Натрий гравиметрические

Аналитическая химия натрия бедна гравиметрическими методами поскольку большинство соединений натрия с неорганическими и органическими реагентами растворимо в воде. Реагенты, образующие малорастворимые соединения с натрием, как правило, недостаточно селективны, так как образуют осадки с большинством других ионов. Позтому чаще всего натрий отделяют, а затем определяют. Значительная часть гравиметрических методов в первоначально разработанном варианте со взвешиванием осадка представляет только исторический интерес. Ряд методик изменен в настоящее время и сочетает осаждение натрия с целью его отделения и выделения с косвенным определением натрия по ионам и реагентам, входящим в состав осадка (см., например, главу V Титриметрические методы определения натрия ). [c.54]

Определение в виде пикрата. Гравиметрическое определение калия в виде пикрата было предложено в 1881 г. [1420, 1421] для анализа поташа. Метод основан на малой растворимости пикрата калия в 98—99%-ном этаноле (1 2500) и сравнительно большой растворимости пикрата натрия (I -80). Исследуемую соль смешивают с 4-кратным количеством пикриновой кислоты, смачивают водой и выпаривают на водяной бане. Остаток осторожно растирают и несколько раз экстрагируют пикрат натрия и избыток пикриновой кислоты 98—99%-ным этанолом. Экстрагирование продолжают до тех пор, пока при выпаривании нескольких капель этанолового экстракта не будет наблюдаться заметный остаток. Полученный таким способом [c.51]

Аналитическую химию натрия начали особенно широко изучать и развивать начиная с 50-х годов XX столетия. Известные, ставшие классическими гравиметрические методы определения натрия, основанные на образовании малорастворимых тройных ацетатов, были модифицированы за счет растворения осадка в кислотах и косвенного определения натрия титриметрическим определением ура-на(У1) или двухвалентного катиона с использованием реакций окисления-восстановления или комплексообразования. Вследствие этого возросла экспрессность анализа. [c.5]

Остановимся на возможных источниках ошибок при гравиметрическом определении калия в виде хлороплатината [2386]. В некоторых вариантах этого метода отделяют хлороплатинат калия от соответствующих солей натрия, лития, бария и других элементов отмыванием последних 95%-ным этанолом [1846, 1893, 2000, 2168, 2217, 2255, 2366, 2577, 2724] и даже абсолютным этанолом [1268, 1269, 1270, 1876, 2155]. Однако под влиянием этих растворителей хлороплатинаты могут разлагаться с выделением нерастворимых в этаноле хлоридов натрия и калия [2061, 2867], а также хлорида бария [2345] Метанол вызывает такой же эффект [2365]. Присутствие хлоридов натрия или бария увеличивает вес осадка и приводит к повышенным результатам определения калия Поэтому после промывания осадка этанолом необходимо промыть его и водой. Промывание вызывает некоторые, обычно небольшие, потери вследствие растворимости [240, 1583, 1790, 2533] (о растворимости хлороплатината калия в разных растворителях см стр. 168). Потери уменьшают применением для промывания растворителя, насыщенного хлороплатинатом калия [1177, 1429, 1790] [c.35]

Реагент применяют для обнаружения [143, 4981, гравиметрического [142, 1155] и титриметрического [142] определения натрия. [c.23]

В качестве осадителя для гравиметрического определения калия Б присутствии натрия предлагается раствор нафтолового желтого 5 [1112]. [c.55]

Метод применен для гравиметрического определения натрия в плавах хлоридов титанового производства [476]. При содержании натрия 1,92—4,94% погрешность 0,20%. Метод применим для определения натрия в других продуктах титанового производства, содержащих натрий в виде хлорида возгонах, расплаве хлоратора и остатках после хлорирования. [c.60]

Перхлорат натрия используют в качестве промежуточной формы при гравиметрическом определении натрия в форме хлорида. [c.18]

Антимонат калия применяют для обнаружения натрия в систематическом ходе качественного анализа [284], для гравиметрического [1076], титриметрического [94, 538], колориметрического [781] и нефелометрического [219] определения натрия. [c.19]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Тетрафтороборат применяют для гравиметрического определения натрия [4291. [c.29]

При гравиметрическом определении натрия в присутствии калия вначале определяют сумму хлоридов натрия и калия, а в другой -аликвотной части осаждают тетрафторобораты и вытесняют натрий из осадка аналогичной солью аммония затем осадок высушивают при 170—180° С [4281. Содержание натрия и калия рассчитывают по уравнениям [c.55]

Гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата рекомендуется при анализе минералов [20, 57, 127, 442, силикатов [1015, 1810, 2817], почв [138, 822, 866, 2108<, 2281, 2304, удобрений [2280], воды [281, 380], огнеупорных материалов [1459], растительных [390, 622, 866, 1875, 2182, 2899] и биологических объектов [143, 642, 662, 1018, 1323, 1649, 2289], пищевых продуктов [1592, 2167, 2939], вина [801], соле натрия [771, 1560] и других материалов [22, 154, 169, 365, 535, 2676]. [c.45]

Хлорид натрия использован в качестве весовой формы при гравиметрическом определении натрия в присутствии щелочных металлов [1021. Предварительно хлориды щелочных металлов превращают в перхлораты, затем экстрагируют и-бутанолом и этилацетатом перхлораты натрия и лития и отделяют их от калия, рубидия и цезия. Экстракт упаривают до удаления этилацетата и осаждают натрий в форме хлорида н-бутанолом, насыщенным хлористым водородом, отделяя натрий от лития. [c.56]

Какую массу технического сульфата натрия с массовой долей Na2S04 90% нужно взять для гравиметрического анализа, чтобы масса осадка BaS04 была равной 0,5 г [c.53]

В методе, основанном на сжигании, сера переводится в двуокись серы (сернистый ангидрид), которая затем окисляется до серного ангидрида посредством продувки через раствор перекиси водорода. Содержание серной кислоты определяется одним из трех методов ацидометрическим титрованием стандартным раствором едкого натра гравиметрическим осаждением в виде сульфата бария или нефелометрическим с применением спектрофотометра. [c.89]

Определение калия и натрия. Гравиметрическое определение щелочных металлов относится к сравнительно сложным анализам главным образом из-за большой растворимости солей этих металлов. Калий и натрий могут быть определены один в присутствии другого, но нередко применяется и косвенный анализ определяют сумму хлоридов или сульфатов этих металлов, затем содержание одного из них устанавливают экспериментально, а содержание другого рассчитывают по разности. Иногда используют метод определения суммарной массы хлоридов калия и натрия, а затем после обработки H2SO4 — суммарной массы их сульфатов. Если гп — масса хлоридов, — масса сульфатов, aw — массовая доля (%) КС1 в осадке хлоридов, то [c.166]

В хлориде, бромиде, нитрате и нитрите натрия определяют натрий гравиметрически в форме тетрафторобората [427]. При нагревании соли с раствором HBF4 и высушивании при 170—175° С HF и Н3ВО3 полностью испаряются, образующийся NaBF4 термически устойчив при 200° С. Погрешность определения натрия не превышает 0,33%. [c.176]

Стандартизацию ЭДТА можно проводить также по нитрату или хлориду кальция. Для этого готовят в мерной колбе вместимостью 250 см 0,05 н. раствор соли кальция, после чего точно устанавливают ее содержание гравиметрическим методом. Далее отбирают 25 см приготовленного раствора, 50 см воды, 25 см буферной смеси, на кончике шпателя добавляют сухой индикатор хромоген черный Т (его смешивают предварительно с хлоридом натрия в отношении 1 200) и титруют 0,05 н. раствором ЭДТА до перехода красной окраски в синюю. По результатам титрования рассчитывают с , Т и поправочный коэффициент ЭДТА. [c.328]

Другие источники ошибок при этом методе определения калия см. [355, 1268, 1269, 1790, 1791, 2386, 2980]. Для устранения и уменьшения ошибок предложен ряд вариантов хлороплатинатного метода В некоторых модификациях дополнительно растворяют осадок в горячей воде с целью отделения хлороплатината калия от малорастворимых примесей [1240, 2794]. Для устранения влияния посторонних веществ предварительно выделяют калий в виде перхлората [1657, 2577—2579], нитрокобальтиата 57, 73, 1541], битартрата 797] с последующим определением калия в этих осадках хлороплатинатным методом. Возможно хроматографическое выделение калия и натрия с последующим гравиметрическим определением в виде хлороплатината [578]. [c.36]

Гравиметрическое определение в виде калий-бортетрафенила применяется при анализе силикатов [I6I2, 2558, 2799, 2958], цемента [889], стекла [314, 948, 979, 1512, 1826, 2958], огнеупорных материалов [979], удобрений [753, 2506, 2596], золы [733], воды 1470, 2620], пороха [1474, 2184], фармацевтических препаратов 1696, 1734], молока [2486], вина [801, 2310], солей натрия [1696, 1719], солей калия [1818] и других объектов [753, 2087, 2249, 2346, 2616, 2880]. [c.50]

Выше приводились некоторые методы выделения и одновременного количественного определения калия и натрия без их предварительного разделения Выделение производится чаще всего в виде хлоридов (стр. 24) или сульфатов (стр. 26). В ряде случаев знание суммарного количества калия и натрия оказывается недостаточным и возникает вопрос о дополнительном раздельном определении калия и натрия. Это можно сделать следующими способами прямым определением калия (навеску смеси солей растворяют, в полученном растворе определяют калий осаждением в виде перхлората, хлороплатината, нитрокобальтиата и других солей с гравиметрическим, титриметриче-ским, фотометрическим окончанием) косвенными методами, к описанию которых мы переходим, [c.87]

Гравиметрическое определение сульфата в виде сульфата бария. Навеску смеси сульфатов калия и натрия растворяют в воде, и содержание сульфата определяют гравиметрическим методом в виде Ва304 [155, 156, 189, 323, 663, 1422, 1751, 1797, 1880, 2007, 2713]. Если вес суммы сульфатов калия и натрия равен Л г, полученный вес сульфата бария— В г и если количество калия и натрия (граммы) в навеске обозначить через х и у, то [c.90]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

Сопоставляя чувствительность различных методов и оценивая примерное содержание компонента в образце, химик выбирает тот или иной метод анализа. Например, для определения содержания натрия в силикатных породах используют гравиметрический метод, позволяющий определять милли-фаммовые н более высокие количества натрия для определения микро-граммовых количеств того же элемента в растениях и биологических образцах животного происхождения — метод пламенной фотометрии для определения натрия в воде особой чистоты (нано- и пнкограммовые количества) — метод лазерной спектроскопии. [c.26]

Магнийуранилацетлт используют для гравиметрического [985], титриметрического [21, 834] и фотометрического [769] определения натрия. [c.20]

Цинкуранилацетат применяют для обнаружения [456, 498, 628, И521, выделения [1052, 11161, гравиметрического [274, 436, 476, 552, 839, 1068, 11011, титриметрического [18, 19, 240, 245, 288, 289, 297, 338, 644, 670, 671, 813, 1147, 1164, 12271, фотометрического [22,-206, 237, 238, 255, 901, 12191 и поляриметрического [244, 8951 определения натрия. [c.21]

Марганецуранилацетат применяют для гравиметрического и фотометрического определения натрия [401. В водно-этанольной среде состав осадка КаМп(и02)з(СНзСОО)в-10Н20, молярная масса 1599,71 содержание натрия в осадке 1,437%. [c.21]

Кобалътуранилацетат применяют для гравиметрического [7521 и титриметрического [703, 752, 11661 определения натрия. [c.21]

Соединения изучены как реагенты для гравиметрического определения натрия. Отмечается, что в присутствии 90% об. этанола 5-этилоротовая кислота осаждает только натрий. [c.24]

Большие количества натрия обычно определяют гравиметрически в форме NaaS04 или Na l. Метод мало селективен и в присутствии калия дает суммарное количество натрия и калия. В другой аликвотной части раствора определяют гравиметрически калий в форме перхлората и содержание натрия находят по разности. Средние количества натрия (не более 20 мг) определяют гравиметрически, осаждая его в форме тройных ацетатов. Метод более чувствителен и гораздо селективнее. Он позволяет не только оканчивать определение натрия взвешиванием высушенного осадка, но и определять натрий косвенно титриметрическими или фотометрическими методами. [c.54]

При определении натрия в форме сульфата возможно образование двух форм. Глауберова соль N83804-ЮНзО малопригодна в качестве гравиметрической формы, так как кристаллизационная вода выветривается и состав осадка изменяется. При температуре около 32° С декагидрат переходит в безводный сульфат Na2S04. Эта соль кристаллизуется в виде бесцветных гигроскопических кристаллов ромбически-бипирамидальной формы. При нагревании до 240° С образуется гексагональная форма, устойчивая в интервале температур 400—700° С при нагревании выше 700° С выделяется около 0,05 % воды при температуре около 900° С разложение соли еще незначительно. Оно заметно при температуре 1200—1220° С и особенно при температуре выше 1330° С [748]. [c.55]

Бензамидоантрахинон-2-сульфоновая кислота рекомендована для гравиметрического определения 1—25 мг натрия в растворах чистых солей [778]. Реагент не селективен к натрию. Фактор пересчета на натрий 0,05358. [c.63]

Безводный ацетат натрия титруют потенциометрически в среде лед. СНзСООН 0,1 М раствором H IO4 или в диоксане [669]. При содержании ацетата натрия в препарате 99,58 и 99,52% (определено гравиметрически осаждением натриймагнийуранилацетата) найдено предлагаемым методом 99,59% 99,55% и 99,50%. Можно конечную точку титрования определять визуально, используя в качестве индикатора кристаллический фиолетовый (1 капля 0,5%-ного раствора индикатора на 55 мл анализируемого раствора). [c.65]