Применение гравиметрического метода анализа

ПРИМЕНЕНИЕ ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА АНАЛИЗА [c.161]

Применение гравиметрического метода анализа [c.157]

При определении содержания добавочных компонентов допустима большая ошибка определения [а = 2. .. 5. ..10% (отн.)], особенно при определении небольших содержаний (<10" %). Вследствие таких требований к точности определения основных и добавочных компонентов для определения первых применяют преимущественно химические методы анализа, для вторых — физико-химические методы. Из химических методов большое применение, благодаря их быстроте, находят титриметрические методы с различными способами определения точки эквивалентности. При особо высоких требованиях к точности прибегают к гравиметрическим методам анализа. Среди физико-химических методов определения добавочных компонентов особенно широкое применение нашли электрохимические методы анализа (полярография, кулонометрия) и оптические (фотометрия). При определении не очень малых количеств элементов (>1%) применяют также различные варианты объемных методов анализа. [c.399]

Гравиметрический анализ применяется для определения основных компонентов исследуемого объекта, содержащихся в нем в средних и больших количествах. Существенный недостаток гравиметрии — трудоемкость и длительность выполнения анализа. В лучшем случае результат можно получить через несколько часов, а часто только на второй день. Поэтому для контроля производства гравиметрические методы анализа почти не применяются. Благодаря низким относительным стандартным отклонениям (обычно около 0,1%) они находят применение в исследовательской работе. [c.148]

В настоящее время для анализа группового состава каменноугольного пека применяются гравиметрические методы, очень длительные по исполнению. Естественно встает вопрос сокращения времени анализа и применения инструментальных методов анализа. [c.130]

Наиболее точными методами определения содержания фосфора, превышающего 0,1%, являются гравиметрические методы [394] при анализе простых по составу материалов и применении чувствительных гравиметрических методов возможно точное определение содержания фосфора в интервале 0,05—0,1%. Применение гравиметрических методов для определения содержания фосфора менее 0,05% обычно приводит к неверным результатам. [c.27]

В монографию не включена теория и практика качественного анализа неорганических и органических веществ, а также методы идентификации органических соединений и универсальные методы разделения и концентрирования с применением неводных растворителей. Гравиметрические методы анализа неводных растворов не рассмотрены вследствие незначительного их применения в аналитической практике. [c.6]

Быстрота и точность объемных методов определения сурьмы привели к ограниченному применению гравиметрических методов. При анализе пород и минералов часть сурьмы улетучивается, а часть остается с кремнеземом в виде оксихлорида. Она также загрязняет осадки окиси алюминия, если ее предварительно не выделить сероводородом в кислом растворе, с определением по следующей методике. [c.113]

Гравиметрический метод анализа ведет свое начало от М. В. Ломоносова. Это сравнительно точный метод, но он имеет ограниченное применение, так как число практически нерастворимых неорганических соединений невелико. Использование в качестве осади-телей органических соединений значительно расширило границы этого старого метода. В этой области большую роль сыграли работы Л. А. Чугаева, который обнаружил, что не только диметилглиоксим образует характерный осадок с ионом N1 +, но таким же свойством обладают и другие органические соединения. Дальнейшее развитие теории органических реактивов принадлежит совет- [c.256]

Для определения основных и неосновных компонентов широкое применение получил дифференциальный фотометрический метод анализа (см. разд. 7.3), при котором оптическая плотность исследуемого раствора измеряется не относительно чистого растворителя (или раствора реактивов), а относительно раствора сравнения, содержащего известное количество определяемого компонента. При этом, во-первых, расширяется область рабочих концентраций, в которой соблюдается основной закон светопоглощения во-вторых, оказывается возможным экспрессное проведение анализа с воспроизводимостью, не уступающей во многих случаях воспроизводимости титриметрических и гравиметрических методов анализа. [c.85]

Гравиметрический анализ является наиболее точным из химических методов анализа. Область применения его весьма широка, так чак каждый элемент (за единичными исключениями) образует те или иные малорастворимые соединения, в виде которых он может быть количественно определен гравиметрическим методом. [c.193]

Гравиметрический и титриметрические методы анализа играют существенную роль в современной аналитической химии. Область практического применения этих методов расширяется благодаря использованию новых органических реагентов в гравиметрии, комплексонов в титриметрии и совершенствованию химико-аналитической аппаратуры. [c.122]

Существенным недостатком гравиметрического метода является длительность определений. Это практически исключает применение гравиметрического анализа, например, для текущего технологического контроля производства и там, где быстрота выполнения анализа имеет решающее значение. [c.167]

Методы анализа, основанные на использовании реакций комплексообразования, очень разнообразны. Развитию этих методов способствовало применение кондуктометрии для изучения комплексных соединений, а также в связи с использованием комплексонов. Также получила широкое распространение группа методов, основанная на реакциях осаждения. В отличие от гравиметрического химического анализа кондуктометрическое титрование не требует много времени и имеет более высокую чувствительность. [c.236]

Каждому методу анализа присущи свои ошибки, которые могут отсутствовать в других методах. Например, ошибки, связанные с потерей вещества при прокаливании, наблюдаются в гравиметрическом анализе, но их нет в титриметрическом анализе. Ошибки, связанные с применением индикаторов, характерны для титриметрического анализа, но отсутствуют в гравиметрическом анализе. Указание на эти ошибки дано при каждом отдельном методе. Есть ошибки, которые характерны для всех методов количественного анализа. Наиример, взвешивая на аналитических весах, можно всегда сделать ошибку, равную 0,0002 г. В тщательно проводимом анализе неорганических веществ относительная ошибка не должна превышать 0,1%. Поэтому навеска вещества для анализа не должна быть меньше 0,2 г. [c.283]

В некоторых — сравнительно редких случаях — вес остатка значительно меньше, чем навеска. Это имеет место при определении малых содержаний методом гравиметрического анализа, например при определении фосфора в стали, пробирном анализе при определении благородных металлов и т. д. Определяющий вклад в общую ошибку в таких случаях чаще всего вносит ошибка веса остатка (малая величина). В отличие от методов, где навеска и остаток близки по весу, здесь общая ошибка относительно высока. Хотя эта ошибка играет довольно малую роль при определении малых весов, все же по возможности надо избегать применения таких методов, поскольку при малом осадке довольно значительную роль начинают играть загрязнения. Поэтому гравиметрию применяют как основной метод при определении средних и высоких концентраций. А гравиметрическое определение малых концентраций обычно требует специальных приемов. [c.68]

Настоящая книга является вторым изданием (первое — вышло а издательстве Металлургия в 1977 году под названием Технический анализ в металлургии цветных и редких металлов ). Материал, включенный во второе издание, соответствует разделу Аналитический контроль в производстве цветных и редких металлов программы по предмету Химические и физико-химические методы анализа . При написании книги авторы учитывали, что изучению этого раздела пред шествует изучение курсов Качественный анализ и Количественный анализ . В связи с этим в настоящей книге рассмотрены лишь основы химических п физико-химических методов анализа. Основное внимание уделено особенностям применения каждого из методов в аналитическом контроле производства цветных и редких металлов. Рассмотрен анализ разнообразных объектов руд, концентратов, сплавов, растворов и т. д. Большое внимание уделено способам разложения материалов в сочетании с гравиметрическими, титриметрическими, электрохимическими, фотометрическими, атомно-абсорбционными методами анализа. [c.4]

Концентрация брома в этих объектах и рассолах варьирует в пределах нескольких порядков величин, и потому анализ ведут с применением методов различной чувствительности. Данные о содержании брома в водах рек, океанов, морей, соляных озер и др., приведенные в главе I, призваны помочь выбрать пригодный метод исследования. Как правило, избранный метод должен быть рассчитан на определение брома в присутствии хлора, а иногда и иода. В целях комплексного изучения бромсодержащих растворов приходится ставить задачи многоэлементного анализа, решаемые, как и при исследовании ранее рассмотренных объектов, главным образом активационными методами. Арсенал уже упоминавшихся методов дополняется здесь полярографией, потенциометрическим титрованием и гравиметрическим анализом. По поводу прямой потенциометрии следует отметить, что она позволяет определить не только концентрации, но и термодинамические активности растворенных электролитов, а это создает необходимые предпосылки для использования термодинамических методов анализа природных процессов. Кинетические методы с фотометрическим окончанием нередко применяют для изучения реакций, катализируемых ионами Вг", что значительно повышает чувствительность определения брома. [c.173]

Основным методом лабораторного анализа содержания нефтепродуктов в вода является гравиметрическое определение. Наряду с этим все более широкое применение получает метод инфракрасной спектроскопии. При гравиметрическом методе органические вещества первоначально экстрагируются из сточной воды хлороформом или четыреххлористым углеродом. Затем от них отделяются нефтепродукты путем растворения в гексане. Освобождение от примесей полярных соединений осуществляется пропуском раствора через слой окиси алюминия. После удаления растворителей извлеченные нефтепродукты взвешиваются. [c.252]

Значение реагентов в аналитической химии исключительно велико. Особенно важны органические реагенты, которые обладают большими возможностями и поэтому стали наиболее распространенными. Области применения реагентов в аналитической химии, в частности в неорганическом анализе, весьма многочисленны. Реагенты широко применяют в гравиметрических и титриметрических методах анализа как осадители и соосадители при разделении и концентрировании веществ их используют в качестве маскирующих веществ. Одна из обширных областей применения реагентов — экстракция. Реагенты нужны для ионообменных, электрофоретических и других методов разделения. Аналитические реагенты важны и для многих физических и физико-химических методов анализа,например амперометрии, радиоактивационного, химико-спектрального анализов. Перспективно применение органических реагентов в методах газовой хроматографии для быстрого разделения и определения элементов. [c.5]

Однако химические методы не всегда удовлетворяют требованиям контроля производства. Например, они недостаточно чувствительны для определения некоторых примесей в исследуемых материалах. Помимо этого, гравиметрические определения слишком длительны, а титриметрические имеют ограниченную область применения. Поэтому в настоящее время много внимания уделяют разработке новых, более чувствительных и быстрых ("экспрессных") методов анализа. Наиболее перспективны в этом отношении физико-химические и физические методы. [c.163]

Применение гравиметрических методов анализа ПАВ обосно-Еано прежде всего тем, что отсутствуют данные по молекулярным массам как самих ПАВ, так и исходного сырья для их производства. С этим приходится серьезно считаться. Не случайно они вклю-Чс].ы во многие ТУ, ГОСТы для определения качества готовой продукции. Они о- личаются хорошей воспроизводимостью. Но из-за длительности анализа эти методы требуют замены на экспресс-методы. В замену им в настоящее время в заводских лабораториях широко внедряются различные варианты титрометрического и потенциометрического методов. Это надел<ные методы для анализа и определения ПАВ, не требуют дорогостоящего оборудования, лег- [c.22]

То обстоятельство, что до сих пор электрометрические методы на практике не получили такого широкого применения, какого можно было бы ожидать, благодаря их очевидным преимуществдг, зависит главным образом от нежелания применять для аналитических целей аппаратуру, более сложную, чем обычно применяемые в аналитической практике примитивные вспомогательные средства. Конечно, это нежелание можно оправдать во всех тех случаях, где старые индикаторные методы дают приблизительно те же самые результаты. Удивительно, однако, то, что в новейшей литературе часто описываются весьма сложные гравиметрические методы анализов, которые можно выполнить с помощью электрометрического метода с большей точностью и в меньший промежуток времени. В США преимущества новейшего метода титрования были признаны уже во время войны и приурочены к целям военной промышленности. В большинстве случаев для серийных анализов потенциометрические методы можно раз-разработать так, чтобы их мог производить подсобный персонал. Если пользуются описанным в литературе электрометрическим методом, то нужно помнить, что, конечно, и в данном случае среди действительно ценных методов встречается. много и неудачных. Однако, неудачу следует приписывать не электрометрической методике, а скорее отсутствию тщательности в работе данного автора или же тому, что пренебрегли данными указаниями. [c.448]

Применение точных методов химического анализа позволило определить состав многих природных веществ и продуктов технологической переработки, установить ряд основных законов химии. А. Л. Лавуазье (1743—1794) определил состав воздуха, воды и других веществ и разработал кислородную теорию горения. Опираясь на аналитические данные, Д. Дальтон (1766—1844) развил атомистическую теорию вещества и установил законы постоянства состава и кратных отношений. Ж- Г. Гей-Люссак (1778—1850) и А. Авогадро (1776—1856) сформулировали газовые законы. Аналитическая химия, обогащаясь новыми методами, продолжала развиваться и совершенствоваться. В конце XVII в. Т. Е. Ловиц (1757—1804), развивая идеи М. В. Ломоносова, создал микрокристаллоскопический анализ — метод качественного анализа солей по форме их кристаллов, М. В. Се-вергин (1765—1826) предложил колориметрический анализ, основанный на зависимости интенсивности окраски раствора от концентрации вещества, Ж. Л. Гей-Люссак разработал титриметрический метод анализа. Эти методы вместе с гравиметрическим составили основу классической аналитической химии и сохранили свое значение до настоящего времени. [c.9]

Выбор метода зависит такнсе от того, какое количество образцов необходимо проанализировать. Если анализируют единичную пробу или небольшое число проб, нет смысла применять физические методы, лучше воспользоваться, например, гравиметрическим или спектрофотометрическим. В физических методах много времени занимает предварительная калибровка аппаратуры, построение градуировочных графиков, необходимо также иметь стандартные образцы для сравнения и т. д. Поэтому применение этих методов оправдано, если необходимо анализировать большую серию проб приблизительно одинакового состава. Единичные анализы лучше проводить химическими методами. [c.35]

Однако известны многие попытки проведения газохроматографического анализа в сочетании с исследованием элементарного состава в одном опыте. Первые попытки применения газоадсорбционной хроматографии в органическом микроанализе были направлены на замену гравиметрических и объемных методов анализа продуктов сгорания СОг, Н2О, N02 и 802. Хотя область эта еще полностью не разработана, уже сейчас явно видны преимущества в отношении продолжительности анализа при приблизительно одинаковой точности. Чрезвычайно короткое время анализа достигается в особенности в тех случаях, когда сжигание и газохроматографическое определение удается проводить непрерывно в процессе одного анализа. [c.252]

Гравиметрические методы определения серы сводятся в основном к превращению ее соединений в сульфат-ионы и взвешиванию осадка BaS04. Применение органических осадителей не характерно для определения ЗОГ-ионов. Взвешивание элементной серы применяют, как правило, в методах фазового анализа. [c.61]

Алкил- и арилмышьяковые кислоты (иногда называемые алкил-и ариларсоновыми) более доступны и легко образуются при взаимодействии мышьяковистой кислоты соответственно с алкилирую-щими реагентами (реакция Майера) или с арилдиазониевыми солями (реакция Барта). Из этих мышьякорганических соединений многие нашли применение в качестве аналитических реагентов в гравиметрических, титриметрических, фотометрических и люминесцентных методах анализа, а также в качестве реагентов для экстракционного отделения металлов. К ним принадлежат такие известные реагенты, как фениларсоновая и нитрофенилар-соновая кислоты, реагенты арсеназо I, торон I, арсеназо П1. [c.21]

Описанные типы приемников применялись при выполнении анализов, в которых количество отделенной воды измеряли волю-мометрически. Зная температуру воды, можно рассчитать ее массу. Для того чтобы обеспечить большую свободу в выборе объема пробы и исключить необходимость применения тщательно калиброванных приемников, Миллер [207] предложил определять количество собранной воды гравиметрическим методом. Конструкция предложенной им ловушки изображена на рис. 5-4 техника анализа с применением такой ловушки описана в разд. 5.1.3.3. [c.245]

В работах, посвященных методу дистилляции, описаны многочисленные варианты его осуществления. Однако в большинстве случаев применяется несколько видоизмененный метод Дина— Старка. Типичным примером является описанная ниже методика, принятая ASTM. Для определения малых количеств влаги с высокой точностью может применяться методика Барра и Ярвуда. Предложенные этими авторами прибор и техника выполнения анализа позволяют устранить ряд трудностей, присущих методике Дина—Старка. Описаны также гравиметрический метод Миллера и прибор Голденсона—Даннера, находящий широкое применение при работе с переносящими агентами, плотность которых выше, чем у воды. [c.289]

Если исходить из растворимости, то лучшим осадителем сульфат-ионов можно считать барий-ионы. К сожалению, в связи с соосаждением очень точных результатов получить не удается. При использовании же других осадителей, например раствора соли свинца или бензидина, растворимость продукта слишком высока, и возникает необходимость применения специальных методов, таких, как определение избытка реагента после фильтрования или определение конечной точки методом экстраполяции. Тем не менее для массовых анализов титримет-рический метод часто оказывается достаточно точным и вместе с тем значительно более быстрым, чем гравиметрический. [c.244]

Существенную роль в гравиметрических методах играет использование различных комплексообразующих веществ для маскирования мешающих компонентов, применепне радиоизотопов для оценки полноты осаждения и степени соосаждения примесей. В качестве реагептов-осадителей применяют неорганические и органические соединения. Реактивы эти либо непосредственно входят в состав образующегося малорастворимого соединения, либо создают условия для выпадения осадка, включающего другие соединения. В области органических осадителей следует отметить работы Э. А. Остроумова (Институт океанологии АН СССР), который изучал различные амины и слабые кислоты как реактивы-осадители ионов металлов. Часть полученных результатов была отражена в монографиях Новые методы химического анализа с применением органических оснований (1952) и Применение коричной кислоты в аналитической химии (1969). [c.45]

Примечание, Не следует думать, что при определении м а-л ы X количеств колориметрические методы анализа уступают по точности другим методам. Наоборот, если в предыдущем примере определять сурьму не колориметрическим способом (как это обычно делается), а гравиметрическим, то пришлось бы взвешивать около 0,0003 г 5Ьг04, что на обычных аналитических весах нельзя сделать с предельной ошибкой, меньшей 33% относительных. При этом еще не учитывается неизбежная значительная ошибка, возникающая вследствие присутствия в прокаленном осадке загрязнений, ошибка, которая не могла бы быть устранена даже в случае применения микровесов. [c.11]

Применение газовой хроматографии позволяет не только упростить методику и сократить продолжительность анализа, но и устранить некоторые (возможно принципиальные) ошибки, а также оказать существенную помощь в определении оптимальных условий окисления в классическом гравиметрическом методе. Возможность последнего направления в применении газохроматографических методов в анализе показана в работах Стьюарта, Портера и Беда, Хахенберга и Гутбер-лета [11]. Как известно, при определении азота по Дюма во многих случаях получают завышенные результаты, особенно при анализе образцов, в состав которых входят органические соединения с длинными углеродными цепями. Ошибочные результаты получают также в случае истощения оксида меди или проведения сожжения при слишком высокой температуре. [c.198]

Для определения натрия в первую очередь рекомендуется метод пламенно-эмиссионной спектроскопии, дающий возможность быстро и точно определять одновременно содержание всех щелочных металлов. Приводимый ниже цинкуранилацетатный метод в его титриметрическом и гравиметрическом вариантах дает не менее точные результаты, но требует значительно большего времени для выполнения анализа. Применение этого метода рекомендуется при отсутствии пламенного фотометра. [c.134]