Измерение масс в анализах

В масс-спектрографах, используемых для точного измерения масс, анализа твердых неорганических веществ и др., разделенный пучок попадает на фотопластинку. Быстрые ионы вызывают почернение эмульсии, и в этом случае масс-спектр по виду подобен оптическому линейчатому спектру. [c.34]

Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного либо в элементарном виде, либо в виде соединения определенного состава. Гравиметрические методы подразделяют на две группы 1) методы отгонки. 2) методы осаждения. [c.65]

Определение физических характеристик. Насыпная плотность определяется путем измерения массы экструдатов катализатора в единице объема при нормированном уплотнении. Измерение массы приводится к массе вещества, прокаленного при 550 °С. За результат анализа принимается среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 2% отн. [c.77]

При сливе жидких СНГ из емкости освобождающийся объем заполняется парами, выделяемыми остаточной жидкостью, поэтому практически невозможно слить всю жидкую массу СНГ, например при донной откачке. Следовательно, при сливе всегда наблюдаются потери жидкой массы за счет остаточных паров СНГ. При заполнении емкости жидкими СНГ пары их сжимаются. Операция заливки также сопровождается потерями массы, но уже паровой фазы. Отсюда следует, что балансовый учет СНГ, пропускаемых через емкость, лучше всего вести в единицах массы, учитывая при этом массу как жидкой, так и паровой фазы. Это легко сделать, если емкости оборудованы динамометрическими датчиками, позволяющими определить общее количество СНГ. К сожалению, это не всегда возможно на практике, поэтому объемы жидкой и паровой фаз необходимо измерять отдельно, а затем определять их массу по соответствующей плотности, выбираемой по стандартным таблицам с учетом действительных температуры и давления (если это чистые СНГ) или после непосредственного измерения и анализа состава смесей. [c.63]

Из приведенного анализа точности измерения параметров ареометра следует, что при условии равного влияния частных погрешностей для технических ареометров (Др = 0,001 г см ) точность изготовления и измерения стержня ареометра должна быть 1,3 10" мм, точность измерения массы ареометра 0,94 10 2 2 и плотность эталонной жидкости 0,00022 г см . Округленные величины допустимых погрешностей соответственно равны 1 10"- мм 0,9. 10-2 з 0,0002 г см . [c.25]

Определение количества вещества основано на измерении какого-либо физического или химического свойства этого вещества, являющегося функцией его массы. Все методы количественного анализа можно подразделить на две категории 1) методы, основанные на непосредственном измерении массы определяемого компонента, т.е. на непосредственном взвешивании на весах [c.4]

Увеличения погрешности не произошло, хотя в расчетной формуле появилось еще одно экспериментальное измерение массы. Точность взвешивания массы в 1 г на аналитических весах достаточно высока и не может привести к заметному увеличению суммарной погрешности результата анализа. [c.155]

Каждый химический анализ связан с точными измерениями массы или объема. Измерение массы выполняется с помощью аналитических весов. Для точного измерения объемов служит мерная посуда - пипетки, бюретки и мерные колбы. [c.28]

Пофешность результатов количественного анализа определяется не только заключительной стадией измерения массы, объема и других свойств. Она зависит также от того, насколько правильно выполнены предшествующие стадии анализа - разложение (растворение) пробы, выделение определяемого вещества и отделение его от сопутствующих компонентов и т.д. Погрешность, связанная с выполнением этих операций, может быть сведена к минимуму только при соблюдении определенных правил и приемов анализа. [c.40]

Гравиметрией называют метод количественного анализа, заключающийся в точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного в виде соединения известного состава или в форме элемента. (Классическое название — весовой анализ.) Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях. Это наиболее точный из химических методов анализа, его характеристики предел обнаружения — 0,10% правильность — 0,2 отн.% информативность— 17 бит. В гравиметрии используют реакции обмена, замещения, разложения и комплексообразования (табл. 7.6), а также электрохимические процессы. [c.139]

Гравиметрия (весовой анализ) — метод количественного химического анализа, заключающийся в точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного в виде соединения известного состава или в элементном виде [c.438]

При выполнении химического анализа погрешности возникают как в ходе осуществления различных операций (разделения компонентов, промывания осадка, перенесения его на фильтр и т. п.), так и при проведении измерений массы, объема и т. д. Все эти погрешности оказывают влияние на окончательный результат анализа, определяют погрешность его. [c.138]

Гравиметрический анализ основан на измерении массы вещества, называемого гравиметрической формой. [c.140]

С позиций метрологии — науки об измерениях — химический анализ есть измерение химического состава вещества. В этом определении нарочито использовано понятие измерение для того, чтобы подчеркнуть метрологический аспект химического анализа. В химическом анализе измеряемой величиной является число химических частиц (атомов, ионов, молекул) одного или нескольких видов в исследуемых образцах. В этом его несомненное сходство с другими метрологическими операциями — измерениями массы, длины, силы тока, напряженности магнитного поля и т. д. [c.15]

Компьютеризованный поиск в библиотеках спектров оказывается весьма полезным, так как он дает направления поиска в случае анализа совершенно неизвестных образцов или предоставляет надежные данные для подтверждения того, что исследуемое вещество действительно присутствует в образце. Однако следует отметить, что наиболее часто используемые библиотеки содержат всего лишь от 20 ООО до 50 ООО масс-спектров, а число известных соединений на сегодняшний день составляет 12000000. Таким образом, результаты поиска в компьютерных базах данных нельзя воспринимать как истину в последней инстанции. При использовании такого поиска следует твердо придерживаться следующего правила в то время как компьютер позволяет быстро сравнить измеренный масс-спектр с библиотечным, окончательное решение об идентификации исследуемого соединения делает пользователь после тщательного изучения данных и результатов компьютерной обработки. [c.297]

Гравиметрический анализ основан на измерении массы вещества известного состава, химически связанного с определяемым компонентом или каким-либо образом эквивалентного определяемому компоненту. [c.57]

Качественный молекулярный масс-спектрометрический анализ основан либо на измерении массы недиссоциированного молекулярного иона, либо на характеристичности распределения интенсивности между линиями в спектре каждого индивидуального вещества. Степень характеристичности таков , что она позволяет различать практически любые химические соединения и во многих случаях изомеры. Распределения интенсивностей в масс-спектрах индивидуальных веществ, снятые с помощью разных масс-спектрометров при стандартных условиях (температура ионного источника, энергия электронов, условия развертки спектра) приводятся в научной литературе, каталогах, компьютерных базах данных. [c.138]

Гравиметрическим (весовым) называют метод количественного анализа, состоящий в точном измерении массы определяемой составной части анализируемого вещества, выделенной либо как соединение определенного состава, либо в элементном виде. [c.26]

Одной из главных операций количественного анализа являете измерение массы. Для измерения массы с точностью до 0,1- [c.204]

В гравиметрическом анализе используют прямое измерение массы при помощи взвешивания. Определяемую составную часть выделяют либо в чистом виде, либо в виде определенного соединения. Определение массы является не только начальной, но и конечной стадией анализа. Основным измерительным прибором являются аналитические весы. Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях, законе постоянства состава и законе эквивалентов (см. гл. 1, 1). [c.217]

В титриметрическом анализе реакцию проводят между двумя растворами и как можно точнее определяют момент завершения реакции между обоими веществами. Зная концентрацию одного, можно установить и точную концентрацию другого. Раньше точно измеряли только объемы реагирующих вешеств и сам метод называли объемным анализом. Более точным и современным термином является термин титриметрический анализ , указывающий на количество вещества, так как оказалось, что количество затраченного реактива можно определить не только измерением объемов, но и точным измерением массы путем взвешивания, а также измерением других пропорциональных величин. Например, измерения объемов реагирующих веществ Можно заменить измерением времени, которое затрачивается на [c.245]

Все вычисления в количественном анализе делятся на точные и приближенные. При точных расчетах для получения окончательного результата анализа следует помнить, что точность результата определяется точностью метода, точностью мерной посуды, тщательностью измерений. Точность окончательного результата не может быть повышена путем арифметических действий над результатами измерений. Например, пофешность аккуратных определений титриметрическими методами анализа обычно колеблется в пределах 0,1 - п- 0,1% (отн.) Поэтому при точных экспериментальных измерениях масс на аналитических весах и объемов по бюреткам результаты прямых измерений должны содержать по четыре значащие цифры. Следовательно, все используемые в последующих расчетах величины и конечный результат также должны содержать четыре значащие цифры. Например, правильно записанная концентрация должна содержать четыре значащие цифры правильно 0,2021 моль-л, но не 0,202 и не 0,20214 правильно записанный результат вычислений массы т = = 0,1545 г, но не 0,154 и не 0,15454 г. [c.90]

Строго соблюдать пропись выполнения работы, правила измерения массы и объемов, пользоваться реактивами квалификации не ниже чистый для анализа . [c.596]

Примеры количественного анализа. Количественный анализ основан на точном измерении массы и объема определяемых веществ или продуктов их химических превращений, или расходуемых реактивов, вступающих в реакции с определяемыми веществами. [c.16]

Запись результатов вычислений должна отражать требуемую степень точности, обусловливаемую точностью применяемого метода анализа н точностью измерений массы и объема. [c.60]

Весовым анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически частом состоянии или в виде соответствующих соединений точно известного постоянного со-става). [c.265]

Методы электровесового анализа основаны на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде осадка на погруженных в анализируемый раствор электродах при прохождении через раствор постоянного электрического тока. На электродах могут выделяться металлы (например Си) или образовываться окислы (например, РЬОа). [c.314]

Сначала представляло интерес точное определение относительных количеств этих изотопов. Фотографический метод, использовавшийся тогда в масс-спектрографах для измерения масс изотопов, не отвечал требованиям точных определений относительных количеств изотопов, и в результате попыток преодолеть это затруднение был создан масс-спектрометр с электронной регистрацией. По мере развития работ с этим прибором стало ясно, что вещества, более слоншые, чем элементы, иоинзируются, образуя характерные заряженные осколы . Систематическая разработка этих вопросов привела I тому, что масс-спектрометрия стала изящным методом качественного и количественного анализа органических соедине-тт. [c.335]

Разработаны методы седиментациониого анализа, основанные на измерении массы или объема осадка, выпадающего в течение определенного промежутка времени. При этом можно измерять объем осадка, собирающегося в капиллярах, или отбирать осадки со дна приборов, а затем сушить их и взвешивать. Одиако эти методы не нашли широкого иримеиения из-за неудобств отбора проб, большой затраты времени и малой точности анализа. [c.200]

Гравиметрическим анализом называется метод количественного анализа, основанный на то>5ном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделенных в виде соединений точно известного постоянного состава. Методы гравиметрического анализа делятся на несколько групп [c.191]

Седиментационный анализ проводят на весах Фигу-ровского или с помощью торзноиных весов. В литературе имеется сравнительный анализ некоторых конструкций седиментометров, выпускаемых серийно заграничными фирмами . Их действие основано либо на измерении массы седиментационного осадка, либо на определении концентрации суспензии по поглощению излучения в оптическом или рентгеновском диапазоне длин волн, а также потоков частиц (оптические седиментометры). [c.94]

В табл. 1.1 приведена классификация методов аналитической хим ии. Первую группу составляют химические методы анализа, в основе которых лежит изменение энергии химической реакции. В ходе реакции изменяются параметры, связанные с расходом исходных веществ или образованием продуктов реакции. Эти изменения экспериментатор может либо наблюдать непосредственно (визуально), например появление окраски или выпадение осадка, либо измерять такие велич-ины, как расход реагента, массу образующегося продукта и т. д. Если в основе метода лежит измерение массы одного из продуктов реакции, то такой метод называют гравиметрическим.. Если определяют объем затраченного реагента с точно известной Концентрацией, то такой метод называют титри-метрическим. Титриметрические методы классифицируют по типам реакций, лежащих в их основе кислотно-основные, окислительновосстановительные, комплексообразования и осаждения (см. разд. 7.6.2). В газоволюмометрическом методе избирательно поглощают определяемый компонент газовой смеси и измеряют объем смеси до и после поглощения. Зависимость скорости химической реакции от концентраций реагирующих веществ лежит в основе кинетических методов анализа. [c.11]

ГРАВИМЕТРИЯ (устар.— весовой анализ), совокупность методов количеств, анализа, основанных на измерении массы веществ. При прямой Г. (использ. наиб, широко) устанавливают массу определяемого компонента или продукта его хим. превращения, при обратной — изменение массы в-ва в результате хим. р-ции или физ, процесса с участием определяемого компонента, В первом случае определяемый компонент обычно выделяют из р-ра в виде элемента или в виде труднорастворимого соед, (форма осаждения). Затем последние превращают в т, н. весовую форму — устойчивое соед, определ, состава, массу к-рого измеряют. Напр., прн определении Са + форма осаждения — СаСа04, весовая [c.142]

Относит, погрешность измерения массы в прямой Г. может достигать и 0,1 — и0,01%. Одпако при этом необходимо вносить поправку на р-римость формы осаждения, обеспечивать ее селективное выделение, предупреждать соосаж-дение др. компонентов р-ра и их сорбцию на пов-сти формы осаждения, обеспечивать количеств, перевод формы осаждения в весовую и т. п. Поэтому точный анализ методами прямой Г. сравнительно трудоемок. Методы Г. постепенно заменяют методами титриметрии, кулонометрии, атомно-абсорбц. анализа, рентгеноспектрального анализа и др. [c.142]

ИЗОТОПНОГО РАЗБАВЛЕНИЯ МЕТОД, метод количеств. хим. анализа с использ. радиоактивных или обогащенных стаб. изотопов. Особенность метода — возможность проводить количеств, определения при неполном выделении в-ва. В классич. варианте метода с использ. радиоакт. индикаторов определение компонента основано на изменении уд. активности вследствие разбавления в ходе анализа, К анализируемому р-ру добавляют известное кол-во W определяемого в-ва, содержащего радиоактивный изотоп с активностью А и уд. активностью Si = Ajw. После достижения равновесия изотопного обмена между радиоактивными и стаб. атомами из р-ра выделяют тем или иным способом (экстракцией, ионным обменом, осаждением и т. д.) часть определяемого в-ва, измеряют ее массу (спектрофото-метрич., гравиметрнч., титриметрич. или др. методом), радиоактивность и устанавливают уд. активность 5г = = Al w -t- л), где X — исходное кол-во определяемого в-ва. Из ур-ний для Si и 5г можно найти л = г0[(3)/3г) — 1]. Предел обнаружения ограничен чувствительностью измерения массы выделенной доли в-ва и составляет 10" — 10" % по массе. [c.213]

Точность (относит, погрешность) измерения массы в днвпвзоне нагрузок совр. весов /-сличение эталонов массы 2-метрологич. исследования 3-анализы высшей точности 4 - техи. анализы повыш. точности, определение массы драгоценных металлов и камней 5-измерение массы при торговых и учетных операциях 6-определение массы на технол. линиях (заштрихованная область) шкала массы -логарифмическая. [c.362]

Иногда под М. а. понимают только установление строения хим. соединений. При этом сначала определяют его эмпирич. ф-лу по данным качеств, и количеств, элементного анализа. Эмпирич. ф-лу и мол. массу соединения можно также определить масс-спектрометрически, напр, с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения (погрешности измерения масс ионов 10 " -10 атомных едшшц). Спектроскопия в видимой и УФ областях позволяет установить класс (тип) соединения, наличие в его молекуле хромс -форов. С помощью ИК спектроскопии осуществляют функцион. анализ в-в. Большой объем информации о строении хим. соединения дает спектроскопия ЯМР и масс-спектро-метрия. Совместное употребление данных ЯМР, оптических и масс-спектров в подавляющем большинстве случаев позволяет однозначно установить строение хим. соединения. Дополнительно используют рентгеноструктурный анализ, рентгеноэлектронную спектроскопию и др. методы. Автоматизир. системы установления строения орг. в-в включают помимо набора спектральных, хроматографич. и комбинир. приборов также ЭВМ, банки спектральных данных и пакеты программ для ЭВМ, позволяющие обрабатывать полученные спектры, сравнивать их с данными банков, устанавливать и использовать спектрально-структурные корреляции и т. п. [c.120]

Мак Мюрреи п др [ШЬ] при анализе метилпальмитата на приборе с геометрией Пира—Джонсона (разрешающая способность 10 000 скорость сканирования масс спектра 8 с/декада, электрическая регистрация) измерили массы ионов с точ ностью 3 10 а е м, или 1 10 % Кимбл [72] изучил возможность точного измерения масс при электрической регистрации в реальном масштабе времени Первоначальные исследования осуществлялись на масс спектрометре СЕС 21 110 с разрешением 20 000 [107] При анализе октадекана для шести измерений 16 разных ионов с массами от 43 до 254 получено среднеквадратичное отклонение в пределах <2,5—6,5) 10- 7о Для малоинтенсивных пиков ошибки бы ли гораздо больше При анализе перхлорбутадиена (разреше ние 25 ООО, скорость сканирования 35 с/декада, 9 повторных измерений масс спектра) для 70 % пиков из общего числа 266 с относительной интенсивностью от 2 до 100 % массы ионов в интервале 100—266 были измерены с относительной ошибкой не более 2 10- % [108] [c.60]

Другой метод точного измерения масс в ГХ—МС при ии) ком разрешении основан на использовании квадруполыюю масс спектрометра для одновременного получения масс спектрометров положительных и отрицательных ионов Было показано [114], что точность измерения масс лучше 10 млн д при скоростях сканирования, сравнимых с обычно используемы ми в ГХ—МС (5 с на цикл) может быть обеспечена при од повременной регистрации масс спектров стандартного вещества (ПФК) и образца в режиме положительной и отрицательной ионизации, соответственно Отрицательный ионный ток от ПФК в 600 раз больше соответствующего положительного ионного тока Таким образом регистрируя масс спектры образца и следовых количеств ПФК, можно получить спектры в кото рых ионы стандарта имеются только в спектре отрицательных ионов, а спектр положительных ионов состоит только из пиков ионов образца Точное измерение масс положительных ионов осуществлялось путем одновременной обработки данных от ум ножителей, ре1истрирующих положительные и отрицательные ионы определения центроидов пиков и расчета точных масс в спектре положительных ионов на основании их положений на временной шкале, измеренных по пикам стандартных ионов в масс спектре отрицательных ионов При анализе этим мето дом кокаина с усреднением данных пяти последовательных ска нирований для ионов (М + Н)+ с массой 304,155 измеренная величина отличалась от истинной не более чем на 3 10" а е м (10 млн д) [c.65]

Теоретические основы и практические примеры гравиметрических методов детально рассмотрены в учебниках и монографиях [1-15], но в них не приводится единое определение метода. Так согласно [3] Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вешества или его составных частей, выделяемых в виде соединений точно известного постоянного состава. Гравиметрические определения можно разделить на три группы методы отгонки, вьщеления и осаждения . Первые две группы немногочисленны и применяются для определения ограниченного крута компонентов, например, Бфи-сталлизационной воды, СОг и т.д. [c.389]