Анализ штейнов

Ход анализа. Навеску в 0,1 г шлака разлагают так же, как и руду или отвальный шлак при анализе штейна поступают так же, но без прибавления фторида аммония. [c.313]

Анализы штейнов, выполненные по Друммонду [35] [c.27]

X е м а 45. Анализ штейнов медной и свинцовой плавок [c.262]

Закон распределения имеет большое значение для анализа металлургических процессов. Чугун и шлак, сталь и шлак, шлак и штейн представляют собой пары несмешивающихся жидкостей, между которыми распределяются различные растворяющиеся в них элементы или соединения. Это явление используют для рафинирования расплавленных металлов от вредных примесей. Например, сталь очищают от серы, фосфора и кислорода при помощи жидкого шлака, в который переходят эти элементы. Распределение серы между железом и шлаком, состоящим только из окислов железа при 1600° С, характеризуется отношением [c.100]

Рааделение амино слот на ионообменниках основано на способности аминокислот образовывать соли с кислотами и щелочами. Подбирая соответствующие катиониты или аниониты, можно быстро и с успехом разделить гидролизат белка, пользуясь для этого 2,5—3,5 мг белка. Ионообменную хроматографию хорошо сочетать с элюционным или вытеснительным анализом. Мур и Штейн пользуются для этого катионитной смолой сульфополистирольного типа Дауэкс-50, через колонку которого пропускают аминокислоты последние вымывают затем соответствующими буферными растворами. Для разделения достаточно 3 мг аминокислот. [c.481]

После установления условий проведении количественной нингидринной реакции Муру и Штейну удалось в 1948 г. разделить 2,5 мг гидролизата сывороточного альбумина быка с помощью распределительной хроматографии на колонке с крахмалом. Элюат был разделен на 4(Ю фракций, в каждой фракции проведена нингидринная реакция, и из интегральных кривых поглощения, соответствующих отдельным аминокислотам, рассчитывались их молярные доли в смеси. На коллег-современников большое впечатление произвели высокая скорость анализа (I нед), малое количество анализируемого вещества и малая погрешность ( 3%). [c.59]

Освоен и применялся рентгенофлуоресцентный метод анализа продуктов цеха —шихты, шлаков, штейнов, руды. Лаборатория, размешенная в здании цеха, была оснащена двумя рентгеновскими анализаторами ФРА-Ш и двумя рентгеновскими квантометрами ФРК-2, рентгеновским спектрометром РС-5700. Медь в шлаках и штейне определяли при помощи прибора ФРА-1М. Результат анализа можно было иметь через 3—5 мин после доставки пробы. Кремний, железо, кальций и серу определяли на квантометре ФРК-2 в этом случае продолжительность анализа одной пробы — 15 мин. Правильность анализа обеспечивалась применением стандартных образцов, химический, вещественный и гранулометрический состав которых близок к составу анализируемых проб. Относительная ошибка рентгенофлуоресцентных определений меди составляла 7% при содержаниях ее 0,05—0,15% и до 2,5% при содержаниях 8—30%. Между прочим, относительная ошибка анализа тех же проб химическими методами составляла соответственно 16 и 2%. Результаты рентгенофлуоресцентных анализов использовали для оперативного управления производством и составления балансов. [c.151]

Гексаэтилбензол из гексина 3. 10 г гексина-3 нагревают в автоклаве с 1 мл диизобутилалюминийгидрида в течение 48 час. на 140°. Получается твердый продукт. После растворения в гексане его смешивают с разбавленной серной кислотой. Затем растворитель— гексан испаряют и остается 7 г кристаллического вещества, окрашенного в слабо-желтый цвет, с т. пл. 122°. После перекристаллизации из этанола т. пл. 127° (по Бейль-штейну 126°). Было проведено определение точки плавления смеси испытуемого и известного чистого вещества, молекулярного веса, а также проведен анализ исследуемого продукта, [c.295]

Большим шагом вперед в развитии хроматографического метода было применение в качестве адсорбирующего материала катионных ионообменников, папример сульфированных полистирольных смол (дауэкс. 50). Элюирование производится буферными растворами с прогрессивно возрастающим pH. При этом получается непрерывная кривая, причем каждая аминокислота проявляется в виде пика (рис. 27). Для анализа необходимы 3—6 мг белка, при этом метод является практически количественным (Мор и Штейн, 1951 г.). Для выполнения этих анализов применяются автоматические приборы. [c.419]

Метод фотометрии пламени был применен для анализа сплавов, кобальтовых штейнов и концентратов зоо, золота высокой чистоты 2 , минерализованных кормов и др. Опишем для примера ход анализа сплавов с использованием серебра в качестве внутреннего стандарта. Линией сравнения служит линия серебра 328,1 ммк. В стандартные растворы добавляют по 50 мкг/мл серебра при концентрации меди 10—100 мкг/мл и 100 мкг/мл серебра при концентрации меди 75—400 мкг/мл. Для построения градуировочной кривой по оси ординат откладывают логарифм отношения интенсивностей линий меди и серебра, а по оси абсцисс — логарифм концентрации меди. К растворам проб добавляют такие же количества серебра, как и к стандартным растворам. [c.223]

Работы, совсем недавно проведенные Штейном [10], дают весьма четкое доказательство перехода гетерогенной реакции в гомогенную при повышении температуры. Этот автор пропускал смесь воды и пб рекиси водорода в паровой фазе под давлением 1 ат через тщательно очиш,енную трубку из стекла пирекс в динамическом приборе парциальное давление перекиси водорода составляло несколько миллиметров ртутного столба скорость разложения определяли путем анализа газов на входе и выходе в стационарных условиях. Скорость реакции была первого порядка в гетерогенной области и приблизительно второго порядка в гомогенной. На рис. 61 даны как функция температуры скорости разложения, найденные для каждой из трех трубок из стекла пирекс идентичных размеров, при парциальном давлении перекиси водорода 0,02 ат и постоянной скорости потока пара. Отчетливо виден резкий переход от гетерогенной реакции к гомогенной при температуре около 425°. Такое изменение механизма доказывается также [c.378]

По мнению А. Б. Усачева, средняя по ванне мощность перемешивания (Вт/м или Вт/кг) часто не дает правильного представления о протекании в ваннах процессах (например, при оценке критического размера капель штейна в печи Ванюкова). Важен правильный учет особенностей локального перемешивания при анализе тепломассообменных процессов в реагирующих перемешиваемых дисперсных системах (газожидкостные системы). Мощность перемешивания должна применяться в каждом конкретном случае с учетом технологии, а методики расчета мощности перемешивания должны основываться на положении принципиально неравновесной природы процесса перемешивания [11.22]. [c.428]

Основные преимущества печей для автогенной плавки, обеспечившие им широкое распространение в промышленности, связаны с тем, что они работают в режиме печей-теплогенераторов, при котором коэффициент использования химической энергии сульфидов стремится к максимальному значению, т.е. в этом случае теплообменный КПД по сульфидам Л 1 (см. кн. 1, гл. 4). Из анализа теплового баланса автогенной плавки следует, что каждый килоджоуль, выделившийся при окислении сульфидов и израсходованный на нафев исходных реагентов и продуктов экзотермических реакций до средней температуры зоны технологического процесса, эквивалентен примерно 3,3 кДж, выделившимся при сжигании топлива в отражательных печах, и 4-5 кДж, расходуемым на производство электроэнергии, являющейся источником тепла в руднотермических печах для плавки на штейн Замена топливных печей автогенными привела к резкому сокращению (в ряде случаев к полному исключению) расхода топлива при производстве штейна. Наряду с энергосбережением, снижение расхода топлива позволило значительно уменьшить обьем отводимых из печи газов, что дало возможность организовать их эффективную очистку от пыли и утилизацию содержащейся в технологических газах серы и других ценных компонентов. [c.452]

Загружаемый в ванну материал по мере расплавления включается в непрерывно идущие в ней процессы образования и разделения шлака и штейна. При их протекании технологический агрегат функционирует одновременно как реактор, отстойник и печь. Из всего комплекса реализуемых в печи физико-химических превращений на ее тепловую работу наиболее сильное влияние оказывает окисление сульфидов. Из анализа экспериментальных данных известно, что в ванне параллельно идут три типа реакций окисления сульфидных соединений [c.461]

Лучшим методом анализа аминокислотного состава белковых гидролизатов является хроматографическое фракционирование на колонках из крахмала (Мур и Штейн , 1948) или при помощи ионообменных смол (Мур и Штейн, 1951). Количественное определение на ионообменных смолах с применением автоматической схемы (1958) делает возможным за несколько часов провести полный анализ смеси аминокислот, содержащей лишь 10 —10 моль каждого компонента. [c.642]

Многолетний опыт работы группы по анализу чистых материалов обобщен в вышедшей под редакцией X. И. Зильбер-штейна книге Спектральный анализ чистых веществ (1971 г.). [c.20]

Закон распределения имеет большое значение для анализа металлургических процессов. Чугун и шлак, сталь и шлак, шлак и штейн представляет собой пары несмеши-вающихся жидкостей, между которыми распределяются различные растворяющиеся в них элементы или соединения. Это явление используют для рафинирования расплавленных металлов от вредных примесей. Например, для десульфурации стали широко применяют так называемые синтетические шлаки, состоящие в основном из СаО и А120з. Коэффициент распределения серы Ls в этом случае существенно превышает 100, т. е. при равновесии концентрация серы в жидкой стали в 100 раз меньше, чем в жидком шлаке. Металлургические шлаки представляют собой растворы, состоящие нз различных оксидов (СаО, FeO, Si02 и др.),а не однокомпонентную жидкость. Поэтому Ls зависит от состава шлака. [c.123]

Рибонуклеаза. — Одна из рибонуклеаз была выделена в кристаллическом виде из бычьей поджелудочной железы Купит-цем (1940). Панкреатическая рибонуклеаза гидролизует рибонуклео-тидные связи, в которых пиримидиновый нуклеозид этерифицирован по З -положению сахара. Этот фермент содержит 124 остатка аминокислот и четыре дисульфидные связи. Установление первичной структуры этого фермента Муром и Штейном (1960) явилось важной вехой в химии белка. Последовательность частично была определена на окисленной рибонуклеазе, которая при энзиматическом расщеплении дает 24 пептида. Их размеры позволяют непосредственно определить последовательность химическими и ферментативными методами. Наконец, ферментативный гидролиз нативного белка, разделение содержащих цистин пептидов, окисление их до цистеиновых пептидов и аминокислотный анализ последних позволили выяснить, каким образом восемь по-луци1стинооых о статков связаны друг с другом (рис. 27, стр. 740). [c.739]

Значительная заслуга в разработке методов изотопного анализа воды принадлежит советским исследователям акад. А. И, Бродскому, И. П. Грагерову и А, И. Шатен-штейну. [c.113]

С переходом к ионообменной хроматографии Шпакман, Мур и Штейн смогли автоматизировать анализ [148]. Принцип работы первых автоматических аминокислотных анализаторов показан на рис. 1-14. [c.59]

Определение аминокислот всегда представляло исключительно важную задачу биохимии ввиду того, что эти соединения играют роль кирпичиков при построении пептидов и белков. Широко применяемый, основанный на ионной хроматографии и теперь уже ставший классическим метод Мура и Штейна [1] не позволяет провести различие между энантиомерами. Между тем в хиральном аминокислотном анализе ощущается явная потребность так, например, в пептидном синтезе решающее значение может иметь оптическая чистота исходного материала, а результаты стереохимического анализа могут искажаться из-за рацемизации. Другой областью применения дгырдльного аминокислотного анализа является определение строения многих микробиологических продуктов, таких как полипептидные антибиотики, в состав которых входят о-аминокислоты, не обнаруженные у млекопитающих [2]. [c.173]

В анализе молибденовых и медных концентратов, пылей, шлаков, штейнов и материалов гидрометаллургического производства получили широкое распространение полярографические методы [14, 262, 402, 475, 496, 557, 755, 1084, 1282] (см. стр. 155). Анализируемые образцы растворяют в смесях кислот, спекают [c.248]

Для определения 0,012—0,26% Аи в свинцовых и оловянных припоях применяют фотометрический метод [856], а 0,1—50% Аи в золотом припое определяют рентгенофлуоресцентным методом [1092]. В покрытиях по молибдену > 0,01 мкг/мл Аи определяют каталитически, а 0,22—1,03% Аи — полярографически [535, 667] в покрытиях по вольфраму золото определяют фотометрически при помощи вариаминового синего (см. главу 6 ) [633] и и полярографически [535, 667] (0,22—l,03%Au). В кеках золото определяют экстракционно-фотометрически при помощи диантипирилпропилметана [72] (см. главу 6) и полярографически [51] (0,13—1,86% Аи). Известны методы анализа прочих продуктов известковой щебенки, хвостов флотации, штейнов [197], силикатного кирпича [939], промежуточных продуктов свинцовоцинкового производства [110] (см. главу 6) огарков, хвостов [35], сырья с высоким содержанием сурьмы и таллия [449], (см. главу 6) веркблея, штейна [1177], пробирных корточек [180], рубинового стекла [1141], эмульсий фотослоев [4], монет [895, 1532], эптаксиальных пленок [131], продуктов нефтепереработки [874], ацетилцеллюлозы [308], полиэтилена [1414]. [c.204]

Стали 1777], графит [167], штейны [115] и металлический цинк [187] анализируют методом атомной абсорбции. Прямая эмиссионная спектрография применена при анализе Мо [14], Se [83, 261J, Те [473], Zn [463], сталей [91] и жаропрочных сплавов [91]. [c.173]

Ионообменная хроматография. Мор и Штейн [35] разработали метод хроматографии пептидов и аминокислот на И. с., который стал мощным средством анализа бетковых гидролизатов. Однако этот метод не всегда пригоден для белков и полинуклеотидов в связи с тем, что большие полимерные молекулы построены не по принципу плотнейшей упаковки, а И. с. имеют малую емкость. В таких случаях рекомендуют применять сорбенты на основе целлюлозы (см. следуюш,ий раздел). [c.70]

Механизм действия растворителя на смолу весьма сложен-Анализ состояния данной проблемы в химии нефти и сопоставление литературных данных с результатами экспериментов показывают неприменимость к сланцевой смоле общепринятой теории реверсивной коагуляции, выдвинутой Неллен-штейном для объяснения механизма деасфальтизации нефти пропаном и другими растворителями. Разделение смолы углеводородными растворителями следует рассматривать как процесс жидкостной экстракции, сопровождающейся частичным разрушением водородных связей и ослаблением взаимодействия между полярными молекулами смолы. [c.8]

Ход анализа. Навеску штейна 0,25 г (содержание меди от 6 до 12%) растворяют в царской водке, выпаривают досуха на песочной бане, прибавляют 2 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см ) и 60 мл воды осторожно (чтобы не выпала гидроокись железа) нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции нагревают раствор почти до кипения и осаждают железо также горячим 4%-ным раствором фторида натрия (35 мл). После охлаждения добавляют 5 мл уксусной кислоты (1 1) и титруют раствором салицилальдоксима, который готовят следующим образом 10 г салицилальдоксима растворяют в 50 мл спирта и приливают этот раствор по каплям к 950 мл воды, нагретой до 80° С. Взбалтывают, после исчезновения белой суспензии фильтруют. Титр устанавливают амперометрически по стандартному раствору меди, приготовленному из чистой электролитной меди. [c.253]

Другой способ разделения по массам был предложен Паулем и Штейн-веделем [1579]. В этом методе пучок ионов направляется вдоль оси системы электродов, выполненных в форме, изображенной на рис. 15. Поперечное сечение электродов представляет две идентичные гиперболы. Потенциал в двумерном электрическом поле образуется четырьмя подобными электродами потенциалы соседних электродов равны по величине, но противоположны по знаку и могут быть описаны формулойф= фо (л —у )12г1 , где фо — напряжение, прилагаемое к электродам, а 2го— расстояние между противоположными электродами, фо представляет собой радиочастотное напряжение в несколько мегагерц, наложенное на малое напряжение постоянного тока время пролета ионов велико по сравнению с периодом колебания поля. Ион, введенный в пространство вдоль оси электродов, в зависимости от своей массы, частоты и амплитуды напряжения на электроде может либо столкнуться с электродом, либо пройти сквозь поле. Был построен ряд приборов описанной выше конструкции [1545, 1580, 1581]. Анализ уравнений движения ионов в приборе показывает, что теоретически возможно осуществить такой выбор параметров, что ионы с определенной массой будут обладать конечной амплитудой, независимо от их направления до вхождения в поле, начальной энергии и исходного положения в плоскости л —у, в то время как ионы с соседними массами будут обладать бесконечной амплитудой. Система привлекает возможностью применения ее в качестве разделителя изотопов, но практически это трудно осуществить, так как необходим ионный пучок с резко очерченным сечением порядка 0,1 мм . Рассмотренный выше прибор был использован для получения пучков ионов магния и рубидия, причем интенсивность пучка ионов магния достигала 15 мш. При сильном ограничении размеров сечения ионного пучка для ионов рубидия с энергией 100 эв было достигнуто разрешение, равное нескольким сотням, однако ионный ток был при этом менее 10 1 а. Было достигнуто также разрешение свыше 1500 [1235]. [c.39]

Эмиссионный метод изучался в работах Бурриэль-Марти и др. 25.27 Он был применен для анализа кобальтовых штейнов и концентратова также железа и сталей [c.291]

Возможность разделения смесей на слое порошка известна давно, однако часть открытия хроматографии как метода разделения веществ принадлежит Цвету, который впервые применил в 1903 г. проявительный вариант жидкостно-адсорбционной хроматографии для анализа хлорофилла. Цвет показал, что по мере движения хлорофилла в потоке растворителя по трубке, заполненной порошком мела, первоначальное зеленое кольцо расщепляется на несколько разноцветных колец, каждое из которых соответствует составной части хлорофилла. Причина такого явления связана с различной адсорбцией составных частей хлорофилла мелом. Цвет назвал свой метод хроматографией, т. е. цветописью, хотя сам же указал, что этим способом можно разделять и бесцветные вещества. До 1914 г. Цвет опубликовал несколько статей по хроматографии, но после его работ метод не получил широкого развития. Лишь в 1931 г. Куном, Винтер-штейном и Ледерером были воспроизведены первоначальные опыты Цвета (на примерах разделения каротина моркови, лепестков одуванчика и желтка куриного яйца). Столь длительное забвение ставших теперь классическими исследований в немалой степени было связано с отрицательными отзывами авторитетов того времени, которые не смогли понять всей глубины открытия молодого ученого. [c.11]

Из анализа выражения (10.56) следует, что количество выделивщегося при окислении щихты тепла сильно зависит от ее состава и содержания меди в штейне п. Чем ее больше, тем выше [c.322]

Если в материале много свинца, то электролиза рекомендовать нельзя (см. стр. 301). В этом случае азотнокислый раствор целесообразнее выпарить с 20 мл серной кислоты (1 1) до появления белых паров, осторожно разбавить водой,, дать остыть, отфильтровать сернокислый свинец, очистить его уксуснокислым аммонием и определить любым способом. При анализе чистых штейнов фильтрат можно прямо использовать для электролитического определения меди, а при анализе менее чистых штейнов это определение производят после осаждения сероводородом, выщелачивания сернистым натрием и растворения осадка в азотной кислоТе. Для определения железа в свинцовом штейне 2 г растворяют в азотной кислоте и выпаривают с серной кислотой до появления белых паров. Прибавляют воды, нагревают до кипения, фильтруют, окисляют фильтрат азотной кислотой и осаждают железо аммиаком. Гидрат отфильтровывают, растворяют его в соляной кислоте и титруют железо известным способом — марганцовокислым калием. O тatoк проверяют на полноту удаления железа. Для этого его извлекают уксуснокислым аммонием, озоляют и выпаривают с плавиковой кислотой. Остаток обрабатывают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой, окисляют раствор и осаждают его аммиаком. При этом можно обнаружить малейшие следы железа в виде красно-бурой гидроокиси железа и в случае необходимости — определить. [c.307]

Автоматический записывающий аппарат для анализа аминокислот но Спекману, Штейну и Муру............... [c.124]

Современные методы количественного анализа аминокислот основаны на элютивной ионообменной хроматографии с использованием колонок, заполненных сульфонолнстирольным катионитом в натриевой форме. Этот метод аминокислотного анализа впервые предложен сотрудниками Рокфеллеровского института в США Штейном и Муром [1], которые до этого занимались разделением аминокислот на крахмальных колонках. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология