Методы дистилляции и возгонки

Термодинамические методы основаны на переходах вещества из одной фазы в другую, при этом химический потенциал вещества понижается [2, с. 16]. К этому классу методов очистки относятся перекристаллизация, перегонка (дистилляция), возгонка, хроматография, адсорбция с последующей десорбцией, электролиз, электрофорез, термодиффузия и многие другие. К этому же классу методов можно отнести и отделение одного вещества от другого при помощи химической реакции. Если реакции подвергается нужное вещество, то после отвода его из зоны реакции в виде некоторого нового соединения последнее разлагают для получения исходного вещества. В ряде случаев четкой границы между двумя классами методов провести не удается. [c.99]

Дистилляционные методы составляют группу методов разделения, основанных на изменении агрегатного состояния анализируемого компонента. К ним относят дистилляцию (перегонку), отгонку и сублимацию (возгонку). Этими методами выделяют определяемый компонент X (или удаляют мешающий компонент) из жидкой или твердой пробы в газообразном виде (за счет его большей летучести) [c.79]

В данной работе изучаются следующие методы дистилляция, возгонка и перекристаллизация. [c.42]

Методы очистки веществ различны и зависят от свойств веществ и их применения. Наиболее распространенными методами являются фильтрование, дистилляция, возгонка, перекристаллизация и высаливание. Очистка газов обычно осуществляется поглощением газообразных примесей веществами, реагирующими с этими примесями. Чистые вещества обладают присущими им характерными физическими и химическими свойствами, поэтому чистоту веществ можно проверять физическими и химическими методами. Физические методы связаны с определением плотности, температуры плавления, кипения и других констант. Химические методы проверки основаны на химических реакциях и являются методами качественного и количественного анализа. [c.24]

Методы очистки веществ различны и зависят от свойств веществ и их применения. Наиболее распространенными методами являются фильтрование, перекристаллизация, дистилляция, возгонка и высаливание. [c.24]

Наиболее широкое применение для отделения урана нашли методы осаждения, экстракции и хроматографические методы. Кроме того, иногда применяются и дистилляция, возгонка, электролиз, электродиализ и т. д. Для отделения малых количеств урана более подходящими являются соосаждение с носителем и экстракция, а также хроматография. [c.259]

По тем же данным ИЮПАК, методы разделения, используемые при определении микроэлементов, располагаются в следующем порядке (снова указано число лабораторий из 188) экстракция — 79, ионный обмен — 21, осаждение—18, дистилляция, возгонка — 8, электрохимические методы — 5. Здесь резко выделяется экстракция. Она применяется в сочетании с фотометрией, атомной абсорбцией, эмиссионной спектроскопией, реже с полярографией. [c.96]

Методы фракционной дистилляции основаны на использовании более высокой упругости паров примесей по сравнению с основой — окисью плутония. Эти методы совмещают процессы возгонки примесей и возбуждения их спектров. При этом используются вещества — носители, способствующие стабилизации дуги. [c.380]

Для растворения и химической обработки чистых веществ применяют в основном те реактивы, которые хорошо очищаются дистилляцией (возгонкой), и исключают из употребления большинство неорганических солей. Очистку прочих реактивов следует проводить тем методом, который используют для выделения примесей при анализе. В ряде случаев чистый реактив проще получить на месте (насыщением воды газом, растворением металла в кислоте), нежели очищать готовый продукт. [c.330]

Более эффективные результаты удается получить методом дистилляции. Примеры, приведенные в табл. 2, показывают, что дистилляция радиоизотопов элементов, соединения которых в данных условиях нелетучи, почти полностью отсутствует. Чистота полученного путем дистилляции радиоактивного продукта зависит, конечно, от температурного интервала возгонки соединения радиоизотопа. В том случае, если этот интервал достаточно широк, может произойти наложение его на температурный интервал возгонки соединения другого элемента, и тогда продукт будет загрязнен посторонними примесями. Для устранения этих загрязнений необходимо проводить повторную дистилляцию. [c.11]

III. МЕТОДЫ ДИСТИЛЛЯЦИИ и ВОЗГОНКИ [c.88]

Методы дистилляции и возгонки — старейшие приемы разделения в аналитической химии. Их, однако, широко используют и в современных методах определения следов. Обычно при повышенных температурах из /кид-кого или твердого образца отгоняются либо основа, либо элементы-примеси. Наиболее существенный фактор в этих разделениях — большая разница в летучести отгоняемых компонентов и остающихся в остатке. Это особенно важно в случае отгонки основы, поскольку следы определяемых элементов склонны увлекаться основой. Предварительно или в процессе отгонки основу или следы элементов часто превращают в другие, более благоприятные химические формы. Когда следы элемента возгоняются из твердого образца, важное значение имеет диффузия следов определяемого элемента в основе. [c.88]

Общим для большинства методов разделения является распределение компонентов смеси между двумя фазами, отделяемых друг от друга механически. При разделении веществ методами осаждения, соосаждения, адсорбции, ионного обмена происходит распределение компонентов между жидкой и твердой фазами. При использовании метода дистилляции разделяемые вещества распределяются между жидкой и газообразной фазами. При экстракции — между двумя жидкими фазами, при адсорбции и возгонки — между твердой и газообразной фазами. [c.110]

Однако основной методологией изучения веществ и их превращений во времена средневековья была алхимия специфический феномен средневековой культуры, синтез научного и художественного видения мира. Поставленные перед необходимостью создать реальные условия для чудодейственного превращения металлов алхимики разработали такие важные методы очистки веществ, как фильтрация, возгонка, дистилляция, кристаллизация. Для проведения экспериментов они создали такие аппараты, как водяная баня, перегонный куб, реторты, печи для нагревания колб. При проведении опытов с металлами алхимиками были открыты такие важные вещества, как серная, соляная, азотная кислоты, [c.22]

Количественные разделения можно производить химическими или физическими методами (табл. 52). К числу химических методов относятся фракционное осаждение, соосаждение на коллекторах, применение органических реагентов-осадителей, электрохимическое разделение (электролиз на ртутном катоде и внутренний электролиз), хроматографическое разделение, например путем ионообменной хроматографии. К числу физических методов относятся экстракция при помощи органических растворителей, возгонка (сублимация), дистилляция (отгонка летучих компонентов). [c.278]

Известны многочисленные методы очистки веществ фильтрование, дистилляция, дробная перегонка, возгонка или сублимация, перекристаллизация, зонная плавка, метод транспортных реакций и др. [c.42]

Для получения газа используют описанную выше установку (см. рис. 71. стр. 192). Дополнительную, очистку газа проводят методом фракционной дистилляции и возгонки на другой установке, показанной на рис. 72 (см, стр. 194), [c.193]

Очистку веществ от примесей производят различными методами. Наиболее распространенными из них являются для твердых веществ перекристаллизация и возгонка (сублимация), для жидкостей — фильтрование и перегонка (дистилляция), для газов — поглощение примесей различными веществами. [c.40]

Из других методов отделения можно указать на удаление мешающих элементов выпариванием, возгонкой и дистилляцией. [c.193]

Возгонка или сублимация — переход вещества при нагревании из твердого состояния непосредственно (т. е. без плавления) в пар. Этот метод может быть применен к таким твердым веществам, которые при нагревании, не плавясь, переходят в пар), а при охлаждении вновь образуют кристаллы, уже свободные от нелетучих примесей. Часто возгонку проводят в присутствии веществ, которые вступают в химическое взаимодействие с примесями. Жидкость от взвешенных в ней веществ отделяют фильтрованием (см. работу 1, 8), а от растворенных — перегонкой или дистилляцией. Этот метод основан на испарении жидкости при нагревании с последующей конденсацией образовавшихся паров. [c.41]

Метод определения фтора [397] заключается в паровой дистилляции HF из сернокислого раствора пробы при 150°С и титровании его нитратом тор я при pH 3,2 в присутствии индикатора. Перед возгонкой основную массу плутония отделяют осаждением в виде сульфата. Этот метод, по всей видимости, мало чем отличается от метода, применяемого для определения фтора в азотнокислых растворах уранила [700]. В последнем случае титрование проводят в присутствии солянокислого гидроксиламина, который добавляют для разрушения окислов азота. Ниже приведена методика анализа растворов урана на содержание фтора. [c.387]

В химическом анализе используют не только реакции обнаружения или определения ионов, но также реакции отделения их друг от друга. Для отделения, выделения (идентификации) и концентрирования веществ или ионов применяют особые методы. К ним относятся химические методы фракционного осаждения и соосаждения, различные виды хроматографии, экстракция органическими растворителями, возгонка, дистилляция (т.е. отгонка летучих компонентов). [c.98]

Дистилляция (разгонка) и сублимация (возгонка) металла по своей физической сущности подобны дистилляции и возгонке неметаллов. Отличие заключается в конструкциях применяемой аппаратуры для специфических условий работы с металлами. Эти процессы могут применяться как для разделения сплавов, так и для рафинирования. Металлы, которые имеют высокую упругость пара, могут обрабатываться методом сублимации, т. е. при температуре ниже точки плавления. Например, получение технического селена путем возгонки его в вакууме помогает избежать его окисления и предотвращает действие ядовитых веществ — соединений селена. [c.347]

Конечно, получение столь чистых металлов осуществляется в результате совокупности ряда последовательно проводимых приемов очистки, начиная с предварительной очистки исходных продуктов, подбора материалов для аппаратуры (тиглей и т. д.), не реагирующих с содержимым, и кончая усовершенствованием самих методов очистки. Среди этих методов очистки — дистилляции, возгонки, диффузионной кристаллизации (зонная плавка), переплавки в вакууме и в защитной газовой среде, немаловаж- [c.565]

При получении чистых селена и теллура очень важную роль играют возгонка и дистилляция этих элементов [1270]. В большинстве случаев именно таким образом проводят окончательную очистку селена и теллура для полупроводниковой техники. Возгонку, как правило, проводят в вакууме, а дистилляцию — в вакууме или в токе инертного газа. Возгонке или дистилляции обычно предшествуют химические методы, так как от некоторых примесей — Аз, Нд, Те (в селене), Си, РЬ и др.— очистить селен и теллур путем отгонки очень трудно. [c.516]

Бензальдегид, о-крезол, ж-крезол марки Ч перегонялись под вакуумом на лабораторной ректификационной колонне эффективностью 20 теоретических тарелок при флегмовом числе 10. Непосредственно перед опытами бензальдегид дополнительно перегонялся на дистилляционной установке. Фенол марки ЧДА очищался дистилляцией. Нафталин марки ЧДА очищался возгонкой. Физикохимические константы очищенных веществ близки к литературным [7—9]. Исследования проводились циркуляционным методом на приборе Свентославского. Точное давление в системе определялось по температуре кипения дистиллированной воды в параллельном приборе. Температура кипения измерялась ртутным термометром с ценой деления 0,1 °С. [c.51]

Основные компоненты шихты люминофоров — это твердые веш ества, которые могут быть очИш ены, если их температуры кипения и возгонки сравнительно невелики. В этом случае успешно применяют методы дистилляций или сублимации, как, например, при очистке селенистого ангидрида, необходимого для синтеза сульфид-селенидных люминофоров, или элементарной серы и селена. [c.63]

Метод дистилляции на носителе применен также к анализу фосфида бора [22], урана [103], его двуокиси [657] и закиси-окиси [737]. При определении галлия и других элементов в цинке и селене концентрат примесей на угольном порощке получают путем удаления цинка вакуумной сублимацией [554, 55 5, 556], а селена — возгонкой двуокиси селена [506, 508] чувствительность определения галлия в цинке — Ы0 %, а в селене — 2-10 % При определении 10- —10- % Ga в кислотах (HF, HNO3, НС1, СНзСООН, jH2S04) концентрат примесей получают обогащением пробы путем испарения анализируемой кислоты на угольном порошке [105, 398]. [c.165]

Рафинирование металлов, получаемых из руд, производят различными способами. Очистку ртути ведут дистилляцией возгонкой очищают олово, сурьму, ртуть, кадмий и цинк. Электролитический метод получения чистой меди был уже описан в гл. XIII. Несколько необычный метод рафинирования металла применяют в разработанном Мондом процессе получения никеля (гл. XXIII, разд. 8). [c.406]

Метод дистилляции может быть применен для анализа магния и кальция па кислород. Он заключается в определении магния или кальция в остатке после возгонки металла в вакууме. Определение этих металлов (магния — при анализе образцов магния и кальция — при анализе образцов кальция) можно производить или химическим или спектральным путями. Химический метод основан на титровании кальция или магния комплексоном III с применением индикатора хромоген черного специального ЕТ-00, а чувствительность метода определяется чувствительностью комплекснометрического титрования, при помощи которого можно определить содержание металла в количестве нескольких гамма в 1 мл. [c.108]

Сочетание методов обогащения с инструментальными методами определения дает возможность повысить чувствительность определения следов на одни, два или даже на три порядка. Если вещество основы может быть удалено дистилляцией, возгонкой или озолением, то концентрирование нелетучих микропримесей не представляет особых трудностей. Более сложной задачей является отделение и концентрирование следов элементов, когда основа не может быть отделена указанными способами, и особенно когда элементы-примеси и основы обладают близкими свойствами. [c.5]

Методы очистки, применяемые для удаления побочных продуктов из бифункционального мономера, не отличаются какими-либо особенностями (перегонка, дистилляция, возгонка, кристаллизация, экстракция и т.д.). В случаях, когда эти традиционные методы очистки не дают существенного результата, мономер специально переводят в другое соединение, более легко очищаемое. Так, пока не был разработан способ очистки терефталевой кислоты, синтез полиэтилентерефталата проводили через диметиловый эфир кислоты, который гораздо легче, чем кислота, подвергался очистке. [c.40]

В различных областях химии и химической технологии издавна используются различные методы разделения и очистки веществ. Рекомендованные для этой цели методы (экстракция, дистилляция, возгонка, осаждение и др.) не всегда позволяют успепшо решать поставленные задачи. При использовании некоторых перечисленных выше методов иногда не достигается полнота разделения и достаточная чистота соединений, полученных после разделения, или же происходят глубокие изменения некоторых веществ. Поэтому поиски эффективных методов разделения и очистки веществ являются одной из актуальных проблем химии. [c.31]

ДИСТИЛЛЯЦИИ основная часть присутствующего азога остается яесконденсированной в сосуде 5 и ее периодически удаляют от качиванием с помощью вакуум-насоса. Однако нв большая часть азота остается растворенной или окклюдированной bi сконденсированной окиси азота. Из-за значительной раствори- мости азота в сжиженной окиси азота эти следы трудно удалить методом фракционной дистилляции, но они могут быть удалены при Применении метода возгонки. [c.196]

При анализе различных объектов часто используют самые разнообразные способы концентрирования. Наиболее простым является упаривание растворов с угольным порошком (табл. 7). Однако исследования показали, что хром при упаривании органических растворителей частично улетучивается. Например, потери хрома составляют при упаривании изопропанола 20%, диоксана 30%, л4-ксилола 80% и толуола 90% [229]. Широко используются методы возгонки основного вещества пробы в виде различных соединений (табл. 8). Однако и в этом случае наблюдаются потери хрома. Так, при отгонке бромидов галлия и мышьяка при анализе арсенида галлия теряется 50% хрома, очевидно, в виде СгВгз [288]. Для снижения потерь микроэлементов при анализе Si U разработана методика с концентрированием примесей на угольном порошке методом вакуумной дистилляции [245]. Потери хрома, очевидно, в виде r lj составляют < 10%. Опыты с радиоизотопом показали, что потери хрома при озолении образцов графита при 700 25° С не происходит [105]. Основные характеристики методов концентрирования микропримесей путем экстракции основы приведены в табл. 9, а осаждением основы — [c.82]

Один из лабораторных способов получения и очистки оксида азота состоит в медленном (по каплям) прибавлении 40% водного раствора нитрита натрия к раствору сульфата железа (II). Выделившийся газ очищают промывкой раствором КОН и концентрированной серной кислотой, осушают охлаждением твердым диоксидом углерода и пентаоксидом фосфора и вымораживают с помощью жидкого азота. Неконденсируюшиеся газы откачивают ваку-> мным насосом. Реализован более совершенный способ очистки оксида азота, получаемого с использованием последней реакции в баллонах под давлением 3,4 МПа. Очистку от влаги и диоксида азота проводят методом вымораживания с фильтрованием на металлической сетке при температуре 143 °С. При этом обеспечивается высокая чистота продукта, не ниже 99,9 мол. %, поскольку очистка не связана с применением химических веществ. Инертные газы и азот отделяют методом низкотемпературной сублимации. Фракционная дистилляция и возгонка твердого оксида азота в вакууме дают возможность получить газ с содержанием примесей 10 мол. %. [c.912]

Кроме того, существуют так называемые методы разделения смесей веществ (или ионов). К ним, помимо различных видов хроматографии (гл. XXXII), относят экстракцию органическими растворителями, возгонку (и сублимацию), дистилляцию (т.е. отгонку летучих компонентов), химические методы фракционного осаждения и соосаждения (гл. VI). [c.162]

Иногда выгоднее вести дистилляцию или возгонку вещества не в вакууме, а в токе газа или пара. Если газ совершенно индифферентен, то практически он не оказывает никакого влияния на парциальное давление вещества, подлежащего отгонке. Однако уже в случае водяного пара значительно сказывается его специфическое действие, которое приводит к сильному понижению парциального давления одних веществ, в то время как парциальное давление других веществ (преимущественно не смешивающихся с водой) почти не изменяется, благодаря чему можно достигнуть эффективного разделения веществ. Применение водяного пара по сравнению с другими газами имеет то преимущество, что отгоняющуюся смесь можно легко и полностью сконденсировать и в большинстве случаев можно вновь разделить. В случае необходимости вещество можно выделить из дистиллята методом высаливания или экстракции. В органической химии перегонку с водяным паром часто применяют для разделения веществ. Однако в неорганической химии этот метод имеет небольшое значение летучесть борной кислоты, кремневой кислоты, ВеО, ШОд или МоОд с водяным паром представляет интерес только как особый случай. Поскольку легколетучие неорганические соединения, не разлагающиеся водяным паром, растворяются в воде с образованием азеотропной смеси или определенных соединений, не следует подробно останавливаться на теории и практическом проведении перегонки с водяным паром [535, а, б]. Для перегонки с водяным паром обычно используют простую круглодоннук> колбу с длинным горлом или колбу Кляйзена, в которую вместо капилляра для пропускания воздуха или газа вставляют трубку, подводящую пар. [c.476]