Размеры и подготовка образца

Подготовка пробы. Для анализа может быть дан образец значительного размера, например весом в 200—300 г или еще больше. В таком случае прежде всего необходимо измельчить материал. [c.460]

После проведения тщательного осмотра твердый образец растирают в порошок в агатовой, яшмовой (иногда — в фарфоровой) ступке или в специальных мельницах и просеивают полученный порошок через сито с определенным выбранным размером отверстий (см. гл. 1, табл. 1.3). Более крупные частицы, оставшиеся на сите, снова растирают и просеивают до тех пор, пока весь порошок пройдет через сито. Полученный порошок тщательно перемешивают (для достижения максимально возможной однородности всей массы) и отбирают среднюю пробу, например, методом квартования (см. гл. 1, пункт 1.5 Подготовка образца к анализу ). [c.503]

Подготовка к работе. Образцы осматривают и отбирают годные к испытанию. Размеры образцов контролируют толщиномером и штангенциркулем. Образцы, размеры которых не укладываются в нормы ГОСТ 412—76, отбрасывают. От каждой испытуемой партии резины отбирают один образец. При проведении повторных испытаний используют три образца из разных участков куска резины. Прибор устанавливают на столе строго горизонтально. Рычаг прибора ставят в горизонтальное положение и закрепляют рукояткой. Указатель рычага должен находиться на нулевом делении шкалы (для КМУ) и стрелки (для КМ). [c.95]

Образец полимера поставляется в виде весьма легких и мелких чешуек. Такой образец довольно трудно загрузить в резервуар вискозиметра, так как чешуйки прилипают к стенкам и размягчаются. Поэтому загрузка образца продолжалась излишнее время, что могло привести к нежелательной термоокислительной деструкции. Поэтому, прежде чем загружать полимер в вискозиметр, образцы прессовали при 150 °С в течение 1 мин между двумя пластинами из нержавеющей стали, покрытыми алюминиевой фольгой, в результате чего получали заготовки толщиной около 1 мм. Из этих заготовок вырубали пластинки размером 6x6 мм, которые можно было быстро загружать в резервуар прибора. Для того чтобы быть уверенным, что в процессе подготовки образцов для эксперимента не происходит деструкции полимера, дополнительно контролировали методом гель-проникающей хроматографии среднее значение молекулярного веса и МВР пластинок. Во всех исследованных образцах никаких изменений этих параметров в процессе приготовления пластинок не происходило. [c.192]

Образцы могут исследоваться в виде газов, жидкостей, твердых веществ или в растворах. Для большинства газообразных образцов необходимы специальные кюветы с длинными путями поглощения. Твердые образцы часто исследуются в суспензиях в нуйоле (парафиновом масле) или гексахлорбутадиене. Суспензия готовится растиранием образца до очень малого размера частиц и добавлением достаточного количества масла или суспендирующего агента для получения пасты. Паста изучается в виде тонкого слоя между пластинками из хлористого натрия или другого оптического материала. Качество получаемого при этом спектра сильно зависит от техники подготовки суспензии. При записи спектра в нем появляются пики, обусловленные веществом, на котором приготовлена суспензия, и они маскируют пики образца. Если снимать два спектра, один — в нуйоле и другой — в гексахлорбутадиене, можно исследовать весь интервал длин волн от 5000 до 650 сж" . Иногда твердые образцы снимаются в дисках из КВг. Образец и КВг гонко смешиваются, формуются и прессуются до образования прозрачного диска, который непосредственно монтируется и снимается в спектрографе. При такой методике необходимо принимать меры предосторожности, поскольку при формовке и прессовке могут происходить [c.235]

Принцип работы зонда основан на контроле изменения электрического сопротивления образцов, изготовленных из того же материала, что и исследуемое оборудование. Образец определенных размеров и формы помещают внутри аппарата на тех участках, где изучение характера коррозии металла или агрессивных свойств среды представляет наибольший интерес. Показания всех зондов могут быть вынесены на один щит. При соблюдении условий подготовки и установки зондов, а также точности измерений зондирование дает точную картину коррозии оборудования. Отметим, что все работы, связанные с зондированием, требуют высокой квалификации и должны проводиться специальной службой. [c.71]

Образец из металла труб укладывается в грунт, в котором будут укладываться трубопроводы. Линейные размеры, правила укладки и подготовки электрода такие же, как в ранее описанных способах. Форма образца должна быть такой, чтобы обеспечивалось равномерное распределение плотности тока по его поверхности. [c.82]

Иногда, особенно для структурного анализа, возникает необходимость изучения спектра вещества, находящегося в твердом состоянии. Имеется несколько приемов подготовки пробы для этой цели. Чаще всего образец предварительно растирают в порошок. Желательно, чтобы размеры частичек порошка не превышали длины волны применяемого ИК излучения, так как крупные частицы его будут рассеивать свет, внося искажения в спектр. Для растирания порошка применяют агатовые или яшмовые ступки и пестики. Применение фарфоровых и фаянсовых ступок недопустимо, так как из них в пробу могут попасть загрязнения. [c.311]

Подготовка образцов к испытаниям. Если на образец воздействуют большие деформации, то сначала он подвергается значительным структурным изменениям, а затем постепенно переходит в равновесное состояние. Этот процесс проявляется в изменении линейных размеров (ползучести) и модуля упругости образца, а также механических потерь. Физическая природа этих изменений здесь обсуждаться не будет. После того как достигнуто равновесное состояние, можно начинать испытания образца. [c.49]

Стальные образцы 1 (см. рис. 10) размером 25 X 40 мм с отверстием для подвешивания после подготовки поверхности металла к эмалированию покрывают грунтовой эмалью и высушивают. Толщина покрытия на всех образцах должна быть одинаковой. Высушенный образец подвешивают к пружинным весам 5 и с помощью подъемного приспособления 5 помещают в центр печи. Последнюю закрывают крышкой 6 и включают ток. Скорость нагрева регулируется с помощью автотрансформатора. Прибор позволяет воспроизводить заданный режим обжига. [c.239]

Подготовка образцов. Герметик выдавливают из тубы на форматное фотостекло (ГОСТ—52) размером 90 X 120 X 0,8 и разравнивают фарфоровым или металлическим шпателем до толщины 1 мм. Подготовленный образец выдерживают на воздухе при 20 5°С в течение 150 мин. [c.122]

Интенсивность аналитической линии существенно зависит от физико-химических свойств образца (его физического состояния, плотности и структуры). Шероховатая поверхность образца, как правило, понижает интенсивность флуоресценции, так как неровности могут затенять излучающую поверхность. Для порошков крупность частиц также оказывает влияние на интенсивность флуоресценции и фона 12, 22]. Обычно образец измельчают до размера зерен 0,04 или 0,074 мм. Требования к подготовке образцов повышаются при анализе легких элементов ввиду малой глубины выхода их флуоресценции. [c.27]

Определение проводят в специальном приборе (рис. 58), в котором образец (высота его тщательно измерена микрометром) помещают между плоскопараллельными пластинами прибора и подбирают груз, обеспечивающий сжатие образца до заданных размеров в течение 30 сек. Описание прибора, методика подготовки образцов и проведения измерений изложена в специальных пособиях и инструкциях. [c.108]

Образец наносят на предметное стекло микроскопа и погружают вместе с ним в расплавленную эмульсию (рис. 6-2). Этот метод дает возможность осуществить наиболее тесный контакт между образцом и эмульсией, что приводит к максимальной эффективности при работе с эмиттерами, обладающими низкой энергией. К достоинству метода следует отнести возможность получения очень тонкой эмульсии при соответствующем разбавлении и выборе температуры при этом подготовка образца отличается быстротой и простотой, и жидкая эмульсия позволяет получить зерна галогенида серебра с минимальным размером, что приводит к увеличению разрешения отдельных зерен. Недостатками метода являются неравномерная толщина эмульсии, но это не сказывается при использовании Н, поскольку, как было показано ранее, -частицы Н редко проникают в кристаллы глубже чем на 1 мкм. [c.144]

Для получения характеристики стадии десорбции паров воды из псефитового туфа из последнего были выточены гранулы, имеющие размеры, близкие указанным выше. Изучение кинетики адсорбции проводилось также на вакуумной установке. Подготовка образца заключалась в откачке при 200° С до постоянного веса при остаточном давлении ЫО мм рт, ст. Затем образец насыщали парами воды при относительном давлении, [c.123]

Перечисленные недостатки побудили работников ГРС Московской обл. ввести ряд усовершенствований, а также создать новый образец карусельного агрегата для наполнения баллонов вместимостью 27 и 50 л. На рис. 19 изображен карусельный газонаполнительный агрегат конструкции М. А. Баринова. В новой конструкции использованы некоторые принципиальные решения Мосгаз-проекта, а также стандартное отечёственное оборудование. Автомат заполнения (весовое устройство) состоит из стандартных медицинских весов типа ВМ-150, позволяющих взвешивать баллоны до 100 кг, блока автоматики и пневмострубципы. Применение медицинских весов позволило уменьшить диаметр карусели на 2 м по сравнению с диаметром карусели агрегата конструкции Мосгаз-проекта. Узел загрузки и разгрузки решен с помощью- плоских синхронно вращающихся металлических кругов, что обеспечивает весьма плавную (без ударов, шума и застреваний) установку баллонов на автоматы заполнения (весы). Кроме того, исключаются горизонтальное перемещение площадки весов и их быстрый выход из строя. Производительность агрегата на 20 автоматов заполнения составляет 1600—2200 баллонов в смену. Обслуживает его бригада из 8 человек, выполняющая все неавтоматизированные операции по наполнению баллонов и подготовке их к отправке потребителю. Ввиду малых габаритных размеров и применения стандартного оборудования новый агрегат в несколько раз дешевле КГА-МГП-5, более совершенен и прост в эксплуатации, может быть внедрен на существующих производственных площадях ГРС. [c.79]

Дефо-эластометр фирмы "Хааке (Германия) является усовершенствованной моделью пластометра Дефо. На нем можно измерить и рассчитать такие показатели, как вязкость, эластичность, псевдопластичность и усталостные свойства образца. Образец может подвергаться нескольким циклам нагружения, результаты суммируются компьютером и автоматически вносятся в память машины. Фирма Хааке внесла в прибор Дефо-эластометр ряд усовершенствований во-первых, подготовка образцов предусматривает вакуумирование, за счет чего из них удаляется воздух и повышается воспроизводимость результатов испытаний. Во-вторых, использован компьютер для обработки результатов, в том числе и статистической, что необходимо для статистического контроля технологического процесса. Однако Дефо-эластометр фирмы Хааке не используется в отечественной практике из-за несоответствия размеров образцов требованиям ГОСТ. [c.454]

Дифрактометрия поликристалличесних порошковых образцов обычно имеет целью идентификацию фазового состава твердых веществ. Главное требование к подготовке образцов для дифрактометрических исследований — формирование гладкой плоской поверхности. Как правило, материал для исследования подвергают тонкому измельчению до получения порошка с размером частиц 2-5 мкм. После измельчения порошок засыпают в форму-держатель и прессуют, формируя ровную плоскую поверхность. Идеальный образец должен быть однороден по составу со случайным распределением кристаллитов по объему, т.е. в идеальном случае в образце складывается случайное распределение всех возможных плоскостей h, к, I. Вклад в формирование пучка отраженного излучения дают только те кристаллиты, в которых отражающие плоскости /z, к, I расположены параллельно поверхности образца. Если распределение всристаллитов в образце действительно случайно, то в формировании каждого луча, образованного отражением от плоскостей с данной комбинацией индексов h, к, I будет участвовать равное число кристаллитов. Для получения полной дифрактограммы достаточно перемещать образец в пределах угла падения пучка первичного рентгеновского излучения. [c.47]

Простой недорогой способ можно применить для ориентировочного определения влажности прессовочного порошка из термопластичной смолы при его подготовке к работе 182]. Несколько крупинок порошка помещают на предметное стекло микроскопа и нагревают на горячем столике до расплавления. Расплав прижимают сверху другим предметным стеклом. По числу и размеру пузырьков, образующихся при охлаждении расплава, можно грубо оценить содержание влаги. Этот метод применен для поли-карбонатной смолы Lexan, содержащей 0,012—0,13% воды. Аналогичный простой подход предложил Уомбах [197] для контроля степени высушивания некоторых прозрачных полиэфиров. Автор отвешивал в пробирку крупинки смолы, запаивал пробирку и помещал в нагреватель при температуре около 250 °С (выше точки плавления полимера). Когда образец расплавлялся, трубку вынимали из нагревателя, и она охлаждалась. Количество воды приблизительно определяли по площади поверхности конденсата. Этим способом проанализированы образцы с содержанием воды 0,01—0,17%. [c.589]

Для определения названных параметров используют термостатированную ячейку с объемом рабочей части раствора 100— 300 см . Образцы размером 20x30 мм, толщиной 1—5 мм подвешивают на платиновой подвеске с обеспечением надежного электрического контакта. Все плоскости образца подвергают мокрой шлифовке корундовыми бумагами уменьшающейся зернистости абразива. Размер зерна абразива при заключительном шлифовании около 40 мкм. Затем образец промывают в струе водопроводной воды с одновременным протиранием фильтровальной бумагой. Подготовленный образец переносят в ячейку с испытательным раствором не позднее, чем через 20 мин окончания подготовки поверхности. [c.93]

В настоящее время при проведении большинства работ по исследованию катализа вполне можно пользоваться обычными поступающими в продажу инфракрасными спектрометрами или лишь незначительно модифицировать их. Поэтому мы сосредоточим наше внимание на способах приготовления образца и на конструкции ячейки. Основная проблема, возникающая при исследовании любого вещества,— ввести образец в пучок ИК-излуче-ния так, чтобы через него проходило достаточное количество излучения и чтобы образец поглощал достаточное количество света для получения спектра. Для обычных жидкостей или газов это не слишком трудная задача. Их можно поместить в стеклянную или металлическую ячейку с пропускающими ИК-излучение окошками, изготовленными, например, из Na l, КВг или каких-то других материалов, перечисленных в литературе по спектроскопии. Для получения спектра большинства газов можно использовать газовую ячейку длиной 10 см и диаметром 3 или 4 см при давлении газа от нескольких миллиметров ртутного столба до 1 атм. Если образец жидкий, наиболее удобна толщина слоя от 1 до 100 мкм. Для твердых образцов вопрос о рассеянии света становится серьезным. Тогда как полированный монокристалл Na l прозрачен, порошкообразная соль совсем непрозрачна. Выращивание монокристаллов подходящих размеров слишком сложно, чтобы сделать такой подход к получению спектров твердых веществ достаточно заманчивым поэтому были разработаны методы подготовки порошкообразных твердых тел для спектрального исследования. Количество радиации, рассеянное частицей, уменьшается по мере того, как уменьшается различие в величинах диэлектрической проницаемости между частицей и окружающей средой. Частица в газообразном окружении или в вакууме рас- [c.338]

При изучении деструкции полимеров важно правильно подбирать образцы для анализа. Если синтез полимера или его переработка происходят в присутствии кислорода, то состав поверхностного слоя материала может отличаться от состава внутренних слоев и разные пробы образца могут иметь различный состав. Часто при изучении термоокислительной деструкции готовых изделий (труб, листов и т. п.) образец при подготовке к исследованию измельчают, однако при этом возможно изменение его состава из-за механической деструкции. Размеры и форма образца определяют процессы диффузии, оказывающие сильное влияние на количество [c.167]

Обычно для масс-спектрометра с лазерным источником не требуется специальной подготовки образца. Размеры образца могут быть лимитирующим фактором, поскольку его необходимо размещать как можно ближе к электростатическому ускоряющему полю, чтобы использовать возможность анализа частиц в пределах нескольких значений длины их пробега в источнике. Так, в источнике Веп(11х Мос1е1-12 образец можно расположить между отражательной пластиной и контрольной сеткой, чтобы поверхность образца находилась на расстоянии 1 мм, или меньше от цилиндрической сетки (рис. 14.1) (Вастола, Пирон, 1968). Это положение выбирают экспериментально, перемещая образец до тех пор, пока картина спектра не начнет искажаться за счет пульсирующего поля, поскольку действию пульсирующего поля подвергаются все частицы, покидающие поверхность. [c.426]

Подготовка образцов к испытаниям. Нанесение грунтовки на пластинки производят электроосаждением в ванне из органического стекла с внутренними размерами 100X220X200 мм. В качестве катода используют предварительно очищенную и обезжиренную пластинку из стали марок 08КП или 08ПС (ГОСТ 16523—70) размером 70X 150 мм, которая крепится с одной стороны ванны. Испытуемый раствор наливают в ванну на высоту 170 мм и устанавливают окрашиваемый образец (пластинка 70 X 150 мм), служащий анодом, на расстоянии 200 мм от катода. [c.91]

Если колебания металлического образца возбуждаются внешней силой, то образец будет колебаться с частотой этой силы и некоторой амплитудой колебаний. В случае резонанса с собственной частотой амплитуда становится максимальной. С увеличением межкристаллитного разрушения меняется основная резонансная частота образца, так как его часть, разрушенная межкристаллитной коррозией, не принимает участия в переносе энергии колебаний [178, 230]. Трудна в этом методе подготовка образцов, которые должны быть тщательно отшлифованы и должны иметь одинаковые размеры. ]У1етод очень чувствителен и позволяет определить количественно степень межкристаллитного разрушения. Вместе с тем, он требует дорогого оборудования, квалифицированного персонала и точного соблюдения всех предписанных требований к закреплению образцов и т. д. [c.194]

Измерения проводили на хроматографической установке, выполненной в двух вариантах. В первом варианте можно было исследовать только один образец, во втором в установку одновременно загружали три образца, что позволяло значительно экономить время при массовых измерениях поверхности нанесенных металлов. На рис. IV-21 показана схема второго варианта установки. Измельченную фракцию катализатора с размером зерен 0,25—0,5 мм загружали в три адсорбера 10 и восстанавливали током водорода, предварительно очищенного от примеси кислорода и воды в колоннах 7 и 6. Скорость водорода 1,5—2 л1ч измеряли реометрами 4. Температура зависела от природы катализатора для платинового катализатора — 500 °С, для железного рутениевого и родиевого — 400 °С, для никелевого и палладиевого — 300 "С. Затем катализаторы тренировали при той же температуре в потоке очищенного газа-носителя для удаления адсорбированного водорода и охлаждали до комнатной температуры. После подготовки образцов два адсорбера при помощи кранов И и 12 отключали, а в третий вводили с помощью крана-дозатора S небольшие порции (0,05—0,15л1л) очищенного в колоннах 5 Vi 6 кислорода при расходе газа-носителя 1,0—1,5 лЫ. Окончание хемосорбции фиксировали по появлению одинаковых пиков на хроматограмме. Затем измерения делали последовательно на остальных двух образцах. Средняя затрата времени на определение поверхности одного образца металла составляла 2 ч, что намного меньше, чем в статических адсорбционных установках. [c.219]

Образец — отожженный лист размером 0,15хПхЮ5 мм подготовка поверхности — очистка в растворе соли двухромовой кислоты [c.384]

Интересующийся читатель с хорошей подготовкой в области электричества и магнетизма может найти подробный вывод уравнения (14.69) в других источниках (см. Berne, Pe ora, 1976). Здесь мы только попытаемся качественно объяснить присутствие некоторых входящих в него величин. Поскольку детектор находится достаточно далеко от образца, телесный угол, под которым образец виден сквозь щель фиксированного размера, уменьшается как квадрат расстояния. Этим объясняется появление величины 1/г . Амплитуда световой волны, излучаемой диполем, линейно зависит от ускорения, которое имеют образующие этот диполь заряды. Из соображений размерности разумно предположить, что оно будет меняться как квадрат частоты излучения. Следовательно, интенсивность рассеянного излучения (квадрат амплитуды) будет зависеть от И, или от Х . Подобно этому амплитуда линейно зависит от величины индуцированного дипольного момента ft, так что интенсивность будет зависеть от или от а . [c.446]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология