оксихинолином прямыми методами

Экстракция бензольными растворами исследована в зависимости от pH (в интервале 1—6), концентрации 8-оксихинолина в бензоле и концентрации железа в исходной водной фазе. Коэффициенты распределения при экстракции бензолом определялись прямым и обратным методами (экстракция и реэкстракция) коэффициенты, полученные прямым методом, при высоких pH оказываются заниженными. [c.236]

В чем сущность определения магния оксихинолиновым методом Почему не титруют оксихинолин прямо бромид-броматом, а применяют титрование по остатку Как доказать, что при определении оксихинолиновым [c.192]

По этому методу 8-оксихинолин (I) нитрозируют нитритом натрия в сернокислой среде до 5-нитрозо-8-оксихино-лина (И), который окисляют азотной кислотой до нитроксолина— 5-нитро-8-оксихинолина (1И). Окисление II феррицианидом калия в щелочной среде или перекисью водорода в присутствии щелочей дает худшие результаты. Прямое нитрование 8-оксихинолина (I) сопровождается образованием значительных количеств 7-нитро- и 5,7-ди-нитро-8-оксихинолинов, а синтез III по Скраупу из 2,4-динитрофенола или 2-амино-4-нитрофенола приводит к очень низкому ( 2%) выходу целевого продукта. [c.154]

Прямой метод колориметрического определения магния основан на способности гидроокиси магния образовывать лаки с некоторыми органическими красителями (например, титановый желтый или хинализарин) при непрямом методе магний осаждают в виде оксихинолата и по количеству связанного о-оксихинолина, которое можно найти различными способами, определяют содержание магния. Для обоих методов необходимо отсутствие большинства других металлов. [c.289]

Растворы 8-оксихинолина и оксихинолятов в хлороформе следует хранить в темноте. 8-Оксихинолин в чистом хлороформе устойчив неограниченно длительное время при условии, что он не подвергается действию света, особенно солнечного. Это справедливо для большинства оксихинолятов. Оксинат таллия неустойчив даже в темнбте. Экстракция хлороформом обеспечивает несколько большую чувствительность определения, чем косвенный метод, основанный на образовании иона НОх-Н+ при растворении оксината в минеральной кислоте и измерении светопоглощения при 360 мц. Оксихиноляты многих металлов, особенно алюминия, галлия и индия, в хлороформном растворе имеют сильную флуоресценцию, и таким образом могут быть определены чрезвычайно малые количества этих металлов. Для определения следов металлов прямой метод предпочтительнее косвенного. [c.161]

Наиболее важный метод косвенного определения магния основан на осаждении магния 8-оксихинолином. По количеству связанного 8-оксихинолина, которое можно определить различными способами, рассчитывают содержание магния. Для незначительных количеств магния этот метод не так хорош, как метод определения титановым желтым. Кроме того, проведение его более трудно. Однако первый метод не вызывает затруднений вследствие образования коллоидных растворов. В настоящее время при использовании 8-оксихинолина предусматривается одновременное добавление органических растворителей для извлечения оксихинолята магния. Это улучшит метод и сделает его прямым методом определения, применение которого не будет ограничено из-за низкой растворимости осадка. Данным методом можно определить уже 10 у Mg. [c.530]

В координатах температура — состав область существования подобных критических эмульсий имеет вид узкого серпа вблизи Тс (рис. Vni—5). Сверху эта область стабильных эмульсионных систем ограничена кривой / молекулярной растворимости жидкостей, а снизу — кривой II, которую следует считать границей коллоидной растворимости. Строение системы внутри серпа остается стабильным как при образовании этой системы путем охлаждения гомогенного раствора (при переходе сверху—вниз ), так и в результате подхода к ним при нагревании со стороны гетерогенной (двухфазной) области ( снизу — вверх ). Одна, более богатая полярной жидкостью, часть серпа соответствует прямой эмульсии углеводорода в оксихн-нолине, насыщенном этим углеводородом, как дисперсионной среде другая часть серпа — обратной эмульсии с углеводородной фазой, насыщенной оксихинолином, как дисперсионной средой. В некоторой области температур (между Тк и Тс) эти две эмульсии сосуществуют одновременно, здесь наблюдается непрерывный переход между прямой и обратной эмульсиями (при Т>Тс имеет место обычный непрерывный переход между двумя гомогенными растворами). Определение размера частиц в критических эмульсиях является весьма сложной задачей, в частности, из-за их высокой концентрации тем не менее такие исследования проведены (по методу светорассеяния) и дали в качестве оценки эффективных размеров микрокапелек величины порядка сотен А. [c.222]

Титриметрические методы. Содержание никеля можно определять прямым титрованием растворами органических реактивов диметилглиоксима с внешним индикатором (бумага, смоченная раствором диметилглиоксима), диэтил-дитиокарбамата, дитизона, 8-оксихинолина и некоторых других. Очень точные результаты дает цпанидный метод. [c.79]

Получение хииолинолов. 2- и 4-Оксихинолины (2- и 4-хинолинолы), как правило, наиболее удобно получать при помощи некоторых общих методов, применяемых для синтезов хинолинов (стр. 24). Для получения 2-оксихино-лина применяются некоторые реакции, заключающиеся в прямом введении гидроксильной группы в циклическую систему. [c.98]

Оксихинолин использован для прямого титрования магпия с индикатором эриохром черным Т [861, 862]. Метод аиалогичеп комплексономе1рическому титрованию, но уступает ему по точности. [c.100]

Из других азоксинов, используемых в методе прямого титрования гащпя, заслуживают внимания 7-(5-сульфо-2-нафтилазо)-8-оксихинолин-5-сульфокислота (переход окраски от желтой к малиновой при pH 2,0—2,2), 7-(4,8-дисульфо-2-нафтилазо)-8-ок-оихинолин-5- сульфокИ(Слота (переход окраски от желтой к красно-малиновой при pH 2,0—2,6), 7-(5,7-дисульфо-2-нафтил-азо)-8-оксихинолин-5-сульфокислота (переход окраски от желтой к краоно-малиновой при pH 1,9—2,6) [98, 478], 7-(6-сульфо- [c.103]

Для выяснения возможного механизма соэкстракции была изучена более детально экстракция кальция в присутствии скандия. Коэффициенты распределения кальция в присутствии скандия были определены прямым и обратным методами было показано, что результаты прямой и обратной экстракции практически совпадают. Исследовалось влияние концентрации скандия и оксихинолина на экстракцию кальция, были сняты спектры поглощения экстрактов и проведен электрофорез органических фаз. Полученные данные в какой-то мере объясняются предположением об экстракции смешанного соединения Са(ЗсОх4)2. [c.234]

Успешно применяют прямой эмиссионный метод анализа природных битумов. Навеску битума помещают в кратер электрода, содержащего 20 мг буфера (10% хлорида натрия в угольном порошке). Для определения ванадия, никеля и меди в электрод вводят 3 адг битума, а для определения молибдена и марганца — 20 мг. Эталоны готовят путем пропитки угольного порошка рассчитанным количеством растворов о-оксихинолина-та ванадия и меди и раствором диметилглиоксимата никеля в хлороформе. Для определения молибдена и марганца эталонами служат битумы, обогащенные этими металлами. Предварительно битум деметаллизируют экстракцией смесью серной кислоты и раствора роданида калия, затем в него вводят расчетные количества о-оксихинолинатов молибдена и марганца. Спектры возбуждают в дуге переменного тока силой 4—о А, экспозиция 120 с. Аналитические линии V 318,5 нм, N1 305,0 нм, Си 324,8 нм, Мо 313,2 нм, Мп 280,1 нм [285]. [c.186]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

С введением в аналитическую практику 8-оксихинолина стало возможным прямое определение алюминия. Ббльшая часть микрометодов основана на применении 8-оксихинолина, с помощью которого могут быть выполнены весовые, объемные или колориметрические определения без предварительного отделения алюминия от целого ряда элементов - . Осаждение 8-оксихинолином имеет ряд преимуществ по сравнению с осаждением аммиаком. Зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолината алюминия А1(СвНбОМ)з легко отделяется фильтрованием, после высушивания не гигроскопичен и имеет малый фактор пересчета на окись алюминия. После растворения осадка оксихинолината алюминия в кислоте алюминий может быть определен и объемным методом. Для весового определения алюминия применяют также осаждение меркаптобензотиазолатом натрия . [c.111]

Для определения малых количеств алюминия предложено большое число реактивов алюминон - , стильбазо 2-хромок-сан чисто синий В , арсеназо и некоторые другие -8-Окси-хинолин может быть применен как для непрямого колориметрического метода, так и для прямого—экстракционного 8-22. в первом случае оксихинолин, связанный с алюминием, превращают в азокраситель или им восстанавливают фосфорномолибденововольфрамовую кислоту . [c.111]

Для установления числа молекул амина, связанных с каждым атомом кальция, определяли извлекаемое количество кальция при постоянной концентрации оксихинолина (0,014 М) и при менявшейся от 0,01 до 0,16 М концентрации бутиламина при таких же условиях, как описано выше. Результаты обрабатывали по методу Бента и Френча они представлены на рис. 6. Наклон прямой соответствует отношению Са амин = 1 1. Экстрагированному соединению, следовательно, может быть приписана аналогичная соединениям бериллия и магния формула соединения грис-8-оксихинолината кальция с н-бутиламмонием н-С4Н9ЫНз(СаОхз). [c.127]

Если обработать приведенные на рис. 5 полученные значения по методу Бента и Френча (см. рис. 6), получается прямая с средним наклоном 1 4, и только на нижнем участке кривой при малых концентрациях оксихинолина наклон соответствует отнощению 8г Ох = I 3, т. е. такому же, какой получается по методу Жоба. Из этого следует, что соответствующий Ве, Mg и Са комплекс С4Н9ЫНз(5гОхз) образуется при малых концентрациях оксихинолина (и, по необходимости, при более высокой концентрации амина). При высоких концентрациях реагента, очевидно, образуется комплекс с более высоким содержанием оксихинолина (Зг Ох = 1 4), т. е. тот, который и предполагал Дюшсен для случая извлечения оксихинолината стронция в отсутствие амина. [c.128]

На примере систем индий — оксихинолин и уран (VI) — оксихинолин в статье рассмотрены некоторые аспекты применения методов изомолярных серий и молярных отношений, метода прямой Асмуса и логарифмического метода для определения состава экстрагирующихся внутрикомплексных соединений. [c.286]

Это является дополнительным фактором, повышающим устойчивость к мокрым обработкам. Следует также отметить, что металлирование улучшает и светопрочность красителя. Рассмотренный метод конечно не может конкурировать с Активными красителями, так как в нем повышение прочности к мокрым обработкам достигается значительно более дорогим и сложным путем. Поэтому исследователи отказались от дальнейшей разработки этой области и пошли по пути поиска более дешевых водорастворимых Прямых красителей, выкраски которых могут закрепляться солями меди. Подобные красители, содержащие в качестве концевых комплексообразующих группировок остатки салициловой кислоты [138] и 8-оксихинолина [139], наиболее часто употребляются в практике и фигурируют в опубликованных ранее патентах. Интересно также использование о-оксинитрозогруппировки, которая описана в красителях, полученных нитрозированием азопроизводных из диазотированного амина и резорцина [140]. Привлекают внимание также красители, которые могут образовать медные комплексы не только за счет концевых групп, но и внутри молекулы [141], например LXX [142] [c.1927]

Определение с 8-оксихинолином (I). Комплекс, образуемый алюминием с оксином, используют не только в весовом и титри-метрическом методах, но также для фотометрического определения алюминия. Желтый раствор комплекса имеет максимум оптической плотности при длине волны около 400 нм и подчиняется закону Ламберта—Бера при концентрациях до 200 мкг А12О3 на 25 мл хлороформа. Некоторые отклонения возникают, если растворы подвергаются действию прямого солнечного света, и поэтому Райли [12] рекомендует сохранять их в темном помещении. Устойчивость комплекса зависит до некоторой степени и от качества применяемого хлороформа [13]. [c.97]

В тех случаях, когда необходимо, чтобы комплекс металла хорошо растворялся в воде (например, для разработки фотометрических методов, не основанных на экстракции органическими растворителями), этого можно достигнуть введением в молекулу лиганда сульфо- или других сильно ионизированных групп. Так, трис-комплекс 8-оксихинолина с Ре(П1) не имеет заряда и нерастворим в воде, а соответствующий комплекс 8-оксихинолин-5-сульфокислоты легко растворяется. Можно сравнить также комплексы пирокатехина и тайрона. Растворимость в воде комплексов с объемистыми лигандами типа торона (используемого в качестве фотометрического реагента на ТЬ, Ри, Ъг, и, Ве, Np и В ) является прямым следствием наличия сульфо-групп. Подобным же образом, диалкилдитиокарбаматы меди почти не растворимы в воде, а наличие карбокси-группы в 3-карбоксипента-метилендитиокарбамате ЬХХУ приводит к тому, что комплекс меди с этим реагентом оказывается растворимым. [c.195]

В тех случаях, когда осадки оксинатов имеют стехиометриче-ский состав, их можно использовать для прямого гравиметрического определения. С другой стороны, можно титриметрически определить содержание 8-оксихинолина в осадке окислением или бромированием или применить подходящий спектрофотометрический метод, используя растворы оксинатов в кислотах или органических растворителях. В противном случае необходимо прокаливание до окиси металла. [c.216]

Методом ИКС и химическими способами Лебедевой [27] показано непосредственное взаимодействие меаду молибденом и азотом оксихинолина. Установлено, что уменьшение доли молибдена в составе ПЖ, наступающее при повышении кислотности, не сопровождается изменением количества координщ)ованных ПЖ молекул оксихинолина, хотя число кислотных протонов цри этом должно было бы измениться. Таким образом, органический реагент выступает здесь, по крайней мере частично, в роли донора электрондайплотности, что неизбежно понижает щцратируемость этих молекул, осуществляющуюся по тому же механизму. Известно, что катионы щелочных металлов также образуют труднорастворимые соединения с ПЖ. Их ПР падает с увеличением порядкового номера щелочного металла, в том же направлении уменьшается электроотрицательность катиона. Б этом случае нет прямой передачи электронной плотности от катиона к молибдену, но смещение ее по связи Ме- О- Мо приводит к тому же эффекту накоплению электронной плотности на молибдене, что сопровоадается понижением гидратируемости ШС. [c.148]

Этот метод пригоден для прямого определения алюминия Он основан на экстракции оксихинолята алюминия хлороформом с последующим фотометрированием полученного желтого экстракта. Раствор оксихинолята алюминия в хлороформе наиболее сильно поглощает приблизительно при 395 ж л, раствор же 8-оксихинолина в хлороформе сильно поглощает при длине волны менее 370 л ц. Впервые этот метод был систематически исследован Джентри и Шеррингтоном которые дали приводимые ниже указания. Алюминий полностью извлекается при встряхивании 50 мл буферного раствора (pH 8,9) с 10 мл 1%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе при концентрации 8-оксихинолина менее 0,5% алюминий за одну экстракцию полностью не извлекается. Что касается pH, то алюминий полностью экстрагируется 1 %-ным раствором 8-оксихинолина в хлороформе в интерва-вале pH 4,5—около 6,5 (ацетатный буфер) и приблизительно 8—11,5 (аммонийный буфер). В интервале pH 6,8—8 алюминий извлекается не полностью, так как образуется гидроокись алюминия, прежде чем ион алюминия успеет прореагировать с 8-оксихинолином, растворенным в хлороформе 8-Оксихинолин максимально экстрагируется при pH, близком к 7. Найдено, что при pH 9 ошибка определения 10—50 у алюминия составляет 0,5 у. [c.203]

Хроматографирование ФТГ-производных. До сих пор известно сравнительно небольшое число хроматографических систем растворителей, позволяющих разделить отдельные фенилтиогидантоины. Наиболее широко применяемый метод прямого хроматографирования фенилтиогидантоинов предложил Шёквист. Хроматографическую бумагу ватман 1 пропитывают 0,5%-ным водным раствором крахмала (растворимый крахмал экстрагируют 2,5%-ным этапольпым раствором 8-оксихинолина и промывают несколько раз этанолом) и просушивают при 40— 50°. Затем анализируемый образец вместе с контрольным образцом ФТГ наносят на бумагу и стабилизируют в атмосфере паров водного слоя применяемой системы растворителей. Состав систем и значения Я, приведены в табл. 82 ). После окончания хроматографирования бумагу сушат в течение 5—10 мин при 90—100°. ФТГ проявляют опрыскиванием йодазидным реактивом (Д 163), нанося последний тонким слоем. Анализируемое вещество проявляется на хроматограмме в виде светлого пятна на темно-зеленом фоне. Чувствительность составляет около 0,5 рг. Йодазидный реактив 1 есьма чувствителен к присутствию серы, поэтому в процессе работы ни н коем случае нельзя пользоваться резиновыми пробками. [c.481]

Кроме прямых аналитических методов, для определения некоторых оксихинолятов можно применить косвенные методы [13, 47, 190]. Например, разложение комплекса оксихинолина с двухвалентным ионом металла, сопровождающееся добавлением железа(III) и спектрофотометрическим определением поглощения оксихинолята железа (III), даже в довольно кислой среде позволяет определять ион двухвалентного металла. Обработка азотистой кислотой приводит к диазотированию оксихи-нолинового лиганда, а присоединение подходящего реагента дает азосоединение, окраску которого тоже можно использовать для колориметрического определения. [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология