Ртути определение в сурьме

Для определения сурьмы был разработан метод с применением солей ртути (II), упомянутый в разделе Мышьяк сурьма (III) окисляется хлоридом ртути (II) в щелочной среде (2 М раствор КОН) в присутствии комплексона III титруют без наложения внешнего напряжения (МИЭ) с платиновым электродом по току восстановления ртути (II). Интересно отметить, что в присутствии олова (II) наблюдается анодный ток, обусловленный окислением его до олова (IV). Во время титрования хлоридом ртути (II) или нитратом ртути (II) анодный ток понижается, так как олово (II) окисляется ртутью (II). Это дает возможность титровать раздельно олово (II) и сурьму (III) при совместном присутствии в растворе. Кривая титрования имеет форму г после конечной точки (титрование олова) ток остается постоянным пока титруется сурьма, а после второй конечной точки возрастает. Мышьяк ведет себя подобно сурьме. [c.308]

Относительная ошибка определения колеблется в пределах 10—20% и лишь для долей микрограмма достигает 50%. При использовании бромида ртути (II) сурьма совершенно не мешает определению мышьяка. [c.171]

Большие трудности представляет определение в органических продуктах летучих элементов ртути, мышьяка, сурьмы, селена, висмута, теллура, свинца. Содержание этих элементов в нефтепродуктах обычно не превышает 10—20 иг/г. Но даже при таких концентрациях они отравляют катализатор в процессе переработки сырья. Кроме того, эти элементы и их соединения сильно ядовиты. Описанные выше способы обработки пробы с целью концентрирования или выделения примесей в данном случае не дают удовлетворительных результатов. Для определения этих элементов разработана группа методов, суть ко- [c.90]

Исследования осуществлялись спектральным и нейтронно-активационным методами [98, 99]. Результаты приведены в табл. 3.20, из которой видно, что кроме элементов, определенных в нефтях Эмбы и Мангышлака, выявлены золото, мышьяк, ртуть, лантан, сурьма, скандий, европий и др. [c.293]

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛАТИНЫ, ПАЛЛАДИЯ, ЗОЛОТА, СЕРЕБРА, НИКЕЛЯ, МЕДИ, ЖЕЛЕЗА, МАГНИЯ, АЛЮМИНИЯ, ВИСМУТА, ОЛОВА, СВИНЦА, КАДМИЯ, МЫШЬЯКА, КОБАЛЬТА, РТУТИ И СУРЬМЫ В ТЕЛЛУРЕ 1 [c.459]

При применении бромида ртути (П) сурьма совершенно не мешает определению мышьяка. [c.157]

Определение сурьмы в олове. Помещают 1 г стружек олова в платиновую чашку, растворяют при слабом нагревании в 10 мл концентрированной соляной кислоты и полученный раствор доводят дистиллиро-Х1б г- ванной водой до объема 15 мл. Переносят раствор в ион л). электролизер и удаляют кислород током азота 10 мин. Мост и промежуточный сосуд заполняют 1 М раствором соляной кислоты. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 15 мин при потенциале электрода —0,6 в. Выдерживают систему при потенциале —0,4 в до растворения олова, прекращают перемешивание и, не размыкая внешнюю цепь, переносят электрод в раствор, 1 М по соляной кислоте и по нитрату ртути (И). [c.52]

Определение сурьмы и висмута в свинце. Растворяют 0,2— 0,5 г свинца в 15—20 мл азотной кислоты (1 1), упаривают раствор досуха и растворяют сухой остаток в 20 мл соляной кислоты (1 1). Снова упаривают раствор досуха и растворяют остаток в 20 мл соляной кислоты. Упаривание с соляной кислотой повторяют еще 3 раза. Сухой остаток растворяют в 20 мл 8 и. соляной кислоты, добавляют 1,5—2 г лимонной кислоты и 100 мкг ртути (И). Раствор переносят в электролизер и удаляют кислород током инертного газа 10—-12 мин. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 2—5 мин при потенциале —0,5 в. Прекращают перемешивание, дают раствору успокоиться 30 сек и регистрируют анодную поляризационную кривую. [c.55]

Висмут образует комплексное соединение с комплексоном еще при pH 1—2, в то время как большинство остальных комплексонатов находится при этом pH в диссоциированном состоянии. Ввиду того, что висмут сам восстанавливается на ртутной капле в начале полярографического спектра, здесь приведены условия для его селективного определения, которому мешает только присутствие ртути, серебра, сурьмы, олова и трехвалентного же- [c.390]

Если навеска (или ее часть, отобранная для определения) может содержать более 10 мг ртути или сурьмы, операцию отгонки бромидов повторяют еш е дважды, добавляя каждый раз по 3 мл бромистоводородной кислоты. [c.194]

Препятствующие анализу вещества. Мышьяк, церий, железо, таллий, кадмий, ртуть, олово и другие элементы, образующие с родамином окрашенные комплексы, мешают определению. Ионы фтора и брома, связывая сурьму, разрушают родаминовый комплекс. Нитрит, бром и другие сильные окислители, разрушая родамин, мешают определению сурьмы. [c.222]

Изучением металлов вначале в основном занимались геохимики [342], затем, после того как стало известно о вредном действии металлов на технологию переработки и эксплуатационные свойства топлив, ими начали заниматься химики и технологи (табл. 110). Изучение распределения микроэлементов по нефтяным фракциям также выявило определенные зависимости, важные для технологических процессов [344] (табл. 111). Например, железо, кобальт, хром, марганец, рубидий в повышенных концентрациях обнаружены во фракциях тяжелых нафтеновых нефтей. Ртуть, сурьма, скандий, наоборот, обнаружены в более высоких концентрациях в сравнительно легких метановых нефтях. Независимо от типа нефти выделены микроэлементы, для которых отмечена четкая приуроченность, с одной стороны, к легким фракциям, а с другой— к тяжелым (кобальт, хром, железо). [c.300]

Сульфиды тяжелых металлов можно разлагать растиранием их с кристаллическим иодом. В результате реакции сульфидная сера окисляется до элементной и образуется иодид минералообразующего элел1ента [128]. Этот метод разложения и количественного определения был примейен при анализе киновари [127]. Сульфиды ртути (киноварь), сурьмы (антимонит) и мышьяка (реальгар и аурипигмент) могут быть легко переведены в рас- [c.138]

Защита диссертаций на соискание ученой степени магистра фармации происходила в то время в Московском университете и в Медико-хирургической академии, а позднее и в Дерптском университете. При выборе тем диссертаций большим успехом пользовались темы судебно-химические. Для подтверждения этого достаточно указать, что в период с 1845 г. по 1917 г. на медицинском факультете Московского университета, в Медикохирургической академии и в Дерптском университете было защищено не менее 65 диссертаций на судебно-химические темы. В 1848 г. К. Лейнард в Медико-хирургической академии защитил на соискание ученой степени магистра фармации первую диссертацию на судебно-химическую тему О судебно-химическом исследовании ядовитых веществ вообще и мышьяка в особенности . Такие темы на соискание ученой степени магистра фармации и доктора медицины (докторской степени по фармации в России до революции не существовало) затрагивали довольно большой круг вопросов о методах изолирования и обнаружения солей тяжелых металлов (ртути, висмута, сурьмы, свинца, меди) и мышьяка, алкалоидов и некоторых лекарственных веществ, имеющих токсикологическое значение. Защищены также диссертации, посвященные синильной кислоте, хлоралгидрату, фенолу и другим ядовитым веществам. В ряде работ проводится мысль о необходимости сопровождать обнаружение тех или иных ядовитых веществ количественным определением. [c.14]

При определении ЗаО -ионов раствор Вга в солянокислой среде титруют раствором NajSaOg при этом на окисление 1 моль NaaSiOg расходуется [8, 9] почти точно 1 г-экв брома (S2O3"— S0 ). у Стандартный раствор Brg в ледяной уксусной кислоте применяют [15] для потенциометрического определения сурьмы (III), ртути (I), железа (II) и таллия (I) в среде ледяной уксусной кислоты, к которой добавляют ацетат натрия. Ошибка во всех случаях была несколько более 1%. При определении Se и1"-ионов этим же методом получены менее удовлетворительные результаты [15], [c.87]

Хлорнд ртути (II). Сурьму (III) титруют [50] амперометрически с примедением платинового микроэлектрода раствором Hg l в щелочной среде (2 М раствор КОН) в присутствии комплексона III (в концентрации 0,05 М). Определению не мешает Sn , мешает Метод применяют для определения сурьмы в ее рудах. [c.285]

Альфонси [9—13] провел широкое исследование потенциостатического выделения и определения содержания сурьмы в сплавах, состоящих из свинца, олова, висмута и меди. Танака [14—16], работавший, главным образом, с синтетическими образцами, определил условия, при которых следует производить отделение сурьмы от золота, серебра, ртути, меди, висмута, кадмия, цинка и ванадия в целом ряде общеизвестных электролитов. Данлэп и Шульц [17] разработали две кулонометрические методики, дающие возможность определять содержание сурьмы в каждой из ее окисленных форм отдельно, а также полное содержание сурьмы. По первой методике после предварительного восстановления сурьмы (V) в присутствии гидразингидрата сурьма (П1) восстанавливается до амальгамы на ртутном катоде при потенциале —0,28 в в фоновом электролите, содержащем 0,4Ai винной кислоты и М соляной кислоты. По второй методике сурьма (V) сначала восстанавливается до сурьмы (П1) при потенциале —0,21 в, а затем далее до амальгамы при потенциале —0,35 в. Процесс восстановления проводится в электролите, содержащем 0,4 М винной кислоты и 6 М соляной кислоты. Даже в присутствии небольших количеств мышьяка, свинца, олова, железа или урана можно добиться точности 0,5% (средняя квадратичная погрешность) при содержании сурьмы 5 мг. В табл. 1 приведены различные условия эксперимента при определениях сурьмы потенциостатическим методом. [c.45]

Для окислительного титрования мышьяка (III) предложено еще несколько реактивов, например иодхлорид хлорамин Т церий (IV) и хлорид ртути (И) . В щелочной среде в присутствии комплексона III (2 М раствор КОН, 0,05 М раствор комплексона III) двухвалентная ртуть окисляет сурьму (III) и мышьяк (III), восстанавливаясь до металлической ртути. Титруют при —0,2 в (МИЭ) с платиновым электродом (кривая титрования имеет форму б). Определению мышьяка этим методом мешает сурьма (сМ. соответствующий раздел). [c.270]

По-видимому, наиболее точным методом определения сурьмы, когда количество ее превышает несколько миллиграммов, является объемный метод, в котором сурьма (И1) титруется до сурьмы (V) в серно-солянокислом растворе раствором перманганата. Положительной стороной этого метода является то, что после титрования сурьмы тот же раствор может быть использован для иодометрического определения олова (стр. 338). Весовые методы определения сурьмы в виде сульфида сурьмы (И1) ЗЬзЗд или четырехокиси сурьмы SbgO менее удовлетворительны их целесообразно применять лишь в тех случаях, когда содержание сурьмы настолько мало, что ошибки титрования становятся ощутимыми. Очень малые количества сурьмы (0,1 мг и менее) лучше всего определять выделением сурьмы в виде сурьмянистого водорода (стибина) и сравнением окраски, полученной нри действии этого газа на полоску бумаги, пропитанную хлоридом ртути (II), со стандартной шкалой окрасок [c.324]

В качестве люминесцентного реактива для открытия таллия Фейгль, Гентиль и Гольдштейн [107] применили родамин С, образующий с трехвалентным таллием соединение, флуоресцирующее в бензольном растворе оранжево-красным светом. Примеси сурьмы, золота и ртути удаляются путем вытеснения из раствора (восстановления) медной или латунной проволокой, на которой опи отлагаются в виде металла. Метод позволяет обнаруживать 0,1 у таллия в присутствии 500 у золота, ртути и сурьмы. Применяя соосаждепие таллия коллектором — двуокисью марганца, удается обнаруживать 0,1 у таллия в 500 мл воды, что соответствует его определению при разбавлении 1 5 ООО ООО ООО. [c.175]

Висмут образует комплексное соединение с комплексоном еще р1Г Т1 Г—в то врШ5Гтк большинство ос натов находится нри этом pH в диссоциированном состоянии. Ввиду того, что висмут сам восстанавливается на ртутной капле в начале полярографического спектра, здесь приведены условия для его селективного определения, которому мешает только присутствие ртути, серебра, сурьмы, олова и трехвалентного железа. Последние три катиона можно, однако, замаскировать винной или лимонной кислотой. Свинец не мешает, даже если он находится в очень большом количестве. Поэтому этот метод применяется для определения следов висмута в свинце. [c.86]

О дальнейших аналитических методах отделения и определения гремучей ртути, сернистой сурьмы и других обычных составных частей, см. Wogrinz, затем Ni olardot и BoudeHagen и. и t e s с h e г. [c.687]

Сильвон в комбинации с комплексоном является по Ченгу [41] совершенно специфическим реактивом для весового и объемного определения серебра. Комплексон связывает практически все двухвалентные металлы в комплексы, не мешающие определению. Исключение составляет двухвалентное железо, которое в присутствии компочексона восстанавливает серебро и потому должно быть окислено перед осаждением серебра. Также надо окислить одновалентную ртуть. Осаждение сурьмы, бериллия и титана предотвращают путем прибавления достаточного количества тартрата. Из анионов определению не мешают хлориды, бромиды, фториды сульфаты, нитраты, фосфаты и ацетаты. В растворе не должны присутствовать йодиды, цианиды и тко-сульфаты. Полученный осадок соли серебра не разлагается при высушивании, даже если температуру повысить до 175°. [c.140]

Показана возможность определения 0,34—1,4 мг 5Ь" в80мл раствора 0,02 М по Се2(504)з и 2М по H IO4 0,7 - 1,5 мг Sb на фоне 0,02 М по 62(804)3 и 1—2 М по H2SO4 в присутствии хлорида калия ( 0,01 М) при комнатной температуре электрогенерированным церием (IV). Определению сурьмы не мешают десятикратные количества солей висмута(П1), меди(П), каль-ция(П), магния(П), свинца(П) и ртути(П), а также эквивалентные количества серебра(I) [575]. [c.72]

Авторам [63, 64] удалось разделить феноляты селена, теллура, ртути, мышьяка, сурьмы и висмута на колонке с 5% кар-бовакса 20 М с добавкой терефталевой кислоты на газохроме при программировании температуры от 180 до 220° С (10 градIмин), атакже феноляты таллия, селена и теллура на колонке с 3% силикона 0У-17 на газохроме Q в изотермическом режиме при 160° С. Возможно, что дальнейшие исследования в этом направлении позволят разработать количественные газохроматографические методы определения перечисленных, а также и других элементов. [c.32]

Способы выполнения и химизм этих цветных реакций давно описаны как для реакций безэкстракционного варианта (цветные твердофазные реакции [6]), так и для реакций экстракционного варианта [3], В последнее время на основе соответствующих цветных твердофазных реакций было описано много экстракционно-фотометрических методов определения различных элементов. Описаны, например, методы определения сурьмы, таллия, галлия, индия, рения, вольфрама, ртути, тантала, бора и многие др. [30]. Прием иллюстрируется схемой 4. [c.20]

Нам неоднократно приходилось проверять чистоту серебра. Мы рассмотрим здесь определение в серебре алюминия, мышьяка, золота, кадмия, меди, железа, ртути, свинца, сурьмы, селена, олова теллура и цинка. В основу нашего изложения положены снимки с большим спектрографом Фюсса в ультрафиолетовой и со стеклянным спектрографом Штейнгеля — в видимой части спектра. [c.153]

Большинство нз известных колориметрических методов определения сурьмы не удовлетворяет этим условиям. Йодид-пириди-новый метод мало чувствителен (1 мкг мл) и мало избирателен. Определению сурьмы этим методом мешают висмут, свинец, ртуть, серебро, железо и хлориды [12]. [c.52]

Определение серебра основано на обесцвечивании бензольного раствора тиурамата меди при взбалтывании его с водным раствором соли серебра в интервале от 1 до 12. Аналогичную реакцию дают соли ртути (П). Кроме ртути, определению серебра мешает присутствие азотной кислоты, а также избыток сурьмы и вис8огта. Присутствие до 1000-кратных количеств ионов других металлов не оказывает влияния на определение серебра. [c.32]

Ртуть (II) и сурьма мешают определению. Ионы ртути с родамином С образуют родаминат, люминесцирующий оранжево-красным светом. Родаминат ртути нестоек устойчивость его в бензоле увеличивается с повышением содержания ртути. Родаминат сурьмы, образующийся в кислой среде, также пере.ходит в бензольный слой, окрашивая его в оранжево-красный цвет. Бензольный слой не люминесцирует при облучении ультрафиолетовыми лучами, но поглощает их и тем самым гасит люминесценцию родамината таллия. [c.154]

Для определения ледовых количеств сурьмы описаны два колориметрических метода, в основе которых лежит эта реакция. В более раннем методе определения сурьмы избыток сильно окрашенного реагента разрушали бромом, а комплекснре соединение сурьмы растворяли в спирте. Позднее комплексное соединение сурьмы стали экстрагировать бензолом, а избыток реагента оставался 4 водной фазе этот метод имеет ряд преимуществ. Вебстер и Файрхол (с[м. ниже) разработали метод определения сурьмянистого водорода в воздухе путем поглощения его солянокислым раствором хлорида ртути(П). Однако данный метод имеет более общее применение, если несколько изменить условия его проведения. В поглощающем растворе сурьму окисляют сульфатом церия 1 V) до пятивалентного состояния, избыток сульфата церия разрушают с помощью солянокислого гидроксиламина и после добавления родамина Б экстрагируют комплексное соединение бензолом. Интенсивность окраски зависит как от количества и порядка введения реагентов, т ак и от скорости установления равновесия реакций. Поэтому для получения воспроизводимых результатов должны быть точно соблюдены все условия проведения анализа. [c.230]

Поданным Вебстера и Файрхола, определению сурьмы мешают золото, таллий и вольфрам, так как образуют с реагентом окрашенные соединения (вольфрам дает осадок). Известно, что железо(И1) и галлий также образуют экстрагируемые хлорантимонаты, окрашенные в красный цвет. В присутствии ртути(И) иод- и бром-ионы образуют осадки. Углеводороды (ацетилен) и гидриды кремния, азота, фосфора, мышьяка, серы, селена и теллура не мешают определению сурьмы, если они поглощаются раствором хлорида р ути(П). [c.233]

Описан метод определения сурьмы в остатках после опрыскивания. В этом методе сурьмянистый водород получают при действии цинка на солянокислый раствор, полученный газ пропускают над полоской бумаги, пропитанной хлоридом ртути(И) так же, как это делают при определении мышьяка по методу Гутцайта Длину пятна измеряют после погружения бумаги в 5%-ный раствор аммиака. Метод пригоден для определения 25—150 у сурьмы. Мышьяк мешает определению. Органические материалы можно озолить при 550° без потерь, сурьмы, присутствующей в виде калийантимонилтартрата. Эти методы определения сурьмы, основанные на отгонке сурьмянистого водорода, иногда могут показаться недостаточно надежными. [c.239]

Определение сурьмы. К раствору образца, содержащему не более 300 мкг сурьмы(1П) в 10 мл, добавляют 10 мл 5%-ного раствора ЭДТА и доводят pH до 9. После добавки 5 мл 10%-ного раствора цианида натрия проверяют значение pH и, если нужно, доводят до 9—9,5. Приливают 1 мл 0,2%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 10 мл четыреххлористого углерода, энергично встряхивают в течение 1 мин. Максимум поглощения комплекса сурьмы в растворе четыреххлористого углерода находится при длине волны 350 нм. Висмут(1П), таллий(1П) и больщие количества ртути(I ), мыщьяка(1П) и меди(П) мешают определению [69]. [c.151]

М. В. Алексеева, Б. Е. Андронов, С. С. Гурвиц, А. С. Житкова. Определение вредных веществ в воздухе промышленных предприятий. Госхимиздат, 1954, (410 стр.). В книге приведены методы определения различных вредных веществ в воздухе, причем особое внимание обращено на описание техники работы. Рассмотрены методы определения не только собственно газов галоидов, хлористого водорода, синил1,ной кислоты, мышьяковистого и фосфористого водорода, но и др. ядовитых органических и неорганических соединений. Так, в книге изложен),1 методы определения ртути и ее соединений, тетраэтилсвинца, солей бария, сурьмы, цинка и меди и др., керосина, скипидара, анилина, нитробензола и др. [c.490]

Сурьма (III) и мышьяк (III) могут быть определены в одном растворе без предварительного разделения. Сначала титруют оба восстановителя вместе, а затем сурьму (V) в этом растворе восстанавливают металлической ртутью до Sb (III) и снова титруют броматом калия. Мышьяк (V) ртутью не восстанавливается, поэтому второму титрованию не мешает. Прямым взаимодействием с броматом определяют олово (II), медь (I), таллий (I), пероксид водорода, гидразин и другие соединения. Интересно бро-матометрическое определение висмута, основанное на реакции окисления металлической меди в солянокислом растворе [c.288]

НЕФЕЛОМЕТРИЯ (греч, nepiiele-облако)—метод количественного определения дисперсности и концентрации коллоидных растворов по интенсивности рассеянного ими света (соответственно приборы — нефелометры). Н. позволяет определять моле гулярную массу полимеров. В аналитической химии Н. определяют незначительные количества ртути, мышьяка, фос([)ора, сурьмы, бария, сульфатов и др. [c.173]