Разделение с помощью аминов

РАЗДЕЛЕНИЕ С ПОМОЩЬЮ АМИНОВ [c.318]

Разделение этого амина на оптически активные формы осуществляют с помощью -винной кислоты [c.482]

Экстракция используется как метод эффективного разделения и концентрирования элементов. Экстракция аминами выгодно отличается тем, что она подобна анионному обмену на смолах и в то же время позволяет более тонко управлять химизмом разделения и концентрирования элементов [ , Принципы применения твердых анионитов для получения химических реактивов описаны в работе [2]. В настоящей статье приведены данные применения аминов для получения и анализа химических реактивов и особо чистых веществ. Большое внимание уделяется выбору аминов как экстрагентов, подбору концентрации аддендов и новым методам синтеза и анализа с помощью аминов, разработанным в последнее время. [c.113]

Разделение и концентрирование элементов при помощи аминов используется в технологии металлов и химическом ана)Лизе( и в ряде случаев выгодно отличается от метода анионного обмена. [c.265]

Разделение смеси аминов с помощью арилсульфохлорида [c.66]

Разделение смеси аминов с помощью диэтилового эфира щавелевой кислоты [c.67]

Трудности, с которыми было сопряжено освоение процессов с жидкостным и горячим газовым рециклом, с одной стороны, а также экспериментальное выявление отрицательного влияния воды на степень превращения карбамата аммония в карбамид, с другой, послужили стимулом к изысканию иных путей возврата в цикл аммиака и двуокиси углерода, не превращенных в карбамид. В 1936 г. Лоуренсом [37] был предложен способ возврата в цикл синтеза двуокиси углерода, основанный на поглощении из газов дистилляции аммиака водными растворами сульфата, нитрата либо фосфата аммония, содержащими соответственно серную, азотную либо фосфорную кислоты. Одновременно фирмой Фарбениндустри [38] был запатентован способ отделения кислых газов (СОа, НзЗ) от аммиака с помощью аминов. Позднее были разработаны и другие способы разделения газовых смесей, основанные на избирательном поглощении аммиака или двуокиси углерода растворами различных веществ соды [39—42], поташа [43—45], аминов [46—49], многоосновных кислот [50], гидроокисей щелочноземельных металлов [51], нитрата аммония [52—55], нитрата аммония и карбамида [53, 56]. [c.208]

Джемс и др. [631 наблюдали, что твердый носитель, использованный ими (целит 545), не является инертным и поглощает амины, приводя к размытию хвоста каждого пика. Предварительная обработка носителя раствором едкого натра в метаноле уменьшает, но не исключает полностью размытие хвоста пика. Это размытие обычно происходит при хроматографическом разделении таких полярных соединений, как спирты и амины, когда носитель полностью не дезактивирован. Интересно бы выяснить, не удастся ли уменьшить размытие хвостов пиков, наблюдающееся при разделении метиламинов, применяя специальным образом дезактивированные носители, использованные при разделении жирных аминов, или неорганические соли, использованные при разделении производных пиридина (см. гл. 1, раздел В). Джемс и др. [63] утверждают, что наименьшее количество амина, еще обнаруживаемое с помощью титрационной ячейки, равно 0,3 мкг-экв. Это составляет 2 ж/сг для аммиака, 4 ж/сг для метиламина, 7 мкг для диметиламина и 8 мкг для триметиламина. Максимальные количества аминов, которые можно применять без перегрузки колонки, равны 160 мкг для аммиака, 180 мкг для метил- или диметиламина и 220 мкг для триметиламина при использовании колонки длиной 120 см и внутренним диаметром 0,4 см. [c.259]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

Нафталиновое кольцо выступает в роли прокладки между поверхностью твердофазного носителя и акцептором. Таким образом удалось ковалентно закрепить оптически чистый акцептор на силикагеле и полученный твердофазный носитель использовать для разделения солей первичных аминов и аминоэфиров с помощью жидкостной хроматографии. Такой метод можно назвать аффинной хроматографией, специфичной к энантио-мерам. [c.272]

Для разделения веществ с помощью бумажной хроматографии нарезают полоски бумаги длиной 15— 30 см и шириной несколько сантиметров. На расстоянии 2—3 см одного из концов полоски бумаги наносят каплю исследуемого раствора и место старта отмечают простым карандашом. После испарения растворителя конец бумаги, на который нанесена проба, приводят в соприкосновение с растворителем (ПФ). Затем бумагу и растворитель помещают в закрытый сосуд (обычно цилиндр или стеклянный колпак), чтобы предотвратить потери при испарении. После прохождения растворителя через полоски бумаги ее вынимают, сушат и определяют положение различных компонентов, С этой целью опрыскивают бумагу соответствующими реагентами, которые с компонентами разделенной смеси образуют окрашенные соединения. Для обнаружения аминов или аминокислот, например, действуют раствором нингидрина, который с этими веществами образует соединение голубого или пурпурного цвета. [c.616]

Фенолформальдегидные поликомплексоны применимы для отделения лантаноидов от железа (поликомплексон 2 4 3), извлечения ионов уранила в присутствии тория (поликомплексон 2 4 1) Поликомплексоны 244 и 24 5 являются перспективными коллекторами при извлечении катионов тяжелых металлов из растворов, содержащих лиганды — аммиак, ацетат-, лактат-, хлорид-ионы Конкуренция поликомплексона и мономерного лиганда в растворе при взаимодействии с катионами создает дополнительные возможности варьирования условий избирательной сорбции катионов Возможно разделение органических лигандов с помощью ионита 2 4 4, содержащего комплексно связанные катионы Си2+, N1 +, Ад+, способные координационно удерживать и селективно обменивать амины и другие лиганды [545] [c.300]

Существенный недостаток ГХ состоит в том, что для анализа нельзя непосредственно использовать труднолетучие аминокислоты. Сначала их нужно перевести в летучие соединения путем получения подходящих производных или с помощью реак-Щ1Й разложения. Наилучшим оказалось одновременное замещение амино- и карбоксильной функций аминокислот. В табл. 1-11 приведены производные аминокислот, с которыми удалось полное разделение, или получены достаточно удовлетворительные результаты. Продукты распада, такие, как альдегиды, амины, аминоспирты, нитрилы, гидроксикислоты и др., до сих пор не удалось однозначно идентифицировать. [c.62]

Рис. 4-11. Разделение аминов с помощью ДТП. Условия эксперимента объем пробы 1 мкл коэффициент деления потока 20 1 колонка 10 м х 0,53 мм, ПФ метилсиликон скорость газа-носителя (Пе) 21 см/с температура 80°С.

То, что в одном цикле анализа методом ГХ можно определить сразу несколько соединений, несколько усложняет дело, поскольку исследователю может потребоваться провести анализ соединений с различными функциональными группами. Так, например, для увеличения специфичности определения спиртов в форме ацетатов может потребоваться, чтобы компоненты смеси были нейтральными (а не кислыми или основными). Для этого придется исключить присутствие аминов и фенолов, которые в противном случае также дадут производные. Если амины и фенолы присутствуют в пробе, то исследователь может удалить их путем экстракции кислотой и основанием или с помощью ионообменных смол. Подобные разделения часто требуются перед получением производных с тем, чтобы исключить появление мешающих веществ. [c.428]

Первичные амины обнаруживают с помощью изонитрильной реакции. Для различия первичных, вторичных и третичных аминов как алифатического, так и ароматического рядов можно воспользоваться взаимодействием с азотистой кислотой. Разделение первичных, вторичных и третичных аминосоединений возможно через сульфонамиды по методу Гинсберга. [c.492]

Разделение первичных, вторичных и третичных оснований при помощи азотистой кислоты 2 . При обработке азотистой кислотой первичные амины превращаются в соответствующие спирты, вторичные амины — в нитрозамины, в то время как третичные амины, ВО всяком случае жирного ряда, остаются в большинстве случаев неизмененными. [c.700]

Разделение смеси аминов можно производить при помощи хлорсульфоновой кислоты. Смесь аминов (в сухом виде) обрабатывают хлорсульфоновой кислотой, а затем водной щелочью. После этого отделяют третичный амин механически или отгонкой с водя-.ным паром. 6 остатке — сульфаминовая соль вторичного амина, из которого можно отщепить SOaNa кипячением с кислотой Разделение количественное [c.699]

Долгое время единственным методом идентификации ДНС-ами-нокислот являлся метод микротонкослойной хроматографии. Были предложены разнообразные системы для разделения ДНС-амино-кислот с помощью одномерной и двумерной хроматографии на тонких слоях целлюлозы, силикагеля (рис. 6) и полиамида. Однако сейчас более перспективным методом идентификации ДНС-амино-кислот становится высокоэффективная обратнофаэовая жидкостная хроматография с использованием флуоресцентного детектора, позволившая повысить чувствительность дансильного метода до уровня 10 пмолей (рис. 7. 8). [c.38]

Разделение такой смеси аминов перегонкой представляет собой трудную задачу, так как многократная фракционированная перегонка с обычными лабораторными дефлегматорами не дает возможности выделить тот или иной амин в индивидуальном состоянии. Чистый амин можно выделить перегонкой на высокоэффективной колонке , или хроматографически, или с помощью одного из описываемых ниже химических методов разделения смеси аминов—первичных, вторичных и третичных. [c.65]

Экстрактивная перегонка удобна также и для разделения азеотропных смесей. На азеотропную смесь циклогексан—бензол можно воздействовать тем же разделяющим агентом (анилином) таким образом, что в дистилляте получится чистый циклогексан. Кортюм и Биттель [61 ] сообщили о разделении первичных, вторичных и третичных ароматических аминов с помощью таких разделяющих агентов, как глицерин и парафиновое масло. Достойна внимания полностью автоматизированная установка этих исследователей для периодической и непрерывной экстрактивной ректификации. Экстрактивная перегонка оправдала себя и при разделении многокомпонентных смесей, содержащих вещества различных классов. Так, экстрактивной перегонкой можио извлечь [c.314]

Флотация растворимых минералов применяется взамен более сложных и менее экономичных методов галлургии, основанных на различной растворимости компонентов разделяемой системы. Основная особенность флотации растворимых минералов (как правило, солей) заключается в том, что средой для флотации служит насыщенный раствор солей, входящих в состав обогащаемого сырья. Разделение солей ведется при аэрировании пульпы и при помощи селективных флотореагентов — собирателей. Реагенты-пенообразователи при флотации растворимых солей применяются не всегда, так как многие насыщенные солевые растворы сами по себе обладают пенообразующей способностью. Особо важное значение имеет регулирование pH среды при помощи реагентов-регуляторов, которые способствуют действию реагентов-коллекторов. Метод флотации применяется, например, для получения хлорида калия из сильвинита (минерал Na l-K l), из насыщенного солевого раствора, содержащего примерно до 100 г/дм КС и 250 г/дм Na l. Реагентами-коллекторами служат амины жирного ряда с числом углеродных атомов С б—С20. [c.17]

Образование комплексов. Азотсодержащие соединения нефтей за счет неподеленных пар электронов азота способны образовывать донорно-акцепторные связи и комплексные соединения с галогенами, солями металлов ртути, цинка, олова, хрома(П1), меди (II) и других, карбонилами железа [207]. Однако из-за наложения электрических моментов диполя серу-, азот- и кислородсодержащих соединений, например для иодидов, амино-, тио- и ал-коксицодидов (6,67—33,33) 10 Кл-м с помощью комплексообразования невозможно селективное выделение или разделение этих классов соединений. [c.91]

Первичные, вторичные и третичные амины можно отличить и разделить с помощью бензолсульфохлорнда (проба Гинс-берга). Проиллюстрируйте этот метод на примере разделения смеси этиламина, диметиламина и триметиламина. [c.75]

На чем основан метод разделения первичных, вторичных и третичных аминов при помощи бензолсульфохлорнда Разделите смесь этил-, диэтил- и триэтиламинов. [c.141]

Модифицируя этот метод разделения рацематов в более удобную форму, а именно используя очищенный фермент, можно устранить недостатки, связанные с применением живых систем. Так, амины можно разделить, превращая их в М-этано-илпроизводное с последующим ферментативным гидролизом рацемического амида. Используя соответствующие условия, можно избирательно гидролизовать путем отщепления фермента один из энантиомеров амида, после чего останется смесь амина и амида, которую легко разделить с помощью стандартных химических методов, например [c.199]

В настоящей работе исследованы каталитические возможности созданньгх ранее биокатализаторов с целью разработки новых методов стереоселективного разделения рацемических смесей спиртов, эфиров и аминов с помощью клеток микроорганизмов, обладающих липолитической и карбоксилэстеразной активностью. [c.47]

Ранее нами были найдены микроорганизмы, клетки (или обезвоженные ацетоном клетки) которых способны эффективно осуществлять сгереоселесгивный гидролиз рацемических смесей вторичного бутилацетата, этил-З-оксибутирата и/или парциальное ацилирование (К,8)-гептанола-2 винилацетатом с образованием энантиомерньпс соединений высокой оптической чистоты и выходом близким к теоретически возможному. На данном этапе проведено исследование дополнительных каталитических возможностей найденных биокатализаторов с целью разработки новых методов стереоселективного разделения рацемических смесей аминов и спиртов с помощью клеток микроорганизмов. [c.41]

При идентификации аминов соответствующие сульфамиды интересны потому, что с их помощью можно разделять смеси первичных, вторичных и третичных аминов (разделение по Гинсбер-гу). Сульфамиды из первичных аминов растворимы в водных щелочах с образованием солей, М-дизамещенные сульфамиды нерастворимы, третичные же амины не дают амидов ни с сульфо-хлоридами амидов, ни с хлорангидридами карбоновых кислот. [c.259]

Определение растворимости и обнаружение азота при предварительных испытаниях уже позволяют сделать выводы о присутствии или отсутствии аминов. Первичные ампны можно идентифицировать при помощи изонитрильной реакции. Отличить первичные алифатические амины от ароматических можно, проводя диазотирование и азосочетание. Разделение первичных, вторичных и третичных аминов проводят через сульфамиды (реакция Гинз-берга, см. разд. Г, 8.5). [c.305]

Обычным испытанием чистоты растворителя является газо-хроматографический анализ. Однако часто эти результаты могут ввести в заблуждение, так как методики газохроматогра-физического разделения пе принимают во внимание присутствие некоторых типов нелетучих или высококипящих загрязнений (например, 1,4- бутанд1иола—продукта гидролиза пероксида, присутствующего в ТГФ). Стандарты Американского химического общества часто рекомендуют определять уровень кислотных или щелочных материалов, присутствующих в растворителе, с помощью титрования. Кислотно-основное титрование не является достаточно чувствительным, например, для контроля низкого уровня примеси аминов в метаноле (образующихся в одном из промышленных процессов, иопользуемом для получения метанола), которая, однако, легко детектируется по характерному запаху. В этом и других случаях важно то, что при использовании больших объемов растворителя в препаративной ЖХ загрязнения, присутствующие в небольших концентрациях, могут концентрироваться на неподвижной фазе и вследствие этого изменять характеристики удерживания и форму полосы различных растворенных веществ в процессе использования насадки колонки (см. также разд. 1.6.1.1). [c.95]

В случае и-толилферроцена мы пытались таклсе разделить полученную смесь аминов при помощи препаративной горизонтальной хроматографии на целлюлозном порошке [3], пропитанном бензольным раствором формамида (20—30% отвеса порошка), но отчетливого разделения зон пе происходило. [c.130]

Впоследствии при изучении аминов и спиртов индольного ряда, пригодных для разделения методом ГЖХ, Хорнинг и сотр. [2] обнаружили, что для этих целей подходят гептафторбутироильные (ГФБ) производные, полученные ацилированием с помощью Г. При этом одинаково хорошо ацилируются как индольная NH-группа, так и все гидроксильные и аминогруппы. Растворителя для этой реакции не требуется, так как индолы легко растворяются в реагенте при 80" . Продолжительность реакции зависит от природы субстрата, однако за 2—3 час при 80" реакция завершается с количественным выходом. Преимуществом ацилирования с помощью этого имидазола по сравнению с ацилированием ангидридами или хлорангидридами кислот состоит в том, что в процессе реакции не выделяется свободная кислота. [c.49]

Разделение первичных, вторичных и третичных аминов при помощи бензолсульфохлорида. К суспензии смеси аминов в 4 моля 12%-ного воДногО раствора едкого кали постепенно прибавляют при энергичном взбалтыванни [c.344]