и сжигают. При температуре 150°С палладий образует хрупкую, непроницаемую для водорода фазу, поэтому при нагревании и охлаждении палладиевую трубку нужно хорошо вакуумировать. [c.585]

В настоящее время азот 99,95% чистоты получают из воздуха в сложных установках, в которых сочетаются процессы сжижения и последующей ректификации жидкости на азот и кислород. Начальное давление достигает лишь 7 атм. Двуокись углерода поглощается 12%-ным раствором едкого натра. Водяные пары отделяются вымораживанием в холодильных установках, Около 20% воздуха подвергается сжатию до 120—200 атм. В ректификационном аппарате, составляющем последнюю ступень сложного разделительного агрегата, происходит разделение воздуха на азот и кислород. Последний может быть получен высокой чистоты—до 99% Оа- [c.514]

От кислорода и азота очищают с помощью геттеров — металлов с большим сродством к этим элементам и одновременно малорастворимых в литии при высокой температуре (титан, цирконий). Выдерживая в расплавленном литии при 800° 24 ч титановую губку, получают металл, содержащий лишь следы кислорода и азота. Применимо и длительное вымораживание [191]. Такие примеси, как Ыа, Мп, Са, Ре, Си (но не Мё), можно удалять зонной плавкой [199]. [c.74]

Отличительной особенностью циркуляционной установки является возможность удаления и анализа летучих продуктов окисления в процессе эксперимента и одновременное определение количества поглощенного кислорода. Циркуляция газа осуществляется с помощью циркуляционного насоса в одном направлении летучие продукты вымораживаются в ловушках, охлаждаемых смесью сухого льда с ацетоном, система кранов позволяет вести вымораживание попеременно в одной из двух пар ловушек. [c.405]

При ионной полимеризации реакционная смесь не должна содержать кислорода и воды. Обычные способы сушки при этом большей частью неэффективны. В таких случаях стеклянную аппаратуру лучше всего высушивать при нагревании под высоким вакуумом. Газы можно высушивать путем вымораживания или при пропускании через колонку, заполненную подходящим осушителем. [c.45]

При последующем анализе газов методом дифференциального измерения давления сначала окись углерода переводят в двуокись, а изменение давления, сопутствующее вымораживанию двуокиси углерода в сосуде, охлаждаемом жидким азотом, используется для расчета содержания кислорода в пробе (водород впоследствии диффундирует в атмосферу через нагретую палладиевую осмотическую трубку). [c.76]

В следующих исследованиях путем непосредственных измерений при помощи вакуумной аппаратуры изучались адсорбция и десорбция водорода в зависимости от температуры и давления. Аппаратура состояла из реакционного сосуда и двух стеклянных колб различной величины, при помощи которых можно было впускать в реакционное пространство или удалять из него определенные количества водорода. В реакционное пространство исследуемая проба помещалась в стеклянной трубке, залитой метиловым спиртом. Спирт можно было затем удалить путем откачивания и вымораживания. Таким образом, проба не соприкасалась с кислородом воздуха. Адсорбированные или десорбированные количества газа определялись по измеренным разностям давлений и известным объемам. [c.196]

Газовые потоки, направляемые в ожижители и другие криогенные системы, должны быть предварительно очищены от примесей, которые могут конденсироваться при низких температурах (происходит вымораживание этих примесей, что может привести к выходу системы из строя). Например, вымерзающие примеси могут вызвать забивку каналов теплообменника или вентиля, попасть в цилиндр детандера и привести к заклиниванию поршня. Особую опасность представляет проникновение кислорода в водородные системы, что может привести к взрывам. Опыт эксплуатации показывает, что нормальная работа криогенного оборудования может быть обеспечена, если количество примесей после очистки не превышает 1-10 объемной доли. Если же примесь неконденсирую-щаяся и неопасная (например, гелий в неоне), то допускается ее концентрация до нескольких процентов. [c.201]

Избыток кислорода удаляется путем откачки до высокого вакуума при вымораживании СОд и Н2О в микроколонке и замерной дуге. [c.247]

При сожжении смеси закиси азота с углеводородами образующиеся азот и кислород удаляются при вымораживании продуктов сожжения углеводородов, т. е. СО2 и НдО, и откачке микроколонки до высокого вакуума. [c.248]

Высоковакуумные ловушки. Существует множество ловушек, применяемых в стеклянных высоковакуумных системах для удаления вымораживанием следов кислорода, воды, двуокиси углерода и т. д. Наиболее распространенные из них представлены на рис. ПО. Последовательность изготовления наиболее сложной ловушки показана на рис. 111. Высота такой ловушки примерно равна 200—250 мм, наружный диаметр 120—130 мм, диаметр шара 60—70 мм. Расстояние между стенками внутреннего и наружного (а) шаров должно составлять 5—6 мм. Отводные трубки, припаиваемые к шару, должны иметь диаметр 20—25 мм (б, в) располагать их следует на одной вертикальной оси в). Верхнюю часть заготовки д отрезают только после ее остывания. Края обреза развертывают. Поместив заготовку е в заготовку ж, их спаивают дьюаровским спаем. Готовое изделие обязательно отжигают. [c.201]

Макрокинетические исследования гомогенных реакций производятся обычно двумя методами. Первый состоит в измерении разности концентраций горючей смеси, протекающей через реакционный сосуд. По этой методике проводились опыты Каржавиной по определению скорости горения окиси углерода в смеси с азотом и кислородом. Применяется также исследование процесса выгорания горючей смеси в замкнутом сосуде. Ход реакции определяется по снижению парциального давления реагирующего газа при вымораживании образующегося продукта (жидким воздухом и т. д.). [c.173]

Стационарный циркуляционный метод, являющийся вариантом про-точно-циркуляционного, был независимо предложен и применен Г. К. Боресковым, М. Г. Слинько и А. Г. Филипповой [1100] для изучения кинетики реакции окисления водорода. Метод основан на том же принципе, что и проточно-циркуляционный, с тем различием, что вместо потока исходной смеси водорода и кислорода применяется дозирование ее электролизом воды, компенсирующее выведение продукта реакции из системы, осуществляемое путем его вымораживания. Метод удобен для данной реакции для других реакций он не применялся. [c.536]

Многие органические вещества при проведении реакций изменяются под действием кислорода, углекислого газа, влаги воздуха. Для предотвращения этого воздух заменяют инертным газом (например, азотом, аргоном, водородом). Но инертные газы, поставляемые обычно в баллонах, содержат различные примеси, тогда как для многих тонких химических синтезов и для получения чистых веществ требуется инертный газ высокой чистоты. Применяемые в лабораторной практике различные способы осушки (с помощью различных поглотителей,глубоким вымораживанием и др.), как правило, недостаточно эффективны. [c.264]

Определение углекислоты и окиси углерода. Углекислота и окись углерода в воздухе спектроскопически определяются по полосам СО, так как в разряде происходит разложение углекислоты на окись углерода и кислород. Это приводит к тому, что спектроскопически нельзя отличить СО и СОг. Если необходимо вести раздельно анализ на оба компонента, то метод спектрального анализа следует комбинировать с химическим поглощением одного из компонентов. Иногда бывает достаточно простого вымораживания, так как СО практически не вымораживается. [c.208]

Газообразный водород очищают химическим способом, глубоким охлаждением, фильтрованием и адсорбционными методами. Химический способ применяют для очистки водорода от кислорода, который каталитически восстанавливают до воды на платине, никеле, палладии и других катализаторах. Образующуюся воду удаляют вымораживанием, поглощением адсорбентами (оксид алюминия, силикагель, твердые щелочи). [c.504]

Техническое получение азота производят зачастую аналогичным образом, только в качестве поглощающего кислород средства вместо меди используют главным образом уголь. Образующуюся вследствие полного сгорания угля двуокись углерода можно затем легко отделить от азота (промыванием водой под давлением или вымораживанием) в виде побочного продукта реакции. [c.634]

Кнорре, казалось бы, решил спор, доказав присутствие в веш,естве обеих форм путем вымораживания одной из них. Самостоятельное суш,ествование двух таутомеров с тех пор было названо десмотропией. Но проблема ацетоуксусного эфира еще не была полностью разрешена. Она осложнилась наблюдениями, согласно которым заведомо одна лишьеноль-ная форма может дать два ряда производных по кислороду и по углероду (псевдомерия). Арндт и Эйстерт на этой основе развили концепцию мезомерии, предложив следующую мезомерную структуру енолят-иона [c.226]

Получение инертных элементов. Благородные газы извлекают из жидкого воздуха одновременно с отгонкой из него азота и кислорода. При этом в несжижающейея части воздуха остаются гелий и неон, смесь которых (после удаления примесей азота) разделяют вымораживанием или с помощью хроматографии на активированном угле. [c.402]

Водород, полученный из водяного газа, содержит заметные количества-прнмесей оксида углерода, диоксида углерода, кислорода и азота, а иногда также АзНз и Ре(СО)в. Для поглощения диоксида углерода применяют гидроксид калия или натронную известь АзНз поглощают насыщенным раствором перманганата калия в присутствии избытка твердого КМпО . Для удаления кислорода газ пропускают, как это описано выше, над нагретой медьЮ или раскаленным докрасна платинированным асбестом (способ получения последнего описан в разделе Платиновые металлы , ч. II, гл. 29), причем одновременно происходит термическое разложение Ре(СО)б. Оксид углерода удаляется при пропускании газа через восстановленный В7 5-катализатор (см. выше), а также путем вымораживания жидким азотом. Вообще для получения очень чистого водорода следует по возможности исходить из электролитического водорода. [c.147]

Содержание углерода в рении определяют микроволюметриче-ским методом [797]. Анализируемый образец сжигают в кварцевой трубке в токе кислорода при 1300° С. Отделяют полученную СО2 вымораживанием жидким кислородом в капиллярной трубке. При последующем испарении двуокиси углерода (при 25—30° С) измеряют ее объем в коипллярпой ловушке. При содержании 10 мкг углерода па 1 г Ке коэффициент вариации 7%. [c.278]

Затем смесь КОа с избытком воздуха поглощают водой или разбавленной азотной кислотой, что дает 50-процентную кислоту. При повышении давления N63 до 1 МПа получают 65-процентную кислоту (плотность 1,40 г/см ), при взаимодействии воды или разбавленной кислоты с жидким N204 и кислородом при 5 МПа и 70 С — дымящую 98-процентную НМОз (1.51 г/см ), а вымораживанием или перегонкой последней в присутствии Н2804 — 100-процентную. Подробнее о промышленном способе получения азота и его соединений см. раздел 2.5. [c.153]

Определение углерода проводят также путем сжигания навесок метал ического хрома с применением различных плавней, например 1,5 г Sn + 0,5 г Fe 2 г Fe + 1 г u + 0,6 г VjOj [552, с. 13]. Навеску образца сжигают в токе кислорода в трубчатой печи при 1350° С. Количество Oj, полученного в результате сжигания навески образца, измеряют различными методами — газообъемным с применением эвдиометров или титриметрическими (потенциометрическим, коидуктометрическим, кулонометрическим) методами. Метод вымораживания дает возможность определить до 0,0005% углерода. [c.181]

Кинетические исследования реакций (1) и (2), осуш,ествленные проточно-циркуляционным методом, позволили установить [3], что на висмутмолибденовых катализаторах с атомным отношением Bi/Mo, близким к 1, обе реакции имеют первый порядок по пронилену и нулевой по кислороду, если парциальное давление последнего не ниже определенной величины (pojmin- Реакция (1) пе тормозится продуктами, реакция (2) тормозится акролеином. В условиях вымораживания акролеина в цикле проточноциркуляционной системы брутто-скорости обеих реакций практически совпадают близки также скорости образования акролеина и НАК (см. рис. 1). При температурах не ниже 440° С суммарное превращение пропилена в реакции (1) не зависит от парциального давления аммиака. Для катализатора с атомным отношением Bi/Mo a 1, не содержащего каких-либо добавок, брутто-скорость реакции (1) передается уравнением [c.147]

Пары воды, являющиеся примесями или образующиеся при очистке от кислорода, удаляются обычно соответствующими поглотителями (лучшими из которых являются фосфорный ангидрид [1009] и окись бария [1121] или же вымораживанием. При этом необходимо иметь в виду следующее применение фосфорного ангидрида может привести к образованию необратимого яда — фосфина в результате взаимодействия паров воды с имеющимися в Р2О5 примесями Р2О3. Для устранения такой опасности фосфорный ангидрид должен быть перегнан в токе кислорода [1116]. При удалении паров воды путем вымораживания даже при —196° С возможно образование тумана [1122], что приведет к отравле- [c.542]

Углеродные материалы, промотированные оксидами, проявляют высокую активность в реакциях электровосстановления кислорода 140, 103, 106] и пероксида водорода [43]. Введение шпинельных катализаторов в высокодисперсные углеродные материалы позволяет снизить поляризацию кислородных и воздушных электродов в щелочном электролите на 50—100 мВ [40], что лишь незначительно уступает промотирующему эффекту, который имеет место при использовании микроколичеств платины или серебра. Довольно высокие электрохимические характеристики достигаются и в том случае [103], когда никель-кобаль-товая шпинель, полученная по методу вымораживания соответствующих нитратов, механически смешивалась с порошком графита. При содержании Ni oaOj в смеси в количестве 10 вес.% в растворе 5 М КОН при 7(f С плотность тока при ,. = 0,75 В составляет 200 мA/ м [c.193]

Кун и Мейер [251, 252] нашли, что автоокисление бензальдегида представляет собой катализ тяжелыми, металлами. Если альдегид полностью очистить перегонкой и вымораживанием, он становится индифферентным по отношению к кислороду, т. е. некаталитическое автоокисление в этом случае протекает исключительно медленно. Гемин ускоряет автоокисление бензальдегида в 50 раз сильнее, чем соли железа (II), однако это происходит лишь в присутствии пиридина. Гемин, растворенный в двузамешенном фосфате, неактивен. Рассматриваемая каталитическая реакция исключительно чувствительна к синильной кислоте и тормозится при этом столь же сильно, как и активность дыхательного фермента Варбурга. [c.79]

После печи газообразные продукты, состоящие на 90% из непрореагировавшего кислорода, пропускаются над горячей окисью меди в катализационной камере. Здесь вся окись углерода догорала до двуокиси. Двуокись углерода из кислородного потока удалялась вымораживанием жидким азотом. Только после этого кислород откачивался из системы. Смесь кислорода и окиси углерода, выходящая из печи, прежде всего пропускалась по байпассу мимо азотной ловушки, пока не устанавливался стационарный поток. После достижения стационарного режима газообразная смесь в течение некоторого времени пропускалась через азотную ловущ- [c.184]

А. получают из формальдегида и ацетальдегида в паровой фазе при 280—300 °С над силикагелем, пропитанным р-ром НазЗЮз (выход по ацетальдегиду 80 /о), а также каталитич. окислением пропилена кислородом или воздухом при нагревании. Примеси в А. (вода, альдегиды, ацетон, кислоты, спирты и др.) осложняют и даже делают невозможным проведение контролируемой полимеризации. А. очищают ректификацией и азеотропной перегонкой. А. высокой степени чистоты (99,99%) может быть получен вымораживанием следов влаги из осушенного обычным способом и перегнанного продукта. После этого проводят двухкратную перекоп-денсацию в вакууме, чередующуюся с очисткой на молекулярных ситах. [c.26]

В специально сконструированной горелке за счет сгорания водорода в кислороде можно получить температуру выше 2000°. Еще более высокую температуру получают в пламени ацетилено-кислородной горелки. Пламенем таких горелок пользуются для сварки и резки металлов, плавления платины, кварца и других очень тугоплавких материалов. Жидкий кислород или сильно обогащенный кислородом жидкий воздух часто применяют для изготовления взрывчатых веществ, которые получают смешиванием пористого угля или других горючих составляющих, например нефти, парафина, нафталина, с жидким кислородом или жидким воздухом (оксиликвит). В лабораториях жидкий кислород и особенно жидкий воздух часто применяют для создания низких температур, а также, например, для очистки трудно сжижающихся газов от легко конденсирующихся примесей, таких, как вода, двуокись углерода ( вымораживание ). [c.743]

Предложен спектроскопический метод определения примеси водорода в германии [35] с чувствительностью до 2- 10 %. Металл сжигают в токе кислорода, пары воды после вымораживания переводят в безэлек-тродную спектроскопическую ячейку и количество водорода оценивают по интенсивности линий 6563 и 4861 А. Установлено, что после переплавки в вакууме германий не содержит водорода. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология