Определение иода с применением крахмала

Титрант пригоден для потенциометрического определения иода (и хлора). Продукты окисления метола интенсивно окрашивают раствор, поэтому применение крахмал,а в качестве индикатора затруднено. [c.143]

Прибор может быть применен для определения хлора в воздухе на основе реакции вытеснения хлором нз иодистого калия эквивалентного количества свободного иода. В присутствии иода раствор крахмала окрашивается в синий цвет, что и фиксируется электрофотоколориметром. [c.338]

XI. 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОДА С ПРИМЕНЕНИЕМ КРАХМАЛА [c.332]

Выполнение анализа. Для определения титра перйодата 50 мл его 0,1 н. раствора, как обычно, подкисляют 4 н. раствором серной кислоты, прибавляют иодид калия, и выделившийся иод титруют 0,1 и. раствором тиосульфата натрия с применением крахмала в качестве индикатора. Расход тиосульфата на титрование обозначим а (в мл). [c.65]

Непрямой метод с применением иода [2]. Окисление гидразина иодом происходит легко в щелочном растворе. Для того чтобы избежать ошибки, обусловленной образованием иодата, пользуются большим избытком иода и добавляют последний в раствор гидразина перед добавлением щелочи. Ошибки, связанные с потерей гидразина из щелочного раствора, могут быть снижены, если иод добавлять быстро. Если соблюдать рекомендуемый порядок добавления реагентов, то определение может быть выполнено с точностью до 0,2 /о. Для проведения анализа необходимы следующие реактивы стандартный раствор иода, стандартный раствор тиосульфата, 2 н. раствор едкого натра, 2 н. раствор серной кислоты и раствор крахмала. [c.154]

Определению висмута в сильной мере мешают такие окислители, как растворенный кислород, Ре++, Си+ , а также примесь Оз и К>10 в иодиде калия. Все они окисляют Л" до свободного иода. Во избежание этого действия к раствору добавляют сернистую кислоту, гипофосфит и хлорид олова. Применение сернистой кислоты неудобно, так как последняя с иодидом образует окрашенное в желтый цвет соединение, что приводит к повышенным результатам, особенно при малом содержании висмута. Присутствие иода можно проверить прибавлением к раствору 2—3 капель крахмала. [c.207]

Метод с применением резорцина. Приготовляют серию стандартных растворов, содержащих от 2 до 40 мг л пирокатехина. Переносят по 2 мл каждого раствора в пробирки с притертыми пробками, прибавляют в каждую пробирку по 1 мл буферного раствора, имеющего рН=5,7 (см. определение резорцина), по 0,25 мл 0,05%-ного раствора резорцина, по 1,5 мл 0,1-н. раствора иода и спустя, 2 мин. оттитровывают избыток иода 0,1-н. раствором тиосульфата, прибавив две капли раствора крахмала. Избытка тиосульфата надо избегать, так как он приводит к [c.328]

Примером может служить определение цитрата кофеина 200 мг (точная навеска) кофеина в мерной колбе вместимостью 100 мл растворяют в 20 мл воды и подкисляют 5 мл разбавленной серной кислоты. Прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора иода и разбавляют водой до метки. После кратковременного перемешивания фильтруют через складчатый фильтр диаметром 10 см. Первые 30 мл фильтрата отбрасывают. 50 мл фильтрата титруют до обесцвечивания 0,1 н. раствором тиосульфата с применением в качестве индикатора крахмала. [c.325]

Большинство титрований с использованием растворов сернокислого гидразина выполняют потенциометрическим [2] или амперометрическим методом с двумя поляризованными платиновьши электродами [2] (например, при определении брома). Иод титруют в присутствии крахмала [11], гипохлорит- и гипобромит-ионы — с применением люцигенина (люминесцентный индикатор) [12]. При титровании бромат-ионов или брома для установления конечной точки добавляют небольшие количества иода и крахмала [13—15]. [c.262]

Титрование тиосульфатом применяется как для определения самого иода, так и для других определений, основанных на реакции между иодидом и веществом, вытесняющим иодид из его соединений, в частности для определения меди, железа (III), мышьяка (V) и т. д. Эти методы описаны в соответствующих разделах. Следует подчеркнуть, что амперометрический метод определения свободного иода является более точным, чем обычный объемный метод с применением крахмала Ноульз и Лоуден провели специальное исследование, показавшее, что амперометрическое титрование иода тиосульфатом позволяет определять от 20 до 40 мкг иода в 50—200 мл раствора с большей точностью, чем другие методы электрометрического титрования. Следует иметь в виду, что Ноульз и Лоуден наблюдали довольно заметные (соизмеримые с определяемыми количествами иода) потери иода вследствие улетучивания во время титрования. Поэтому лучше добавлять избыток тиосульфата и титровать его обратно иодатом калия. [c.217]

Иод и крахмал. Индикатором служит 0,5%-ный раствор крахмала и 0,5%-ный раствор иода в спирте. Крахмал дает синюю окраску с иодом только при наличии хотя бы небольшого количества иодида. Если связать иодид, например, в AgJ или HgJ2, то синяя окраска иодкрахмала исчезает. На этом свойстве основано применение иода и крахмала при определении J , Ag" и Hg2+. [c.230]

После опыта делают контрольную пробу на поглощение иода примененной спиртовой щелочью. Для этого отбирают в колбу такое же количество спиртового раствора едкого кали, как и при определении сероуглерода, добавляют уксусную кислоту и крахмал и титруют раствором иода до синего окрашивания. Найденное контрольной пробой количество раствора иода вычитают из количества раствора иода, пошедптего на титрование раствора после поглощения СЗа. [c.177]

ПХНБ, содержащийся в препарате, растворяют в изопропиловом спирте и нитрогруппу восстанавливают известным количеством хлорида олова (II) в присутствии серной кислоты в атмосфере двуокиси углерода или азота. Избыток хлорида олова определяют иодометрически (раствор иода в иодиде калия) с применением крахмала для установления конечной точки титрования. Содержание ПХНБ находят по разнице в объемах раствора хлорида олова, израсходованного при анализе образца и в холостом опыте. Определению ПХНБ этим методом мешают любые другие нитросоединения, а также вещества, способные изменить окислительное состояние хлорида олова, иода или иодида калия . [c.536]

Анализируемый азотнокислый раствор, содержащий около 0,3 г висмута и свободный от соляной и серной кислот, осторожно йрибавляют при непрерывном перемешивании к 50 мл титрованного (1%-ного) раствора арсената калия KH2ASO4, находящегося в мерной колбочке на 100 мл, разбавляют водой до метки, хорошо перемешивают и отфильтровывают осадок арсената висмута. Для определения избытка арсената к 50 мл фильтрата прибавляют 40 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и 1 г иодистого калия и титруют через 15—20 мин. выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата (без применения раствора крахмала). Титр раствора мышьяковокислого калия устанавливают таким же образом по тиосульфату. Кроме висмута, Валентин определял аналогичным методом магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, свинец, марганец, никель, кобальт, алюминий и хром. [c.97]

Лацко и Малек [47] для определения молекулярных весов частично гидролизованного крахмала предложили проводить обычное иодо-метрическое окисление альдегидных групп с применением различного количества окислителя. [c.276]

Преимущество иодометрических определений перед другими состоит в большой точности, которая обусловлена высокой чувстительнос-тью используемого индикатора (крахмала). Однако иодометрия имеет и особенности, ограничивающие ее применение. При повышении температуры иод улетучивается, синяя окраска крахмала, обусловленная присутствием молекул Ь, исчезает при нагревании раствора. Поэтому иодометрические определения выполняют только на холоду. [c.314]

Остаточный хлор в пробах сточных вод не может быть надежно определен с помощью методики OTA из-за наличия органических соединений. Большую точность обеспечивает применение иодометрического метода. В пробу сточной воды добавляют замеренный объем стандартного раствора окиси фениларсина или тиосульфата, избыточное количество иодида калия и ацетат-буферный раствор (для поддержания значений рП в пределах 3,5—4,2). Остаточный хлор окисляет эквивалентное количество иодида в свободный иод, который в свою очередь немедленно превращается в иодид при взаимодействии с восстанавливающим агентом. Количество оставшейся окиси фениларсина определяют затем путем титрования стандартным йодным раствором. Таким образом, удается исключить контакт свободного иода со сточной водой. Конечную точку титрования определяют с помощью крахмала, дающего синюю окраску в присутствии свободного иода. Другой, более точный способ фиксации конечной точки включает в себя использование амперометрического титрования (рис. 2.14) с регистрацией изменения электропроводности титруемого раствора. Отклонение стрелки регистрирует присутствие свободного иода и конечную точку титрования. Этот прибор может применяться для измерения содерл<ания свободного остаточного хлора или для дифференцированного определения монохлораминовой и ди.хлора.миновой фракций связанного остаточного хлора. [c.37]

Сероводород в газах определяется обычно пропусканием измеренного объема последнего в раствор щелочи [352] или встряхиванием отмеренного объема газа с подкисленным раствором крахмала при периодическом прибавлении очень малых количеств 0,1 N раствора иода. Для этой цели употребляются бюретки специальной конструкции [345, 348, 352]. Д. А. Стром [359] извлекал сероводород из нефтей и нефтепродуктов 3%-ным раствором карбоната натрия и образовавшийся гидросульфид натрия титровал иодом. Некоторые авторы рекомендуют иодометрически определять Сс15 или разлагать сульфид кадмия кислотой и выделившийся НгЗ улавливать раствором иода, избыток которого оттитровывается тиосульфатом [349, 352—354, 360]. Прямое иодометрическое титрование образовавшихся сульфидов дает более высокую точность определения НгЗ, чем определение по разности в общей сере. Следует также отметить, что реакция непредельных углеводородов и меркаптанов с иодом препятствует применению некоторых методов при анализе нефтепродуктов, хотя они в отдельных случаях и дают надежные результаты. Лилли и Чеснат [350] окисляли сероводород раствором сульфата четырехвалентного церия и его избыток титровали Ре304 по фенантролину. Ввиду большой кислотности среды присутствие меркаптанов не мешает определению. Большое изменение э. д. с. реакции в конце титрования позволяет предполагать применимость потенциометрического титрования, что значительно повысит надежность результатов. В отсутствие меркаптанов в анализируемом образце сероводород можно определять в щелочной вытяжке окислением гипохлоритом калия [361]. [c.40]

Прямые реакции с иодом. Стандартный раствор иода, который является слабым окислителем, можно применять для титрования сильных восстановителей. Широкие возможности его применения можно проиллюстрировать кратким перечислением некоторых примеров титрование As в гидрокарбонатном растворе в присутствии крахмала в качестве индикатора определение олова после восстановления его до Sn свинцом, сурьмой, алюминием, никелем или железом определение таллия (III) после восстановления его до таллия (I) определение сульфидов либо прямым титрованием раствором иода, либо косвенным способом, основанным на добавлении избытка иода и последующем обратном титровании определение тиоацетамида титрованием иодом как основа микроопределения ионов тяжелых металлов определение сульфитов обратным титрованием раздельное определение гипофосфита и фосфита в одной пробе титрованием при двух различных значениях pH определение цианидов по количественной реакции с иодом в щелочной среде определение титрованием иодом ряда органических соединений [78], например, полифенолов, аскорбиновой кислоты, меркаптанов, мочевой кислоты, гидразинов, фенолов, дитиогликолевой кислоты, металлорганических меркаптидов, алкильных соединений алюминия и др. Йодные числа применяют в качестве меры нена-сыщенности жиров и масел. Подробное описание многих методов анализа с использованием иода можно найти в руководстве Кольтгофа и Белчера [1]. [c.399]

Для определения элементного хлора широкое применение находит иодометрический метод. Поскольку элементный хлор нельзя титровать непосредственно раствором тиосульфата, так как последний окисляется хлором частично до сульфат-, частично до тетратионат-ионов, используют косвенный метод к исследуемому раствору добавляют иодид калия и выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата в присутствии крахмала [932]. Мешающее влияние хлорат-иона устраняют добавлением уксусной кислоты или оксида мышьяка, растворенного в щелочи [955]. При определении активного хлора в Са(С10)2 большая часть добавляемого иодид-иона окисляется до J О , поэтому предлагают к анализируемому раствору добавлять определенное количество Sn la или AsjOs. [c.47]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

Неорганические реактивы, окисляющиеся или восстанавли вающиеся до сильно окрашенных соединений, находят значи тельное применение для непрямого определения металлов. Так для определения церия (IV), таллия и кальция можно приме нять иодиды, используя образование трииоднд-ионрв (бура окраска) или образование иод-крахмала (синяя окраска). При менение молибдата аммония для образования молибденово сини уже рассматривалось, так же как и применение фосфорно вольфрамомолибденовой кислоты для определения многих ме [c.132]

Термографический метод в области коллоидной химии впервые был применен А. В. Николаевым [Н-59, 60] при определении влияния электролитов и окислителей на процесс клейстеризации крахмала и муки. Регистрация незначительных тепловых эффектов была успешно осуществлена при помощи чувствительной дифференциальной термопары и автоматического размешивания суспензий как образца, так и эталона при помощи одного механизма. В результате автору удалось наблюдать тепловые эффекты не только на дифференциальной кривой, но и на температурной. Интересно, что температура клейстеризации крахмала, определенная термографическим методом, дала полное совпадение с данными С. В. Горбачева (по началу образования адсорбционного соединения с иодом). Оствальда (по резкому увеличению вязкости), Кюнцеля и Донера (по резкому увеличению прозрачности) и А. В. Николаева и П. Осетрова (по уменьшению объема). [c.154]

При применении свинца в качестве восстановителя определению олова мешают азотная кислота, вольфрам, молибден, хром и ванадий. Азотная кислота реагирует с иодистоводородной кислотой, выделяя иод, отчего получаются для олова пониженные результаты. Вольфрам восстанавливается с образованием соединения, окрашенного в синий цвет, и присутствие большого его количества маскирует конечную точку титрования (окрашивание крахмала иодом). Если же вольфрама мало и синяя окраска получаемых после его восстановления продуктов слаба и не мешает обнаружить конечную точку титрования с крахмалом, то результаты получаются точные, так как соединения восстановленного вольфрама не титруются ко ом. [c.309]

ИОДАТОМЕТРИЯ — титриметрический метод количественного анализа, основанный на применении в качестве рабочего р-ра иодата калия (окислитель) KJO3. Восстановление до иодида в слабокислом р-ре происходит через стадию выделения свободного иода, к-рый является фактическим окислителем. Иодат калия применяют длп определения восстановителей (двухвалонтпо1 о олова, аскорбиновой к-ты) в слабокислом р-ре в присутствии избытка иодида калия, а также для определения концентрации силь-laiK н-Тг Индикатором в этих случаях является крахмал. В сильно солянокислых р-рах (fe менее 3 н. НС1) [c.144]