Основные операции количественного анализа

Научно-исследовательская работа в области химии обычно связана с использованием методов аналитической химии. Так, при получении новых химических соединений, исследовании их состава, растворимости и химических превращений, при изучении зависимости различных химических процессов от физических условий требуется применение методов количественного анализа. Поэтому специалисты, работающие во всех отраслях химического производства, должны знать методы и. уметь правильно выполнять основные операции количественного анализа. [c.9]

Теперь рассмотрим последовательно все основные операции количественного анализа. [c.244]

Основные операции количественного анализа [c.100]

В основе гравиметрических (весовых) методов лежит точное измерение массы продуктов реакции. Основная операция весового анализа — взвешивание на аналитических весах. В основе титри-метрических (объемных) методов лежит измерение объема раствора реагента с известной концентрацией, израсходованного на взаимодействие с анализируемым веществом. По расходу реагента на основании закона эквивалентов вычисляют количество анализируемого вещества. Основная операция в объемном анализе — титрование, т. е. постепенное добавление раствора реагента к анализируемому раствору. Отсюда происходит другое название этого метода — тит-риметрический метод количественного анализа. [c.95]

Практически важны обменные реакции в растворах с образованием нерастворимых осадков. Осаждение веществ в результате химической реакции является одной из основных операций в качественном и количественном химическом анализе, когда реакцию необходимо довести до конца и обеспечить полноту осажде-ния. [c.270]

Другой вариант —криогенное накопление приме сей —описан в работе [12]. Равновесное распределение вещества между фазами происходит в сосуде с фиксированным объемом (рис. 2.11), газовое пространство которого соединяется с пробиркой для накопления вещества и медицинским шприцем на 50 мл. Для накопления примесей пробирку опускают в жидкий азот, и в ней начинает конденсироваться газ из сосуда (воздух). Вызванное этим уменьшение давления в системе компенсируется за счет сокращения объема газа в шприце (поршень шприца опускается). Когда объем сконденсированного газа достигает 50 мл (поршень шприца опущен вниз до отказа), пробирку извлекают из жидкого азота, и сконденсированный газ начинает испаряться. Давление в системе возрастает, и поршень шприца начинает подниматься. Объем испарившегося газа доводят до 45 мл (около 10% конденсата оставляют для того, чтобы избежать испарения определяемых веществ). Операция конденсации и испарения может повторяться многократно. По окончании накопления вещества пробирка, содержащая концентрат, с помощью специального устройства подключается к газовой схеме хроматографа, и при повышенной температуре потоком газа-носителя уловленные вещества переносятся в хроматографическую колонку. Следует, однако, отметить, что этот оригинальный способ применим в основном для качественных определений. Количественный анализ, особенно при многократных конденсациях, провести довольно сложно. [c.89]

Теория гравиметрических методов анализа включает учение об образовании осадков, формулирует требования к весовым формам и т. д. Основная операция в гравиметрическом анализе — количественное осаждение определяемого компонента. Полученный осадок должен быть свободен от загрязнений необходимо, чтобы он легко отделялся от раствора, иначе говоря—легко отфильтровывался и промывался. Осадок должен либо сам быть соединением постоянного состава, которое нетрудно взвесить (т. е. соединением нелетучим, негигроскопичным, инертным по отношению к воздуху), либо переводиться в такое соединение высушиванием или прокаливанием. Такие требования легко предъявить, но трудно реализовать. Важно устранить потери за счет растворения осадка, уменьшить ошибки, связанные с соосаждением и последующим осаждением (на готовом осадке) посторонних компонентов. А ведь от гравиметрических методов ждут многого и, прежде всего, высокой точности. Эти методы позволяют снизить относительную ошибку определения до 0, %. Однако уменьшить ошибки можно, лишь хорошо владея теорией осаждения, поэтому исследования в этой области не прекращаются. [c.44]

Хотя аппаратурно этот способ более сложен, чем обычная кулонометрия (электрическая схема включает дополнительно электронный потенциометр-самописец с двумя электрическими контактами, например, ПОР 1-03, реле и электропитание для них), однако такое усложнение оправдано тем, что значительно расширяется область применения его без существенного изменения основных операций анализа. С учетом того, что в отработанном реактиве Фишера можно количественно генерировать восстановитель (см. далее), способ можно применить также для анализа веществ, медленно выделяющих иод. [c.104]

Современное развитие методов количественного анализа связано с применением электронно-вычислительных машин. Осуществление основных вычислительных операций по обработке [c.335]

В весовом методе количественного анализа операция осаждения—основная. Условия осаждения того или другого вещества детально изучаются, и лучшие условия рекомендуются в соответствующей прописи. В силу этого при выполнении той или иной операции необходимо точно соблюдать все рекомендуемые условия осаждения, так как малейшее изменение указанных условий часто может привести к ошибкам. [c.177]

Соединения кальция и магния совместно присутствуют в различных природных образцах, поэтому методика их определения в этом случае имеет большое практическое значение. Кальций в количественном анализе определяют в виде оксалата кальция, магний — в виде двойной соли фосфата магния-аммо-ния. Анализ начинают с отделения ионов кальция от ионов магния действием избытка оксалат-ионов. Хотя ионы магния не осаждаются оксалат-ионами, но при наличии большого осадка оксалата кальция имеет место явление соосаждения оксалата магния. При этом заметные количества магния увлекаются в осадок с оксалатом кальция. Чтобы избежать этого, приходится переосаждать оксалат кальция. После отделения кальция в растворе находится много солей аммония, что сильно затрудняет определение ионов магния, так как способствует образованию осадка состава Mg(NH4)4(P04)2, что может вызвать ошибку при его определении (см. 25). Поэтому перед осаждением ионов магния раствор выпаривают и удаляют соли аммония прокаливанием сухого остатка. Определение магния и кальция при их совместном присутствии складывается из следующих основных операций [c.394]

Инженерам-технологам строительных специальностей необходимо знать методы количественного анализа и уметь выполнять основные его операции. Эти знания помогут специалисту наиболее рационально вести переработку сырья, получать продукцию строго определенного количественного состава и предупреждать возможность брака. [c.4]

Эмиссионный спектральный анализ на спектрографе ИСП-28 с фотографической регистрацией включает следующие основные операции фотографирование спектра проявление фотопластинки расшифровку спектра микрофотометрирование спектральных линий для количественных определений. [c.230]

Анализ газа имеет решающее значение в ряде исследовательских работ и при контроле производства в некоторых отраслях промышленности, так как основные расчетно-технические характеристики определяются только результатами газового анализа. Анализ газа обычно состоит из двух основных операций отбора пробы и ее исследования. Если отбор пробы газа произведен неправильно, то дальнейший анализ дает неправильные результаты. Неточности в определении состава газа приводят к значительным ошибкам, давая искаженное представление о ходе процесса, режиме работы, и в дальнейшем существенно сказываются на контроле и управлении технологическим процессом. Количественное определение состава газа можно производить при помощи газоанализаторов. По принципу действия все газоанализаторы делятся на химические и физические. [c.383]

При проведении как качественного, так и количественного анализа предварительно необходимо выполнить некоторые аналогичные операции. Обычно основной компонент газовой смеси заранее известен или его можно идентифицировать в специальных экспериментах. Такой же газ, но тщательно очищенный от примесей, используют для приведения спектральной трубки в рабочее состояние. С этой целью стенки ее прогревают пламенем горелки, а затем несколько раз промывают газом. Наконец включают генератор и тренируют трубку, многократно пропуская через нее разряд. По окончании тренировки трубку эвакуируют, после чего в нее подают анализируемую [c.103]

Аналитические методы можно классифицировать разными способами. Обычно в курсах элементного количественного анализа два основных раздела составляют титриметрические и весовые методы. Детальная классификация, основанная на технике аналитических операций, была предложена Стронгом. В настоящей главе будет рассмотрена классификация аналитических методов количественного органического анализа, основанная на количестве образца, используемого для определения. [c.34]

Анализ редкоземельных элементов. Ввиду большого сходства химических свойств редкоземельных элементов, обычные методы количественного анализа для них неприемлемы. Следовательно, все точные методы анализа должны базироваться на физических свойствах этих элементов. Известно пять основных критериев средний атомный вес, магнитная восприимчивость, спектр поглощения, рентгеновский спектр и дуговой спектр. Радиохимические методы могут оказаться полезными в тех случаях, когда имеются соответствующие радиоизотопы, применяющиеся в качестве меченых атомов. Метод определения среднего атомного веса крайне полезен при последовательных операциях разделения, поскольку он не требует специального оборудования. В обычной практике используется соотношение между окислом и оксалатом с последующим определением оксалата титрованием перманганатом. [c.80]

Пятое издание учебного пособия существенно переработано по сравнению с предыдущим. Изменения коснулись и структуры книги, и ее содержания. Переработаны глава I Организация работы и техника безопасности , глава 2 Основные операции при работе в химической лаборатории , глава 3 Методы очистки органических веществ , глава 6 Количественный анализ углерода и водорода в органических веществах микрометодом . Сведения о методе Фриделя — Крафтса включены в главу 8 Реакции алкилирования и главу 9 Реакции ацилирования . Материал по реакции Канниццаро и реакции Клайзена объединен в главу 16 Конденсация карбонильных соединений в присутствии оснований . В главу 18 Идентификация органических соединений включены такие распространенные физические методы, как инфракрасная спектроскопия и ядерный магнитный резонанс. Во многих главах вместо прежних дан ряд новых синтезов. Обновлению и замене подверглись многие рисунки, переработаны список рекомендуемой литературы и приложение. [c.8]

В анализах сталей, легированных Мп, Сг, Ni и другими металлами, можно < применять электрохимическое отделение Ре, служащее одновременно и для удаления некоторых примесей [152, 1176, 1327, 2035]. Для этого рекомендуется проводить электролиз в ванне с Pt-анодом и Hg-катодом, при катодной плотности тока 0,15— 0,2 а/сж и напряжении около 5—7 в. Об окончании электроосаждения судят по обесцвечиванию раствора пробы. Вместе с основной массой Ре отделяются Мп и Ni, однако перед количественным определением проводят дополнительные операции. Так, перед иодатным осаждением Се и определением остальных элементов рентгеноспектральным способом рекомендуется проводить осаждение гидроокисей раствором аммиака, осаждение оксалатов, а иногда дополнительно и фторидов [152]. Сочетание экстракции окрашенных комплексов и колориметрии дает возможность, например, при анализе Се также избавиться от мешающих влияний. Экстракция комплекса Се(П1) с оксихинолином из водной фазы с pH 10,2 в присутствии лимонной кислоты и цианид-ионов хлороформом >с добавкой 10% ацетона является благоприятным условием для [c.234]

Целью расчетов на трещиностойкость является количественная оценка и анализ работоспособности металлоконструкций, оценка их способности сопротивляться развитию дефектов (трещин) в ходе штатных условий эксплуатации. Однако в данные для расчета могут закладываться различные параметры состояния системы (исходные — до эксплуатации или реальные — на момент проведения расчетов). Такая свобода операций ввода исходных данных приводит к тому, что либо не будет выполнено одно из основных условий достоверности расчета (учет изменений, произошедших в металле в ходе его эксплуатации), либо до проведения расчетов необходимо выполнить прямые механические и коррозионные испытания металла оборудования. [c.112]

Согласно методическим указаниям Метрологическое обеспечение количественного химического анализа. Основные положения. РД 50-674-88 (М. Изд. стандартов, 1989. 8 с.) Количественный химический анализ пробы вешества (КХА) — экспериментальное определение содержания (массовой и объемной доли, молярной концентрации и т.д.) одного или ряда компонентов вещества в пробе физическими, физико-хи-мическими, химическими и другими методами. КХА проводят согласно методике анализа, узаконенной в установленном порядке, посредством косвенных измерений либо путем прямых измерений с использованием приборов специального назначения. Процедура КХА, как правило, включает операции по преобразованию пробы в форму, обеспечивающ то надежное и точное определение компонента данным методом. Результат КХА — установленное содержание компонента вещества в пробе — следует выражать в единицах физических величин, допущенных к использованию в стране, с указанием характеристик его погрешности или их статистических оценок. [c.61]

Под химическим анализом в аналитической химии понимают комплекс последовательных операций, направленных на получение достоверной информации о качественном и количественном составе анализируемого объекта. К основным стадиям анализа относят 1) определение цели анализа 2) отбор представительной пробы анализируемого материала 3) оценку качественного состава пробы 4) выбор метода анализа 5) обработку пробы с целью ее перевода в удобную для определения форму 6) измерение аналитического сигнала, [c.63]

Каждый из наших методов элементного анализа состоит из двух основных этапов предварительного разложения вещества и собственно полярографирования интересующего элемента. Достаточная экспрессность методов (1—1,5 часа) обеспечивается наиболее рациональным сочетанием способов проведения этих этапов. В химии элементоорганических соединений часто объектами анализа являются вещества, очень сложные как по составу, так и по своим физическим свойствам. Поэтому особое внимание приходится уделять выбору метода их предварительного разложения. Он должен обеспечивать быструю и полную минерализацию органической части молекулы и интересующего элемента без потерь последнего. Дальнейшие операции служат для количественного переведения определяемого элемента в удобную для полярографирования форму. В качестве фона выбирается раствор, наиболее близкий по составу к раствору,получаемому в результате разложения. [c.157]

Приведенные выше примеры свидетельствуют о большой практической ценности применения методов реакционной газовой хроматографии в области детектирования. Основными направлениями дальнейшего развития методов аналитической реакционной газовой хроматографии в этой области, по-видимому, будут — разработка систематических качественных и количественных методов и техники проведения всех операций для функционального анализа элюатов (особенно в микроаналитическом варианте) и разработка новых конверсионных методов для анализа неорганических соединений высокочувствительными ионизационными детекторами. [c.181]

В предлагаемой читателю монографии Классона изложен ряд интересных вариантов хроматографического метода анализа. В книге рассмотрена теория и даны примеры применения фронтального анализа, элюентного анализа и вытеснительного проявления. Одна операция приводит к установлению качественного и количественного состава сложных, многокомпонентных систем. Успехи достигнуты в основном в результате систематических экспериментальных исследований. Особенно интересны исследования по методике непрерывного определения суммарной концентрации вещества за слоем. [c.4]

Условия осаждения ионов уранила аммиаком аналогичны условиям для определения бериллия [75]. Комплексон не оказывает влияния на осаждение и количественное выделение диураната аммония. Аммиак не должен содержать карбоната аммония. Поэтому лучше получать раствор аммиака непосредственно в лаборатории пропусканием газа из баллона в дестиллированную прокипяченную воду и предохранять раствор по мере возможности от влияния углекислоты воздуха. Мешающее влияние комплексона, выражающееся в медленном выделении (МН4)2и20,, наблюдалось только при высоком содержании хлорида аммония. Сульфаты и нитраты не мешают. Определение урана можно проводить однократным или двукратным осаждением в присутствии почти всех элементов. Определению мешает присутствие титана и бериллия, затем ниобия, сурьмы и олова. Вольфраматы образуют с ионом уранила нерастворимый вольфрамат уранила иО.,Н4( У04)3-ЗВ. О. Однако небольшие количества вольфрама определению не мешают. Аналогично ведет себя и молибден. При повторном осаждении получаются удовлетворительные результаты. Из анионов мешают фосфат-, арсенит- и арсенат-ионы. При анализе руд и минералов большинство мешающих элементов удаляется в основных операциях хода анализа (олово, сурьма и вольфрам при выпаривании с кислотами, остальные выделяются сероводородом). Определение урана можно проводить в присутствии тория, лантана и остальных редкоземельных металлов. [c.96]

Ввиду того что метод анилиновых точек во многих странах (в том числе и в СССР) принят как стандартный, нелишне отметить, что при определении значительных количеств ароматики он не дает существенных преимуществ перед сернокислотным методом. Это ясно уже из того, что основная операция — количественное удаление ароматики с помощью крепкой серной кислоты — одна и та же в обоих методах учет же результатов этой операции при сернокислотном методе несравнимо проще и надежнее, чем при методе анилиновых точек. То же можно сказать и о различных модификациях анилинового метода таков, например, нитробензольный метод, в котором вместо анилина применяется нитробензол [27], и некоторые другие. В тех, однако, случаях, когда содержание ароматики в анализируемом продукте невелико (например, 1—2%), анилиновый метод вследствие его высокой чувствительности следует признать особенно подходящим. Таковы, например, случаи анализа бакинских бензинов прямой гонки и др. Наконец, при полном групповом анализе бензинов прямой гонки, когда вслед за ароматикой приходится иметь депо с определением нафтенов и парафинов, анилиновый метод, как будет показано ниже в соответствующих главах, также получил широкое заслуженное признание и применение. [c.105]

Основы гравиметрического анализа — исторически первого метода количественного химического анализа — сложились к середине XIX в. благодаря работам многих ученых, особенно англичанина Р. Бойля, щве-дов Т. У. Бергмана (1735—1784) и Й. Я. Берцелиуса (1779—1848), немцев М. Г. Клапрота (1743—1817), Г. Розе, К. Р. Фрезениуса. В уже упоминавшейся книге К. Р. Фрезениуса Введение в количественный анализ (1846) бьши охарактеризованы не только основные принципы, но и практические приемы гравиметрического метода, включая важнейший из них — операцию взвешивания на аналитических весах, которые применял еще Р. Бойль в середине XVII в. Ко времени К. Р. Фрезениуса погрешность взвешивания на аналитических весах (до 0,0001 г) была уже практически та же, что и ошибка взвешивания на современных аналитических весах повседневного использования ( 0,0002 г). [c.38]

Применяя основной закон химического равновесия — зако действующих масс—к гетерогенным системам, В. Г. Нернс в 1889 г. сформулировал правило произведения растворимост) (см. гл. 4, 6), которое используют при решении задач, связанны с осаждением ионов в виде малорастворимых соединений, а такж с растворением малорастворимых осадков. Осаждение ионо) и переведение их в раствор являются важнейшими операциям) как качественного, так и количественного анализа. [c.84]

Достоинствами количественных методов, использующих малолинейчатые масс-спектры электронного удара, является отсутствие трудоемких расчетных операций, возможность анализа при меняющемся составе и более наглядная, вследствие отсутствия пиков осколочных ионов, качественная характеристика образца. Основные недостатки связаны с ухудшением точностных характеристик метода вследствие уменьшения эффективности ионизации и стабильности измерений при снижении энергии ионизующих электронов. [c.77]

Популярность газовой хроматографии объясняется такими ее достоинствами, как простота и малое время выполнения основных операций подготовки и напуска пробы, записи хроматограммы, калибровки прибора и количественных расчетов, а также наличие ряда независимых от процесса разделения способов детектирования и возможность обогащения пробы. К достоинствам масс-спек-трометрического метода анализа относятся его чувствительность и надежность, а также возможность определения в процессе одного анализа практически всех летучих примесей в образце. [c.75]

Сопоставление методов спектрально-люминесцентного количественного анализа показывает несомненные преимущества метода добавок перед методом внутреннего стандарта (А. Я- Хесина). В первом случае исключается серия ошибок, связанных с возможным различием влияния посторонних примесей на исследуемое вещество и вещество-стандарт и с возможным присутствием вещества-стандарта в исследуемом растворе. При этом может быть уменьшено или сведено до нуля число предварительных операций хроматографического фракционирования, крайне трудоемких и приводящих к потере вещества. Метод добавок универсален, т. е. одна методика может быть использована практически без существенных изменений для определения любых ароматических углеводородов при наличии в лаборатории эталонных растворов определяемого соединения. Метод внутреннего стандарта требует в каждом отдельном случае разработки новой методики с соответствующим подбором. вещества-стандарта. Применение метода внутреннего стандарта целесообразно лишь в случае чистых бензпиреновых фракций и массовых измерений, когда на первый план выступает основное преимущество этого метода — возможность однократного приготовления эталонов для многократного анализа. [c.142]

В книге на современном уровне кратко изложены теоретические основы гравиметрии и титриметрии - образование и свойства осадков, типы химических равновесий в гомогенных и гетерогенных растворах описаны кривые титрования проанализированы ошибки в кислотно-основном, осацительном, комплексимет-рическом и окислительно-восстановительном титровании. Подробно рассмотрены аппаратура и техника проведения всех операций в количественном химическом анализе. Все расчеты проведены с учетом новых данных о величинах констант, стандартных потенциалов и т.п. [c.2]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Методы анализа, основанные на электроосаждении, должны удовлетворять некоторым требованиям, как и другие гравиметрические методы. Во-нервых, определяемое вещество должно выделяться количественно. Полнота его выделения зависит в основном от начального нотенциала катода (или анода, когда образуются РЬО и С02О3) и от нотенциала в момент завершения электролиза, иначе говоря, от их разности. Во-вторых, выделившийся металл должен быть чистым, поэтому состав раствора пробы нужно подбирать таким, чтобы препятствовать возможному соосаждению примесей. В-третьих, последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не должны вызьшать значительных механических потерь или химического изменения состава выделившегося вещества. Осадок должен быть блестящим, мелкозернистым, плотно сцепленным с поверхностью электрода по возможности следует избегать условий электролиза, при которьк образуются губчато-пористые или рыхлые осадки. [c.117]

В простейшем варианте метода анализа аминогрупп с применением пипсилхлорида производное-носитель не добавляют, а с обработанной пробой количественно проводят ряд операций для удаления из нее избытка реагента [80]. Порцию анализируемого раствора, из которого удалена сульфокислота, подвергают хроматографическому разделению и измеряют радиоактивность каждого из разделенных производных. Для калибровки проводят аналогичный анализ известного количества соответствующего производного, приготовленного с применением того же количества радиореагента, что и в основном анализе. Содержание амина в анализируемой [c.308]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология