Определение урана фотометрическими методами

Разработаны экстракционно-фотометрические методы определения марганца в уране и его соединениях, алюминии [198, 1170, 1256], цирконии и его сплавах [684], ультрачистой воде [1255], железе и сталях [244]. [c.66]

Для определения урана(1У), образующегося при фотохимическом восстановлении урана(У1) этанолом, можно использовать более чувствительный фотометрический метод с применением арсеназо П1 [64. Этот реагент дает чувствительную реакцию также и с ураном(У1), но чувствительность реакции с ураном(1У) значительно выше, так как мольный коэффициент светопоглощения комплекса урана(У1) с арсеназо П1 составляет 75 500 [72], а для комплекса урана(1У) с этим же реагентом он--равен 127 ООО [74]. Кроме того, мешающее влияние других элементов при определении урана(1У) значительно ниже, чем при определении урана(У1). [c.80]

Определение циркония в уране и тории [94]. Цирконий определяют фотометрическим методом пирокатехиновым фиолетовым после его отделения от урана экстракцией купфероната хлороформом из [c.148]

Уран определяют [193] фотометрически в форме перекисного соединения в карбонатной среде. При содержании более 5% и в анализируемом материале (например, в уран-циркониевых сплавах) определение производят титриметрическим методом после восстановления урана до четырехвалентного состояния в редукторе Джонса. [c.197]

Один из наиболее чувствительных и широко применяемых методов основан на измерении флуоресценции соединений урана в расплавах [6]. Интенсивность флуоресценции зависит от применяемой среды, а также от условий, при которых проводится плавление. Некоторые элементы повышают, другие, наоборот, гасят флуоресценцию, и поэтому для применения метода к силикатным породам уран необходимо предварительно отделять. Полярографические методы также широко применяются для определения урана, однако обычно они менее чувствительны, чем современные фотометрические методы. [c.430]

Большинство фотометрических методов определения урана основано на цветных реакциях иона уранила в некоторых методах (например, с арсеназо III) используются также цветные реакции урана (IV). [c.416]

Некоторые авторы определяли относительно большие количества урана экстракционно-фотометрическим методом с применением 8-оксихинолина и хлороформа [5, 103—107]. Оптимальное значение рН для экстракции урана находится в пределах 6—8. Большинство металлов (в том числе Fe, Bi, Al) в присутствии комплексона III остаются в водном растворе. Поглощение окрашенного в желтый цвет экстракта измеряют при X 400 нм. Подобно определениям с 8-оксихинолином, определяют уран с хлор- и бром-8-оксихинолинами [104]. [c.423]

Широкие исследования ведутся и по аналитической химии актиноидов, особенно урана, а также тория и плутония. Весьма значителен вклад ученых нашей страны в аналитическую химию урана. Достаточно сказать, что лучшие фотометрические методы определения этого элемента сначала с реагентом арсеназо I, затем с арсеназо HI предложены в СССР. Методы эти получили распространение во всем мире. Состоявшаяся в 1974 г. Первая Всесоюзная конференция по химии урана подвела итоги многих исследований и в области аналитической химии этого элемента. Ранее опыт советских аналитиков, наряду с обширным литературным материалом, был суммирован в двух книгах 1) В. К. Марков, Е. А. Верный, А. В. Виноградов, С. В. Елинсон, А. Е. Клыгин, И. В. Моисеев Уран. Методы его определения . Изд. 2-е, 1964 2) Аналитическая химия урана . Под ред. П. Н. Палея (Серия Аналитическая химия элементов , 1962). [c.135]

Дихлорхромотроповая кислота применяется в аналитической практике в качестве чувствительного и избирательного реактива для фотометрического определения микрограммовых количеств титана [1]. С использованием этого реактива разработаны методы определения титана в сталях [2], уране [3], алюминиевых сплавах [4], бериллии [5], минералах и породах [6] и в других объектах. [c.46]

Применяется как растворитель для разделения перхлоратов калия и натрия, для разделения хлоридов натрия и лития, для промывания осадка натрий—цинк—уранил ацетата при фотометрическом определении мышьяковой кислоты молибдатным методом. [c.241]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Для определения урана в его сплаве с Zr может быть использован также метод потенциометрического титрования урана (IV) в присутствии Zr [919] для восстановления применяют свинцовый редуктор уран (IV) титруют раствором сульфата церия (IV). Фотометрическое определение урана а его сплаве с цирконием с реагентом хлорфосфоназо III описано на стр. 140. [c.356]

Уран. Сравнение по их аналитическим характеристикам большого числа описанных для урана реагентов показало, что наиболее удобным в настоящее время является арсеназо П1 [54—57, 192, 193]. Реагент пригоден для определения как шести-, так и четырехвалентного урана [66—69]. Практически более удобный метод определения шестивалентного урана является не всегда достаточно избирательным. Для повышения избирательности используют экстракционно-фотометрические приемы [66—68 или проводят определение в сильнокислых средах [69]. [c.137]

Описанный метод применяют для определения марганца в сталях, чугунах, рудах [22, 39, 50, 186, 407, 408, 633, 669, 1018, 1085, 1101, 1179, 1506], в горных породах [754], различных сплавах [137, 1057, 1487], мартеновских шлаках [136, 207, 686, 1101], соединениях тория [245], никеле [145, 364], алюлшнии [614], биологических материалах [ИЗО], воде [542, 1018], почвах [1204] и др. При определении марганца в едких щелочах предварительно экстрагируют диэтилдитиокарбаминатный комплекс Мп(П), а затем разрушают его и окисляют Мп(П) до Mn(VII) персульфатом аммония. Чувствительность метода 1-10 % [379]. Простой метод определения марганца в серебре высокой чистоты состоит в осаждении серебра в виде Ag l и определении Мп в фильтрате с чувствительностью 10 —10 % и относительной ошибкой 2—7% [1079]. Определение марганца в уране основано на отделении последнего экстракцией смесью ТБФ и G I4 и измерении оптической плотности водного раствора при Ъ2Ъ нм после окисления Мп(П)до Mn(VII). Метод позволяет определять до 2 мкг Мп/з при навеске урана 2 г [1077]. Определение больших количеств марганца производят дифференциальным фотометрическим методом [50]. [c.55]

Спектрофотометрическое определение бора принципиально не отличается от метода, применяемого для определения бора в уране [9]. Из слабокислого раствора образца отгоняют метил-борат. Бор определяют фотометрическим методом по зеакцив с куркумином. Ошибка определения составляет 3 отн.°/о при содержании 1 мкг бора. [c.382]

Один из наиболее точных фотометрических методов определения урана (VI) разработан Бейконом и Милнером [350]. Проанализировав возможные источники ошибок, авторы нашли, что определение урана в его чистых препаратах, таких как закись-окись и металлический уран, можно производить с точностью до 0,04% (отн.). Для этого применялась тщательная юстировка аппаратуры, термо-статирование кювет при измерениях, точное калибрование всей мерной посуды, а также строгий контроль концентрации серной кислоты. Влияние различных концентраций серной кислоты на характер спектров поглощения урана показано на рис. 4. [c.107]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Оба рекомендуемых метода определения урана включают предварительную экстракцию ионов у ранила из анализируемого раствора, содержащего добавку нитрата алюминия, раствором три-и-бутилфос-фата в изооктане . После экстракции уран в пределах ЬЮ" —15- 10- % определяют фотометрическим методом, основанным на образовании желтого комплекса ионов уранила с дибензоилметаном. [c.161]

Для определения галлия к раствору, полученному после растворения сплава в смеси HN0з + H2S04, прибавляют избыток комплексона П1, раствор нейтрализуют аммиаком до pH 2,2 и титруют раствором соли Ре в присутствии К-бензоилгидроксамата в качестве индикатора. Конечную точку определяют фотометрически вследствие мешающего влияния желтой окраски уранил- иона. Метод применим к сплавам и—Са (8,6—78,4% Са, 21,9—91,2% У). [c.198]

В присутствии мешаюш,их элементов (Fe, Th, Zr) к анализируемому водному раствору прибавляют комплексоп 1П из расчета по 10 мг на 1 мл водного раствора. Из объединенных экстрактов уран реэкстрагируют 20 мл 5 %-ного раствора карбоната аммония. Реэкстракт затем подкисляют соляной кислотой и определяют содержание урана фотометрическим методом с хлорфосфоназо III [2]. Ошибка определения не превышает 2%, а продолжительность одного анализа — не более 1 часа. [c.146]

Экстракция раствором ТБФ в бензоле нрименена для определения следовых количеств железа в уране. Принцип метода состоит в том, что после переведения образца в раствор железо восстанавливают до двухвалентного состояния, затем экстрагируют уран. Далее водную фазу обрабатывают перекисью водорода или бромной водой и окисленное при этом железо извлекают бензольным раствором ТБФ. После реэкстракции содержание железа определяют фотометрически с помощью 1,10-фепаптролина [92]. [c.234]

Цирконий экстрагируется из азотнокислого раствора растворами трибутилфосфинокиси в четыреххлористом углероде, тогда как ниобий в этих условиях не извлекается. Показано, что этим способом можно разделить цирконий и ниобий [99]. Экстракция циркония из азотнокислой среды циклогексаноновым раствором три-н.октилфосфинокпси применена для экстракционно-фотометрического определения циркония. Существо метода состоит в том, что после извлечения циркония к экстракту прибавляют раствор пирокатехинового фиолетового, пиридин, разбавляют этанолом и фотометрируют при 625 ммк. Определению циркония мешают уран (VI), торий и гафний, а также сульфаты и фосфаты [100]. [c.235]

Диэтилдитиокарбаминаты. Экстракционно-фотометрический метод с помощью диэтилдитиокарбамина (ДДТК) и различных органических растворителей применен для определения меди в алюминии и стали [279], сложнолегированных сталях [280], свинце и кабельных свинцовых сплавах [281], цирконии, цирка-лое-2 и в сплавах урана [282], металлическом уране [283], в присутствии кобальта [284], никеля и кобальта [285], в газовой саже [286], почвах и золе растений [287, 288], в сыворотке крови [289]. [c.248]

Анализируемый раствор сульфатов Zr и U нейтрализуют аммиаком, вводят H2SO4 до концентрации 0,2—0,3 мольЫ, разбавляют до 50 мл водой и пропускают со скоростью 1 мл мин через колонку длиной 13 см, диаметром 1,3 см, заполненную анионитом ЭДЭ-ЮП затем колонку промывают раствором гидроксиламина до полного вымывания урана, а цирконий десорбируют 3 N раствором НС1. После этого цирконий определяют комплексометрическим методом, а уран— фотометрически перекисью водорода. Метод, может быть применен для определения Zr и и в присутствии Fe, Th, Ti, рзэ. [c.104]

Для весового определения урана используют осаждение его в виде 8-оксихинолята, диураната аммония или перекиси урана с последующим прокаливанием до UsOs. Уран(IV) может быть определен титрованием в кислой среде ванадатом аммония, комплексоном II (ЭДТА) или III с индикатором арсеназо-1. Уран (VI) определяют титрованием комплексоном III с индикатором 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом. Для определения урана широко используют фотометрические методы с использованием арсеназо-1, арсеназо-Ш и 1-(2-пиридилазо)-резорцином. Для анализа на уран используют также люминесцентный метод. [c.319]

Моримото и Ашицава [31] предложили быстрый опектро-фотометрический метод определения 0,5 мкг Мо в металлическом уране из навески 1 г. Пробу урана растворяли в со ля-но й кислоте, затем молибден восстанавливали двухлористым оловом, обрабатывали роданидом аммония и экстрагировали бутилацетатом. Спектрофотометрирование проводили в объеме 18 м.г. [c.163]

Ионообменная хроматография на катионите применена для отделения следов лития от кальция [886], при определении малых количеств лития в водах [912], в реакторном уране пламенно-фотометрическим методом [87, 1170], в анализе литиевомагниевых сплавов [1412] и ферритов [1333]. В последнем слу- [c.69]

Фотометрический метод с применением эриохром черного Т используют для определения магния в алюминии и его сп.чавах [2, 42], цинке и его сплавах [43], никеле [43, 44], уране [45], индин ]46], солях никеля, цинка н марганца [3]. [c.227]

Экстрагирование урана из нитратных растворов диэтиловым эфиром не отличается высокой специфичностью. Вследствие этого определение урана в полученных экстрактах редко заканчивается взвешиванием сухого или прокаленного остатка. В этих случаях оказались более подходящими другие методы, в том числе титриметри-ческий и фотометрический. Одновременно с ураном в органическую фазу могут переходить Се (IV), Th, Pu, Zr, Hf, небольшие количества Fe (особенно в присутствии хлоридов), V, As, Мо. [c.291]

Уран во внешней среде определяют методом радиометрического анализа путем измерения а-активности сухих и зольных остатков проб с помощью сцинтилляционных детекторов на основе открьггых кристаллов sI(Tl), импульсных ионизационных камер и полупроводниковых кремниевых детекторов. Определение Mraqpo-количесгв урана в почве проводят фотометрическим способом. Он заключается в экстракции урана трибутилфосфатом из раствора нитрата аммония и трилона Б и реэкстракции раствором арсеназо III. Реэкстракт разбавляют концентрированной азотной кислотой, обработанной мочевиной, и анализируют на фотоколориметре с красным светофильтром. Чувствительность метода 10 г/проба погрешность +20%. При определении урана в других минеральных пробах применяют следующий метод. Пробу разлагают плавиковой кислотой, экстрагируют уран этилацетатом и после реэкстраыцш определяют его колориметрически в виде комплекса с арсеназо III. Чувствительность этого метода [c.287]

Кобальт в виде роданида экстрагируют АА после экстракционного отделения мешающих элементов этим же экстрагентом. Содержание кобальта определяют фотометрированием экстракта. Метод применен для определения кобальта в сталях [156]. при кипячении дает с АА комплексное соединение, которое затем экстрагируется смесью (1 1)АА и хлороформа. Содержание хрома определяют фотометрированием полученного экстракта. Метод применен для определения хрома в сталях и сплавах на железной основе [157]. Уран в виде ацетилацетоната практически полностью экстрагируется бутилацетатом нри pH 6—7. Комплекс в экстракте находится в виде продукта присоединения и02(СбН702)г СбНвОг. МаксЕшум светопоглощения экстракта находится нри 365 ммк. На основе этих данных разработана методика экстракционно-фотометрического определения урана в присутствии других металлов [158]. [c.242]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Наиболее простым и удобным для автоматического анализа растворов урана является его прямое определение без предварительного отделения от других элементов. Однако, поскольку в реальных растворах присутствует большое количество других элементов, обычно требуется предварительное отделение. Экстракционные методы отделения урана от мешающих примесей легче других могут быть автоматизированы, а применение высокоэффективных экстрагентов, таких как трибутилфосфат, диизоамиловый эфир метилфосфоповой кислоты и т. д., извлекающих уран из нитратных растворов с очень высокими коэффициентами распределения, позволяет отделять его от больших количеств других элементов. Проведение экстракции урана в присутствии комплексообразующих веществ, например комплексона 111, удерживающего многие элементы в водном растворе и не препятствующего извлечению урана, позволяет значительно повысить избирательность отделения. Если последующую реэкстракцию урана из органической фазы проводить раствором реагента, удобного для фотометрического определения урана, то таким образом само определение сводится к простой операции измерения оптической плотности полученного реэкстракта. [c.281]

В предлагаемом сообш ении описывается быстрый метод концентрирования урана в виде арсеназата уранила с индифферентными соосадителями с последуюш им фотометрическим определением урана. [c.297]

Перекись водорода образует окрашенные комплексы с некоторыми переходными элементами, преимущественно с высоковалент-ны ми. Для фотометрического анализа наиболее важны желтые соединения перекиси водорода с титаном, ванадием, ниобием и ураном. Описаны также методы определения тантала и вольфрама по поглощению в ультрафиолете их комплексов с перекисью водорода. Иютенсивяо окрашенное перекисное соединение — надхромовая кислота неудобна для фотометрического анализа из-за своей неустойчивости. Комплексы молибдена и церия с перекисью окрашены слабее и для этих элементов известно немало других реактивов, тем не менее реакции их с перекисью водорода нередко избирательны, поэтому они применяются в фотометрическом анализе. Известны также неокрашенные соединения ряда металлов [12] с перекисью водорода. [c.251]

Кроме этих давно известных методов, сейчас все шире входят в практику фотоколориметрические методы, основанные на применении органических реактивов, в частности арсеназо. Фотометрическое определение урана (IV) в 4-н. соляной кислоте позволяет определять 0,002% урана в рудах чувствительность метода 0,04 мкг/мл-, определению урана мешает только торий [1008]. В. И. Кузнецов и И. <В. Никольская [1009] восстанавливают уран (VI) до урана (IV) йодидом калия и фотометрируют сине-фиолетовое соединение с арсеназо при pH = 1,5- -1,8. Ион уранила также дает реакцию с арсеназо после отделения от примесей экстракцией бутиловым спиртом или ТБФ из растворов, насыщенных комплексоном, чувствительность реакции повышается до 0,002 мкг1мл [1010, 1011]. [c.384]

Экстракцию Mo(VI) из хлоридных растворов довольно широко используют для решения прикладных задач. Разработан [1032] комбинированный спектральный метод определения молибдена в гранитах и аналогичных породах, включающий экстракцию элемента ТБФ. Предложены методики экстракционного выделения и последующего определения молибдена в ванадии и ванадатах [1024], индии [851], кобальтово-марганцевых катализаторах и пы-лях рафинирования меди [398], продуктах деления урана-233 и плутония-239 [1037], в металлическом уране [1038, 1040] и его окиси [1040], сталях [1025], никеле [1038, в растворах [346, 399, 1027—1029]. Представляют интерес методы фотометрического определения молибдена, в которых окраска развивается непосредственно в экстрактах после прибавления каких-либо реагентов [1027—1029]. В радиохимии экстракция Mo(VI) из хлоридных растворов может быть использована, например, нри определении радиоизотоиной чистоты препаратов молибдена, вольфрама и рения [621], а в технологии — для выделения молибдена из сложных по составу растворов, в частности, полученных при выщелачивании молибдено-вольфрамовых концентратов [623, 1030, 1034, 1043, 1047] и при переработке кобальто-марганцевых катализаторов и пылей рафинирования меди [397, 398], молибденитовых и шеелито-повеллитовых концентратов и дрз гих продуктов [1045, 1046]. [c.179]