Гравиметрические методы определения натрия

Различные методы определения натрия в водах систематизированы в табл. 53. Опубликован обзор методов определения натрия в водах [734]. Предложен гравиметрический метод определения натрия в морской воде и суммы натрия и калия [784]. [c.161]

Гравиметрические методы применяют редко. Недостатки их общеизвестны, однако основное их достоинство — исключается построение калибровочных графиков. Гравиметрические методы применяют в качестве арбитражных при определении магния, натрия, кремнекислоты, сульфат-ионов, суммарного содержания нефтепродуктов, жиров. [c.17]

Аналитическая химия натрия бедна гравиметрическими методами поскольку большинство соединений натрия с неорганическими и органическими реагентами растворимо в воде. Реагенты, образующие малорастворимые соединения с натрием, как правило, недостаточно селективны, так как образуют осадки с большинством других ионов. Позтому чаще всего натрий отделяют, а затем определяют. Значительная часть гравиметрических методов в первоначально разработанном варианте со взвешиванием осадка представляет только исторический интерес. Ряд методик изменен в настоящее время и сочетает осаждение натрия с целью его отделения и выделения с косвенным определением натрия по ионам и реагентам, входящим в состав осадка (см., например, главу V Титриметрические методы определения натрия ). [c.54]

Описан улучшенный гравиметрический метод определения кобальта, при котором реагент синтезируется непосредственно в анализируемом растворе из 2-нафтола и нитрита натрия (определение по методу возникающих реактивов) [825]. [c.103]

Аналитическую химию натрия начали особенно широко изучать и развивать начиная с 50-х годов XX столетия. Известные, ставшие классическими гравиметрические методы определения натрия, основанные на образовании малорастворимых тройных ацетатов, были модифицированы за счет растворения осадка в кислотах и косвенного определения натрия титриметрическим определением ура-на(У1) или двухвалентного катиона с использованием реакций окисления-восстановления или комплексообразования. Вследствие этого возросла экспрессность анализа. [c.5]

Метод применен для гравиметрического определения натрия в плавах хлоридов титанового производства [476]. При содержании натрия 1,92—4,94% погрешность 0,20%. Метод применим для определения натрия в других продуктах титанового производства, содержащих натрий в виде хлорида возгонах, расплаве хлоратора и остатках после хлорирования. [c.60]

Взвешенные сульфаты натрия и калия, полученным способом, описанным ранее (см. главу IV Гравиметрические методы определения натрия ), раство-)яют в минимальном количестве воды и переносят в стакан вместимостью 8 —. 0 МП. Тигель несколько раз обмывают горячей водой. Раствор упаривают до объема 0,5 мл на водяной бане. После охлаждения прибавляют при помешивании 5 мл раствора цинкуранилацетата и продолжают помешивание палочкой в течение нескольких минут. Через 1,5—2 ч осадок отфильтровывают на фильтровальную трубочку с бумажной массой. Осадок, стакан и трубочку вначале промывают 2 мл реагента-осадителя после удаления всей промывной жидкости путем отсасывания осадок промывают 4 раза порциями по 1 мл 95%-ного этанола, насыщенного тро1 шой солью. Затем стакан, в котором проводили осаждение, вместе с осадком помещают под колокол фильтровального прибора, а фильтровальную бумагу с приставшим осадком опускают в стакан, в который наливают [c.71]

Ход анализа. Пробу, содержащую 0,4 мг или более золота, растворяют в минимальном объеме царской водки. Удаляют окислы азота повторным выпариванием с соляной кислотой в присутствии хлорида натрия или продуванием воздуха, как это описано в введении к гравиметрическим методам определения золота. [c.120]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Для определения фосфора предварительно отделяют мышьяк (а также примеси Sb, Sn и Hg) осаждением в кислой среде с помощью сульфида натрия, из фильтрата выделяют фосфор осаждением в виде фосфата магния-аммония, заканчивают определение комплексонометрическим титрованием магния или гравиметрическим методом, прокаливая осадок до нирофосфата магния. [c.203]

Более простым, а в ряде случаев, видимо, и более точным является гравиметрический метод определения суммарного содержания фенолов. Последние в данном методе выделяют раствором щелочи и после подкисления экстрагируют эфиром. После сушки и отгонки эфира фенолы взвешивают. Содержащиеся в пробе органические кислоты предварительно удаляют действием бикарбоната натрия. Метод предпочтителен для анализа сложных фенольных смесей, так как бромометрический и колориметрические методы в этом случае дают значительные ошибки первый — в результате протекания побочных реакций присоединения брома и образования высокозамещенных продуктов второй — в результате зависимости интенсивности окраски не только от количества, но и от строения фенолов. Это подтверждают недавно полученные Тилеманном данные [55] по анализу смесей ксиленолов. [c.49]

Са, Mg, Ка и К в различных сочетаниях определяли [195] после извлечения их из 10 г сухого почвенного образца в 200 мл 1 н. хлорида аммония. Образцы почвенной вытяжки разделяли на порции по 50 мл, помещали на 1 ч в водяной термостат с температурой 70° С, периодически перемешивая, а затем оставляли на ночь при комнатной температуре. Смесь отфильтровывали, а остаток промывали небольшими порциями 1 н. хлорида аммония до тех пор, пока общий объем фильтрата не становился равным 200 мл. Для определения кальция и магния аликвотную долю разбавляли I н. хлоридом аммония, в который было добавлено такое количество хлорида стронция, чтобы концентрация стронция в окончательном растворе составляла 1500 мкг/мл. Эталонные растворы содержали такое же количество стронция и хлорида аммония. При определении натрия и калия стронций в раствор не добавляли. Опыт показал, что этот метод позволяет устранить любые возможные помехи, которые могут встречаться при анализе почв. Наблюдалось хорошее соответствие результатов атомно-абсорбционного анализа образцов почв с данными гравиметрического, пламенного и объемного анализов, [c.166]

В методике, предложенной Вилсоном, раствор солянокислого хинолина медленно добавляют к кипящему раствору фосфата, содержащему молибдат натрия и подкисленному НС1. По этой методике получается крупный кристаллический осадок, удобный для фильтрования. Методика рекомендуется для гравиметрического определения средних концентраций фосфата или для алкалиметрического титрования осадка. Этот вариант метода очень популярен и нашел чрезвычайно широкое применение. О методе Вилсона будет упомянуто в этом разделе и в связи с титриметрическими методами определения фосфата. [c.446]

Для определения калия в хлориде натрия рекомендуется атомно-абсорбционный и гравиметрический методы [430]. Пробу растворяют в бидистилляте и определяют калий по линии 766 нм с использованием спектрофотометра Перкин-Элмер 303 . Ниже приведена методика гравиметрического определения калия. [c.158]

При анализе нерастворимых в воде веществ подготовка раствора для анализа весьма сложна. Силикатные породы сплавляют с карбонатом натрия и выщелачивают водой однако при этом часть кремневой кислоты остается в осадке. При определении кремния в металлах и шлаках следует пользоваться только строго проверенными методиками переведения вещества в раствор. Возможности применения фотометрического метода для определения кремния в каждом новом виде материалов требуют тщательной проверки и сравнения с обычными гравиметрическими методами. Для хранения всех растворов и реактивов следует пользоваться посудой из полимерных материалов. [c.78]

Для определения натрия в первую очередь рекомендуется метод пламенно-эмиссионной спектроскопии, дающий возможность быстро и точно определять одновременно содержание всех щелочных металлов. Приводимый ниже цинкуранилацетатный метод в его титриметрическом и гравиметрическом вариантах дает не менее точные результаты, но требует значительно большего времени для выполнения анализа. Применение этого метода рекомендуется при отсутствии пламенного фотометра. [c.134]

В природных водах с pH 6 (более кислые воды предварительно нейтрализуют газообразным аммиаком по нейтральному красному) при соотношении числа эквивалентов (Са Mg)/Na <6 можно определить от 3,67 до 163,7 мг-экв/л натрия [114]. Ионную силу рассчитывают по результатам сокращенного анализа воды. Среднее отклонение от результатов стандартного гравиметрического метода определения натрия в форме натрийцинкуранилацетата 2%. [c.88]

Разработан [1165J гравиметрический метод определения золота в присутствии теллура (IV) восстановлением раствором FeS04. Кислотность раствора регулируют ацетатом натрия. [c.108]

Гравиметрический метод определения силиката в виде молибдосиликата хинолиния был применен после предварительного отделения фосфата в виде молибдофосфата аммония [5]. Метод, пригодный для определения 0,2—2 мг каждого аниона, использован в элементном органическом микроанализе. При определении миллиграммовых содержаний кремнийорганических соединений пробу сплавляют с пероксидом натрия в никелевой бомбе и образующийся силикат определяют гравиметрически в виде молибдосиликата хинолиния [31]. Для наиболее эффективного гравиметрического определения силиката применяют хинолин и 8-гидроксихинолин. [c.192]

В настоящее время основные гравиметрические методы определения перхлорат-иона заключаются в осаждении его катионом тетрафепилфосфония [589, 679, 956] или четырехзамещенного аммония [545]. В качестве последнего используют, например, бромид н-тетраамиламмония и хлорид диметилфенилбензиламмония. Все перечисленные соединения образуют с перхлорат-ионом кристаллические соли, малорастворимые в воде и хорошо растворимые в хлороформе. Осадки высушивают при 105—110° С. Этим методом можно определить 1—25 мг перхлорат-иона с относительной ошибкой 1—4% [589, 679]. Кроме перхлорат-ионов осадки с указанными реагентами дают перманганат-, перренат-, перйодат- и хлорат-ионы. Определению мешают также ионы Hg(H), Sn(IV), d(II), Zn(H), Fe(III), o(II), которые осаждаются в виде комплексных анионов [МСУ или [М(8СМ)б] [545]. Хлорат-ион может быть удален кипячением исследуемого раствора с избытком хлористоводородной кислоты [589] или восстановлен бисульфатом натрия до хлорид-иона, который не мешает определению [545]. Мешающее влияние некоторых катионов может быть уменьшено связыванием их в прочные комплексы. Хлорид-, бромид-, нитрат-, карбонат-, оксалат-и фосфат-ионы с перечисленными реагентами не взаимодействуют. [c.34]

Перхлорат натрия легко растворяется в воде, но перхлораты, перйодаты и гексахлороплатинаты К, КЬ, Сз довольно плохо растворимы в воде и практически нерастворимы в 90%-ном этаноле (диэлектрическая проницаемость и влияние растворителя). Аналогично этому тетрафенилбораты лития и натрия умеренно растворимы в воде и применимы для осаждения тетрафенилбо-ратов К, НЬ и Сз из нейтральных или слабокислых водных растворов [7]. Такое осаждение обычно используют в качестве гравиметрического метода определения этих металлов [8]. Другой путь — прямое титрование с амперометрическим определением конечной точки [9]. Как и следует ожидать, учитывая неспецифическую природу этой реакции, нерастворимые тетрафенилбораты образуют также и другие крупные однозарядные катионы —Ад+, Т1+ и Си+, а также многие содержащие азот основания. Медь(1) [c.200]

Определение калия и натрия. Гравиметрическое определение щелочных металлов относится к сравнительно сложным анализам главным образом из-за большой растворимости солей этих металлов. Калий и натрий могут быть определены один в присутствии другого, но нередко применяется и косвенный анализ определяют сумму хлоридов или сульфатов этих металлов, затем содержание одного из них устанавливают экспериментально, а содержание другого рассчитывают по разности. Иногда используют метод определения суммарной массы хлоридов калия и натрия, а затем после обработки H2SO4 — суммарной массы их сульфатов. Если гп — масса хлоридов, — масса сульфатов, aw — массовая доля (%) КС1 в осадке хлоридов, то [c.166]

Другие источники ошибок при этом методе определения калия см. [355, 1268, 1269, 1790, 1791, 2386, 2980]. Для устранения и уменьшения ошибок предложен ряд вариантов хлороплатинатного метода В некоторых модификациях дополнительно растворяют осадок в горячей воде с целью отделения хлороплатината калия от малорастворимых примесей [1240, 2794]. Для устранения влияния посторонних веществ предварительно выделяют калий в виде перхлората [1657, 2577—2579], нитрокобальтиата 57, 73, 1541], битартрата 797] с последующим определением калия в этих осадках хлороплатинатным методом. Возможно хроматографическое выделение калия и натрия с последующим гравиметрическим определением в виде хлороплатината [578]. [c.36]

Гравиметрическое определение сульфата в виде сульфата бария. Навеску смеси сульфатов калия и натрия растворяют в воде, и содержание сульфата определяют гравиметрическим методом в виде Ва304 [155, 156, 189, 323, 663, 1422, 1751, 1797, 1880, 2007, 2713]. Если вес суммы сульфатов калия и натрия равен Л г, полученный вес сульфата бария— В г и если количество калия и натрия (граммы) в навеске обозначить через х и у, то [c.90]

Сопоставляя чувствительность различных методов и оценивая примерное содержание компонента в образце, химик выбирает тот или иной метод анализа. Например, для определения содержания натрия в силикатных породах используют гравиметрический метод, позволяющий определять милли-фаммовые н более высокие количества натрия для определения микро-граммовых количеств того же элемента в растениях и биологических образцах животного происхождения — метод пламенной фотометрии для определения натрия в воде особой чистоты (нано- и пнкограммовые количества) — метод лазерной спектроскопии. [c.26]

Большие количества натрия обычно определяют гравиметрически в форме NaaS04 или Na l. Метод мало селективен и в присутствии калия дает суммарное количество натрия и калия. В другой аликвотной части раствора определяют гравиметрически калий в форме перхлората и содержание натрия находят по разности. Средние количества натрия (не более 20 мг) определяют гравиметрически, осаждая его в форме тройных ацетатов. Метод более чувствителен и гораздо селективнее. Он позволяет не только оканчивать определение натрия взвешиванием высушенного осадка, но и определять натрий косвенно титриметрическими или фотометрическими методами. [c.54]

Re). Сплав растворяют в растворе серной кислоты с добавлением перекиси водорода. Основную массу W(VI) удаляют в виде вольфрамовой кислоты. Большие содержания Re(VII) в растворе определяют, гравиметрическим методом осаждением перрената нитроном. В случае небольших содержаний рения анализ проводят без удаления W(VI). В анализируемый раствор вводят тартрат натрия, создают pH 4,5. Определение реиия(УП) заканчивают экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски ионного ассоциата перрената с метиловым фиолетовым в толуольиом растворе [892]. [c.256]

Определение диоксида кремния (гравиметрический метод). Помешают в стакан вместихмостью 300 мл 0,5—1,0 г воздушно-сухой пробы марганцевой руды или концентрата. Добавляют 15—30 мл концентрированной НС1 и нагревают до растворения. Раствор выпаривают досуха, к сухому остатку добавляют 10—15 мл концентрированной НС1, горячей воды до 20—30 мл, нагревают до кипения и отфильтровывают нерастворившийся остаток. Фнльтр с остатком промывают 3—4 раза разбавленной (1 50) НС1, затем 5—6 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают. Остаток в тигле сплавляют с 3 г карбоната натрия при 900—1000 °С. Плав выщелачивают 50 мл разбавленной (1 2) НС1, нагретой до 60 °С, обмывают тигель и присоединяют раствор к основному фильтрату. [c.318]

Ход определения. Ход определения в основном совпадает с Ходом определения разд. 9.17.2 нефтепродуктов гравиметрическим методом. Анализируемый раствор должен иметь pH > 2. Перед экстракцией вводят в него 2—3 г Na l. Если разделение слоев после экстракции проходит плохо, количество прибавляемого Na l увеличивают. Экстрагентом служит петролейный эфир экстракцию проводят несколько раз порциями по 20—25 мл, обмывая им стенки всех примененных стеклянных сосудов делительных воронок, склянки, в которой была проба. Экстракт высушивают прокаленным сульфатом натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 100—150 мл и разбавляют петролейным эфиром до метки. Отобрав аликвотную порцию экстракта, переносят ее во взвешенный предварительно бюкс и осторожно удаляют петролей-ный эфир нагреванием, в конце при 100 105 °С, после чега снова взвешивают бюкс. Так находят суммарное содержание всех извлекаемых петролейным эфиром веществ в отобранной аликвотной части экстракта. [c.289]

Классический метод определения растворимых силикатов состоит в дегидратации кремневой кислоты путем выпаривания раствора с последующим гравиметрическим определением кремнезема. Для получения растворимых форм кремния пробу разлагают кислотами или сплавляют с карбонатом натрия и образующийся плав обрабатывают кислотой, обычно соляной. Иногда вместо НС или H2SO4 рекомендуют применять H IO4, поскольку почти все [c.190]

Некоторые спектрофотометрические методы предложены для таких количеств рутения, которые определяются и более точными классическими гравиметрическими методами. Это относится к спектрофотометрическим методам с использованием окраски комплексных галогенидов, рутената и перрутената. Некоторые из таких методов, особенно методы с использованием окраски двух последних соединений, можно применять при массовых определениях, не требующих большой точности. Они позволяют измерить окраску непосредственно щелочного дистиллата, поскольку едкий натр остается одним из наиболее эффективных поглотителей для рутения(VIII). Другое достоинство состоит в сравнительной простоте метода. [c.168]

По ГОСТ на молибденовокислый аммония /I/ примесь кшпшя Не определяется. По американским стандартам /1/, магний с сопутствующими катионами определяют гравиметрическим методом после осаждения растворами едкого натра и углекислого натрия. Эта методика длительна и не позволяет определить истинное содержание магния. В литературе /3/ описаны прямые и косвенные колориметрические методы определения малых количеств магния. Однако определению всеми методами мешает присутствие заметных количеств либо молибдена, либо аммонийных солей. [c.140]

Анализ титаната бария с добавками висмута и церия основан на гравиметрическом сульфатном методе определения бария /1/. Чтобы предупредить соосаждение Т1, В й Се, последние удерживали в растворе лимонной кислотой. Определение титана проводили дифференциальным фотометрическим методом, используя его пе-рекисный комплекс /1-2/. Церий определяли фотометрическим методом с арсеназо III /3/, предварительно отделив его в виде куп- фероната экстракцией смесью бензола и изоамилового спирта /4/ Для перевода пробы в раствор применили сплавление. В качэстве плавня использовали смесь тетраборнокислого и углекислого натрия. Определение висмута проводили из отдельной навески колори. метрическим методом с тиомочевиной /Ь/. [c.263]

Для разделения элементов, в том числе и щелочноземельных, используются различные хроматографические методы. Применяя смолу Дауэкс-50 X 8, разделяют щелочные и щелочноземельные элементы [236]. После сорбции элементы элюируют формиатным буферным раствором магний — pH 4,0 кальций и затем стронций — pH 4,1—4,4 сумму калия и натрия — 0,1 iV H OONH4 Ва — 2 М H OONH4. Барий в элюате титруют комплексонометрически с тимоловым синим в качестве индикатора. В работе [237] предложены два метода определения бария после ионообменного разделения щелочноземельных элементов. Кальций из колонки, заполненной смолой Варион KS, вымывают лактатом аммония, барий и стронций — раствором 3 N НС1. Барий выделяют в виде хромата в присутствии комплексона III, удерживающего стронций в растворе. По второму методу стронций элюируют 1,5 N НС1, а барий — H I (1 1), после чего оба элемента определяют гравиметрически. [c.24]

Описаны результаты потенциометрического титрования Си растворами ЭДТА, цитрата натрия, этилендиамина, 2-гидрокси-хинолина с Си-селективным электродом, косвенно подтверждающие выводы, сделанные в [98]. При титровании 10 —10 М растворов Си " растворами ЭДТА в конечной точке титрования наблюдается скачок потенциала 50—100 мВ/см и результаты определений систематически завышены по сравнению с электро-гравиметрическим методом. При титровании растворами этилен- [c.112]

Целью настоящей работы является определение адсорбционных равновесий углеводородов и алкиламинов, сопоставление их с некоторыми параметрами молекул (при учете предельной адсорбции и критических величин), а также разработка метода инкрементов для вычисления теплоты адсорбции на цеолите типа СаА. Гравиметрическим методом исследовалась адсорбция метиламина, к-нрониламина и этана на кристаллическом цеолите СаА (с 60%-м замещением ионов натрия на кальций). Адсорбционное равновесие исследовалось при температурах от 5 до 190° С и в интервале давлений от 10" до 600 мм рт. ст. [c.159]

Так как электроны ассимилируются в катодной зоне (ватерлиния) и освобождаются в анодной зоне (нижняя часть), то должно быть непрерывное движение электронов вверх через металл, что и было качественно подтверждено в работах 1923 г. Одновременно, обязательно должны быть следы движения катионов и анионов в жидкости к катодной и анодной областям соответственно. В 1939 г. Агар, изучая поведение цинка в растворах хлори-стого и сернокислого натрия и рягпрепрлрнир пптенидял в ЖИДКОСТИ, обнаружил движение ионов и нашел, что ток соответствовал по закону Фарадея коррозионным потерям, которые измерялись гравиметрическим методом. В этой работе, описанной на стр. 781, показано, что электрохимический механизм коррозии, определенный выше, в пределах ошибок опыта, объясняет всю измеряемую коррозию. [c.87]

Фосфатный буфер применялся при исследовании пленок окиси на меди Миллсом и окиси на серебре—Дэвисом. Для пленок на меди Ламберт и Тревой использовали хлористый калий, предварительно очищенный электролизом. Буиллон, Пирон и Де Лиль для пленок, содержащих окись меди, закись меди и гидроокись меди, предпочитали применять едкий натр. Дэвис при исследовании пленок на железе в аппарате, изображенном на фиг. 129, получил удовлетворительное совпадение результатов микрогравиметрического и электрометрического измерения, когда имелась пленка только из окиси железа. На образцах, на которых под окисью железа был слой магнитной окиси, согласования результатов не было, так как магнитная окись не восстанавливалась в условиях опыта. Миллс получил хорошее совпадение результатов при определении толщины пленок на меди электрометрическими и гравиметрическими методами. Данный вопрос рассматривается во многих статьях [9 ]. [c.709]