Анализ смееи неорганических веществ

В отличие от исследования индивидуальных веществ при анализе смеси неорганических веществ, как правило, желательно лишь установить, какие катионы или анионы содержит данная смесь. [c.393]

После вьшолнения контрольной задачи на анализ смеси анионов трех аналитических групп выполняется значительная работа-анализ неизвестного неорганического вещества. Задача выполняется с индивидуальным твердым веществом или смесью веществ. В некоторых случаях, по усмотрению мастера производственного обучения, для заключительной задачи можно взять раствор, содержащий смесь катионов и анионов всех аналитических групп. Контрольное задание дается на два (максимум три) катиона и два-три аниона. [c.108]

Одним из методов разделения сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты является хроматографический метод анализа (хроматография). При хроматографическом разделении используются различные физико-химические свойства отдельных компонентов смеси. Например, разница в растворимости образующихся осадков, в распределении компонентов смеси между двумя несмешивающимися жидкостями, в адсорбции компонентов смеси на поверхности твердой и жидкой фазы и т.д. Во всех случаях разделения, как правило, участвуют две фазы — твердая и жидкая, твердая и газообразная и т. п. Процессы сорбции, осаждения, ионного обмена, распределения между фазами различного состава протекают непрерывно, при последовательном многократном повторении. Такой процесс осуществляется в хроматографической колонке (рис. 157). Анализируемая смесь в виде раствора (жидкая фаза) фильтруется через колонку, содержащую слой сорбента (твердая фаза). Каждое из растворенных веществ адсорбируется на определенном участке и образуются зоны адсорбции (первичная или фронтальная хроматограмма). При последующем промывании колонки чистым растворителем получают проявленную хроматограмму, т. е. разделение компонентов смеси. [c.298]

Однако если учесть, что ксилольная фракция представляет собой смесь эвтектического типа [6], то нетрудно видеть, что колонны с пульсирующей ячейкой, как и поршневые колонны, все же не отличаются большой эффективностью. В настоящее время разработаны и другие конструкции кристаллизационных колонн, отличающиеся в основном устройством для создания противотока фаз и геометрическими размерами. Известны также примеры успешной очистки в этих колоннах ряда веществ. Например, при очистке трифенилхлорсилана, содержащего 0,61 мол.% примесей, в центробежной кристаллизационной колонне количество примесей удалось снизить в 16 раз с выходом продукта 10 % [7]. После очистки стирола, в котором находилось 0,5 вес.% примесей, так называемой противоточной кристаллизацией в тонком слое с принудительным температурным градиентом был получен продукт с выходом 50 вес.%, содержащий менее 0,02 вес.% примесей [8]. Из бензола с исходным содержанием примесей 0,5 вес. % после его очистки в шнековой колонне был получен бензол особой чистоты [9] использованный при этом метод газохроматографического анализа зафиксировал лишь следы отдельных примесей в очищенном бензоле. Метод противоточной кристаллизации используется и для очистки неорганических веществ 10, 11]. В результате очистки элементарной серы от углеродсодержащих примесей, концентрация которых в исходной сере составляла 10 вес.%, были получены образцы серы с содержанием этих примесей не более 10 вес. % [12]. Хорошие результаты получены при очистке методом противоточной кристаллизации хлоридов элементов III—IV групп треххлористого бора [13], треххлористого галлия [14], треххлористого мышьяка [15], четыреххлористого титана [16]. [c.49]

В качественном анализе неорганических веществ анализ катионов и анализ анионов проводят раздельно. При систематическом анализе смесей предварительно разделяют смесь катионов на аналитические группы, включающие ионы с наиболее сходными свойствами. Осадки, которые содержат катионы разных групп, подвергают дальнейшей обработке, чтобы отделить друг от друга катионы, входящие в данную группу. Присутствие данного катиона устанавливают особой, характерной для него реакцией. [c.64]

При использовании пламенно-ионизационного детектора в газовый поток, выходящий из колонки, добавляют водород в качестве газа-носителя при этом используют азот или гелий, причем водород и газ-носитель смешивают в отношении 1 1. Полученную смесь направляют в горелку и сжигают в воздухе или кислороде. Ионы, образующиеся при сгорании органических веществ, уменьшают электрическое сопротивление пламени пропорционально количеству сгоревшего вещества. К горелке и электроду, который расположен над пламенем или сбоку от него, прикладывают разность потенциалов (100—300 В). Величина возникающего при этом тока зависит от сопротивления пламени, и она после усиления непрерывно регистрируется самописцем. Этот детектор имеет прекрасную чувствительность, его характеристика линейна в широком диапазоне концентраций (10 ), он обладает малой инерционностью, замечательно стабилен, чувствителен ко всем органическим соединениям, нечувствителен к неорганическим соединениям, на его работу не влияют небольшие изменения температуры и скорости газового потока. Наряду со всеми этими качествами он прост в обращении и благодаря этому стал одним из наиболее популярных, если не самым популярным, из ГХ-детекторов. Для точного количественного анализа с применением этого детектора для каждого соединения необходимо определить соответствующие коэффициенты отклика. [c.430]

В последнее время в практике аналитической химии очень возросло значение титриметрических методов анализа неводных растворов неорганических и органических веществ. Применение неводных растворов особенно важно в тех случаях, когда необходимо оттитровать индивидуальное соединение или смесь веществ, которые невозможно оттитровать в водной среде, а также тогда, когда химикам приходится сталкиваться при работе с веществами, нерастворимыми в воде, разлагаемыми водой или образующими с водой стойкие нерасслаивающиеся эмульсии. [c.278]

Мешающие влияния. Определению по варианту А мешает присутствие растворенных неорганических и органических веществ, реагирующих с иодом. В этом случае осажденную при консервировании смесь гидроокиси и сульфида кадмия или цинка отфильтровывают и осадок промывают дистиллированной водой. Мешает также присутствие веществ, реагирующих с иодом и захватывающихся осадком гидроокиси и сульфида. Это мешающее влияние при анализе по варианту А нельзя устранить, и следует применять вариант Б. Мешающее влияние железа III устраняют прибавлением 1 мл 40%-ного раствора фторида калия перед прибавлением иода. [c.195]

При выборе хроматографического метода анализа прежде всего надо учитывать природу образца. Часто анализ можно провести, применяя только один метод. Например, неорганические газы разделяют с помощью газовой хроматографии, легколетучие органические соединения также лучше всего анализировать с помощью этого метода, а растворы неорганических ионов — с помощью ионообменной хроматографии. Обычно проба сама диктует метод анализа. Например, нестабильные недиссоциирующие соединения нельзя анализировать методами газовой и ионообменной хроматографии, однако их можно разделять методами жидкостной хроматографии, например тонкослойной и бумажной. Другие образцы, например смесь низкомолекулярных карбоновых кислот, можно анализировать всеми пятью хроматографическими методами, описанными в данной работе. В общем случае можно сказать, что летучие стабильные вещества анализируют методом ГХ пробы ионного характера разделяют ионообменной хроматографией недиссоциирующие, нелетучие или термически неустойчивые соединения разделяют с помощью жидкостной хроматографии, в том числе бумажной и тонкослойной. [c.44]

Химические анализы кокса показали, что в его органической части массовое содержание углерода 80—86%, водорода 3—5%, серы 4—7%, азота — 1%, кислорода 4—8%. Отложения обычно представляют собой смесь органических и неорганических веществ, причем на отдельных участках органическое вещество в отложениях достигает практически 100%. Можно считать установленным, что причина образования коксовых отложений — реакции жидкофазного автоокисления реакцнонноспособных компонентов сырья растворенным кислородом. При переработке прямогопных бензиновых фракций такими компонентами являются сераорганические соединения и ароматические углеводороды, при переработке бензинов вторичного происхождения — непредельные углеводороды с сопряженными двойными связями. [c.108]

Зависимость скорости диффузии от содержания воды в анализируемом образце можно проиллюстрировать, сравнивая скорости выделения воды при высушивании Иллинойского и Питтсбургского углей (рис. 3-1 и 3-2). Как видно из рис. 3-1 и 3-2, для достижения постоянной массы в первом случае требуется вдвое меньше времени. При высушивании угля возникают те же проблемы, что и для многих природных продуктов. Уголь представляет собой сложную гетерогенную смесь органических и неорганических веществ, причем состав этой смеси может различаться для углей различных месторождений. Крумин [218] отмечает, что результаты, полученные при анализе углей, следует сопоставлять с общей основностью образца. Считается, что содержащиеся в нем влага и минеральные вещества служат по отношению друг к другу разбавителями, поэтому в полученные результаты часто вносят поправку на содержание всех органических оснований в образце. [c.71]

Ход анализа следующий навеску от 0,2 до 1 г тонко растертой породы помещают в платиновую чашку емкостью 100 мл, приливают 15 мл соляной кислоты и нагревают, не доводя до кипения, на горячей плитке в течение 10 мин. Затем приливают 20 лд фтористоводородной кислоты и нагревают при температуре начала кипения, пока пе разложатся неорганические вещества пробы. На эго требуется обычно от получаса до двух часов. Объем Яхидкости должен быть больше 15 мл, для этого время от времени прибавляют смесь соляной и фтористоводородной кислот в отношении [c.1016]

Температура плавления чистого цианамида 45—46° С. Давление паров над жидкостью составляет 0,16 тт рт. ст. при 64° С и 3,78 м.ч рт. ст. при 122° С при более высоких температурах давление паров цианамида уменьшается вследствие димеризации [16]. Цианамид образует эвтектическую смесь с водой с температурой плавления —16,6° С нри содержании NH2 N 37,8%, а его растворимость в воде равна 77,2 г на 100 г водного раствора при 14,5° С при 42,9° С он смешивается с водой в любых соотношениях. Цианамид — амфо-терное соединение с константами диссоциации при 25° С как основания 2,5-10 и как кислоты 5,42-10 [45]. Он хорошо растворим в кислородсодержащих органических растворителях и аминах и сам является полярным растворителем для неорганических веществ, растворимых в воде, а также растворяет органические кислоты, спирты и эфиры [46]. Его можно использовать в качестве растворителя при криоскопических анализах [47]. [c.245]

Качественный анализ неорганических веществ. При качественном анализе хроматограмм бумажную полоску извлекают из камеры, высушивают и, если образуются видимые зоны, проводят визуальное наблюдение. Но часто образуются невидимые хроматограммы, которые проявляют соответствующим раствором специфического реактива. По характерной окраске образующихся цветных пятен судят о составе анализируемой смеси. Например, смесь, состоящую из Ре +, Си2+, 1п +, после разделения на бумаге проявляют раствором фер-рицианида калия. Образуются окрашенные пятна РеЗ+ проявляется в виде синего пятна Си + — коричневого и 2п. + — белого пятна на красноватом фоне. [c.89]

Ход анализа следующий навеску от 0,2 до 1 г тонко растертой породы помещают в платиновую чашку емкостью 100 мл, приливают 15 мл соляной кислоты и нагревают, не доводя до кипения, на горячей плитке в течение 10 мин. Затем приливают 20 мл плавиковой кислоты и нагревают при температуре начала кипения, пока не разложатся неорганические вещества пробы. На это требуется обычно от получаса до двух часов. Объем жидкости должен быть больше 15 мл, для этого время от времени прибавляют смесь соляной и плавиковой кислот в отношении 3 4. Когда разложение закончится, выпаривают раствор до объема 15 мл, прибавляют 25 мл соляной кислоты и нагревают до кипения. К кипяшему раствору прибавляют равный объем горячей воды, снова нагревают до кипения и фильтруют горячим через фильтр из прокаленного асбеста или губчатой [c.930]

Для переноса интерфейсами с движущимся транспортером растворителей, содержащих большое количество воды, понадобился ряд усовершенствований [64] Размещение дополнительных нагревателей в каждой камере системы дифференциальной откачки позволило увеличить скорость транспортера [65] Другой подход заключался в добавлении к элюату второго, не сме шивающегося с водой, растворителя или в использовании жидкостно жидкостной экстракции [66] Эта методика была применена для анализа пестицидов класса карбаматов, элюен том служил неорганический буфер Анализируемое вещество экстрагировалось метиленхлоридом, экстракт наносился на дви жущийся транспортер [64] С помощью этой методики можно получать производные анализируемых веществ после выхода их из хроматографической колонки, например, для модификации веществ с низкой эффективностью экстракции или для увеличения давления паров нелетучих образцов [c.45]

При определении валовых форы микроэлементов по К.В. Веригиной образец почвы обрабатывают смесью плавиковой и серной кислот (после прокаливания в муфеле для удаления органических веществ). Остаток после разложения почвы переводят в солянокислый раствор и извлекают из него в виде комплексных дитизонатов медь (при pH 2), смесь цинка и кобальта (при pH 8,2). Разрушив дитизонат, определяют медь фотометрически в виде комплекса с диэтилдитиокарбаминатом. Поскольку дитизонат цинка легко разлагается разбавленной хлороводородной кислотой, его отделяют от кобальта и определяют фотометрически с дитизоном. Содержание кобальта определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-сояью (после разрушшия дитизоната). Таким образом, метод К.В. Веригиной позволяет определять фотометрически три микроэлемента из одной порции раствора. Однако, извлекая медь дитизоном, приходится строго выдерживать pH 2, так как при pH 3 уже возможно частичное соизвлечение цинка, а при pH 6 — даже кобальта. Помимо э гого длительные операции извлечения цинка и кобальта в виде дитизонатов, последующее разрушение дитизоната цинка для отделения от кобальта, повторная экстракция дитизоном, разрушение дитизоната кобальта смесью неорганических кислот — все это сильно усложняет анализ, делает его громоздким. В этом случае также целесообразнее отделять кобальт от цинка методом ионообменной хроматографии. [c.356]

Экстракция твердых веществ является первой ступенью изучения органических компонентов высушенных листьев и коры, а также некоторых горных пород и почв. Ткани растений можно иногда удовлетворительно экстрагировать в делительной воронке, но для более тяжелых и тонкоизмельченных неорганических материалов обычно требуется экстракция в приборе Сокслета. С целью экстракции возможно большего количества органического материала необходимо выбрать растворитель, в котором легко растворимы как умеренно полярные, так и неполярные соединения (например, алканы с длинной цепью). Неполярный растворитель, такой, как гексан, не годится для этого, поскольку экстракция многих полярных соединений (например, фенолов) будет неэффективной. Вместе с тем алканы с длинной цепью будут плохо экстрагироваться метанолом. Хлороформ был бы хорошим компромиссом, но при анализе следов требуется специальная очистка его. Хорошим экстрагентом оказывается смесь бензола с метанолом. Выбор растворителя для природных образцов не является единственным затруднением— даже тонко измельченные твердые вещества, первоначально свободно диспергированные в экстракционной гильзе, могут образовывать плотную массу, в которой контакт фаз будет затруднен. Поэтому часто проводят ультразвуковую экстракцию диспергированного в растворителе неорганического материала, помещая стакан с суспензией в ультразвуковую камеру на несколько минут. Это лучше всего делать после приблизительно часового перемешивания твердого вещества с растворителем, при этом необходимо принять меры предосторож-, ности, чтобы в результате использования звуковой энергии не произошел нежелательный синтез микроколичеств примесей на уровне следовых количеств вследствие разложения растворителя однако для смеси бензола с метанолом такая опасность исключена. [c.515]

Жидкостную хроматографию используют для выделения и очистки синтетических красителей, однако первой стадией является экстракция исходных материалов (продуктов питания, косметических средств и т. п.) или кристаллизация (в случае анализа коммерческих красителей). Затем красители концентрируют на колонке и отделяют от сопутствующих примесей. Следующим этапом может быть хроматография на бумаге, хроматография в тонком слое или спектрофотометрия. Общей задачей является также определение примесей (добавок, солей) в коммерческих красителях, которые затем должны быть проанализированы на колонке с сорбентом. Наконец, иногда требуется разделить смесь красителей на отдельные компоненты. В настоящее время к синтетическим красителям относятся вещества, сильно различающиеся по химическим и физическим свойствам. Поэтому выбор хроматографического метода зависит от поставленной задачи и типа красителя. Практически здесь применяют все известные неорганические сорбенты, иониты, гели декстрана, порошкообразную целлюлозу и полиамиды. Достаточно перспективным методом является также колоночная хроматография высокого разрешения. Возможности жидко-жидкостной хроматографии продемонстрированы на примере определения примесей в антрахиноновых красителях [1]. Хроматографию проводили в системе с обращенными фазами в качестве стационарной фазы использовали пермафазу ODS (Permaphase ODS), в качестве подвижной фазы — систему метанол—вода (15 85). [c.261]

Сточные воды — стоки бытовые, производственные и атмосфер ные, содержащие обычно множество неорганических и органиче ских компонентов, причем точный состав их, даже в качественной отношении, не всегда можно заранее предвидеть. Последнее осо бенно справедливо в отношении сточных вод, прошедших через химическую или биохимическую очистку. Даже при простом сме < шении стоков от разных цехов предприятия происходят химические реакции между компонентами этих стоков, приводящие к образованию новых веществ. При хлорировании стоков появляются продукты окисления неорганических и органических веществ и их хлоропроизводные. Биохимической очистке подвергают промышленные сточные воды, смешанные с хозяйственно-бытовыми водами, и тогда в очищенных водах можно нередко обнаружить самые неожиданные органические соединения. Поэтому при появлении нового вида сточных вод, возникающих не только при соз Дании новых производств, но и при внедрении нового технологи ческого процесса и даже при любом существенном изменении в технологическом процессе, требуется предварительное исследова ние. В ход определения того или иного компонента, казалось бы, хорошо разработанный и постоянно применяющийся, приходится вносить изменения, а иногда и совершенно менять метод химического анализа. , [c.13]

Следует напомнить учащимся, что очистка веществ - важный технологический процесс во многих отраслях химической, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности. В разных отраслях промьшшенности различные требования к степени чистоты химической продукции. Все технические химические продукты, выпускаемые промышленностью, наряду с основным веществом содержат примеси. Количество примесей колеблется в значительных пределах — от стотысячных долей процента до нескольких процентов, в зависимости от назначения продукта. Содержание основного вещества и примесей — важнейшая техническая характеристика химической продукции, строго нормируемая Государственными стандартами и техническими условиями на химическую продукцию. Более подробно с этим вопросом учащиеся познакомятся позднее, в лаборатории технического анализа. Нужно обьяснить учащимся, что некоторые виды химической продукции вообще не являются индивидуальными химическими соединениями, а представляют собой смесь веществ, несколько отличающихся по химическому строению и физическим свойствам. Сюда относится большая часть технических продуктов нефтеперерабатывающей промьшшенности. Среди производств промьшшенного неорганического синтеза очистка веществ имеет наибольшее практическое значение в химико-фармацевтической и пищевой промьшшенности, а также в промьшшенности химических реактивов. Именно путем очистки от примесей из технических химических продуктов получают продукты повьнаенной (реактивной) чистоты, необходимые для исследовательских и аналитических работ, а также для специальных целей. [c.29]

В практике контроля используют целый ряд методов определения веществ, растворимых в органических растворителях. Однако все они, как правило, отличаются друг от друга только некоторыми деталями в выполнении анализа и применяемым растворителем. Некоторые из этих методов подобны методам определения смол и жиров в древесине. В качестве органических растворителей обычно применяют дихлорэтан, спирт, эфир, бензол и их смеси. Так, по методике ГОСТ 6841—54 в качестве растворителя применяется дихлорэтан, по чехословацкому стандартному методу [1] — спирто-бензольная смесь, по скандинавским стандартным методам [2] S AN — С7 62 и S AN — СВ 62 соответственно дихлорметан и спирт. Оба эти скандинавских метода применимы ко всем сортам целлюлозы, причем достаточно полное извлечение смол и жиров достигается при дробной экстракции целлюлозы — дихлорметаном и спиртом. В этом случае целлюлозу сначала рекомендуется экстрагировать дихлорметаном, а затем спиртом, так как экстрагирующая способность у спирта выше, чем у дихлорметана. Как дихлорметан, так и спирт извлекают из целлюлозы смоляные кислоты, жиры, жирные кислоты, стерины, терпены и воски, а также продукты окисления и хлорирования. Спирт, кроме указанных компонентов, удаляет также продукты окисления смол, некоторые продукты разрушения лигнина и целлюлозы, а также неорганические соли. Вообще дихлорметан рекомендуется применять вместо эфира, так как последний легко воспламеним. [c.177]

Решение задачи отделения и идентификации отдельных компонентов смесей поверхностноактивных веществ при отсутствии указаний на их химическую природу представляет большие трудности. В этих случаях первой стадией анализа является, получение фракции, не содержащей неорганических и других поверхностноинактивных веществ. Как показывают приводимые ниже данные, эта фракция может содержать смесь ионогенных соединений различного характера, и первая задача состоит в определении, какие именно группы представлены в этой смеси. [c.244]

Разделение смесей по сравнительно простой методике Ван-дер-Хова 124] занимает много времени. Неизвестное вещество сначала освобождают от неорганической соли, растворителя и других поверхностноинактивных веществ. Затем определяют в веществе органический азот и относят вещество либо к группе А ( азот отсутствует ), либо к группе Б ( азот имеется ). Наличие в группе А катионактивного компонента маловероятно, поскольку фосфониевые и сульфониевые соединения встречаются редко. Поэтому следующей стадией анализа для этой группы является выяснение, состоит ли смесь из одних анионактивных или одних неионогенных веществ или содержит и те и другие., Для этого 5 мл раствора смеси (концентрация 4 г/л) встряхивают с 5 мл I раствора метиленового синего (0,1 г/л) и 1 мл хлороформа. Синее окрашива-I ние слоя хлороформа указывает на наличие анионактивного вещества. Опре- [c.246]

Препарат наряду с неорганическими содер жит органические вещества. В зависимости от характера анализа, определяемого результатами общих предварительных проб либо непосредственно, разделяют смесь веществ по прописи в разделе ХХП1.6 либо для отделения органических веществ от неорганических первые извл ают спиртом, эфиром или другим подходящим растворителем. Т1олученный раствор упаривают, и остаток обрабатывают дальше, как указано в разделе ХХП1.6. [c.553]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология