Анализ фторида аммония

АНАЛИЗ ФТОРИДА АММОНИЯ [c.182]

Ход анализа. Навеску ферросплава около 0,1 г растворяют в 40 мл серной кислоты (1 4) при нагревании. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят до метки водой и отбирают аликвотную часть (25 мл) ъ коническую колбу или стакан емкостью 50—100 мл добавляют по каплям 0,1 н. раствор перманганата (для дополнительного окисления ванадия) до появления неисчезающей в течение 1 мин розовой окраски. Для удаления избытка перманганата прибавляют несколько капель соляной кислоты (1 1) и кипятят около 10 мин для удаления хлора. По охлаждении добавляют около 0,1 г сухого фторида аммония (для связывания железа) и титруют ОЛ М [c.184]

Ход анализа. Навеску (размер навески определяется содержанием меди) разлагают в зависимости от состава азотной кислотой или царской водкой и упаривают до дыма с серной кислотой. Раствор разбавляют в мерной колбе водой до 50 ма добавляют к аликвотной части (10 мл) около 3 мл насыщенного раствора ацетата натрия (до появления красной окраски) Затем вводят по каплям 30%-ный раствор фторида аммония до обесцвечивания (с избытком в количестве 2—3 капель на 20 ма титруемого раствора). [c.259]

Фторид тория нерастворим в разбавленных минеральных кислотах. Осаждение в виде фторида чаще используется для отделения тория, совместно с редкоземельными металлами, от других элементов, попадающих в осадок от аммиака в процессе анализа, чем для отделения больших количеств тория от обычно встречающихся металлов. Это разделение лучше всего осуществлять в условиях, обеспечивающих отсутствие других кислот, кроме фтористоводородной, как, нанример, обработкой промытого осадка от аммиака фтористоводородной кислотой в платиновой чашке и упариванием раствора до небольшого объема (стр. 623). Более полное осаждение тория, особенно в присутствии минеральных кислот, достигается, если вводить фторид аммония. [c.601]

Ход анализа. Навеску пробы 1 г, высушенную прп ПО—120 °С, измельчают по возможности более тонко в агатовой или яшмовой ступке. Навеску порошка помещают в платиновый тигель, добавляют такое же количество серной кислоты и нагревают на песочной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Операцию повторяют до тех пор, пока не исчезнет грязно-серый цвет пробы. Смачивают остаток еще раз серной кислотой, добавляют около 2 г фторида аммония, приливают 20 мл [c.254]

Ход анализа. Навеску руды 0,2—0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой, приливают 10 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , слабо нагревают 5—10 мин, затем добавляют 1—1,5 мл азотной кислоты плотностью 1,40 г/см и по окончании бурной реакции выпаривают осторожно, как указано выше (при описании иодидного метода определения ртути в рудах), до появления белого дыма. Для окончательного удаления окислов азота кипятят раствор после разбавления его 20—30 мл воды. Охлаждают, переводят раствор с осадком в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки. К аликвотной части 25 мл добавляют 2—3 капли,насыщенного раствора пирофосфата натрия или очень немного сухого фторида аммония для связывания железа (HI) и титруют 0,01 или 0,001 М раствором унитиола. Нижний предел определения — 2 мкг/мл. Цинк и свинец не мешают определению, медь не мешает, если содержание ее не превышает содержание ртути более чем в 500 раз. [c.241]

Ход анализа. Навеску в 0,1 г шлака разлагают так же, как и руду или отвальный шлак при анализе штейна поступают так же, но без прибавления фторида аммония. [c.313]

Ход анализа. 0,2 г хорошо измельченной руды разлагают в течение 30—60 мин. в 0 мл царской водки, затем приливают 5 мл серной кислоты (1 1) и выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. По охлаждении приливают 10—15 мл воды, нагревают до растворения солей, отфильтровывают от нерастворимого остатка в мерную колбу емкостью 100 мл и промывают фильтр горячей водой. Если предполагают, что в остатке может оставаться часть кобальта, то к навеске перед приливанием кислот прибавляют фторид аммония или же неразложившийся остаток сплавляют с карбонатом натрия и кислотную вытяжку сплава присоединяют к основному раствору. [c.313]

Аммоний определяют по методу Кьельдаля (см. стр. 39). Для анализа берут навеску фторида аммония 0,1 г с точностью до 0,0002 г. [c.183]

Ход анализа. Сернокислый раствор, содержащий до 2 мкг бора в объеме до 5 мл, помещают в стакан из полиэтилена или платины, вводят 2 мл 2 М раствора фторида аммония и оставляют на 30 мин. Затем вводят 1—2 капли раствора бриллиантового зеленого и нейтрализуют кислоту раствором уротропина до перехода желтой окраски индикатора в голубовато-зеленую. Нейтрализованный раствор переносят в делительную воронку, добавляют 0,5— [c.64]

Метод определения вольфрамата с применением о-фенилендиамина использован для анализа нитратов аммония, лития, алюминия, фторидов бария, свинца и кальция, оксида магния и фосфата натрия. [c.152]

Разработаны методы кондуктометрического определения алюминия, основанные, например, на реакции комплексообразования с оксалатами [344]. К раствору, содержащему ионы алюминия, добавляют в избытке оксалат натрия, некоторое количество насыщенного раствора метилового фиолетового и сухого растертого оксалата кальция. Избыток оксалата титруют нитратом кальция. Метиловый фиолетовый вводят для предотвращения адсорбции ионов на выпадающем осадке, а порошок оксалата кальция — для улучшения условий кристаллизации. Описан тиосульфатный метод устранения ионов Fe +, мешающих определению. Для кондуктометрического определения алюминия в присутствии железа описан тартратный метод [345]. При титровании тартратом калия сначала в реакции комплексообразования вступают ионы алюминия, образующие более устойчивые комплексы. Окончание этой реакции фиксируется изломом кривой. Метод использован для анализа металлического алюминия, бокситов и силикатных пород. Кондуктометрический метод определения алюминия в присутствии железа и марганца описан в работе [346]. Определение основано на реакции с фторидом аммония, приводящей к образованию растворимых комплексов. Железо (И) и марганец не мешают определению, если содержание каждого не превышает содержание алюминия более чем в 20 раз. [c.232]

Предложен метод кондуктометрического титрования ионов меди цитратом лития [349], ионы цинка не мешают определению. Ионы алюминия и железа (П1), мешающие определению, маскируют фторидом аммония. Метод применен для анализа латуней и бронз. [c.232]

Для устранения мешающего влияния железа было рекомендовано добавление фторида аммония . Было показано далее, что при введении в раствор пирофосфата натрия и соблюдении требуемых условий (отно-щении количества роданида в растворе к количеству пирофосфата, равном 5 1, и надлежащем pH раствора—исчезновении окраски фенолфталеина при добавлении роданида аммония) кобальт можно определять в присутствии очень большого количества никеля (метод был предложен для определения кобальта в металлическом никеле). Добавление пирофосфата натрия может быть использовано также и для связывания железа при анализе руд, содержащих железо, кобальт и никель . Доп. ред. [c.436]

Методика анализа. Для проведения дистилляции взвешивают пробу с примерным содержанием SiO.2 300—400 мг. К пробе добавляют серную кислоту и фторид аммония. Дистиллятор и прибор для образования пара одновременно нагревают в глицериновой бане. Когда температура в дистилляторе достигает 110°С, вода в парообразователе должна слабо кипеть. Температуру дистилляции повышают до 130—135 °С через 45 мин в полиэтиленовый стакан отгоняется около 150 мл дистиллята. В него добавляют несколько капель индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствор, добавляя ZnO до появления желтой окраски. При этом происходит осаждение фторида цинка, который лучше отфильтровать. После доведения дистиллята водой до метки в мерной стеклянной колбе на 200 мл отбирают аликвотные части 10 или 20 мл. Вносят их в полиэтиленовый стакан, добавляют несколько капель соляной кислоты и титруют 0,1 н. раствором КС1 до появления скачка потенциала. [c.400]

В неорганическом анализе наибольшее распространение получили сильнокислотные сульфокатиониты и высокоосновные аниониты с третичными аминами в качестве функциональных групп. Слабокислотные катиониты и низкоосновные анионитьг используют преимущественно при анализе органических и биохимических объектов. В последнее время появилось значительное число публикаций, посвященных использованию для концентрирования примесей хелатных смол. В частности, работы по применению этих смол для концентрирования благородных металлов рассмотрены в обзоре [53]. Широкого распространения в повседневной аналитической практике эти смолы пока не получили, что связано с их высокой стоимостью и малой доступностью, а также высокой селективностью. В работе [54] смола сфероноксин с функциональной группой 8-гидроксихинолин была использована для анализа фторида аммония. С применением этой же смолы было проведено концентрирование большого числа примесей из халькогенидов цинка и кадмм [55] (результат холостого опыта в обоих работах составлял около 2-10 % по железу и более низкий по другим элементам). [c.54]

Навеску анализируемого продукта (0,05—2,0 г) окисляют в калориметрической самоуплотняющейся бомбе, в которую предварительно для поглощения продуктов разложения вносят 20 мл дистиллированной воды. Полученный после разложения пробы раствор количественно переносят в стакан, упаривают и фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл. Затем последовательно добавляют 5 мл 10%-ного раствора тиосульфата натрия, 0,5 мл 107о-ного раствора фторида аммония,. 10 мл буферного раствора с рН = 5 и 0,5 мл 20%-ного раствора пирокатехина и доливают до метки дистиллированную воду. Определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с желтым светофильтром в кювете толщина слоя 50 мм. Чувствительность метода 10- %. Сходимость определений 10% отн. Продолжительность анализа около 1 ч вместо 24 ч, затрачиваемых при анализе по методу ГОСТ 10364—63. Результаты анализа полностью согласуются с данными, полученными по методу ГОСТ. [c.186]

Экстракцией ТБФ в бензоле из 20 iV H2SO4 извлекают 99,7% Nb, марганец при этом остается в водной фазе. При анализе стали проводят экстракционное отделение марганца в виде его роданидного комплекса смесью ТБФ и диэтилового эфира (3 2) [1126]. Fe(III) маскируют фторидом аммония. Р1з экстракта марганец извлекают соляной кислотой. [c.128]

Ход анализа. 20—40 мг мелкорастертого минерала поместите в тигель, добавьте 6 капель серной кислоты, нагрейте и выпаривайте (под тягой) до выделения 50з (белые пары). Затем добавляйте еще два раза еер.чую кислоту и выпаривайте ее, но так, чтобы к концу нагревания масса осталась смоченной серной кислотой. Тигель охладите, остаток после выпаривания обработайте водой и затем перенесите раствор с осадком в пробирку. Добавьте каплю концентрированной соляной кислоты, нагрейте до кипения и дайте отстояться. Охлажденный раствор центрифугируйте. К центрифугату добавьте несколько крупинок фторида аммония. В присутствии тория образуется осадок Thp4. Центрифугируйте и отделите раствор от осадка. Осадок тщательно промойте 10—20 каплями воды, затем 2 капляму 40%-ного едкого кали и снова таким же количеством воды. К промытому таким образом осадку прибавьте 3 капли [c.158]

Ход анализа. iHaBe Ky пробы (0,2—0,5 г) в зависимости от содержа-. ния ртути, смачивают водой, добавляют 1 г перманганата калия, 0,5 г фторида аммония, приливают 15—20 мл H2SO4 (2 1), накрывают колбу стеклянной воронкой с обрезанным концом и осторожно нагревают. Выпаривают до паров сернистого ангидрида, снимают воронку и продолжают нагревание 1 часа. После этого охлаждают содержимое колбы, приливают 10 мл воды, добавляют 0,2 г перманганата калия, хорошо перемещивают и добавляют по каплям 15%-ный раствор перекиси водорода до осветления раствора (разрушение двуокиси марганца). Добавляют 30 мл воды и кипятят до полного разрушения перекиси водорода около 30 мин. Охлаждают, разбавляют водой и определяют ртуть в зависимости от ее содержания объемным роданид-ным или дитизоновым колориметрическим методом. [c.162]

При анализе фторидов Ва, Са, РЬ навеску соли растворяют в 5 мл НСЮ4 с добавкой 0,3 г Н3ВО3. Растворы упаривают до 2 мл, охлаждают, добавляют 20-30 мл воды и 1 г оксалата аммония. Растворы нейтрализуют водным аммиаком до pH = 5, нагревают 1-2 мин на водяной бане, охлаждают и фильтруют через беззольный фильтр (синяя лента). Осадок промывают водой два раза по 2-3 мл, фильтрат упаривают до 10 мл и анализируют, как указано выше. [c.327]

Ход анализа. Навеску концентрата в 1—5 г в зависимости от ожидаемого содержания золота помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и нагревают 5—10 мин с 15—20 мл соляной кислоты (1 1) до удаления сероводорода. Затем прибавляют 15 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см ) и выпаривают до объема 5— 7 мл если после этого остается темный королек серы, то повторно добавляют 2—3 мл азотной кислоты и выпаривают, добавляя, если нужно, окислители — хлорат калия, нитрат аммония. Прибавляют 0,1—0,2 г хлорида натрия и раствор дважды упаривают с 7—10 мл соляной кислоты до половины объема (выпаривать досуха нельзя — во избежание частичного разложения хлоридов золота). Затем приливают 6—7 мл соляной кислоты (пл. 1,19 aj M ) и 10—15 мл воды и кипятят до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 50 или 100 мл и доводят до метки водой. Отбирают 25 мл раствора в стакан для титрования, добавляют сухой фторид аммония до обесцвечивания раствора (или до светло-голубого окращивания в присутствии меди). Если от прибавления фторида аммония появится муть или осадок, это не повлияет на результат определения золота. Титруют при +0,8 в (Нас. КЭ) 0,002—0,001 М раствором унитиола, выжидая 30 сек после каждого добавления реактива. Перед каждым титрованием электрод промывают водой и протирают фильтровальной бумагой. [c.212]

К числу сравнительно немногих силикатов, разлагаемых этим способом не полностью, можно отнести андалузит, топаз и некоторые разновидности турмалина. Шпинель, графит и пирит, которые находятся в некоторых горных породах, также трудно разлагаются, но они не являются силикатами и не содержат щелочных металлов, поэтому их присутствием можно пренебречь, если они будут обнаружены. Для анализа первых трех упомянутых выше минералов Яннаш рекомендует сильно прокалить порошок минерала в платиновом тигле, разложить его сплавлением с фторидом аммония, удалить избыток последнего прокаливанием и превратить фториды в сульфаты нагреванием с серной кислотой [c.1011]

Особый интерес для анализа представляет поведение фтора, маскирующего бор при его определении почти всеми колориметрическими методами. При реакции с бензоином введение возрастающих количеств фторидов сначала повышает яркость флуоресценции, и лишь когда содержание их превышает содержание 300 мкг фтор-иона в 6 мл раствора, яркость начинает медленно снижаться. Однако даже при стократном избытке фтора по сравнению с содержанием бора свечение раствора ярче, чем в отсутствие фтора [50]. Поэтому введение в буферный раствор соответствующих количеств фторида аммония позволяет практически полностью устранить влияние присутствующего в пробе фтора. Общее количество фтора в конечном объеме флуориметрируемого раствора должно быть в пределах от 0,25 до 0,40 Л1г исходя из этого, его количество, вводимое в буферный раствор, должно быть в некоторой мере согласовано с содержанием фтора в пробах. При возрастании последнего количество фторида в буферном растворе снижают или полностью исключают [53]. [c.216]

Ход анализа. Навеску ферросплава около ОД г растворяют в 40 мл серной кислоты (1 4) при нагревании. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью до 250 мл, доводят до метки водой и отбирают аликвотную часть 25 мл в коническую колбу или стакан емкостью 50—100 мл добавляют по каплям 0,1 н. раствор перманганата [для дополнительного окисления ванадия(1 )] до появления неисчезающей в течение 1 мин розовой окраски. Для удаления избытка перманганата прибавляют несколько капель соляной кислоты (1 1) и кипятят около 10 мин для удаления хлора. По охлаждении добавляют около 0,1 г сухого фторида аммония [для связывания железа(П1)] и титруют 0,1 М раствором тиоксина при потенциале +1,1 В (МИЭ). Кривая титрования формы а 1 мл 0,1 М раствора тиооксина отвечает 5,095 мг ванадия. [c.119]

Ход анализа. Навеску руды от 0,5 до 5 г, в зависимости от содержания кобальта, помещают в стакан емкостью 200 мл, смачивают водой, растворяют в 10—50 мл царской водки и выпаривают досуха. Сухой остаток дважды обрабатывают 3—5 мл НС1 (уд. в. 1,19) с последующим выпариванием досуха. Затем смачивают 2—5 мл НС1 (1 1), разбавляют водой до 10—20 мл, нагревают до возможно полного растворения солей, полученных при разложении образца, и разбавляют 10—20 мл воды. К полученному раствору прибавляют 0,3 г роданида и далее вводят 0,5— 2 г сухого фторида аммония до исчезновения окрашивания роданида железа. Если при этом раствор приобретает буроватый цвет, не исчезающий от дальнейшего прибавления небольшого количества NH4F (присутствие меди), то вводят несколько кристаллов сульфита. Раствор имеет теперь розовую окраску иона кобальта, интенсивностью которой руководствуются в выборе размера аликвотной части раствора для колориметрирования. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместе с нерастворимым остатком породы и выпавшим осадком (ЫН4)зРеРб, u2(S N)2, доливают водой до метки, перемешивают и дают отстояться. [c.182]

Большое практическое значение в анализе имеет прием связывания мешающих ионов (Fe +, u + и др.) в прочные комплексы, так называемая маскировка. Этот прием дает возможность обнаруживать многие ионы дробным путем. Например, в присутствии Ре +-нонов трудно обнаружить некоторые другие ионы, напрнмер Со +. Поэтому Ре +-ионы связывают в прочный комплекс прибавлением лимонной, винной или фосфорной кислот, а также фторида аммония. Железо(1П) образует прочные комплексы типа [Ре(Р04)2] , [РеРб] , и концентрация Ре + в растворе сильно понижается. [c.153]

Бор переводят в комплекс Вр4 действием фтористоводородной кислоты или фторида аммония в кислой среде. При действии на полученное соединение основным красителем получают окрашенное соединение типа К[Вр4] (где Н — катион органического красителя). Такие соединения хорошо экстрагируются инертными органическими растворителями, в то время как сам органический краситель не экстрагируется. Таким образом, метод является достаточно специфичным, хотя присутствие некоторых ионов мешает определению [39]. Эта реакция была предложена Н. С. Полуэкто-вым с сотрудниками [40] и применена для анализа сталей А. К. Бабко и П. В. Марченко [41]. [c.62]

Первое сообщение о существовании химического соединения между фторидом и кремнефторидом аммония появилось в 1859 г. [90]. При выпаривании раствора кремнефторида аммония, содержащего фторид аммония, выделялись кристаллы, не похожие по данным рефрактометрического анализа ни на фторид, ни на кремнефторид аммония. На основании химического анализа этому соединению приписали формулу ЗNH4F 5SiF2 [90]. Впоследствии эмпирическая формула была уточнена — (ЫН4)з51р7 [91]. [c.96]

При анализе фторидов Ва, Са, РЬ навеску соли растворяют в 5 мл НСЮ4 с добавкой 0,3 г Н3ВО3. Растворы упаривают до 2 мл, охлаждают, добавляют 20—30 мл воды и 1 г оксалата аммония. Растворы нейтрализуют водным аммиаком до pH=5, нагревают [c.152]

Для получения калибровочной кривой был использован ряд растворов с известной концентрацией фторида калия. Для О—24 мг F (была получена прямая с наклоном 265 имп1мг F. Результаты анализа (проверялись на растворах фторидов аммония, лития и натрия, а также на фторорганических соединениях. [c.46]

Для фазового анализа соединений никеля предложено несколько схем. По одной из них сначала разлагают силикаты никеля раствором фторида аммония, после извлечения силиката разлагают сульфиды никеля царской водкой. Эта схема имеет много недостатков, прежде всего не все силикаты разлагаются таким способом. Для полного разложения, например, актинолита, маложелезистых роговых обманок и других требуется повторная обработка солями. Присутствие значительных количеств сульфидов осложняет анализ, так как они разлагаются фтористоводородной кислотой. Поэтому во избежание гидролиза фторида и образования фтористоводородной кислоты необходимо иметь постоянный избыток аммиака, а в этом случае сильно замедляется разложение силикатов фторидами. Все это создает большие трудности в работе, и поэтому в последние годы эта схема почти не используется в лабораторной практике. [c.133]

Осадок отфильтровывали, а полученным фильтратом оттитровывали стандартный раствор сульфата натрия в 80—90%-ном водно-спир-товом растворе в присутствии индикаторных количеств фторида аммония с Р-электродом [57]. Относительное стандартное отклонение при определении 15—100 мг УОз и 5—20 мг р20б<1—2%. Ошибка анализа минимальна, если для осаждения анионов добавлен двукратный (по сравнению со сте-хиометрическим) избыток соли бария (рис. 6.4). [c.175]

Спектральный метод нашел широкое применение при анализе на содержание лития вод [153, 158], минералов и горных пород [160—168], меди П69, 170], кальция [171] огнеупоров [172], щелочей [173], плавиковой кислоты и фторида аммония [262], пергидроля [263] и калиево-литиевых электролитов [175]. Совместное определение Li и Rb в минералах описано в работах 158, 176, 177, 264] Li, Rb и s в почвах и минералах —в [155, 178—180]. Представляет интерес методика определения Li в сухом остатке после выпаривания вод путем возбуждения в пламени термитных ишшек [181]. Описаны методы определения в горных породах Rb [182], s [183], Rb и s в золах углей [184] и минералах [159]. [c.48]

Использование комплексообразования для маскировки ионов. Во многих случаях метод комплексообразования применяют для маскировки мешающих ходу анализа ионов. Например, если по ходу анализа ионы железа (П1) мешают обнаружению других ионов, то ре+" " -ионы маскируют добавлением в анализируемый раствор фосфорной кислоты, фторида аммония, оксалата или тартрата натрия, с которыми Ре" -ионы образуют бесцветные прочные комплексньте ионы lFe(P04)J, [РеРд [pej Pi) ], [Ре(С4Н40е)з1 . При этом образуются настолько прочные комплексные анионы, что даже чувствительные реактивы на [c.103]