Определение молибдата кальция

Определение молибдата кальция [c.170]

Для определения анионов используют стационарный ртутный капающий электрод. При анодной поляризации электрода образуются ионы ртути, которые осаждаются на электроде в виде нерастворимых соединений с определяемыми анионами. Кривые электрохимического восстановления ртути в осадках фиксируют и измеряют максимальный катодный ток. Известны методы определения хлорид-ионов в нитратах калия и алюминия, вольфраматах и молибдатах кальция и стронция, иодИд-ионов — в карбонатах кальция, стронция и бария и др. [c.499]

Определение 18—70% Мо в его рудах и техническом молибдате кальция производится следующим образом [935]. [c.124]

Определение хлорид-ионов в вольфраматах и молибдатах кальция и стронция 53. [c.135]

Экстракция тиооксином была применена для определения молибдена в сплавах [339] и при косвенном определении кальция в биологических материалах после предварительного выделения молибдата кальция [75. [c.198]

При определении молибдена в молибдатах кальция, стронция, кадмия и свинца дифференциальным спектрофотометрическим методом получены результаты, близкие к рассчитанным (табл. 2). [c.118]

На основании проведенных исследований разработана методика определения хлоридов в вольфраматах и молибдатах кальция и стронция. [c.107]

Определение кальция -в. молибдате кальция [12]. [c.288]

Для предупреждения соосаждения кальция в пробу вводят карбонат натрия перед прибавлением ш елочи [475]. При этом кальций осаждается в виде карбоната, который при титровании растворяется. Имеются работы, в которых рекомендуется мало-перспективный метод отделения кальция осаждением в виде оксалата, сульфата, вольфрамата [721], молибдата [790] с после-дуюш им раздельным определением кальция и магния. [c.52]

Определению не мешают ионы ацетата, алюминия, аммония, бромида, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, бихромата, фторида, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, двухвалентного марганца, молибдата, никеля, оксалата, перхлората, перманганата, калия, серебра, натрия, сульфата, ванадата и цинка. Мешают ионы силиката, арсената, арсенита, германата и нитрита их следует удалять перед первой экстракцией. Допустимо присутствие не более 200 мкг мл нитрата и 20 мкг мл вольфрамата. [c.22]

Мышьяк, фосфор и германий образуют с ионами молибдата аналогичные комплексные соединения [2], поэтому названные элементы мешают определению кремневой кислоты и их следует либо отделять, либо связывать добавлением соответствующих реагентов. Мышьяк и германий можно удалить выпариванием с соляной кислотой. Мешающее влияние фосфата устраняют различными способами, в том числе осаждением магнезиальной смесью, хлоридом кальция, хлоридом кальция и карбонатом кальция, хлоридом кальция и аммиаком или хлоридом кальция со смесью тетрабората натрия и гидроокиси натрия [24]. Мешающее влияние фосфата, без его отделения, устраняют регулированием pH [13]. [c.37]

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

В продуктах производства обогатительных фабрик молибден определяют обычно весовым методом, основанным на образовании малорастворимого молибдата свинца. При работе по этому методу необходимо считаться с тем, что в растворе будут содержаться ионы sol (в резз льтате окисления сульфидной серы), которые также оседают в виде свинцовой соли. Поэтому надо строго соблюдать условия, при которых сульфат свинца удерживается в растворе,— создавать избыток ацетатов и хлоридов, повышающих растворимость сульфата свинца. Навеску в этом случае разлагают азотной и соляной кислотой, так как при щелочном сплавлении в раствор перейдет кремневая кислота, которая затем будет мешать ходу анализа и загрязнит осадок молибдата свинца. Если в пробе содержится свинец или большое количество кальция, то после обработки навески азотной и соляной кислотой следует выпарить раствор с серной кислотой для удаления свинца и большей части кальция в виде сульфатов. (При особо точных анализах необходимо проверять получаемые по ходу анализа осадки на содержание в них молибдена, для чего применяется колориметрический метод. Количество молибдена, определенное в осадках, суммируется с основным количеством его, определенным в виде молибдата свинца. [c.89]

Из полученных растворов молибдата натрия, содержащих 40—70 г/л Мо, молибден осаждают в составе молибдата кальция по реакции (29) раствором СаСЬ с минимальным избытком. Осаждают при 85—90° в слабощелочном растворе в деревянных, железных или гуммированных реакторах. Так как СаМо04 весьма мало растворим в воде (при 100 0,20 в 1 лН О), то осаждение его позволяет получить высокое извлечение молибдена из раствора. На осаждение поступает раствор, содержащий (г/л) Мо 40—70 соды 0,25—0,50 Си 0,4—0,5 СГ 1—2 304 — 8— 10. Раствор СаС1а должен содержать 350—400 г соли в 1 л. Осаждают до такого состояния, чтобы в осадок не переходило значительного количества иона 504 . Условия осаждения молибдата кальция влияют не только на полноту осаждения, но и на структуру осадка. Последняя, в свою очередь, существенно влияет на скорость и полноту отстаивания и отмывки. Определенный гранулометрический состав и форма зерен осадка молибдата кальция важны также для обеспечения максималь- [c.209]

Меньшие количества рения (до 10 %) в продуктах медномолибденового производства определяют по каталитической волне водорода с i i/j = —1,2 б на фоне фосфатного буферного раствора (pH 7—8). Молибден предварительно отделяют в виде труднорастворимого молибдата кальция спеканием пробы с СаО при 600—700° С в течение 2 час. Подробный ход анализа приведен в [262]. На этом же фоне с использованием полярографа переменного тока можно определять до 10 % Re в медных и молибденовых концентрациях [496]. Впервые каталитическую волну водорода для определения рения предложил Гейровский [875]. Он определял до 10 Af Re в марганцевых солях на фоне ацетатного буферного раствора (pH 4,7) после обработки его сероводородом. [c.155]

По в а н а д а т о м е т р II ч е с к о м у методу определения кальция [536] к исследуемому раствору прибавляют стандартный раствор молнбдааа аммония. После выпаривания раствора полученного молибдата кальция избыток молибдата аммония liT-титровывают вападатометрически с фенилантраниловой кислотой. [c.72]

Предложены Методики определения примесей хлорид-иоио В в нитратах калия и алюминия уранилсульфате , вольфраматах и молибдатах кальция и стронция ацетате натрия , иодид-ионов в карбонатах бария, стронция, кальция , литрате и ацетате нат-рия , сульфид-ианов в воде , сульфат- ионов в нитрате алюминия и карбонатах щелочных металлов . [c.134]

Концентрацию галоидных ионов в растворе вольфраматов и молибдатов 1М10ЖВ0 определить, воостановив вольфрамат- и мо-либдат-1Ионы (см. Методику определения хлоридов в вольфра)матах и молибдатах кальция и стронция). [c.142]

Метод с применением а-фурилдиоксима [2, 3]. В растворах чистой соли рений определяют следующим образом. К 10 жл анализируемого раствора добавляют 3 жл 5 н. НС1, 6,5 жл 0,01 М раствора а-фурилдиоксима в ацетоне, 2,5 мл 10%-ного раствора Sn l2 2НгО в 6 н. НС1, доливают водой до 25 мл и перемешивают. Через 45 мин экстрагируют приблизительно в течение 1 мин двумя порциями хлороформа (8 и 4 мл). Объединенные экстракты разбавляют изоамиловым спиртом до объема 25 жл и фотометрируют при X = 530 нм. Определению рения мешают Bi, Сг, W, V и Мо. Определение рения в молибденовых или медных кощентратах проводят аналогичным способом после отделения молибдена в виде молибдата кальция и сульфат-ионов в виде сульфата бария. При анализе вольфрамовых или молибденовых сплавов рений выделяют электролитически на платиновых электродах. [c.365]

Определение микропримесей хлоридов в вольфраматах и молибдатах любым из известных аналитических методов представляет собой значительную трудность, так как все эти методы основаны на осаждении труднорастворимых хлоридов серебра или ртути, а основные вещества анализируемых соединений—ионы W04 и МоО-4 —также образуют малорастворимые соединения с этими металлами. Разработанный в последние годы полярографический метод с предварительным концентрированием определяемого вещества на электроде 1—3] по той же причине не может быть непосредственно применен для определения хлоридов в указанных соединениях. Тем не менее этому методу следует отдать предпочтение благодаря более высокой чувствительности по сравнению с другими. Кроме того, задача устранения мешающих ионов молибдата и вольфрамата при определении хлоридов этим методом облегчается тем, что их полного удаления, по всей вероятности, не потребуется, так как известно [4], что концентрирования этих ионов на ртутном электроде из кислых растворов, содержащих небольшие количества вольфрама (VI) и молибдена (VI), не происходит. Исходя из этих соображений полярографический метод с предварительным концентрированием определяемого вещества на электроде избран нами для определения микропримесей хлоридов в вольфраматах и молибдатах кальция и стронция. [c.104]

При добавлении указанного количества азотной кислоты к раствору молибдатов кальция и стронция образования осадка не происходит. В растворе после его частичной ней-грализации (до pH 1) возможно определение хлоридов. Вероятно, в сильнокислом растворе анион MoO переходит в катионную форму Мо (VI) и не концентрируется на ртутном электроде. Следовательно, такой метод подготовки пробы можно применить при определении хлоридов в молибдатах кальция и стронция, однако необходимость использования больших количеств азотной кислоты и щелочи является его недостатко.м, так как требует дополнительных операций для очистки указанных реактивов от микропримесей хлоридов. [c.105]

Разработан полярографический метод определения микропримесей хлоридов в вольфраматах и молибдатах кальция [c.108]

Непрямой комплексонометрический метод определения молибдата основан на его осаждении хлоридом кальция и титровании ионов кальция раствором комплексона IH после переведения отфильтрованного осадка СаМо04 в растворимое состояние [990, 1372, 1373]. Более надежные результаты дает следующий метод [990]. К раствору о осадком СаМо04 при pH 10 при- бавляют некоторое количество цианида калия для маскировки следов тяжелых металлов, избыток ионов кальция связывают добавлением комплексона И1, причем в качестве индикатора служит эриохромчерный Т вместе с комплексонатом магния. Осадок aMoOi растворяют затем добавлением измеренного избытка титрованного раствора комплексона III при нагревании и избыток комплексона III оттитровывают стандартизированным раствором соли магния. Израсходованное количество комплексона III соответствует количеству кальция и, следовательно, молибдена. Относительная погрешность составляет около 1% при определении 50—200 мг Мо. [c.171]

Определение по сектору люминесценции кристаллофосфора [(8Юа + Na2S04) + Еи20з]С(1. Как известно, в качестве основы кристаллофосфоров для определения микроколичеств гадолиния было предложено использовать окись иттрия [70, 76], соединения лантана [235, 236], окись лютеция [235]. При использовании соединений РЗЭ и иттрия чувствительность метода лимитируется примесью гадолиния, содержащейся в основе. Ранее [70, 76] было установлено, что использование фторида, вольфрамата и молибдата кальция нежелательно, так как они имеют собственное интенсивное излучение в ультрафиолетовой области спектра, где расположена аналитическая линия гадолиния. Вследствие этого снижалась чувствительность определения гадолиния. [c.123]

После спекания тигель охлаждают на воздухе. Охлажденный спек не рекомендуется оставлять длительное время на воздухе, так как это ухудшает разделение молибдена и рения при анализе молибденитов за счет перехода окиси кальция в карбонат [376]. Остывший спек вьщелачивают водой при нагревании раствора до кипения в течение 20—60 мин. В полученном растворе (щелоке) содержатся перренат- и в небольших количествах (1—12 мкг/мл) молибдат-, вольфрамат-, ванадат-, сульфат- и другие ионы в осадке — нерастворимые соли молибдена(У1), вольфрама(У1), кремния и др., гидроокиси железа(1П), алюминия, титана(1У), меди(П), марганца(1У) и других элементов. Щелок фильтруют через бумажный фильтр, осадок па фильтре промывают горячей водой. Фильтрат при стоянии мутпеет вследствие образования осадка карбоната, который, однако, не мешает определению рения. Для предотвращения образования этого осадка рекомендуется собирать фильтрат в сосуд, содержащий небольшое количество соляной кислоты ( 1 мл). Для уменьшения содержания в фильтрате молибдат-, вольфрамат- и сульфат-ионов при выщелачивании плава в раствор добавляют соединения бария, образующего с названными ионами малорастворимые в воде соединения [133, 384, 576]. Иногда для удаления из фильтрата кальция к нему прибавляют карбонат аммония [501]. В результате всех этих процедур рений эффективно отделяется также от Са, d, Bi, Sb, Hg, Se, Te и As. [c.236]

Для обнаружения, отделения и количественного определения молибдена наибольшее значение имеют следующие его неорганические соединения окислы молибдена сульфиды молибдена тиомолибдаты молибдаты свинца, бария, стронция, кальция. [c.8]

Было проведено сравнительное изучение различных реагентов-осадителей (вольфрамат оксалат в присутствии глицерина, муравьиной, уксусной кислот, пиридина, анилина, мочевины, антипирина, уротропина сульфат молибдат) для гравиметрического определения кальция на смесях, содержащих 20-кратный избыток магния [1338]. Исследовалась возможность предварительного выделения магния оксихинолином, а также осаждение гекса-нитроникелата калия и кальция, осаждение кальция в виде тартрата, иодата и пикролоната. Лучшим оказался вольфраматный метод. [c.35]

Возможно прямое титриметрическое определение кальция раствором ферроцианида калия, с которым кальций образует труднорастворимую соль K2 a[Fe( N)вJ (белый осадок, слегка растворимый в уксусной кислоте и хорошо растворимый в минеральных кислотах). Конечную точку титрования можно определить с помош ью внешнего индикатора —[молибдата аммония в уксусной кислоте [733 960] или с внутренним индикатором—3,3 -диметилнафтидином в уксусной кислоте в присутствии ферроциа-нида калия [705, 719]. Эти титрования проводятся в 50%-ном этиловом спирте, растворы подш елачивают аммиаком. Предложен метод, в котором выделяют ферроцианид кальция-калия, оса- [c.71]

С влиянием оксалат-иопа приходится считаться потому, что очень часто придгеняют отделение кальция от магния в виде оксалата. Магний титруют раствором комплексона III как в присутствии осадка оксалата кальция, так и после его фильтрования. В обоих вариантах получаются неточные результаты по магнию. Ошибки в определении магния возникают прежде всего из-за частичного растворения оксалата кальция в воде, которое возрастает в присутствии комплексона III [180]. Кроме того, при высокой концентрации оксалат-ионов наблюдается нерезкое изменение окраски раствора в эквивалентной точке вследствие образования оксалатных комплексов магния [325, 369, 466, 527, 827, 1069, 1194], что снижает точность метода. Шварценбах [4661 считает, что оксалаты нельзя применять для удаления Са, Sr и Ва при комплексонометрическом определении магния. Для отделения кальция от магния лучше использовать молибдаты и воль-фраматы [433, 456, 570, 600, 614, 618, 960, 1029, 1137, 1238], которые не мешают комплексонометрическому определению магния. Подробно см. в гл. III. [c.88]

Определение фосфора в виде Р.,Од-24МоОз. Навеску около 0,5 г вешества помещают в платиновую чашку, прибавляют 5 мл воды, 3 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток снова обрабатывают 2 мл азотной кислоты и кислоту выпаривают. Затем вновь полученный остаток обрабатывают 10 мл разбавленной (1 3) азотной кислоты, смесь кипятят и раствор отфильтровывают через фильтр белая лента в стакан. Общий объем жидкости не должен быть больше 40 мл. К раствору прибавляют рассчитанное количество 6 ы. раствора молибдата аммония. (Для полноты осаждения необходим десятикратный избыток осадителя.) Полученную смесь сильно перемешивают и оставляют стоять на ночь. Осадок отфильтровывают через взвешенный фильтровальный тигель и промывают 5%-ным раствором нитрата аммония, затем высушивают и нагревают при 400 °С в течение 1 ч. Остаток должен иметь сине-черный цвет. Весовая форма—Р20д-24МоОз. Осадок гигроскопичен и взвешивают его так же, как осадок СаО при определении кальция (см. 16). [c.302]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Часто трудно определить, представляют ли собой перекиси, выделенные из реакционной смеси, перекись водорода или же они являются органическими перекисями до самого последнего времени было предпринято лишь немного попыток определить строение этих перекисей. Выводы относительно характера перекисей могут быть сделаны на основании следующих доказательств 1) состава газа и жидкости, образующихся при разложении перекиси (например, перекись водорода дает при этом кислород и воду гидроперекись оксиалкила при щелочном разложении дает водород и кислоту гидроперекись метила при разложении па платиновой черни [145] дает двуокись углерода) 2) разных цветных реакций, например реакции с применением титановой соли, которую считают весьма специфичной для перекиси водорода (см. гл. 10) 3) характеристики реакции с кислым раствором йодистого калия (гидроперекись метила, например, реагирует лишь в присутствии сернокислого закисного железа как катализатора, но не реагирует в присутствии молибдата аммония [146] кроме того, скорость окисления йодида до йода заметно зависит от характера перекиси [147, 148]) 4) образования нерастворимых неорганических перекисей, например перекиси кальция или пероксобората натрия, при введении соответствующих добавок к продукту, что доказывает наличие перекиси водорода или гидроперекисей оксиалкилов 5) сравнения спектров поглощения с этими спектрами для известных перекисей [149, 150] 6) определения коэффициентов распределения с эфиром [151] 7) методов хроматографического разделения [146, 152] 8) определения скорости термического разложения различных перекисей при температуре реакционной зоны и 9) методов полярографии [152—1541 (см. гл. 10). [c.76]