Методы работы с порошком

Напр мер, для снятия спектров из растворов газ-носитель, содержащий исследуемое вещество, пропускают через растворитель, поглощающий данное вещество. В случае снятия спектров твердых веществ вещество из газа-носителя осаждают на порошок бромида калия и из полученной смеси приготовляют таблетки. Если исследуемое вещество газообразно, то измерения проводят в специальной газовой кювете, в которую вещество поступает в смеси с газом-носителем. Эти методы позволяют работать с меньшими потерями вещества по сравнению с методом улавливания веществ в ловушках. [c.195]

Среди механических методов разделения, которыми можно воспользоваться в тех случаях, когда химическое отделение продукта реакции невозможно или нецелесообразно, следует особо отметить разделение по плотности. Две фракции, подлежащие отделению друг от друга и имеющие различные плотности, можно разделять путем погружения в жидкость, имеющую промежуточное значение плотности. Необходимым условием при работе по этому методу является предварительное растирание вещества в порошок до такой степени измельчения, чтобы каждое его зернышко по возможности было однородным и не содержало каких-либо включений, но чтобы при этом не образовывалось слишком тонкого порошка. В качестве жидкой среды для разделения, в которой более легкая фракция всплывала бы, а более тяжелая опускалась на дно, были предложены различные так называе 1ые тяжелые жидкости и тяжелые растворы . Если при этом допустимо проводить процесс разделения при несколько более повышенных температурах, то в группу жидкостей можно, включить также и твердые вещества с невысокой точкой плавления и при помощи таких тяжелых расплавов еще несколько расширить набор веществ, применяемых для разделения по этом> [c.138]

Наиболее широкое применение в народном хозяйстве получил плотный, крупнокристаллический порошок у-МпОг (так называемый ЭДМ-2), который, в частности, служит основным компонентом активной массы положительных электродов марганцево-цинковых элементов (см. работу 38). Одним из методов получения ЭДМ-2 является анодное окисление растворов двухвалентного марганца при повышенной температуре. [c.198]

Выбор того или иного метода разложения руды или породы зависит от минералогического и химического состава образца, а также от характера распределения урана в породе. Необходимым условием быстрого и количественного извлечения урана в раствор является предварительное измельчение руды или породы обычно руду растирают в тонкий порошок (до 150—200 меш). Выбор навески руды или породы зависит от содержания урана в образце, а также от того, какой метод определения урана будет далее применен (большей частью работают с навесками 0,2—3 г). [c.344]

Твердость рассматривается как сопротивление, оказываемое телом при проникновении в него другого тела, или с энергетической точки зрения, как работа образования единицы новой поверхности твердого тела в процессе поверх-нового диспергирования последнего. Твердость зависит главным образом от температурных условий коксования шихты чем более завершен процесс коксования, тем выше твердость, определяемая чаще всего по величине отпечатка - индентора (алмазной пирамиды) на стенках пор с помощью маятникового склерометра или по истиранию алюминиевой пластинки о порошок кокса, что в отечественной практике чаще всего и применяется. Метод состоит в истирании кокса крупностью 0—0,5 мм. [c.14]

Можно осуществить второе спекание в печах с индукционным нагревом, что особенно удобно в работе с крупными брикетами, спрессованными гидростатическим методом. Масса спекаемых в такой печи брикетов до 300 кг. Температура спекания в индукционной печи 1800—1850° при этом достигается плотность 9,6—9,7 г/см . Спеченные при 1360—1800° заготовки плавят в вакуумных дуговых печах с расходуемым электродом. Для плавки могут использоваться отдельные штабики и пакеты из них, а также скрап, отходы металла и крупнозернистый порошок. Расходуемый электрод сваривают из штабиков или их пакетов. [c.220]

Хрупкая сероватая кристаллическая масса (моноклинной системы), легко растирающаяся в зеленовато-серый порошок. Пл. 4,84 г/см . Т. пл. 1193 °С. В воде практически нерастворима (ПР = 5 10" ). Легко растворяется в кислотах (с выделением НаЗ), если содержит некоторое количество свободного металлического железа. На этом основан лабораторный метод получения сероводорода водород, содержащейся в качестве примеси к НзЗ, не мешает для аналитических работ. [c.102]

Ультрадисперсные Ре порошки. В работе [101] порошок Ре получали методом электрического взрыва проволоки в вакууме [103]. Он представлял собой ультрадисперсные сферические [c.47]

Основания для такого заключения, в частности, дает работа Маля [35], который препарировал порошок поливинилхлорида четырьмя различными методами, в том числе и осаждением из суспензии. Если судить по приведенным в этой работе микрофотографиям (фото 8), то неплохие результаты дает самый простой способ — насыпание порошка на пленку и его стряхивание. [c.72]

Почти во всех работах с рентгеновскими лучами теперь используется монохроматическое излучение. В методе порошка образец представляет собой тонкий порошок, и рентгеновские лучи отражаются большим числом очень мелких кристаллов. Если какой-либо набор плоскостей требует для отражения рентгеновских лучей с длиной волны % угла падения 6, то мелкие кристаллы могут составлять бесконечное число углов с падающим пучком и все же удовлетворять условию Брегга. При падении рентгеновского луча многие из очень мелких кристаллов в образце оказываются, таким образом, в правильной ориентации для отражения. Каждая отражающая плоскость, в каком бы мелком кристаллике она ни находилась, является касательной к поверхности конуса, ось которого совпадает с направлением пучка. Аналогично огибающая отраженных лучей от этого набора плоскостей образует поверхность конуса. Кристалл окружает цилиндрическая полоска пленки, и каждая коническая огибающая отраженных лучей пересекает ее по двум слегка искривленным линиям (см. рис. 91). [c.302]

Необходимо, однако, отметить, что при определении летучих примесей по методу предварительного испарения получаются заниженные результаты. Это полностью относится к последним двум работам. В процессе испарения образцов бензина (но не эталонов) наверняка терялась значительная часть мышьяка и свинца. Использование угольного порошка в качестве коллектора существенно сокращает потери, но не устраняет их полностью. Для полного устранения потерь летучих примесей их связывают кислотой. Канал электрода заполняют угольным порошком, затем шприцем вводят в порошок 50 мкл пробы и сразу после этого вводят одну каплю концентрированной хлороводородной кислоты. После заполнения всех электродов бензином и кислотой их сушат при 110°С. Когда бензин, содержащий [c.16]

Порошок сплава Ренея можно получить, конечно, и другими методами. Так, используют для получения порошка распыление жидкого металла с последующим быстрым охлаждением его, например водой. Другими методами могут быть одновременное электролитическое осаждение компонентов сплава с применением растворимых анодов или совместное восстановление различных соединении компонентов [II]. Два последних метода вряд ли можно использовать для иолучения сплавов —Л1 или —2п. В данной работе порошок серебра Ренея получали путем размола. [c.326]

В болйших количествах сулема производится в настоящее время только по способу прямого соединения хчора и ртути Если нагреть ртуть в атмосфере хлора до 335-—340°, то она загорается и сгорает с синевато-белым пламенем, смотря по количеству вводимого хлора, в хлористую или хлорную ргуть Образовавшиеся пары сгущаются, в зависимости от метода работы, или в твердые куски или в мелкий порошок [c.53]

Существуют четыре процесса, в которых применяют псевдоожиженный твердый слой. В процессе эйч-айрон, разработанном совместно фирмами Хайдрокарбон рисерч - и Бетлехем стил [6, 42] восстановление осуществляют сухим водородом при температуре 500 °С и давлении 30—35 ат в трехступенчатом псевдоожиженном слое достигается полнота восстановления 98%. Непревращенный водород после осушки снова возвращают в процесс. Окись углерода удаляют для предотвращения образования метана. Получаемый железный порошок пирофорен и требует термической обработки в атмосфере инертного газа. На металлургическом заводе фирмы Алан Вуд стил с 1959 г. по этому методу работает промышленная установка. [c.308]

Основой изложенного метода послужило следующее наблюдение Сокольского и Друзя [12] порошок катализатора, помещенный в водный раствор реагента, при очень интенсивном встряхивании навязывает свой потенциал электроду из платиновой проволоки. После этого Сокольскил с сотрудниками было опубликовано очень большое число работ, главным образом по исследованию реакций гидрирования, в которых применялась одна и та же экспериментальная методика. [c.75]

Данные, приведенные ниже, заимствованы пз большого числа опубликованных II неопубликованных источников. Наконец, имеется несколько полезных, но довольно мало известных методов обращения с образцами, которые опнсаны в работах [8] (вода как растворитель для получения ИК-спектров), [9] (прессованные диски из Ag I), [10] (получение тонкого слоя образца или пропитывание образцом листового материала из слюды, полиэтилена илп Ag l), [11] (порошок нли пленки полиэтилена для подготовки образцов), [12] (расплавленная сера как растворитель). [c.185]

В работе [20] также предусматривается выделение водорода с помощью палладиевого порошка в циклическом процессе. Перепад давления на стадии адсорбции и регенерации равен 3,5—3,6 МПа. Поглощение водорода идет с выделением тепла, а регенерация — с поглощением. Имеется предложение [21 ] осуществлять непрерывный процесс, перемещая палладиевый порошок гежду адсорбером п регенератором с помощью пневмотранспорта. При этом процесс в адсорбере и регенераторе осуществляется в псевдоон иженном слое адсорбента. Следует заметить, что методы выделения водорода из водородсодержащего газа с использованием адсорбции над палладиевым порошком не получили применения, так как более эффективным оказалось использование полупроницаемой мембраны из палладиевых сплавов. [c.54]

В данной работе мы исследовали ТО с точки зрения возможности применения его как адсорбента. Межплоскостное расстояние ТО -3,42 А. Различными физическими методами установлено, что поры у ТО отсутствуют, а поверхность обладает удельной площадью 32 м /г. Для заполнения колонки был приготовлен порошок ТО со средним диаметром частиц от 280 до 350 мкм массой 20 г. В колонку зафужался насыщенный раствор смеси фуллеренов в толуоле объемом Уф = 2 мл с концентрацией Сф = 0,7 мг/мл, масса фуллеренов в растворе Шф = 1,4 мг. В режиме выделения См в качестве элюента использовалась смесь растворителей толуол гексан в соотношении 50 50 по объему, при этом была получена фракция сиреневого цвета (фракция 1). В режиме выделения a элюирование проводили толуолом. Была получена фракция оранжевого цвета (фракция 2). [c.134]

По этому методу нами была сделана установка для получения стеклянных шариков микроскопических размеров, описанная в работе И. Ф. Карповой (рис. 74). Тонкоизмельченпый фракционированный стеклянный порошок помещался в стеклянную банку (/) (рис. 74), в которую через трубку (2) из баллона подавался кислород. Захваченный током кислорода порошок по каучуковой трубке (3) поступал в стеклянную горелку (4), в которую через боковой отросток (5) подавалась горючая смесь. [c.123]

Необходимость обеспечения безопасной и надежной работы деталей должна обязательно учитываться при выборе материалов и разработке изделий, приборов и станков. Это способствует дальнейшему развитию производства термореактивных пресс-комиози-ций, применяемых в. электротехнической иромышлеиности и приборостроении благодаря таким свойствам, как стойкость к действию высоких температур, огнестойкость и неплавкость. Несмотря на то, что литьевое формование является наиболее экономичным методом иереработки реактопластов, его дальнейшее развитие ограничивается низкой ударной прочностью, недостаточной способностью к окрашиванию и невозможностью утилизации отходов фенопластов. Недавно, однако, проблема утилизации отходов производства была решена путем применения обогреваемых литников, повторного использования измельченной в порошок оскребки и смешения ее с исходным материалом. [c.146]

Металлические и керамические порошки. В работе [102] исследовано формирование наноструктур при консолидации порошков N1 и керамики. Порошок N1(99,85%) получали методом газовой атомизации (размер порошинок 6мкм), а аморфный нанопорошок ЗЮг со средним размером частиц 4,4 нм методом испарения-конденсации [104]. Для удаления поглощенных паров [c.49]

Определение размеров областей когерентного расстояния L согласно методике, описанной в работе [52], проводилось методом аппроксимаций на основе anajHisa формы и ширины лиши") (111) и (200) никеля. Эталоном служил отожженный при 450 °С в течение 4 часов порошок никеля со средним размером частиц 50 мкм. Для уменьшения влияния геометрических условий съемки на ширину дифракционных линий при прецизионных измерениях скорость движения образца и счетчика была 1/4 или 1/2 град./мин. [c.30]

По дс(нным работы [101], шихту из фторидов готовят следующим образом. Смесь ок1 слов в требуемом молярном соотношении растворяют в горячей концентрированной соляной кислоте. Раствор разбавляют водой примерно в 2 раза, охлаждают и добавляют смесь (1 1) концентрированных НКОз ц НР. Образовавшийся студенистый осадок выпаривают при 70° и постоянном перемешивании [ течение суток, что способствует его кристаллизации. Затем осадок отделяют от маточного раствора и многократно промывают смесью 10%-ных HNOз и НР до полного удаления хлоридов. Окончательно осадок промывают метанолом и сушат ирц 110°. Полученный порошок затем медленно нагревают до 800 в потоке инертного газа в течение 2 ч, а затем в потоке безводного фтористого водорода при 900 в течение 4—8 ч. Прокаливание ведут в лодочке из стеклоуглерода или платины, помещенной в трубу из этих же материалов. Для приготовления a-NaYF4 смешивают фториды, осажденные по методу, описанному выше, с фтор-силикатом натрпя, взятом в некотором избытке, ц прокаливают смесь в токе инертного газа при 600—6б0° с последующим медленным охлаждением. Режим прокаливания и соотношение компонентов подбирают таким образом, чтобы образовалась гексагональная фаза КаУР , так как примесь кубической фазы резко снижает эффективность люминофоров. [c.100]

Машина работает следующим образом. Из бункера 1 порошок самотеком поступает в питатель-дозатор 3, неподвижно укрепленный на станине машины. Заполняющий ворошитель своими лопастями 4 осуществляет первый переход в технологическом процессе таблетирования— подачу порошка в матрицу 6, при этом пуансоны 8, укрепленные в толкателях 9, опускаясь под воздействием сил тяжести по неподвижному копиру 10 и регулируемому копиру 15, освобождают полость матрицы на заданную глубину. При дальнейшем вращении ротора толкатель идет по горизонтальному копиру глубина заполнения матрицы не меняется. Это второй переход — перенос дозы к дозирующему устройству. Последнее состоит из копира 16 и шарнирно связанного с ним регулируемого дозатора 17. Это устройство перемещает толкатель с пуансоном вверх, поднимая порошок в матрице на высоту, соответствующую по объему заданной массе Таблетки. В это время лопасти 20 дозирующего ворошителя срезают излишек дозы и передают ее обратно в зону действия заполняющего ворошителя. Поскольку лопасти находятся на 1 —1,5 мм выше дна корпуса питатб ля, в дозировании участвует и кромка корпуса 21 питателя, отстоящая от зеркала стола на 0,1 мм. Окончательно отсекает дозу нож 22 с фторопластовой пластиной, плотно прижатой к зеркалу стола. Таким образом, третий переход — дозирование — осуществляется по принципу объемного метода дозирования. [c.6]

ЕслиЧюсле обработки плава водой наряду с большим шариком висмута остается также и черный порошок, то последний снова сплавляют с K N. Розе отмечает, что при работе по этому методу часто возникают затруднения вследствие разрушения глазури тигля частички ее Пе удается отделить от маленьких крупинок металлического висмута. Поэтому Розе рекомендует проводить сплавление во взвешенном тигле-и после обработки плава водой раствор сливать через маленький взвешенный фильтр, собирая на фильтре весь висмут и частички от тигля. По окончании промывания фильтр вместо с содержимым переносят обратно н тигель, высушивают и взвешивают. [c.281]

Эксперименты проводились на установке, описанной в главе II и в работе [27]. Использовался синтетический алмазный порошок АСМ 1/0 с удельной поверхностью 10 м /г, определенной методом фильтрации разреженного газа [77]. Чистота поверхности затравоч- [c.77]

Определение содержания " Кр в различных объектах проводят как по а-активности [9, 83], так и другими методами. Метод кулонометрии с разверткой потенциала позволяет определять 5-10 % нептуния в солях и оксидах урана без предварительного выделения [81]. В [82] предложен более чувствительный метод потен-циостатической вольтамперометрии, позволяющей относительным методом определять в присутствии урана 0,05-0,1 мкг нептуния при объеме раствора в ячейке 10-12 мл. Метод, основанный на люминесценции кристаллофосфора Сар2 Мр, позволяет определять 10 -10 г " Нр в пробах. Абсолютный предел обнаружения этим методом составляет 5 10г. Метод состоит в том, что измеряемое количество " Кр в виде азотнокислого раствора смещивается с порошком Са 2. Порошок высушивают и прокаливают при температуре ниже температуры плавления. Для возбуждения люминесценции Кр в Сар2 Np в данной работе использова- [c.291]

Наконец, пористые металлические катализаторы можно получать непосредственным спеканием порошкообразного металла, иногда с использованием других веществ, например буры, которая способствует сохранению пористости образца. Образующие порошок частицы металлов имеют размер порядка микрометра такие порошки могут на воздухе самоокисляться (т. е. обладать пирофорными свойствами), что затрудняет работу с ними. Монолитные пористые катализаторы, полученные описанным способо.м, применяются как электрокатализаторы в топливных элементах некоторые аспекты такого их применения обобщены Бэконом и Фраем [150]. Обычно используемый водородный электрод щелочного топливного элемента состоит пз пористого никеля, по-видимо.му сплавленного с другими металлами, например железом, молибденом или титаном, и для повышения электрокаталитической активности покрытого дисперсными металлами— никелем, платиной или палладием, нанесенными обычным методом пропитки и восстановленными водородом. На практике для регулирования процессов переноса жидкости и газа необходим тщательный контроль пористой структуры электродов. [c.232]

Эйшенс и Плискин [1] впервые исследовали порошки катализаторов в инфракрасной области. Образцы готовились нанесением пасты или суспензии порошка на флуоритовый диск и испарением летучей жидкости. Янг и Гарланд [16] считают, что более однородный образец получается, если суспензию распределить на пластинке соли при помощи распылителя. Наилучшие результаты были получены при использовании в качестве летучей жидкости ацетона и поддержании температуры пластинки из соли при 70°. Фарен-форт и Хазеброк [17] применяли другую разновидность метода они наносили порошок на подложку из металлической сетки с размерами отверстий 200 меш. Эти исследователи считают, что преимуществами являются применение более широкого интервала температур для обработки образца и отсутствие ограничений, связанных с сильным поглощением света катализатором. В некоторых случаях для преодоления трудностей при работе с образцами [18—20] порошки спрессовывают в диски. В случае галогенидов щелочноземельных металлов для получения тонких прозрачных пленок [21] была использована сублимация в вакууме. Однако эта методика не может найти широкого применения для получения большинства образцов, представляющих интерес для процессов катализа. В отдельных случаях были использованы и методы отражения [22]. [c.16]

Нейгебауэр и Маргрейв [3049, 3051] определили теплоту образования нитрида алюминия методом прямого нитрирования. Порошок алюминия сжигался в калориметрической бомбе при давлении азота 30 атм. В этой работе было найдено значение (AIN, крист.) = [c.784]

Во многих случаях, составляющих даже большинство в области комплексных соединений, не удается найти растворитель, подходящий для изучения инфракрасных спектров, и поэтому приходится получать спектр вещества в твердом состоянии. Если не касаться исследований сравнительно больших монокристаллов, которые требуют методов, не подходящих для обычной работы, имеются три основных способа получения спектров твердых веществ. Все они включают помещение слоя беспорядочно распределенных маленьких частиц в пучок спектрометра. Это можно сделать, во-первых, без использования другого вещества в качестве матрицы. Тонкий порошок распределяется по возможности равномерно на поверхности окошка из галогенида щелочного металла либо вручную, либо путем медленного осаждения суспензии [89, 116, 117]. Когда образцы приготовляются таким образом, а также и с помощью других, описанных ниже методов, существенно, чтобы размеры частиц были не больше длины волны излучения (чтобы уменьшить рассеяние, см. ниже). Эта безматричная техника используется сейчас сравнительно редко, так как метод имеет ряд недостатков, которые устраняются в описанных ниже методах. Основные трудности заключаются в следующем [c.300]

Для фракционного растворения может быть применена самая различная аппаратура круглодонные колбы, колонки, аппараты Сокслета и другие, но фракционирование на колонке — самый удобный способ. На рис. 6.4 приведена типичная схема прибора для фракционного растворения. Наиболее распространенным методом фракционного растворения на колонке является метод прямой экстракции полимера, нанесенного в виде тонкой пленки па подложку (носитель). Колонка может быть изготовлена из стекла или металла. Стеклянная колонка обеспечивает визуальный контроль за образованием пустот или каналов в насадке, но с ней нельзя работать при повышенных давлениях и при температурах вынте 130° С. В качестве носителя чаще всего используют специально подготовленные стеклянные шарики, силикагель, кварцевый песок, металлический порошок и т. п. Материал носителя должен быть тонкограпулированным, иметь одинаковый размер частиц, очищен от примесей и не должен взаимодействовать с полимером. [c.214]

Подробному и всестороннему исследованию подвергнут ненористый порошок апатаза — кристаллической двуокиси титана, примененной в многочисленных работах Гаркинса и его сотрудников, о которых будем говорить дальше подробнее. Отсутствие значительных пор в этом порошке было доказано определением его поверхности различными методами. Однако непосредственная оценка удельной поверхности из микроскопических измерений не может даже в этом случае дать вполне надежные результаты в связи с тем, что порошок не является достаточно монодис-персным и его отдельные крупинки образуют агрегаты неправильной формы, что было показано исследованием этого порошка при помоши электронного микроскопа. [c.174]

Для исследования были приготовлены образцы катализаторов с различными степенями заполнения поверхности, точно по рецепту, указанному в работе Клячко-Гурвича и Кобозева , в сосуде, изготовленном по чертежу, приведенному в диссертации Клячко-Гурвича. Уголь готовился из чистого сахара, посредством его двукратной перекристаллизации из абсолютного спирта с последующим сжиганием в платиновой чашке при 700— 800°. Определение поверхности приготовленного угля по методу, применявшемуся в указанных работах (адсорбция иода), дало величину 94 м /г, что близко к величине площади 86 м /г, полученной Клячко-Гурвичем и Кобозевым. Это позволяет считать, что нам в достаточной степени удалось воспроизвести уголь, применявшийся указанными авторами в качестве носителя. Уголь пропитывали эфирными растворами пентакарбонила железа (Кальбаум) разных концентраций и подгергали обработке, совпадающей с указанной в цитированных работах.Приготовленные таким образом образцы катализаторов показали активность по отношению к реакции синтеза аммиака, близкую к наблюдавшейся Клячко-Гурвичем и Кобозевым. Для исследования магнитных свойств катализаторы пассивировали по описанному ранее методу , выгружали из сосуда и растирали в тонкий порошок. [c.207]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология