Определение нитритов в воздухе

Определение в воздухе. Воздух протягивается через особый поглотитель с ССЦ, помещенный в лед. Уловленный С. нитруется смесью серной и азотной кислот полученная желтая окраска используется для колориметрического определения. Метод специфичен в присутствии бензола, этилбензола, винилцианида и бутадиена (в последнем случае специальные предосторожности). Возможно также поглощение алкоголем или сероуглеродом с последующим спектрофотометрическим определением (Роу, Ачесон, Люс). [c.103]

Определение в воздухе. См. Хлорзамещенные углеводороды жирного ряда. Кроме того X. нитруют до динитрохлорбензола последний определяют колориметрически (в метилэтилкетоне или в пиридине) со щелочью. Методы не специфичны. Присутствие ароматических углеводородов и трихлорбензола мешает определению при применении первого метода, присутствие бензола — при применении второго. [c.194]

Возможности полярографического метода анализа органических соединений существенно расширились благодаря использованию так называемых косвенных методов. Эти методы основаны на проведении предварительной реакции с образованием полярографически активного продукта реакции, который может быть легко определен в присутствии избытка реагента непосредственно в реакционной массе. Например, для количественного определения бензола в воздухе его поглощают нитрующей смесью, в которой он сразу превращается в полярографически активный нитробензол. [c.314]

Чувствительность определения 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора. Определению мешают нитросоединения, легко отщепляющие нитрит-ион. Предельно допустимая концентрация двуокиси азота в воздухе 5 мг/м . Предельно допустимая концентрация для окиси азота не установлена. [c.266]

Меры профилактики — см. 2-Хлор-1,3-бутадиен, а также Методические указания по санитарно-гигиеническому контролю полимерных строительных материалов, предназначенных для применения в строительстве жилых и общественных зданий (М., 1980) Методические указания по определению вредных веществ в воздухе при производстве полимерных материалов (Л,, 1979) Методические рекомендации по организации профилактического питания рабочих производств капрона и нитрила акриловой кислоты (М., 1981). [c.511]

Количественное определение состава смеси летучих продуктов, выделяющихся в воздух при переработке фенопласта, полистирола и сополимера метилметакрилата, стирола и нитрила акриловой кислоты (МСН), методом газовой хроматографии [446—450] [c.237]

Сущность метода. Бензол выделяют из пробы, пропуская через нее воздух, и поглощают нитрующей смесью. В результате происходящей реакции образуется л/-динитробензол. Определение последнего проводят полярографическим методом. Этот вариант применим при концентрации бензола более 0,05 мг/л. [c.380]

Определение дихлорбензофенона. Остаток пиридина, сохранившийся после проведения дистилляции в предыдущей процедуре, упаривают при 50—60° с помощью струи воздуха. Добавляют к сухому остатку 4 мл нитрующей смеси и помещают на час в кипящую водяную баню. Затем содержимое пробирки, охлажденной под краном, при осторожном перемешивании и постоянном охлаждении доводят водой до 25 мл и добавляют отмеренное количество бензола. Закрыв пробирку притертой пробкой, интенсивно встряхивают ее в течение 30 сек. После разделения фаз водную отсасывают, к бензольной добавляют 5 мл раствора едкого натра, повторяют 30-секундное встряхивание и опять отсасывают водную фазу. Последнюю процедуру с 5 мл щелочи повторяют еще раз. Затем добавляют 1—2 г сернокислого натрия, интенсивно встряхивают и оставляют на 5 мин. Отбирают измеренное количество бензольного раствора и смешивают его с равным объемом раствора метилата натрия. По прошествии не менее чем 30 мин. измеряют оптическую плотность развившегося окрашивания при 538 ммк. [c.148]

Анализ таблиц ПДК [7 ] показывает, что большее число нормируемых для воздуха веществ имеют ПДК в пределах 5—100 мг/м (метанол, винилацетат, ацетальдегид, метилацетат, углеводороды). Однако ПДК ряда токсичных веществ находятся в пределах 1—5 мг/м (стирол, этилбензол, фенол, нитрил акриловой кислоты), есть вещества, ПДК которых ниже 1 мг/м (перфторизобутилен, гидразингидрат, карбонилфторид). Вот почему задача определения качества сбрасываемого воздуха в каждом отдельном случае имеет конкретный характер. Регулирование уровня допустимых загрязнений атмосферы исходит из представления о том, какое качество (состояние загрязнения) воздуха можно считать приемлемым, т. е. на каждом участке нужно иметь конечную цель управления качеством отработанного воздуха. Кроме того, нужно располагать информацией о наблюдаемом состоянии воздушного бассейна и тенденциях его изменения. Важное значение имеет и оценка соответствия (или несоответствия) наблюдаемого и прогнозируемого состояния сбрасываемого воздуха приемлемому (или желаемому) его состоянию. [c.126]

В хранилище / из отделения инверсии нитрит-нитратных щелоков поступают щелоки натриевой селитры, которые затем насосом 2 перекачиваются в резервуар 5. Для подогрева раствора в зимнее время в резервуар через барботер подводится пар, а для перемешивания подается сжатый воздух. Для приготовления раствора солей хлористого калия и натриевой селитры щелоки из резервуара 3 поступают в смесители 4, снабженные змеевиковыми подогревателями. Раствор перемешивается при помощи мешалки. После того как щелоки нагреются до 70— 90° С, в смеситель 4 при помощи передвижного ленточного транспортера 5 загружается определенное количество хлористого калия из хранилища 38 (исходя из расчета и данных анализов). [c.290]

Двуокись или четырехокись азота при поглощении водой или другими растворителями образуют нитрат- или нитрит-ионы, которые могут быть определены методами, описанными в соответствующих разделах. Например, предложен способ определения двуокиси азота в воздухе [188], основанный на поглощении NO2 водой и последующем фотометрировании окрашенного соединения с тио-кетоном Михлера нри 656 нм в 1-сантиметровой кювете. [c.92]

Ход определения. Аликвотную часть экстракта, содержащего ДДТ, упаривают почти досуха на паровой бане. Остатки растворителя удаляют продувкой воздуха. Если используют ароматические растворители, добавляют 5 мл этилового спирта и упаривают, как указано выше. К остатку добавляют 5 мл нитрующей смеси. В случае больших количеств органических веществ, извлеченных при экстракции размельченного образца, следует проявлять осторожность. Если необходимо, нитрующую смесь и остаток охлаждают, а затем медленно нагревают реакционную массу до температуры паровой бани. В большинстве случаев образец можно сразу же погружать в паровую баню. Нитрование на паровой [c.309]

Недавно было сделано открытие, что определенные комплексные соединения способны присоединять молекулярный азот и что этот азот затем в подходящих условиях может быть восстановлен в аммиак при атмосферном давлении. Исходным пунктом исследований послужил факт связывания азота воздуха клубеньковыми бактериями, живущими на корнях бобовых растений. Оказалось, что обеспечивает этот процесс комплекс фермента, содержащий молибден и железо,-так называемая нитро-геназа. В поисках катализатора, который оказывал бы такое же [c.289]

Методы определения. В воздухе. Использование ГЖХ минимально определяемое количество 0,1 мкг или 0,014 мг/м , ошибка определения 5 % ( Техн. уел... [33, 491). Фотометрический метод определения гфодуктов нитрования К., средней селективности, нижняя граница определения 0,008 мг/м ( Л1етод. указ... ). См. также Симонов и др. 141, 47 . В б и о с у б с т р а-т а X. Фотометрический метод, основанный на извлечении- К. из анализируемого образца в нитрующую смесь диапазон измеряемых концентраций О—100,0 мкг [7 1, [c.172]

Методы определения. В воздухе. Отбор проб в поглотителе с нитрующей смесью, последующее восстановление полинитросоединения Д. до амина, сочетание полученного амина с 4-нитробензолдиазонием и колориметрическое определение образующегося желтого красителя [3]. [c.212]

Методы определения. В воздухе. Определение производится либо нефелометр и чес кое, по помутнению (образование эмульсии) при разбавлении спиртового раствора Д. 5 % НС1, либо с нитрующей смесью, как при определении ди(п-толил)ме-тана (3]. [c.216]

Нитро-З-оксибензойная кислота, цветная реакция на Ва 4539 Нитроамины первичные, идентификация 6787 п-Нитробензоазорезарции для определения Мй 2841 п-Нитробензодиазоаминоазобен-зол, открытие Сс1 2839 Нитробензол изучение полярографическое-7475 определение в водных растворах, анилине-и бензидине, в смеси с динитробензолом 7486 паров в воздухе 8108 проба качественная в авиационных маслах 7869 Нитроглицерин, определение в воздухе 7123 Нитрозоамины, определение 7093-Нитрозогуанидин, как аналитический реактив 4327 Нитрозо-Р-нафтол, как восстановитель при определении Р 4889 [c.375]

Для идентификации диоксида азота в смеси газов используют метод [23], основанный на поглощении этого чрезвычайно токсичного газа раствором иодида калия с последующим колориметрическим определением иона нитрита по реакции образования красителя с реактивом Грисса [5]. Предел обнаружения NO2 по этой реакции составляет 0,3 мкг, а идентификации помимо других сильных окислителей мещают нитросоединения, легко отщепляющие нитрит-ион. Этот прием можно использовать в комбинации с другими качественными реакциями при определении в воздухе рабочей зоны компонентов сложной смеси агрессивных неорганических газов ( I2, НС1, IO2, NO2 и О3) [22] и смеси оксидов азота в воздухе рабочей зоны [23]. [c.181]

Б176076. Разработка метода определения нитрила метакриловой кислоты в воздухе по реакции образования попиметиловых красителей. - Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний. 1972 г. [c.42]

Определение в воздухе. Н. нитруют до динитробензола, последний извлекают метилэтилкетоном и колориметрируют со щелочью или извлекают эфиром и колориметрируют в ацетоне тоже со щелочью. Метод не специфичен — мешают определению ароматические и некоторые хлорированные углеводороды (Житкова). Гуревич забирает пробу воздуха в эвакуированную бутыль, вводит туда эфир и восстанавливает Н. в этом растворе в щелочной среде сернистым натрием до анилина. Последний определяется колориметрически согласно методике Алексеевой (см. Анилин). Описано также восстановление Н. треххло-" ристым титаном в днилин, который определяют броматным методом или другим путем (см. Коренман). Раздельное определение паров H., анилина, азобензола и бензидина при совместном их присутствии см. у Быховской. [c.410]

Определение в воздухе. Шерешевской разработан метод раздельного количественного определения паров /г-Н. и 2-хлор 4-нитротолуола, который заключается в нитровании этих веществ (воздух просасывается через нитрующую смесь). Образовавшийся динитрохлортолуол и динитротолуол определяются в отдельных порциях эфирного экстракта колориметрически. Примесь динитротолуола в воздухе в условиях метода не мешает определению. [c.419]

Влияние мешающих веществ. На многие аналитические операции влияют атмосферные газы и пары. Так, присутствие аммиака в воздухе лабораторной комнаты ухудшает результаты анализа аминного азота по микрометоду Кьельдаля, а сероводород затрудняет определения метоксильных групп, осаждая наряду с ио-дидом сульфид серебра. Хотя в хорошей аналитической лаборатории, вероятно, нет таких загрязняющих воздух газов, тем не менее возможность влияния примесей следует иметь в виду. Кроме того, анализируемые образцы неизбежно вступают в контакт с кислородом, двуокисью углерода и влагой воздуха. Кислород мешает определению нитро-группы хлоридом титана двуокись углерода мешает неводному титрованию слабых кислот влага мешает определению карбоксильной группы реактивом Фишера. Так как при работе микрометодами контактные площади относительно велики, приходится принимать меры для устранения влияния мешающих веществ. Обычно желательно иметь такие герметичные сосуды, в которых можно было бы проводить аналитические реакции в отсутствие мешающих газов. В особых случаях конструируются специальные боксы с контролируемой атмосферой, в которых и проводятся все операции. [c.40]

Учащиеся должны твердо знать свойства токсических веществ, наиболее часто встречающихся в лабораторной практике и на производстве. Многие токсические вещества в нормальных условиях жидкие но легко испаряются при нагревании, а иногда и при комнатной тем пературе. Среди них бензол, эфир, метиловый спирт, анилин, нитро бензол. Опасность для здоровья и жизни человека наступает тогда когда содержание токсических веществ в воздухе превысит определен ный минимум — предельно допустимую концентрацию (см. приложе ние 4). Для организма человека вредно присутствие в воздухе паров токсических веществ и при содержании более низком, чем предельно допустимое. Каждый учащийся, работая с такими веществами, должен помнить о здоровье своих товарищей и собственном здоровье, а поэтому быть осторожным. [c.16]

Большая часть азота биосферы существует в виде химически очень инертного N2, на долю которого приходится до 80% всех молекул воздуха. Фиксация азота происходит в основном либо под действием молний (приводящих к образованию окислов азота, из которых затем получаются нитрат и нитрит), либо в результате жизнедеятельности бактерий [1]. Определенный вклад в фиксацию азота вносит и человек, производящий химические удобрения. Взаимопревращения между нитратом и нитритом, с одной стороны, и аммиаком и органическими азотистыми соединениями — с другой, относятся к активным биологическим процессам. Некоторые из таких реакций уже обсуждались в Гл. 10 Например, мы рассмотрели окисление бактерия.ми ЫНз в N0 2 и N03 (гл. 10, разд. Е, 1) и восстановление НОз в N02 [уравнение (10-32)]. Для многих бактерий и, высших растений такое восстанов- [c.81]

Отбор проб. 2 л исследуемого воздуха при определении бромбензола и до 0,5 л воздуха при определении хлорбензола протягивают со скоростью 0,4—0,5 л/мин через два небольших последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, содержа пдих по 1 мл нитрующей смеси. [c.68]

Бензол выделяют из пробы, пропуская через нее воздух, и поглощают нитрующей смесью. В результате происходящей реакции образуется л -динитробензол, при взаимодействии которого с метил-этилкетоном в щелочной среде получается окрашенное в красно-фиолетовый цвет соединение. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора. Этим способом можно определять тысячные доли миллиграмма бензола в 1 л. Можно также определение динитробензола заканчивать пол-ярографическим методом. Этот вариант применим, если концентрация бензола превышает 0,05 мг л. [c.348]

При протягивании воздуха, имеющего примесь двуокиси азота, через индикаторную трубку с силикагелем, пропитанным реактивом Грисса — Илосвая [6], индикаторный порошок окрашивается в розовый цвет. К индикатору добавляют порошок цинка, действующий в качестве восстановителя нитрат-иона до нитрит-иона. Чувствительность определения 0,0025 мг1л. [c.125]

Опре п,еление бензола [66, 102]. Прк нитровании бензола в определённых условиях получается 1,3-динитробензол, который за ем оЬределяют по реакцйи Яновского. Этот метод особенно ч то применяют для определения паров бензола в воздухе промышленных предприятий. Воздух пропускают через промывалку t, 0 мл нитрующей смеси. [c.136]

Ход определения. Помещают в колбу 200—500 мл анализируемой воды, содержащей от 0,005 до 0,5 мг бензола в 1 л. Если проба содержит большое количество свободного аммиака, то ее предварительно подкисляют разбавленной серной кислотой до pH = 6. В микропромывалку для газа наливают 5 мл нитрующей смеси и присоединяют микропромывалку с одной стороны к колбе с пробой через вставленную в нее насадку для пропускания воздуха, с другой стороны —к вакумм-насосу. Пропускают воздух 1 ч при комнатной температуре со скоростью 350—400 мл/мин. Потом нитрующую смесь количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 30 мл и, охлаждая снаружи колбу, нейтрализуют раствором едкого натра, после чего доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. [c.275]

Предложен новый спектрофотометрический метод определения нитрата, основанный на применении аминопирена [94] он прост и весьма чувствителен (е = 94 ООО). Хотя градуировочный график нелинеен, метод может быть применен для анализа загрязнений воздуха. Нитрит и нитрат определяются совместно, определению не мешает 50-кратный избыток гидросульфита. [c.130]

Приготовление стандартных растворов и производство определения. Растворяют 40,0 мг чистого 4,4 -дихл6рдифенилтрнхлорметилметана в 200 мл бензола (1 мл содержит 0,2 мг вещества) и помещают в пять конических колб емкостью 50 мл или в пять пробирок соответственно 1 2 3 4 и 5 мл этого раствора. Бензол испаряют на водяной бане, удаляя его остатки продуванием воздуха. Колбы (или пробирки) помещают в баню с ледяной водой. После охлаждения прибавляют 2—2,5 мл охлажденной до 0° нитрующей смеси. Далее постепенно нагревают водяную баню до 80—85°, выдерживают при этой температуре 20—30 мин. и охлаждают. [c.95]

Для устранения коррозии оборудования амино-поташными растворами в рабочем растворе должна постоянно поддерживаться определенная концентрация [от 0,4 до 0,6% (масс.)] ингибитора коррозии — пентоксида ванадия (УгОб). Однако в процессе эксплуатации происходит постепенное восстановление ионов V в ионы низшей валентности, которые не обладают ингибирующим действием. Поэтому необходимо периодически проводить окисление части рабочего раствора для перевода ионов ванадия низшей валентности в ион Для окисления можно использовать воздух, барботи-рующий через раствор, или нитрит калия (КЫОг), который добавляют в [c.287]

Отрицательное влияние воды может быть показано на примере определения ароматических углеводородов, и в частности бензола, при поглощении ароматических веществ нитросмесью. В этом случае при нагревании отобранной пробы бензол реагирует в безводной среде с нитрующим агентом, образуя динитробензол, по количеству которого судят в дальнейшем о содержании бензола в пробе. Наличие в пробе даже незначительных количеств влаги (она может попасть в пробу из воздуха) способствует неполноте реакции нитрования. При определении стирола бумажнохроматографическим методом, основанным на образовании ртутьорганического производного при концентрировании его из воздуха в спиртовый раствор ацетата ртути, наличие следовых количеств влаги приводит к образованию двух ртутьпроизводных (эфира и спирта), которые на хроматограмме разделяются с различными значениями Rf [16]. Образование двух производных вносит неточность в последующее количественное определение стирола. [c.24]

Кроме указанных работ, полярография акрилонитрила в диметилформамиде исследовалась также Гороховской и Геллер [94], которые в качестве фона применили раствор иодида тетраметиламмония. Баржейн [95] также изучил полярографическое поведение а-этиленовых нитрилов. Спилейн [96] на фоне 0,1 М водного раствора иодида тетраметиламмония определил для метакрило-нитрила 1/2 = —2,07 в (относительно нас. к. э.). Бирд и Хел [70] разработали полярографический метод определения акрилонитрила в присутствии бутадиена и применили его в качестве метода контроля в производстве бутадиен-акрилонитрильного сополимера. Определения акрилонитрила производили в воде, в воздухе, в бутадиене, а также в самом мономере для контроля его чистоты (фон — раствор иодида тетраметиламмония в смеси спирта с водой 1/2 = —2,05 в). Авторы указывают на значительное преимущество полярографического метода определения акрилонитрила в заводском контроле по сравнению с более продолжительным и трудоем-ким методом гидролиза. [c.74]

Колориметрическое определение хлорпикрина по образующемуся нитриту. Образующийся при восстановлении хлорпикрина (см. раздел 5.9.1.1) нитрит дает при взаимодействии с реагентом Грисса азокраситель, по экстинкции которого колориметрически может быть определено содержание хлорпикрина. Для этой же цели может быть использован предложенный Браттоном и Маршаллом модифицированный реагент Грисса, состоящий из сульфаниламида и гидрохлорида N-(l-нaфтил)-этилeндиaминa В аналогичном способе хлорпикрин, поглощенный из воздуха изопропиловым спиртом, нагревают с перекисью водорода. После прибавления солянокислого раствора сульфаниламида, раствора гидрохлорида л -фенилендиамина и концентрированного едкого натра колориметрируют перещедщий в слой спирта краситель (красный стрептоцид) [c.123]

Б005314. Разработка методов определения изо-масляного альдегида в воздухе в присутствии цианистого водорода, нитрила акриловой кислоты и ацетонциангидрина.-Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний. 1969 г. [c.12]

Б030281. Разработка газохроматографического метода определения органических компонентов загрязнений атмосферного воздуха (некоторые альдегиды и акрнло-нитрил). - ИОиКГ АМН СССР. 1969 г., 50 стр. [c.16]

Достоинства, недостатки и возможности применения химических и инструментальных методов определения азота в различных объектах приведены в обзорах [1454, 1473]. N0 окисляют до N02 воздухе р- и УФ-излучениями, высокочастотным электрическим разрядом [1444], 3%-ным раствором двухромовокислого калия в 2,5%-ном растворе Н2804 [1444], озоном [1463]. N031 определяют на фотоколориметре [1438], с помощью нитратного ионосе-лективного электрода [1466]. Содержание N02 измеряют в виде нитрит-иона реакция с 8%-ным раствором иодида калия) [1442] в кулонометрической гальванической ячейке [1463], хемилюминесценцией (10 —10 %) [1471]. Учитывая способность озона окислять N0, необходимо обратить особое внимание на методику отбора пробы при совместном присутствии этих компонентов и, в частности, на время нахождения этих газов в пробоотборнике [1455]. [c.161]

Принцип метода. Метод основан на получении нитрозосоедн-нения при взаимодействии фенола с азотистой кислотой. Нитро-зосоединение с избытком аммиака образует окрашенный в желтый цвет продукт реакции, который определяют колориметрически по стандартной шкале. Чувствительность метода 2 мг м . Предельно допустимая концентрация фенола в воздухе 5 мг м . Определению мешают другие фенолы. [c.206]

Для изготовления диафрагм предложены (герм. пат. 342621, 1921) сложные эфиры целлюлозы (Z. Е.-диа-фрагмы). Растворы сложных эфиров в легко или трудно испаряемых растворителях (ацетон, этилацетат и др.) смешиваются с муравьиной кислотой или с высокими ее гомологами, и эти смеси подвергаются испарению в атмосфере определенной степени влажности. При этом растворитель поглощает влагу и все более разбавляется, вследствие чего растворенные эфиры выделяются в мелкодисперсном виде чем выше влажность, тем больше пористость. Приводится пример получения кислотостойких диафрагм по этому способу 10 г сухого коллодионного хлопка растворяют в 117 г этил-ацетата и прибавляют 70 г муравьиной кислоты. Этому раствору дают испаряться на стеклянных пластинках на воздухе (при относительной влажности 60<>/о), после чего промывают водой. Манегольд и Зольф [56], а также Праусниц [76] изучали коллодиевые мембраны. Опыты изготовления Z. Е.-диафрагм из нитро- и бензилцел-люлозы [37] не дали положительных результатов. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология