Сплавление карбонатом натрия и серой

Получение. Б. получают восстановлением оксида Б, алюминием при 1100—1200 °С в вакууме. Оксид Б. получается прокаливанием нитрата Б. при 1000—1050 °С (выделяются оксиды азота) или карбоната Б. с углем при 1200°С (выделяется СО), а гидроксид Б.— прокаливанием карбоната Б. и гашением образовавшегося оксида Б. водой или взаимодействием раствора хлорида Б. с гидроксидом натрия. Хлорид Б. получается взаимодействием сульфида Б. с хлороводородом или сплавлением сульфата Б. с хлоридом кальция и углем при 770—1100 °С. Карбонат Б. получается барботированием СОг через водный раствор сульфида Б. при 30—40 С смешением растворов кар-i боната натрия и сульфида или хлорида Б. при 70—80 °С, Сульфид Б. образуется при сплавлении сульфата Б. и угля при 1000—1100°С (отходящие газы содержат 5% СО). Есть несколько способов получения сульфата Б. очистка барита осаждение серной кислотой или растворами сульфатов из растворов солей Б. как побочный продукт при сульфатной очистке соляных рассолов. Нитрат Б.— продукт обменной реакции в водных растворах между хлоридом Б. и нитратом натрия (или азотной кислотой) или растворения карбоната Б. в азотной кислоте. Взаимодействие сульфида Б. с серой дает полисульфид Б, Титанаты Б. получают сплавлением карбоната Б. с окСидом титана(1У), а цирконаты Б.— сплавлением оксида, гидроксида или карбоната Б. с оксидом циркония(IV). Продуктом сплавления ок( ида Б. с оксидом алюминия является метаалюминат Б. При совместном отжиге порошков оксидов Б. и железа(III) при 1000—1400 °С получается феррит Б. [c.134]

Аргиродит или канфильдит могут быть разложены сплавлением с 5—6-кратным количеством (по массе) смеси равных частей карбоната натрия и серы. Плав выщелачивают водой, раствор фильтруют и осадок промывают водой. Так как извлечение германия в раствор при этом редко бывает количественным, сплавление и выщелачивание повторяют. Фильтраты объединяют и германий совместно с мышьяком и некоторыми другими элементами группы мышьяка осаждают сероводородом из 6 п. по концентрации серной кислоты раствора. Колбу закрывают пробкой и оставляют на 24—48 ч. После этого сульфиды отфильтровывают, промывают 6 н. серной кислотой, насыщенной сероводородом, и растворяют в едком натре или аммиаке с перекисью водорода или хлором.. [c.346]

Титан. Ферротитан растворяют в смеси сериой, соляной и азотной кислот. Для определения кремния растворение проводят в смеси кислот 600 мл сериой (1 1), 150 мл концентрированной азотной и 300 мл кон> центрированной соляной или в смесн соляной и азотной кислот (3 1) с добавлением сульфата аммония. Для определения титана ферротитан растворяют в смеси кислот 300 мл концентрированной соляной, 150 мл концентрированной азотной и 150 мл серной (1 1). Растворение проводят также в концентрированной соляной кислоте и в смеси азотной и фтористоводородной кислот. Для определения фосфора проводят сплавление с карбонатом натрия с добавкой нитрата калия (20 1) при 1000 °С в течение 50—60 мин. [c.13]

Далее предполагалось, что из смеси окислов, полученных после сплавления пробы с пиросульфатом, сульфид аммония (желтый) полностью извлекает вольфрам и олово, не затрагивая при этом окислов тантала и ниобия. Считалось, кроме того, что при выщелачивании водой плава прокаленных окислов с карбонатом натрия и серой также извлекаются только вольфрам и олово, а тантал и ниобий остаются в нерастворимом остатке. Однако ни одно из этих утверждений не соответствует действительности. Многократным сплавлением, особенно при высокой температуре, и выщелачиванием безусловно можно достигнуть полного извлечения вольфрама и олова, но при этом в раствор перейдут также и некоторые количества ниобия и тантала. Растворимость окислов ниобия и тантала можно уменьшить, понизив температуру сплавления, но это влечет за собой неполное извлечение в раствор вольфрама и олова. [c.665]

Опишите прог ссы, протекающие при сплавлении оксида кремния (IV е карбонатом натрия и дальнейшем пропускании через водный раствор полученного сплава оксида серы (IV), до полного прекращения химических реакций. [c.143]

Для окисления всех соединений серы применяют бром в щелочной среде. Поверхностные и сточные воды, мало загрязненные органическими веществами, окисляют бромом и в случае необходимости минерализуют щелочным сплавлением со смесью карбоната натрия и окиси магния или перекиси натрия. Содержание сульфатов определяют весовым методом в виде сульфата бария или титрованием раствором комплексона П1. [c.178]

Кислоты, не являющиеся окислителями, с Б. не реагируют. Концентрированная азотная кислота и царская водка окисляют Б. до ортоборной кислоты. При 250°С концентрированная серная кислота восстанавливается Б. до оксида серы(IV), а орто-фосфорная кислота при 800 °С до фосфора. При красном ка- лении фторо- и хлороводород выделяют в присутствии Б. водород. Сплавление Б. со щелочами приводит к образованию боратов. Водные растворы щелочей на Б. не действуют. Б. энергично реагирует с расплавами пероксида натрия и смесью нитрита калия и карбоната натрия. Б. склонен к комплексооб-разованию, для него характерно координационное число 4. См. также приложение. [c.190]

Как общее правило, кобальтовые минералы разлагают предварительной обработкой соляной кислотой с последующим добавлением азотной кислоты и, если это необходимо, сплавлением нерастворимого остатка с пиросульфатом калия или карбонатом натрия. Руды, содержащие серебро, лучше обрабатывать азотной и серной кислотами. В исключительных случаях можно применить сплавление с перекисью натрия (стр. 918). Эта операция может применяться и в тех случаях, когда необходимо определить серу, наравне с кислотными методами разложения, приведенными при описании анализа пирита или стибнита (см, Сера , стр. 794). [c.469]

Ход работы при сплавлении с карбонатом натрия. Сплавление окисленных минералов в отсутствие заметных количеств хлора, фтора и сульфидной серы. Предполагается, что небольшое количество серы, которое может присутствовать в пробе, будет определено в отдельной навеске. [c.924]

Всю серу в анализируемом материале, присутствующую в виде элементной, органической, сульфидной или сульфатной, переводят в щелочной сульфат сплавлением с карбонатом натрия и небольшим количеством нитрата калия. Плав выщелачивают водой и сульфат в водном растворе выделяют добавлением кислоты и осаждением хлоридом бария. Иногда получаются завышенные результаты и разброс в значениях холостых проб особенно если сплавление проводят на газовых горелках, вследствие чего рекомендуется пользоваться муфелем. Барий мешающего действия не оказывает. [c.396]

Здесь будет описано определение кремния, германия, галоидов, включая и фтор, серы, бора и фосфора с применением щелочи и карбоната натрия для разрушения органических веществ методом сплавления в бомбе. Этот метод особенно целесообразно применять для определения нескольких из указанных выше элементов из одной навески. [c.119]

Сплавлением ЗпОг с серой и карбонатом натрия получают тио-станнат, нри этом выделяются ЗОг и СОг [c.416]

Полисульфиды металлов получают сплавлением серы с карбонатами щелочных металлов, например карбонатом натрия, или растворением мелкодисперсной серы в сульфидах металлов. В результате обеих реакций образуется сложная смесь полимергомологов разного молекулярного веса. При увеличении длины полимерной цепи цвет полисульфида меняется. Примером природного сульфида может служить минерал пирит РеЗг. Полимерный характер многих полисульфидов, особенно имеющих жесткие слоистые молекулы, объясняет их нерастворимость в воде, что широко используется в лабораторной аналитической практике. [c.121]

По способу Гмелина , раствор соды насыщали при нагревании кремнеземом и гидроокисью алюминия, приготовленными отдельно путем осаждения, после чего выпаривали досуха образовавшийся алюмосиликат натрия. Затем сплавлением двух частей серы с одной частью безводного карбоната натрия по -лучали сульфат нат рия, добавляли к нему ранее полученный алюмосиликат натрия и нагревали смесь при температуре красного каления в течение часа. [c.333]

Кроме этого метода обработки, в тех случаях, когда надо определить только одну сурьму, особенно в окисленных материалах, не легко растворяющихся при нагревании с серной кислотой, применяют метод сплавления, как, например, сплавление с едким натром в железном тигле или с обезвоженным тиосульфатом натрия или со смесью карбоната натрия и серы в фарфоровом тигле. [c.291]

Оловянные руды, не содержащие серы, могут быть разложены сплавлением с перекисью натрия - или со смесью этого реактива с 25% карбоната натрия. Для выполнения этого разложения помещают 0,5—1,0 г сухой, тщательно измельченной пробы в тигель из никеля или чистого железа емкостью 50 мл и прибавляют 6—10 г перекиси натрия. Тщательно перемешав содержимое тигля, покрывают его крышкой и слабо нагревают для удаления влаги. Затем осторожно повышают температуру, пока смесь не расплавится, доводят до темного вишнево-красного каления, берут тигель щипцами и для полного перемешивания содержимому тигля осторожно придают вращательное движение, продолжая нагревание еще 3—5 мин. Затем охлаждают, растворяют плав в воде и подкисляют соляной кислотой. Для сплавления некоторых руд с перекисью натрия может Оказаться пригодным метод взрыва (стр. 842). [c.304]

Менее часто применяют следующие методы разложения оловянных руд 1) сплавление с едким кали или с едким натром 2) сплавление с бурой или длительное сплавление со смесью равных частей карбоната натрия (или карбоната калия) и серы или с безводным тиосульфатом натрия в тигле, из которого возможно тщательнее удаляют воздух 3) спекание с окисью кальция или окисью цинка или прокаливание с цинковой пылью . [c.304]

Если присутствуют одновременно растворимые и нерастворимые сульфаты и сульфиды, то, выщелачивая породу соляной кислотой, можно определить растворимые сульфиды путем поглощения выделяющегося сероводорода, в растворимые сульфаты — в кислотной вытяжке, осаждая их в виде BaSOi. В остатке можно определить сульфидную серу нерастворимых сульфидов после соответствующей окислительной обработки, а в остатке от этой обработки определить еще и серу растворимых сульфатов no .Tie сплавления этого остатка с карбонатом натрия. Серу нерастворимых сульфатов можно, однако, вычислить, вычитая содержание всех ранее найденных видов серы из общего содержания серы, определенного в отдельной навеске пробы. [c.1031]

В присутствии титана раствор окрашивается. Окраска, в зависимости от количества титаиа. Может быть от желтой до оранжево-красиой. Если исследуемый минерал содержит мешающие определению титана элементы ванадий, молибден нли фтор, то отделите их предварительно посредством сплавления исследуемой пробы с карбонатом натрия в ушке платиновой проволоки. Плав обработайте 1 мл воды в центрифужной пробирке при нагревании на водяной бане. Затем центрифугируйте и отделите капиллярной пипеткой раствор от нерастворимого остатка, содержащего титан. Прюмойте остаток 2%-ным раствором Карбоната натрия (мешающие определению титана элементы перейдут в раствор). Остаток в пробирке растворите при нагревании в 3—4 каплях сериой [c.158]

Для обнаружения азота и серы вещество необходимо разложить. Для этого пробу вещества нагревают до красного каления с металлическим натрием. При наличии азота в этих условиях образуется цианид натрия, легко растворяющийся при обработке сплава водой. При добавлении к такому раствору сульфата железа(Н) образуется гексацнаиоферрат(Н) натрия, добавление к которому хлорида железа (И ) дает берлинскую лазурь (проба Лассеня). При наличии в соединении серы сплавление с нат) ием приводит к образованию сульфида натрия, дающего с пеитациано-нитрозил 1)ерратом(11) натрия раствор, имеющий характерную красно-фиолетовую окраску. Другим способом обнаружения серы в соединении является выделение ее в виде осадка сульфата бария. Для этого пробу вещества окисляют, сплавляя ее со смесью нитрата и карбоната натрия, и образующийся сульфат осаждают в виде сульфата бария обработкой солянокислым раствором хлорида бария. [c.32]

Оло во. Касситерит (оловянный камень ЗпОз) и станнин (оловянный колчедан Си2ре5п54) разлагают бромистоводородной кислотой иногда пробу сплавляют с пероксидом натрия. Кассптерит сплавляют со смесью карбоната натрия с бурой. Оловянные руды и касситерит сплавляют с пероксидом натрия, иногда с добавкой едкого натра или карбоната натрия сплавление ведут при 800—900 "С с 8—10-кратиым количеством плавня в железном или корундовом тигле. Некоторые руды и минералы сплавляют со смесью карбоната калпя — натрия с серой (2 1), используя 7-кратный избыток плавня. Иногда касситерит [c.18]

Полисульфиды калня KaiSn), п = 2 — 6 — смесь, называемая серной печенью . Получают сплавлением карбоната калня с серой при 250 °С (обычно содержит примесь тиосульфата калия K2SO3S). (Часто в состав серной печенн в качестве основных компонентов входят полнсульфиды натрия Na2(S ), если для ее получения берется природная смесь соды и поташа.) [c.284]

Ддя определения таких элементов, как сера или кремний, следует применять сплавление с перекисью натрия. Серу извлекают кипячением плава с водой. Водную вытяжку фильтруют, подкисляют, затем делают аммиачной и снова фильтруют. Кремнекислоту вместе с некоторыми количествами окислов ниобия и тантала можно выделить обезвоживанием с серной кислотой после сплавления с перекисью натрия в тигле из чистого железа или с едким кали, или с карбонато л калия. [c.669]

Материалы, содержапще малые количества серы, лучше сплавлять-с хорошо перемешанной смесью карбоната натрия й селитры (12 1) в платиновом тигле, помещенном в асбестовом щите (стр. 48). После основательного сплавления (под конец в течение нескольких минут на паяльной горелке) плав выщелачивают водой, содерж щей 1—2 капли спирта, для восстановления манганатов, фильтруют и определяют серу в фил .трате, как указано в разделе Опрёделение в растворах, содержащих умеренные-количества сульфатов в присутствии солей щелочных металлов или аммонийных солей (стр. 802), предварительно подкислив холодный раствор небольшим избытком соляной кислоты. Обычно нет необходимости повторять сплавление и выщелгливапие или удалять кремнекислоту, хотя последнее может быть осуществлено выпариванием раствора досуха на паровой бане, смачиванием о( татка небольшим количеством соляной кислоты и фильтрованием. [c.796]

Сплавление сульфидов и арсенидов. Если сплавлению с карбонатом натрия подлежат минералы, содержащие сульфидную серу или мышьяк, то при сплавлении добавляют немного нитрата, хлората или перекиси щелочного металла, свободных от серы и мышьяка прибавление этих веществ имеет целью окисление отдельных компонентов пробы, а не облегчение сплавления. При этом следует соблюдать осторожность, чтобы отношение количества прибавленного окислителя к общему количеству плавня не оказалось слишком большим, что могло бы привести к повреждению тигля (если применяется платиновый тигель) или вызвало бы слишкохм бурную и быструю реакцию, связанную с потерей вещества вследствие выбрасывания и улетучивания. Последний источник ошибок особенно опасен при сплавлении арсенидов, когда теплота происходящей экзотермической реакции может вызвать улетучивание части вещества прежде, чем оно начнет окисляться, что можно обычно сразу узнать по характерному [c.927]

Сплавление со с месью карбоната натрия с нитратом калия. 1 вес. часть анализируемого минерала (обычно 0,5—1 8 в зависимости от содержания серы) тщательно перемещивают в тигле с 10 вес. частями смеси карбоната натрия и нитрата калия и покрывают слоем плавня. Нитрат калия лучше нитрата натрия главным образом потому, что он не гигроскопичен. Отношение массы нитрата к массе карбоната обычно рекомендуется равным 1 2, но некоторые авторы советуют 1 4. Можно брать еще меньше нитрата калия, если анализируемый минерал содержит малоокисляющихся веществ. Чем ниже содержание нитрата в смеси, тем меньше портится тигель, что очень важно, если он платиновый. Если определяют только серу пли мышьяк, то можно применять никелевые тигли. [c.928]

Сплавление со смесью карбоната натрия с перекисью натрия. Перекись натрия в смеси с карбонатом натрия применяется в анализе минералов только для определения серы и хрома. Для определегшя других компонентов она применяется редко, потому что с ней в плав вводится больше загрязнений, чем с нитратом калия. С другой стороны, она действует даже более активно, чем смесь карбоната с нитратом, и для сплавления требуется меньше времени. Здесь также необходимы указанные выше меры предосторожности против попадания продуктов сгорания светильного газа внутрь тигля. [c.928]

Сплавление с карбонатом натрия. Хотя для очень большой точности анализа и требовалось бы, чтобы все силикаты, содержащие фтор, обрабатывались способом, описанным ниже (см. Анализ в присутствии значительного количества фтора ), все же, когда фтор содержится в очень малых количествах, как это имеет место в большинстве горных пород, не стоит прибегать к этому кропотливому методу. Так можно поступать потому, что фтор вызывает потерю ЗхОз в количестве меньшем, чем три четверти его массы, и то только в том случае, если весь он улетучится в виде тетрафторида кремния, когда раствор выпаривают с соляной кислотой. На практике, однако, потеря бывает меньше, так как тетрафторид кремния разлагается водой. Часть фтора при этом, может быть, улетучивается в виде фтористого водорода, а ббльшая часть его задерживается в виде фторосиликатов. Последние, при прокаливании их с остатком кремнекислоты, подвергаются по крайней мере частичному разложению, а при обработке прокаленной кремнекислоты фтористоводородной и сер-Н011 кислотами связанный в этих фторосиликатах металл (обычно натрий) будет взвешен в виде сульфата, если не улетучится при прокаливании. [c.939]

Разложение пробы проводят сплавлением 2 г порошка анализируемой породы со свободным от серы карбонатом натрия и с таким количеством селитры, которое не может повредить тиглю (0,5—1 г). Нагревают сначала на горелке Бунзена, а затем косо направленным пламенем паяльной горелки, поместив тигель в отверстие пластинки из платиновой жести или асбестового картона для защиты от содержащих серу газов нламенн (см. рнс. 6, стр. 49). Если в этой навеске серу не определяют, то примено ние селитры и защитной пластинки отпадает. После тщательной обработки плава водой, к которой для восстановления марганцевистой кислоты прибавляют несколько капель метилового или этилового спирта, раствор фильтруют и остаток промывают сильно разбавленным раствором карбоната натрия, не содержащего бикарбоната. Последнее необходимо, чтобы избежать получения мутных промывных вод. Желтая окраска фильтрата указывает на присутствие хрома. [c.969]

Y Двуокись олова ЗпОг, а также метасурьмяная кислота НЗЬОз могут быть переведены в раствор сплавлением их с приблизительно 6-кратным количеством смеси карбоната натрия и серы (1 1). При этом образуются растворимые в воде тиосоли [c.367]

Сплавление со смесью карбоната натрия и серы. Этот способ разложения проб пригоден в тех случаях, когда один из преоб- ладающих компонентов пробы образует сульфид, растворимый в j щелочной среде (образование комплексных сульфидов). Пример разложение касситерита SnOa. I [c.656]

Соединения мышьяка предварительно переводят" в растворимое состояние либо путем сплавления анализируемого образца серы с пиросульфатом калия, или со смесью карбоната натрия и нитрата калия, либо путем нагревания с раствором аммиака в присутствии перекиси водорода или окислением смесью азотной кислоты и брома. В полученном растворе мышьяк определяют либо в виде мышьяковой кислоты по интенсивности окраски мышьяковомолибденовой сини, либо в виде арсина по интенсивности желтой окраски бумаги, цропитанной бромидом ртути, или по интенсивности красной окраски золя серебра, образующегося при взаимодействии арсина с раствором диэтилдитиокарбамата серебра в пиридине [71—73]. [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология