Определение азота в воде

Взрывы наблюдались при определенных соотношениях воды и окислов азота в азотной кислоте. Механизм реакции взаимодействия титапа с азотной кислотой, сопровождающейся взрывом, пока не достаточно ясен. [c.282]

Для определения количества воды в нефтепродуктах в зарубежной практике применяют анализатор, основанный на кулонометрическом методе. Из оп меренного дозировочным насосом определенного количества продукта путем продувки сухим азотом отделяется влага. Газ с извлеченной влагой поступает в датчик анализатора. Чувствительным элементом датчика является спиральная стеклянная трубка с прикрепленной к ее внутренним стенкам спиралью из двух тонких платиновых проволочек, не соединенных между собой. Промежутки между витками проволочек покрыты тонким слоем твердой пятиокиси фосфора, которая интенсивно поглощает влагу. К проволочкам подведено напряжение от источника постоянного тока. [c.74]

Аргоновый детектор Ловелока. В качестве газа-носителя применяется аргон. Для ионизации молекул аргона применяется радиоактивное излучение. Принцип действия детектора сводится к следующему. При электронной бомбардировке аргона возникают возбужденные метастабильные атомы энергия возбуждения их достигает 11,6 эв. Они в свою очередь ионизируют анализируемые молекулы. Ионизация молекул происходит в том случае,если их потенциал ниже энергии возбуждения атомов аргона. Вследствие этого детектор не пригоден для определения азота, кислорода, метана, двуокиси углерода, паров воды. Он пригоден для определения большинства органических веществ, обладающих низким ионизационным потенциалом.. [c.249]

Суммарное содержание азотистых веществ выражают в миллиграммах азота на 1 л сточной воды. Количественное определение азота проводят в виде аммиака. Для этого все азотистые соединения превращаются в аммиак путем обработки пробы воды смесью серной кислоты с фенолом или салициловой кислотой в присутствии цинковой пыли в качестве восстановителя. [c.336]

Определение азота. Азот в органическом веществе может быть определен различными методами. По методу Дюма, навеску вещества сжигают в трубке с окисью меди в струе углекислого газа. Азот при этом выделяется в элементарном виде (N3) и вместе с другими продуктами окисления (Н О и СО ) вытесняется в аппарат (азотометр), наполненный крепким раствором едкого кали, поглощающим углекислый газ и конденсирующуюся воду. Вытесненный азот определяется по объему. [c.30]

Абсорбция окислов азота водой. При поглощении водой окислов азота в виде ЫОа и ЫдО движущую силу выражают обычно через фиктивное парциальное давление НОа, определенное по формуле (1-98). [c.154]

Определение азота цианамида. — Отвешивают 2,5 г цианамида кальция в склянку для встряхивания, емкостью в 500 см3. Быстро прибавляют 300 см3 ледяной воды. Энергично взбалтывают в течение, нескольких минут, так чтобы не было комков. Прибавляют кусочек лакмусовой бумажки и при энергичном перемешивании приливают по каплям азотную кислоту (1 1), пока смесь не станет ясно кислой на лакмус. Закрывают склянку и взбалтывают предпочтительно механическим способом в течение одного часа. Доводят водой до метки, взбалтывают, дают осесть нерастворимой части и процеживают через сухой фильтр. Берут 100 см3 прозрачного фильтрата и, добавив аммиака, прибавляют азотнокислого серебра, как было описано на стр. 108. [c.116]

Для открытия фосфора вещество сплавляют с металлическим натрием (как при определении азота), расплав растворяют в воде, фильтруют, берут 1 мл фильтрата, прибавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят в течение 1 мин. Затем к полученному раствору прибавляют двойной объем раствора молибденовокислого аммония и нагревают до 60°. В присутствии фосфора выпадает желтый осадок фосфорномолибденовокислого аммония. [c.214]

Для определения азота 25 мл раствора разбавляют водой до 100 мл. добавляют избыток едкого натра и определяют аммиак перегонкой в кислоту известной концентрации. [c.64]

Небольшую колбу с пробой встряхивают в течение нескольких минут. Эфирный слой отделяют в небольшой делительной воронке и промывают небольшими порциями воды. Все водные слои собирают вместе и производят определение азота. Для этого раствор переливают в пере- [c.66]

Определение проводят в соответствии со статьей Определение азота в органических соединениях (ГФ XI, вып. 1, с. 180) со следующими дополнениями навеску препарата, содержащую 10—20 мг испытуемого белка, помещают в колбу в , затем осторожно прибавляют 0,25 г растертой смеси калия сульфата, меди сульфата и натрия селената, взятых в соотношении 20 5 8,5, и 2 мл концентрированной серной кислоты. Проводят минерализацию, нагревая колбу на горелке или плитке, пока раствор не станет прозрачным. После этого продолжают нагревание еще в течение 30 мин. В конце минерализации, когда вся вода испарится, прибавляют 1—2 капли пергидроля и про- [c.33]

Колбу Эрленмейера емкостью 200 мл, содержащую точно 50 мл 0,02 н серной кислоты, укрепляют в приборе для перегонки в качестве приемника так, чтобы кончик форштосса был погружен в жидкость. В реакционную колбу по каплям приливают воду до полного разложения избытка алюмогидрида лития, затем 10 мл 6 н. раствора гидроксида натрия и проводят отгонку с паром, как в обычном методе определения азота по Кьельдалю. В приемник с серной кислотой собирают около 50 мл дистиллята и оттитровывают избыток кислоты 0,02 н. раствором гидроксида натрия до появления зеленой окраски в присутствии метилового пурпурного в качестве индикатора. [c.164]

Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний Качество воды. Определение азота по Кьельдалю. Метод после минерализации селеном Качество воды. Определение аммония. Метод дистилляции и титрования [c.525]

Качество воды. Определение азота по Кьельдалю. Метод после каталитической минерализации после восстановления сплавом Деварда [c.530]

Качество воды. Определение азота. Часть 1. Метод окислительной минерализации персульфатом [c.531]

Качество воды. Определение азота. Часть 2. Определение связанного азота после окисления и сжигания до двуокиси азота хемилюминесцентным методом Качество воды. Определение взвешенных частиц путем фильтрации. [c.531]

Определение азот- и фосфорсодержащих пестицидов в воде методом газовой хроматографии с азотно-фосфорным детектором [c.539]

Метод Кьельдаля успешно используется при определении следовых количеств азота, особенно в озерных, речных и морских водах [5.1132—5.1136]. Основной источник погрешностей — присутствие аммонийного азота в серной кислоте, используемой воде и воздухе. Очистка серной кислоты дистилляцией оказалась малоэффективной [5.1134]. Поэтому для каждой партии кислоты проводят холостой опыт. Кислоту из бутылей отбирают небольшими порциями, чтобы свести к минимуму загрязнения аммиаком из воздуха. Используемую для определения азота воду необходимо очищать дистилляцией, добавляя к ней щелочной раствор перманганата калия, а приемную колбу следует защищать от воздействия атмосферного воздуха водяным затвором. Колбу для разложения также снабжают двойным водяным затвором [5.1136]. [c.212]

При помощи этого метода проводят ряд других определений, н.шример определение некоторых солей, имеющих, подобно КагСОз и ЫагВЮт, сильнощелочную реакцию вследствие гидролиза и потому титрующихся кислотами, определение жесткости воды, опре-д ление солей аммония, определение азота в органических соединениях и т. д. [c.232]

Азот качественно открывается тоже прокаливанием навески в 1—2 г с кусочком металлического калия. По извлечении водой прокаленного остапса, раствор фильтруют, и фильтрат кипятят с несколькими каплями растворов солей окиси и закиси железа. Образование нри этом берлинской лазури указывает на присутствие азота. Количественно определение азота производится по Дюма или по способу, предложенному Зенгелис (42). [c.286]

Гидрат имеет низкую удельную поверхность, независимо от примененного способа ее определения (адсорбция воды, азота, во-доотделение и т. д.). [c.76]

Определение азота. 1. В маленькую пробирку помещают 1 мл 1,5%-ного раствора п-нитро-бензальдегида в 2-метоксиэтаноле (метилцеллозоль-ве), прибавляют 1 мл ,7%-ного раствора о-дини-тробензола в метилцеллозольве и 2 капли 2%-ного раствора гидроксида натрия в дистиллированной воде. Прибавляют 2 капли фильтрата после разложения [c.808]

Открытие серы. Для открытия серы органическое вещество прокаливают, так же как и при определении азота, с металлическим натрием. При этом натрий соединяется с серой, образуя сернистый натрий. Плав растворяют в воде и к полученному раствору прибавляют раствор азотнокислого свинца РЬ(Ы08) или раствор нитропруссида натрия Ыа [Pe( N)gN01-2Н50. [c.28]

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

Определение азота мочевин ы.—Fox и Geldard (lo . it.) рекомендуют следующий способ анализа гашеного и умасленного цианамида. Экстрагируют 2 г кальцийциа амида 400 см3 воды в течение 2-х часов прибавляют 2 г безводного углекислого натрия для осаждения кальция и взбалтывают Va часа- Фильтруют вытяжку через сухой фильтр, берут пипеткой по 25 см3 фильтрата для анализа на мочевину эти порции сливают в склянки, подкисляют разбавленной соляной кислотой, и продувают воздух до полного удаления углекислоты полнота этого удаления будет выявлена отчетливостью реакции при нейтрализации. Раствор очень точно нейтрализуют, применяя индикатор метил-рот, и определяют мочевину, как описано на стр. ИЗ. [c.117]

АТФ—белый кристаллический порошок, растворимый в воде. При нагревании со щелочами он разлагается на аденозин и фосфор ю кислоту последнюю обнаруживают реакциями на РО4-ИОН. Koличe твtнн(le определение азота производят по Кьельдалю. [c.187]

Различия в объеме пор при определении титрованием водой и по адсорбции азота указывают на существование двух типов пор, отсутствующих у малоглиноземистого синтетического катализатора. Выходы и октановые числа бензина (при крекинге мичиганского и вайомингского газойлей) почти не изменялись, но существенной экономии удалось достигнуть па добавках свежего катализатора. [c.178]

При определении азота (нитридного) способом отгонки А. М. Дымов рекомендует готовить 50%-ный раствор NaOH следующим образом 500 г NaOH (ч. д. а.) растворяют частями в 1200 лл воды. Прибавляют к раствору 3—4 кусочка гранулированного цинка, перемешивают и кипятят 40—60 мин. (часть воды при этом испарится). Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой. Горлышко склянки закрывают перевернутым стаканчиком, содержащим гигроскопическую вату, для предохранения от загрязнения аммонийными солями. [c.27]

Для количественного определения азота пользуются методом Дюма. Сущность метода заключается в том, что вещество сжигают с окисью меди в токе углекислоты и измеряют выделившийся азот, собирая его в градуированную трубку. Для этого приготовляют трубку для сожжения почти так же, как и для определений углерода и водорода. Только вместо фарфоровой лодочки берут медную, длиною в 12 см. Для получения угольной кислоты берут или аппарата Киппа, наполненный прокипяченным с водой мрамором и прокипяченной соляной кислотой, или же применяют небольшую трубку (а), длиною в 20 см. и диаметром в 15 — 20 мм., неплотно наполненную двууглекислым натрием трубку О закрывают пробкой и соединяют ее с тру б кой для сожжения, включив между ними шариковую трубку (6) ), как это изображено на рис. 56. Поглотительный аппарат Шиффа (г) соединен при помощи каучуковой трубки, снабженной зажимом, с трубкой для сожжения через изогнутую трубку. Затем в стаканчике (для взвешивания) отвешивают высушенное до постоянного веса вещество, приблизительно, в количестве от 0,1—0,2 гр. (в зависимости от содержания азота) его насыпают в фарфоровую чашечку и взвешивают стаканчикоставшееся вещество ) Находящееся в чашечке вещество тщательно перемешивают с мелкой прокаленной окисью меди при помощи платинового или стеклянного шпателя и смесь осторожно вносят при помощи того же шпателя в медную лодочку, находящуюся на куске глянцевитой бумаги. Чашечку и шпа. тель ополаскивают небольшими количествами окиси меди. Окись меди берут в таком количестве, чтоб она наполнила всю медную лодочку. Приготовленную таким образом лодочку с веществом вносят в трубку для сожжения и соединяют последнюю с поглотительным аппаратом и с аппаратом для выделения угольной кислоты. Открыв зажим поглотительного аппарата, начинают, нагревать небольшим пламенем двууглекислый натрий, при чем стеклянный кран поглотительного аппарата открывают, а шарообразную часть ( грущу>) ставят возможно ниже. Когда началось выделение угольной кислоты, тогда зажигают горелки цод д, к и f также под /з f Через 15—20 минут смотрят, вытеснен ди воздух из аппарата. Для этого градуиро- [c.136]

В колб[л 1 и 3 пипеткой вносят по 20 мл раствора желатина, в колбы 2 и 4 — по 20 мл дистиллироианной воды. Растворы во всех колбах перемешивают и иемедлен-1Г0 отбирают из каждой колбы по 2—5 мл смеси в мерные колбы на 25 мл для определения азота аминокислот. [c.149]

Осадок нитрометоксиакридона отфильтровывают, промывают на фильтре дистиллированной водой до отсутствия в промывке ионного хлора (проба с азотнокислым серебром) и высушивают при 100— 105° до постоянного веса. Технические нитрометоксиакридоны перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты (1 1000) с осветлением уксуснокислых растворов активированным углем (5% по весу) и получают очищенные вещества с выходами 92—95% от теоретических. Цвет и форма их кристаллов, а также результаты количественного определения азота приведены в таблице. [c.72]

При сухом способе 4 г пробы озоляют в течение 3 ч при 600° С, смачивают раствором НС1 (1 1), высушивают, повторно обрабатывают НС1 и вновь высушивают. Остаток высушивают при 110° С в течение 1 ч, растворяют в НС1 (1 1) в воде, разбавляют до определенного объема водой и определяют натрий (калцй). При кислотном способе 0,5 г пробы растворяют в 5 мл смеси (2 1) HNO и H lOi, выпаривают на песчаной бане до удаления оксидов азота и белого дыма НСЮ. К остатку прибавляют 0,1 М раствор НС1, фильтруют, разбавляют до определенного объема и определяют натрий (калий). [c.155]

Концентрированная серная кислота, применяемая при определении азота, не должна содержать аммонийных солей. Удаление аммонийных солей производят нагреванием кислоты до паров. Для контроля отбирают 2 мл серной кислоты, вливают в 30 мл воды, прибавляют 10 %-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции и вводят 10—15 капель реактива Несслера. Допустима лишь очень слабожелтая окраска или осадок. [c.307]

Другие методы. Анализ значительно упрощается, если имеется надежно очищенный эталон арсеназо III. В этом случае достаточно сравнить оптические плотности при Хмакс спектров поглощения исследуемого препарата арсеназо III с эталоном в фиксированных условиях (свободных реагентов или комплексов с каким-либо элементом). Элементный анализ может дать удовлетворительные результаты только при одновременном определении кристаллизационной воды. Более надежны методы определения As, Р, S, Йа1, Ыобщ. азота азо-группы. [c.60]

Для определения содержания неметаллов в коксах применяют в основном химические методы. Чаще всего цри определении серы пробу сжигают щ)и температуре 850°С и проводят весовое определение в форме сернокислого бария Г 3,4 J. Содержание водорода определяют методом скитания навески образца в избытке кислорода при 800°С и последующем весовом определении образующейся воды [ 4 Л. К методам анализа азота относятся различные модификации метода Кьельдаля, цредусматри-ваюпще разложение пробы в присутствии окислителей и титриметрическое, кондуктометрическое или фотометрическое окончание. [c.75]

Основание имеет следующие свойства растворимо в разбавленной соляной кислоте только при нагревании, при охлаждении выпадает солянокислая соль с т. пл.- 168—170 которая гидролизуется водой. Если нагревать солянокислый раствор до 80 ", то происходит частичное разло-жегше с образованием масла, тетучего с водяным паром. Основание содержит галоид, но не содержит серы. Определение азота и галоида дает соотношение хлора к азоту I 1, молекулярный вес 219. Температура плавления ацетильного производного 166°. [c.355]

Азот. Для определения азота необходимы следующие реактивы 1,5%-ный раствор п-нитробензальдегида в 2-метоксиэтаноле (ме-тилцеллозольве), 1,7%-ный раствор о-динитробеизола в 2-мет-оксиэтаноле (метилцеллозольве) и 2%-ный раствор гидроксида натрия в дистиллированной воде. [c.103]

Наибольшие трудности вызывает определение основного веш,ест-ва. Элементный анализ дает однозначный ответ только в случае индивидуального соединения, не содержаш,его гигроскопической и кристаллизационной воды. Содержание воды в анализируемом препарате может колебаться, что вызывает сомнения в его чистоте. Особые затруднения встречаются при определении азота, входящего в гетероцикл диазо-и азосоставляющих. Учитывая, что для синтеза азосоединения диазо- и азосоставляющие берут в эквимолярных количествах, результаты элементного анализа механической смеси компонентов реакции и продукта реакции практически совпадут, что делает метод элементного анализа азосоедииений сомнительным. [c.22]

Лассеня проба — совокупность реакций, используемых для качественного определения азота, серы и галогенов в органических соединениях. Анализируемое соединение сплавляют с металлическим Ма или К, затем сплав растворяют в воде и в отдельно взятых пробах определяют М, 3 и галогены соответствующими качественными реакциями N — по образованию осадка берлинской лазури 3 — осадка РЬЗ галогены (кроме Р) — с помощью АдМОд. [c.178]

ИСО 5663-84 Качесгво воды. Определение азота по Кьельдалю. Метод после минерализации селеном [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология