Титрование сульфатом никеля

Исследовали две конструкции ячеек — двухзвенную в Т-образной цепи (см. рис. П1.14,а) и трехзвенную в Л-цепи (см. рис. П1.9, в). Результаты приведены в табл. 19 и на рис. V.16 (кривые 6—13). Титрование с Т-ячейкой проводили в интервале частот от 5,0 до 5,6 МГц, с трехзвенной ячейкой — в интервале от 3,4 до 4,4 МГц. На кривых 7 и S, полученных с Т-ячейкой, в противоположность данным с / -ячейкой, вторых изломов не обнаружено. При титровании сульфатов никеля и алюминия и нитрата цинка на кривых 6, 9, 10 получено по два излома при стехиометрическом соотношении 2 1 и 1 1 с относительной ошибкой в пределах от 0,1 до 1,8%. [c.159]

Для работы требу тся Приборы (см. рис. 73 и 74). — Штатив с пробирка ми. — Тигельные щипцы. — Крышка от фарфорового тигля. — Кристаллиза тор большой. — Стаканы емк. 100 или 150 и ЙО мл. — Цилиндр мерный емк 50 мл. — Цилиндр со стеклом. — Колбы емк. 100 мл. 4 шт. — Колба мерная емк 100 мл. — Колбы конические емк. 100 мл, 3 шт. — Пипетка емк. 10 мл. — Шпа тель стеклянный. — Газоотводная трубка с пробкой для собирания газов над водой. — Ванна стеклянная. — Бумага (листы 7X7 см). — Лучины. — Вата. — Хлорид аммония. — Гидроокись кальция. — Цинк гранулированный. — Фосфор красный. — Соляная кислота концентрированная. — Азотная кислота концентрированная. — Серная кислота (1 5). — Хлорид аммония, насыщенный раствор. — Нитрит натрия, насыщенный раствор. — Соляная кислота, 0,4 н. титрованный раствор. — Едкое кали, 2 н. раствор. — Аммиак, 25%-ный и 2 н. растворы. — Арсенат натрия, 0,5 н. раствор. — Сульфат цинка, 0,5 н. раствор. — Сульфат никеля, 0,5 н. раствор. — Нитрат серебра, 1%-ный раствор. — Сульфат гидразина, 3%-ный раствор. — Хлорид гидроксиламина, 3%-ный раствор. — Жидкость Фелинга, растворы I и И (см. раб. 21, стр. 194). — Растворы метилового оранжевого и фенолфталеина. [c.254]

III [81, 91], нитхромазо [93, 94]. Последний выпускается отечественной промышленностью и хорошо зарекомендовал себя как для макро-, так и для микроколичеств сульфатов. При этом в интервале pH = l,8-f-4 отмечается контрастный переход от фиолето-во-синей к голубой окраске. Титрованию мешают ионы меди, никеля, кальция, циркония, железа, лантана. Так как некоторые из указанных элементов вводятся в резиновые смеси в виде различных соединений, необходимо их предварительное удаление из титруемого раствора. Это легко достигается пропусканием раствора через колонку с сильнокислотным катионитом. Устранение мешающего влияния ряда катионов проводят и при титровании сульфатов с другими индикаторами, в том числе карбоксиарсеназо и тороном. Титрование с карбоксиарсеназо рекомендуется при анализе резин на основе хлорсодержащих каучуков. [c.47]

Экстрагируемые индикаторы можно применять, например, для определения pH в растворах сульфата никеля и хромата калия, а также при титровании кислот и оснований. [c.65]

Титр раствора диметилглиоксима по никелю устанавливают в таких же условиях титрованием стандартного раствора хлорида или сульфата никеля, титр сохраняется в течение нескольких месяцев. Метод применяли для определения никеля в сталях [96]. [c.77]

Ход определения. Навеску 5 г анализируемого сульфата никеля растворяют в делительной воронке в 50 мл воды и подкисляют 0,5 мл 1 н. раствора серной кислоты. Прибавляют 1—2 капли насыщенного раствора тиомочевины и 15 жл 50%-ного раствора роданида аммония. Красную окраску, вызванную присутствием железа, устраняют прибавлением твердого фторида аммония, после чего экстрагируют цинк смесью амилового спирта и эфира (1 4). Экстракт отделяют, разбавляют его во вместительном стакане 300 мл воды, прибавляют 15 мл буферного раствора, 1—2 мл 20%-ного раствора цианида калия и титруют 0,002 М раствором комплексона по эриохрому черному Т. При этом титруются следы магния, кальция и других элементов. Затем демаскируют цинк 4%-ным раствором формальдегида, который прибавляют во время титрования малыми порциями до тех пор, пока синяя окраска индикатора не перейдет опять в красную. Этот метод пригоден для определения очень малых количеств цинка в растворе. Так, например, в образце сульфата никеля, содержавшем 0,040% 7,п, было найдено 0,039% Zn. [c.478]

Рассмотрим практический пример определения концентрации кислотных центров. При титровании 0,5 г порошка сульфата никеля (100-200 меш), прокаленного при 300° С,0,1 н. и-бутиламином с диме-тиловым желтым в качестве индикатора требуется 0,55 мл титра [29]. Отсюда концентрация кислотных центров равна 0,11 ммоль, или 0,11 мэкв на 1 г. Используя известную величину удельной поверхности (11 м /г), можно вычислить концентрацию (0,010 ммоль /м ). [c.24]

Рис. 43. Распределение кислотных центров по их силе (по методу аминного титрования) для сульфата никеля, прокаленного при различных температурах.

Для некоторых реакций, катализируемых сульфатами и фосфатами металлов, обнаружена хорошая корреляция каталитической активности и кислотности, измеренной методом аминного титрования. На рис.44 был приведен пример такой корреляции для сульфата никеля при деполимеризации паральдегида [28]. Детальный анализ приведенных данных показывает, что после термообработки при температурах выше 450°С [c.124]

Для работы требуется Приборы (см. рис. 73 и 74).—Штатив с пробирками.—Тигельные щипцы.—Крышка от фарфорового тигля.—Кристаллизатор большой.—Стакан емк. 100 или 150 мл.—Стакан емк. 250 мл.—Цилиндр мерный емк. 50 мл.—Цилиндр со стеклом.—Колбы емк. 100 мл, 4 шт.—Колба мерная емк. 100 мл.—Колбы конические емк. 100 мл, 3 шт.—Пипетка емк. 10 мл.— Шпатель стеклянный. — Газоотводная трубка с пробкой для собирания газов над водой.—Баяна стеклянная.—Бумага (листы 7X7 см).—Лучины.—Вата.— Хлорид аммония.—Гидроокись кальция.—Цинк гранулированный.—Фосфор красный.—Соляная кислота концентрированная.—Азотная кислота концентрированная.—Серная кислота (1 5).—Хлорид ам.ч ония, насыщенный раствор.—Нитрит натрия, насыщенный раствор.—Соляная кислота, 0,4 н. титрованный раствор.—Едкое кали, 2 н. раствор.—Аммиак, 25%-ный раствор.— Арсенат натрия, 0,5 н. раствор.—Сульфат цинка, 0,5 н. раствор. Сульфат никеля, 0,5 н. раствор.—Растворы метилоранжа и фенолфталеина. [c.236]

Простым примером может служить анализ результатов изучения олигомеризации пропилена на девяти образцах катализаторов, представляющих собой сульфат никеля, прокаленный при температурах от 150 до 600° С. Эти результаты, полученные Ватанабе и Танабе [26], приведены на рис. 8. Титрованием аминами авторы определили кислотность в пяти областях, характеризующихся ее изменением от 4,8 до —5,6 (по шкале кислотности) вне этих пределов не было обнаружено кислотных центров. Количество областей здесь должно было быть уменьшено во избежание бессмысленных результатов с большими стандартными ошибками. С помощью электронной счетной машины комбинированием нескольких областей в одну в конечном счете были выбраны три области 1 2 3), 4 ж 5. Маленькими стрелками [c.44]

Титрование сульфатом никеля. Раствор цианида смешивают с избытком аммиачного раствора сульфата никеля, причем образуется весьма устойчивое комплексное соединение K2[Ni( N)4]. Избыток сульфата никеля определяют обратным титрованием эти-лендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии мурексида (аммониевая соль пурпуровой кислоты) в качестве индикатора 2 3 возможно также и прямое титрование цианида сульфатом никеля с применением этого же индикатора 2 . [c.109]

Чистоту препарата определяют по отсутствию мышьяка и других примесей выше норм межреспубликанских технических условий на хлориды, сульфаты и тяжелые металлы. Количественное определение основано ца восстановлении тетурама сульфитом натрия в присутствии аммиака и титровании образующегося продукта сульфатом никеля в присутствии индикатора диметилглиоксимовой бумаги до розового пятна на ней [c.193]

Извлечение хлористых солей из нефти водой и титрование в водной вытяжке Восстановление связанной органики и элементной серы на активном никеле Ренея до сульфата никеля, разложение сульфата никеля соляной кислотой и определение выделивщего-ся сероводорода титрованием раствором ацетата ртути в щелочной среде в присутствии индикатора Разделение углеводородов С1 Сб, входящих в состав нефти, методом газо-жидкостной хроматографии Сжигание нефтепродукта в лампе в чистом виде или после разбавления растворителем с последующим поглощением образовав-щихся оксидов серы раствором углекислого натрия и титрованием серной кислотой [c.573]

Косвенные определения. Сульфаты определяли добавлением избытка стандартного раствора соли бария с последующим обратным титрованием этого избытка Путем титрования катионов из умеренно растворимых осадков можно косвенно определить другие ионы. Так, натрий определяли титрованием цинка, входящего в состав уранилацетата цинка и натрия фосфат определяли титрованием магния, входящего в состав двойного фосфата магния и аммония . Количественное образование тетрацианоникелата (II) было использовано для косвенного определения цианида Палладий (И) и серебро (I) вытесняют никель (II) из его цианидного комплекса титрование выделяющегося никеля позволяет производить косвенное определение указанных металлов [c.270]

Можно заканчивать определение и колориметрическим титрованием. Для этого весь толуольный экстракт переносят в пробирку, снабженную притертой пробкой, в другую такую же пробирку наливают 5 мл указанного буферного раствора, 5 мл раствора сульфата никеля и столько же толуола, сколько прибавлено в анализируемый раствор, после чего во вторую пробирку прибавляют из бюретки, при сильном- перемешивании, стандартный раствор чистого ксантогената до уравнения окрасок обоих растворов. [c.210]

Метод основан на осаждении, отделении сульфида никеля (N 5) при воздействии на сероводород раствором сульфата никеля (NiS04) и последующем растворении и йодометрическом титровании. [c.154]

Раствор соли K2Ni( N) можно получить перед самым определением титрованием цианида калия солью никеля в присутствии мурексида (см. определение цианида в предыдущем параграфе), что не очень удобно при проведении серийных определений. Поэтому автор рекомендует применять твердую соль К2 1(СМ)4, которая, однако, должна иметь точный стехиометрический состав, т. е. отношение N1 СМ в ней должно быть равным 1 4. Для получения этой соли лучше всего пользоваться следующей прописью 20 г сульфата никеля (М150,,-7Н20) растворяют в 50 мл воды и прибавляют при энергичном перемешивании 20 г твердого цианида. Образуется желтый раствор, из которого выделяется сульфат калия. Последний извлекают из раствора почти полностью прибавлением 100 мл спирта. После фильтрования под вакуумом фильтрат упаривают почти досуха. Образуется твердая кристаллическая соль, которую смешивают с 50 мл спирта, после охлаждения фильтруют и дважды промывают 3 мл спирта. Затем тонкие игольчатые кристаллы растворяют в большой чашке и оставляют на несколько дней на воздухе, освобожденном от пыли. В течение этого времени последние следы цианида переходят в карбонат. Образовавшийся продукт не совсем чист, так как содержит незначительное количество сульфата калия, но имеет точный стехиометрический состав, который проверяют следующим образом две порции по 100 мг приготовленного препарата растворяют в 10 мл воды, к которой предварительно прибавляют 0,5 мл разбавленного раствора аммиака. После добавления небольшого количества мурексида появляется красная окраска. Если прибавить к одному из растворов одну каплю 0,01 раствора сульфата никеля (или нитрата серебра), то красная окраска должна перейти в желтую. Второй раствор от одной капли 0,01 М раствора комплексона должен окраситься в темнофиолетовый цвет. [c.61]

Примечание. Комплексные соединения трехвалентного хрома и четырехвалентного ванадия интенсивно окрашены, вследствие чего их определение можно удовлетворительно провести лишь в том случае, если их концентрации очень малы. По опытам Пршибила, уже 8 мг хрома в 100 мл образуют с комплексоном очень интенсивную красно-фиолетовую окраску, делающую невозможным его определение. Кпннунен и Венестранд [53] аналогичным способом титруют никель, кобальт, медь и железо. Преимуществом обратного титрования сульфатом марганца является очень отчетливый переход окраски индикатора. [c.315]

Определение цинка в выделенном осадке можно проводить несколькими способами. Во-первых, можно осадок растворить в соляной кислоте, ртуть замаскировать йодидом калия и цинк оттитровать комплексометрически. Во-вторых, можно осадок растворить в растворе цианида калия и демаскировать цинк ( рмальдегидом. В последнем случае осадок растворяют в комплексоне и избыток последнего определяют титрованием сульфатом магния. При этом расход комплексона удваивается, так как им связывается также и ртуть. В случае присутствия в анализируемой пробе также и никеля последний сперва осаждают реактивом Чугаева и в осадке определяют никель косвенным комплексометрическим методом. [c.482]

Реактивы. Сульфат никеля, 0,1 М раствор. Титр устанавливают гравиметрическим методом осаждением диметилглиоксимом или комплексоно-метрнческим титрованием Na-ЭДТА в присутствии мурексида). 1 мл 0,1 М раствора соответствует 10,4 мг N . Небольшие количества цианидов можно также титровать 0,01 М раствором соли никеля. Мурексид. Порошкообразный индикатор хорошо растирают с Na l в отношении (1 500) [c.110]

Удобство описанного метода определило его интенсивное использование. В качестве растворителей можно использовать также изооктан и четыреххлористый углерод, а для титрования - бензиламин [30]. В этой же работе было показано, что в отличие от сульфата никеля, для которого титрование занимает практически 15-30 мин, для алюмосиликатов во избежание адсорбции амина на некислотных участках поверхности требуется 2-3 дня. Поэтому, чтобы удостовериться в отсутствии заметного избытка адсорбированного амина, в конце титрования надо добавить каплю 0,05 н. раствора трихлоруксусной кислоты в бензоле. Однако титрование в течение 2 -3 дней неудобно. Бенези [31] изменил технику титрования индикатор можно прибавить к суспензии катализатора в -бутиламине после установления равновесия и определить конечную точку титрования серией последовательных опытов. Эта методика имеет ряд преимуществ 1) конечную точку титрования каждого катализатора можно найти даже с 10 индикаторами, затратив лишь ненамного больше усилий, чем на один индикатор 2) равновесие к-бутиламина и катализатора может быть достигнуто в отсутствие следов воды, что трудно осуществить в процессе титрования 3) равновесие при добавлении индикатора устанавливается быстрее, чем при добавлении амина, так как в последнем случае должно произойти замещение на поверхности сильно адсорбированных молекул индикатора. [c.24]

Как было отмечено в разд. 5Л.1, максимум скорости деполимеризации паральдегида на твердом сульфате никеля совпадает с максимумом общей (B + L) кислотности, определенной по аминному титрованию (рис. 44). Известно, что эта реакция катализируется не только бренстедовскими (H2SO4, I 3СООН и т.п.) [32], но и льюисовскими (Ti l,, [c.147]

Приготовление 0,1 и. р а с т в о р а соли никеля и установка его нормальности. Взвешивают с тотаостью до 0,0002 г 19,75 г сульфата никеля-аммония Н1(НН4)2(50 )2 6Н,0 или 14,54 г нитрата никеля N (N03)2 61 20, помещают навеску в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в воде, добавляют 2 мл серной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Для установления поправочного коэффициента отбирают пипеткой при помощи груши 25 мл приготовленного раствора цианплава (см. ниже Ход определения ), переносят его в колбу для титрования емкостью 250—300 мл, прибавляют 75 мл воды, 1 мл раствора аммиака, 0,5 мл раствора диметилглиоксима и при взбалтывании титруют 0,1 н. раствором соли никеля до появления желтовато-зеленоватого окрашивания. После этого титруют медленно, сильно перемешивая раствор после прибавления каждой капли, до появления мути, пе ре- [c.131]

Для восстановленил урана (500 мг U) до четырехвалентного состояния перед потенциометрическим титрованием сульфатом трехвалентного железа применяют раствор сульфата двухвалентного хрома [154, 155]. Точность более + 0,1%. Ионы двухвалентной меди, серебра, свинца, двухвалентного олова, висмута, двухвалентной ртути и трехвалентной сурьмы восстанавливаются до металлов. Ионы железа, кобальта, никеля, марганца низших степеней валентности, а также кадмия, цинка и, алюминия не восстанавливаются. [c.116]

В работе [26] этим методом исследовано комплексообразование диметилглиоксима с сульфатом никеля, пикриновой кислоты — с сульфатом меди, а, а -дипиридила — с хлорным железом. Метод ВЧ-титрования дает ценную информацию о процессах комплексообразования в растворах. Если титрование проводить в области максимальной крутизны характеристической кривой, построенной для данной ячейки и данного высокочастотного устройства, то при определенных молярных соотношениях металла и комплексообразующего вещества на кривой титрования появляются перегибы, точки излома и т. п. эти характерные точки соответствуют изменению электропроводности раствора, возникающему в процессе комплексообразования, например, в результате вытеснения ионами металла ионов водорода из ЭДТА. [c.146]

Скорости превращения хлористого метилена на грамм катализатора для различных твердых катализаторов кислотиого типа приведены в табл. 1. Кислотность, указанная в таблице, представляет собой количество кислотных центров на единицу веса катализатора, измеренное титрованием амином в присутствии индикатора — беизолазо-а-нафтиламина (рКа = + >0). Таким образом, приведенные значения кислотности представляют собой число центров, кислотная сила (Яо) которых равна или меньше +4,0. Следует напомнить, что с уменьшением величины и приближением ее к более отрицательным значениям сила кислотных центров увеличивается. В табл. 2 приведена кислотность сульфата никеля и сульфида цинка при различной силе кислотных центров. [c.379]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология