Физическое состояние образца

Подготовьте в тетради таблицу, наподобие приведенной ниже. Физическое состояние образцов [c.180]

Изучение литературных данных по ИК-спектроскопии фракций асфальтенов показало, что в процессе исследования не обращается серьезного внимания на состояние образца при измерениях. ИК-спектры связаны с колебаниями молекул и, следовательно, в некоторой степени зависят от физического состояния образца. Как известно, сложные органические вещества могут изучаться в разных формах [c.209]

На положение каждой полосы оказывает влияние множество факторов. Поэтому при их отнесении необходимо учитывать условия регистрации спектра физическое состояние образца, химическую природу растворителя, концентрацию, температуру и т. д. Наблюдаемые отклонения, которые вызываются этими факторами, обычно составляют 10... 20 см-, но иногда достигают 50 см 1 и больше. Интенсивности полос должны иметь ожидаемую величину. Напрнмер, нельзя приписать относительно слабую полосу около 1700 см в ИК-спектре чистого соединения наличию карбонильной группы. [c.98]

В зависимости от физического состояния образца для записи спектров КР используются различные приспособления. [c.291]

Поглощение воды в таблетках менее 0,1 единицы оптической плотности, поглощение паров воды менее 2 % Г Нормальная инертность и повышенная чувствительность неприемлемы Указать тип и модель спектрофотометра призма или решетка дать время сканирования и другие относящиеся к делу данные наряду с физическим состоянием образца (суспензия, растворитель, жидкая пленка) [c.74]

В связи с тем что физическое состояние образца может сильно влиять на ИК-спектр, целесообразно заранее определить иерархию методов, которые будут использоваться в лаборатории. Последовательность применения методов определяется типами образцов, с которыми приходится сталкиваться, и методами их приготовления, использованными при создании библиотеки эталонных спектров. Например, в лаборатории, проводящей химические работы общего характера, для жидкого образца можно избрать следующий порядок 1) раствор, 2) неразбавленная жидкость в тонкой кювете, если вещество нерастворимо, и 3) жидкость, сжатая между солевыми пластинками, так называемая жидкая пленка . Для порошков и рыхлых твердых образцов логична следующая последовательность 1) раствор, 2) суспензия в вазелиновом масле, 3) таблетки с КВг и 4) пиролизат. Такие методы, как нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО), обычно оставляют для исследования специальных случаев. [c.84]

Контроль качества готовой продукции. Особенности определения летучих примесей, которые содержатся в эластомерах и латексах, связаны с гетерогенностью системы и физическим состоянием образца и сводятся к количественному вьщелению их из пробы. Выделение примесей может осуществляться как вне хроматографа, так и непосредственно в нем. В первом случае используют методы экстракции (для анализа малолетучих соединений типа полимеров и высокомолекулярных добавок), растворения с последующим осаждением полимера (вьщеление летучих соединений из растворимых образцов и анализ [c.48]

НОВОЙ систем имеют много общего, так как в обоих случаях тип замещения может быть определен по положению и интенсивности полос поглощения у(СН) в области 1000—650 см . Кроме того, спектральное проявление как одного, так и другого типа соединений не подвержено влиянию физического состояния образца и применяемого растворителя. [c.155]

В численных значениях табулированных параметров возможны некоторые неточности, связанные с неопределенностью состава и физического состояния образцов, на которых производились измерения. Различная термическая обработка также может изменить такие параметры, как распределение катионов между А- и S-узлами, пористость и т. д. Поэтому во всех случаях, когда необходима более подробная информация, следует обращаться к оригинальной литературе. [c.563]

Состояние образца. Инфракрасные спектры связаны с колебаниями молекул и, следовательно, в некоторой степени зависят ОТ физического состояния образца. Сложные органические вещества могут изучаться в разных формах [c.161]

Физическое состояние образца [c.305]

Исследованы ИК-спектры синдиотактического 1,2-полибутадиена в расплаве и для растворов в сероуглероде, а также ИК-дихроизм (для твердых образцов). Полосы, сильно зависящие от физического состояния образцов, отвечают колебаниям С-атомов основной цепи. Полосы, чувствительные к конформациям цепей и к межмоле-кулярному взаимодействию, могут быть использованы для количественного определения степени кристалличности полимера. [c.489]

Определение содержания воды является существенной частью при проведении полного анализа многих материалов. Для этой цели пригодны различные способы, и выбор их зависит от физического состояния образца, приблизительного количества в нем воды и прочности, с которой она удерживается образцом, а также от таких факторов, как удобство, быстрота и требуемая точность. [c.385]

Форма элемента Физическое состояние образца Температура зоны пиролиза Контроль температуры [c.46]

Известно [6], что скорость набухания при прочих равных условиях определяется формой и физическим состоянием образца полимера- В очень пористых зернах ПВХ диффузия пластификатора происходит через поверхность индивидуальных глобул в зернах с тонкими порами — через поверхность их (глобул) агломератов и поэтому с меньшей скоростью. В монолитных зернах пластификатор диффундирует через поверхность всего зерна, и поэтому скорость набухания зависит от размеров зерна. Набухание поли.мера приводит к разрушению контакта между глобулами, и поверхность контакта пластификатора с полимером увеличивается [7]. Если время набухания при пластификации ПВХ не контролируется, композиции могут содержать непоглощенный пластификатор, который при переработке на вальцах улетучивается, что, естественно, приводит к ухудшению свойств пластиката. Скорость образования листа на валке также зависит от количества непоглощенного при набухании пластификатора. Вероятно, как отмечается в работе [81, свободный пластификатор оказывает смазывающее действие, вследствие чего в композиции после ее загрузки на вальцы не сразу возникают необходимые сдвиговые усилия. [c.186]

Аналогичным образом, изменения температуры также должны заметно влиять на положение полос поглощения ОН [19, 20], Эти явления очень затрудняют установление определенных интервалов частот для различных типов связи. Тем не менее возможно, как будет показано ниже, провести различие между межмолекулярными, внутримолекулярными и хелатными связями и установить, например, является ли межмолекулярная ассоциация димерной или полимерной. Приблизительные интервалы частот поглощения, относящиеся к различным типам водородной связи, указаны в табл. 5, но следует учитывать, что они установлены лишь ориентировочно, и при оценке типов связи нужно принимать во внимание также физическое состояние образца, а в некоторых случаях даже температуру, при которой проводились наблюдения. [c.136]

Авторы относят отдельные ошибки к следующим звеньям процесса фотометрирование Оф, неоднородность фотопластинки , ,. источник возбуждения и неоднородность проб о ст. неод- различие в физическом состоянии образца аф зИ построение градуировочного графика Огр. [c.82]

Различные методы определения а-целлюлозы не дают согласующихся между собой результатов. Данные анализа колеблются от метода к методу. На результатах определения сказываются не только концентрация щелочи, но и ее количество, время и температура обработки, физическое состояние образца целлюлозы, фактор перемешивания и т. д. [6]. [c.189]

Скорости различных реакций, часто протекающих одновременно, зависят от многих факторов, главными из которых являются особенности химического строения, надмолекулярной структуры и физического состояния образца, природа и интенсивность энергетического воздействия, характер реакционной среды, наличие примесей. В присутствии кислорода преобладают процессы, приводящие к деструкции полимера, в инертных средах — к структурированию. При достаточно интенсивном воздействии в кислородной и в инертной среде образуется нерастворимый трехмерный полимер. [c.375]

Прн отнесении частот в спектре необходимо учитывать условия регистрации спектра физическое состояние образца, химическую природу растворителя, концентрацию, псмпературу и т. д. Все эти факторы могут привести к смещению частот колебаний, приведенных в таблицах характеристических частот из-за влияния внешних (ассоциация, сольватация) и внутренних (электрические, стерические и др.) факторов. Наблюдаемые отклонения составляют обычно 10—20 см однако иногда достигают 50 см и больше. Интенсивности полос должны иметь ожидаемую величину, и все другие доступные данные, как химические, так и спектральные (ЯМР, УФ и др.), должны согласовываться с предложенной структурой. [c.202]

Процессы термической диссоциации карбонатов и температурные интервалы их распада изучались многими исследователями, причем данные исследований значительно расходятся между собой. Причины значительных отклонений температур термической диссоциации карбонатных солей выявлены Байковым, который установил, что физическое состояние образцов и наличие в них плавней (SiOa, AI2O3 и ГезОз) приводят к расширению температурного диапазона их термической диссоциации. [c.461]

Тип П иролизера Изготовитель Материал подложки ДЛЯ образца Форма элемента Физическое состояние образца Температура зоны пиролиза Контроль температуры [c.45]

Межмолекулярные водородные связи в случае отсутствия резонансных структур приводят к появлению широких полос поглощения в интервале 3450—3200 см . Интенсивность этих полос обычно значительно выше интенсивности полос колебаний несвязанной группы ОН, а их большая ширина объясняется, по-видимому, тем, что спирт образует различные полимерные формы с водородными связями различной прочности, так что наблюдаемая широкая полоса составляется из ряда более узких полос. Разное положение этих полос в пределах указанного интервала обусловлено только неодинаковой прочностью связей и является функцией физического состояния образца, его концентрации и природы растворителя, если вещество находится в растворе, температуры [106], а также типа образующейся связи. Однако сравнение различных типов спиртов при сходных условиях показывает, что у димеров с одним мостиком, у которых из-за пространственных затруднений не могут образоваться полимерные формы, возникают лишь слабые водородные связи [29, 35, 36, так что они поглощают обычно вблизи 3500 см нормальные же спирты, у которых образуется очень мало димеров [19], поглощают в интервале 3400—3200 см . Кун [74 установил, что ди-меризованные спирты поглощают в интервале 3525— 3472 см , а полимеризованные — в интервале 3341— 3338 см . Марринеи и Манн [107, 108] сообщают, что полимерные ассоциаты в целлюлозе поглощают в интервале 3347—3324 см , а димеры с простыми мостиками — при 3404 см . Они разработали изящный метод определения относительного содержания кристаллического и аморфного вещества в целлюлозе, основанный на различиях скорости дейтерообмена в группах ОН. От природы группы R в соединении R — ОН заметно зависит интенсивность полосы поглощения соответствующие данные могут иногда использоваться для выяснения структуры молекулы. Надо отметить, что количественный анализ смесей на основе поглощения связанной группы ОН осуществить гораздо труднее. [c.142]

КИСЛОТНОСТИ растворов. Джонсом и Клеверли [91] проведены некоторые исследования интенсивности поглощения М-алкиламидов и получены вполне устойчивые значения коэффициентов погашения, равные 600—800. Однако изменения полярного характера карбонильной связи, которые сопровождают изменения физического состояния образца или замену растворителя, должны оказывать большое влияние на измеряемые величины, а поэтому исследования этого рода связаны с очень большими трудностями. Работы в этой области желательно продолжить, учитывая их большое значение для исследований полимеров. [c.308]

В случае присутствия группировки 81 — СНз очень существенно точно определить длины волн полос в этой спектральной области, для чего необходимо пользоваться растворами. Об этом свидетельствуют данные, полученные Ричардсом и Томпсоном в результате исследования веществ в жидком состоянии эти авторы обнаружили у метилполимеров с открытой цепью и циклических метил-полимеров лишь одну полосу в интервале 1265—1260 сл< . Поскольку Райт и Хантер [1] изучали те же соединения, то имеющиеся различия данных обусловлены, по-видимому, изменениями физического состояния образцов. Кларк и др. [4] не приводят точных значений частот этих полос поглощения у исследованных ими ароматических триметилсила-нов, но сообщают, что во всех спектрах обнаружена полоса около 1255 сл1 . [c.478]

Интенсивность этих полос обычно значительно превосходит интенсивность полос, обусловленных колебаниями свободной группы он, а их ширина объясняется, по-ви-димому, тем, что спирт образует различные полимерные формы с водородными связями различной прочности, так что наблюдаемая широкая полоса составляется из ряда более узких полос. Положение этих нолоч в пределах данного интервала указывает только на прочность связи и является функцией физического состояния образца, его концентрации и природы растворителя, если вещество находится в растворе, температуры, а так же и типа имеющейся связи. Однако сравнение различных типов спиртов при сходных устовиях показывает, что у димеров с одним мостиком, у которых из-за пространственных затруднений не могут образовываться полимерные формы, возникают лишь счабые водородные связи [29, 35, 36], так что они поглощают обычно вблизи 3500 см-, в то же время нормальные спирты, у которых образуется очень мало димеров [19], поглощают в интервале 3400—3200 см-. Далее у ряда соединений, изученных Куном [74], поглощение димеризованных спиртов происходит в интервале. 3525— 3472 см-, а полимеризованных — в интервале 3341 — 3338 см-. Кроме того, от природы группы К в соединении К—ОН заметно зависит интенсивность полосы поглощения, и соответствующие данные могут иногда также использоваться для выяснения структуры молекулы. Надо от- метить, что количественный анализ смесей на основе поглощения связанной группы ОН проводится гораздо труднее. [c.117]

При возбуждении спектров веществ, вводимых в полый катод, большое значение имеют химическое и физическое состояние поверхности катода (степень окисленности и т. д.), хи.миче-ское соединение и физическое состояние образца, род газа. Однако этот вопрос очень сложен и мало изучен и в настоящее время нельзя заранее дать рецепт для эффективного возбуждения спектра того или иного элемента. [c.252]

Разрушению цепи может предшествовать внутримолекулярная передача атома водорода карбонильной группе. Этот процесс значительно облегчает распад цепи (реакция Нориша II типа). Реакции обоих типов могут протекать одновременно. При этом с повышением температуры квантовый выход (отношение числа квантов, вызывающих фотодеструкцию, к общему числу поглощенных квантов) для реакций I типа увеличивается, а для реакций II типа остается практически неизменным в широком интервале температур [4]. На интенсивность фотодеструкции могут оказывать влияние примеси, содержащиеся в полимере, окружающая среда (так, ПММА в вакууме деструктирует быстрее, чем в атмосфере азота, а ПС - наоборот), физическое состояние образцов. Обычно квантовый выход разрыва цепи в расплаве полимера выше, чем в пленках кристаллических или аморфных полимеров (табл. 2.6 [4]). Фотодеструкция ускоряется в присутствии кислорода (фотоокислительная деструкция). [c.57]

Как объясняется в главе VI, исследования, проведенные с помощью рентгеновских лучей, показывают, что длинные макромолекулы волокнистой целлюлозы отчасти проходят сквозь субмикросконические кристаллические и аморфные участки, как изображено на рис. 25, А, взятом из статьи Баттисты [5]. Большая часть неупорядоченно ориентированной, более открытой сети молекулярных участков в аморфной зоне оказывает гораздо меньшее сопротивление действию кислот и окислителей, чем внутренняя часть систематически упорядоченных, более плотных кристаллитов, вследствие чего процесс деградации может зависеть в значительной степени от физического состояния образца и химической природы реагента. Если в одной и той же макромолекуле происходят два расщепления почти рядом или одно у конца молекулы, то полученный короткий фрагмент будет, вероятно, растворим [c.143]

Следы воска и пектиновых веществ являются главными факторами, вызывающими иногда помутнение медноаммиачных растворов хлопковых гидроцеллюлоз [187, 188]. Приводящие в заблуждение результаты, которые дают вышеупомянутые щелочные растворы с лабильными к щелочи редуцирующими оксицеллюлозами, привели к тому [189], что сначала стали нитровать такие образцы смесью азотной кислоты, пятиокиси фосфора и фосфорной кислоты, которая, как известно, не вызывает деградации целлюлозы [190,1911. Рекомендованные [192, 193] периоды нитрации, равные 20 мин. или меньше, являются слишком короткими, чтобы полностью устранить влияние физического состояния образца [189, 194, 1951 и четырехчасовой период при температуре О или 20° [189] оказался более приемлемым. Отношение log т yд =log [-f] -t-/re [196] действительно для 0,0—0,25%-ных растворов нитратов, приготовленных из гидроцеллюлоз, оксицеллюлоз, полученных с хромовой кислотой, и периодатных оксицеллюлоз, но для пе-риодатных продуктов, которые при данной концентрации склонны иметь более высокую вязкость [51], отношение [п] к т является другим. [c.160]

Травление химическими реагентами возможно благодаря разлвчно1му воздействию их на отдельные фазы. Даже в случае чистого, однородного металла полированная поверхность травится. Начальная стадия травления зависит от физического состояния образца, а скорость воздействия меняется в соответствии с ориентацией кристаллов и совершенством решетки. Вообще говоря, границы кристаллов и деформированные участки более чувствительны к воздействию травителя. [c.15]

Ауяча достаточно СЛОЖНЫМ. Дело в том, чт 5 й ЗёВясймости от чистоты, типа И количества легирующих добавок, режимов обработки- и условий эксплуатации (градиент температур, магнитное поле, радиационное облучение,- внешнее давление) теплофнзнческие свойства некоторых материалов существенно изменяются. Даже небольшие изменения в химическом составе или физическом состоянии образцов могут вызвать большое различие в первую очередь коэффициентов теплопроводности при температурах от 1 до [c.3]