Нитрат, определение хромом

Метод основан на сплавлении золы резины с персульфатом калия, дальнейшем окислении хрома до шестивалентного в кислом растворе персульфатом щелочного металла в присутствии катализатора (нитрата серебра) и иодометрическом определении хрома. [c.107]

Хроматный метод. Определение хрома колориметрическим методом преимущественно проводят сравнением интенсивности окраски хромата с окраской стандартного раствора в щелочной среде. При анализе горных пород для этого обычно используют водную вытяжку плава анализируемого материала со смесью карбоната натрия и нитрата калия. Обычно встречающиеся в горных породах элементы определению не мешают. При сплавлении пробы в платиновом тигле пе следует вводить в плавень слишком больших количеств селитры и температура сплавления пе должна быть слишком высокой, чтобы не вызвать порчу тигля, так как раствор может окраситься в желтый цвет за счет переходящей в него платины. [c.595]

Для определения хрома в горных породах 1—5 г пробы сплавляют со смесью карбоната и селитры, как описано в гл. Ванадий (стр. 510). Плав растворяют в воде, и если в растворе находится перманганат, прибавляют несколько капель этилового спирта для разрушения его окраски, а затем фильтруют через асбест. Если окраска раствора чрезмерно бледна, повышают концентрацию хрома упариванием раствора или осаждением нитратом ртути (I) и последующей обработкой, как указано в гл. Ванадий (стр. 510). [c.596]

Полученный плав обрабатывают водой при кипячении, фильтруют и промывают нерастворимый в воде остаток 1 %-ным раствором карбоната натрия. В остатке можно определить железо, титан и цирконий ранее описанными методами . В фильтрате можно определить колориметрически хром, если он присутствует в количестве достаточном, чтобы придать раствору заметную окраску (см. ниже, стр. 978). После этого, или тотчас же, если не проводили колориметрического определения хрома, прибавляют достаточное количество нитрата аммония, чтобы весь карбонат йог вступить с ним в реакцию, и нагревают на водяной бане, пока не будет удалена ббльшая часть карбоната аммония. При этом осаждается весь или почти весь алюминий вместе с фосфором и частью присутствующего ванадия. Осадок промывают разбавленным раствором нитрата аммония, пока желтый цвет хромата не исчезнет совершенно из промывных вод, после чего растворяют осадок в азотной кислоте и осаждают фосфор раствором молибдата аммония. Фильтрат от алюминия и фосфора, содержащий хром в виде хромата и большее или меньшее количество ванадия, может быть обработан, как описано ниже. j [c.977]

К 30—50 мл раствора, слабо подкисленного 0,5 н. уксусной кислотой, прибавляют 5 мл 5%-ного раствора комплексона, кипятят в течение 5 мин. и после охлаждения и доведения объема до 100 мл определяют светопоглощение раствора в фотоколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 550 шр). Получаемые окраски подчиняются закону Ламберта—Беера в пределах концентрации хрома 0,1—8 мг в. 100 мл раствора. Окраска устойчива, на нее не оказывает влияния избыток комплексона, и она не разрушается даже при 30-минутном кипячении. Сильные неорганические кислоты действуют разрушающим образом. Хлориды и нитраты не оказывают влияния при большом содержании сульфатов получаются пониженные результаты (до 1%), Определение хрома можно проводить в присутствии всех неокрашенных катионов, но только при достаточном количестве комплексона, необходимого для связывания этих катионов. Окрашенные катионы мешают определению, и их необходимо отделить, например, осаждением гидроокисью натрия в присутствии перекиси водорода при этом трехвалептный хром переходит в хромат. При колориметрировании хроматов комплексон одновременно реагирует как восстановитель. Восстановление катализируется при нагревании следами ионов Мп . Присутствие перекиси водорода сильно повышает светопоглощение, повидимому, вследствие образования пероксокомплексов . Поэтому при восстановлении хроматов (полученных окислением перекисью водорода) комплексоном необходимо для колориметрирования пользоваться калибровочной кривой, построенной в присутствии, перекиси водорода (1,5 мл 30%-ной перекиси водорода в 100 мл). Подробности приведены в оригинальной работе [67]. [c.88]

Определение хрома и марганца. Навеску стали, содержащую около 10 мг марганца и хрома, растворяют в 30 мл смеси кислот при осторожном нагревании. После полного растворения раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 жл и объем доводят до метки водой. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 5 мл приготовленного раствора, прибавляют 5 мл 0,05 Л1 раствора нитрата серебра, 2,5 г твердого персульфата аммония, смесь нагревают до кипения и кипятят 1 мин. Затем содержимое колбы охлаждают под краном, доводят объем до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при выбранных светофильтрах. Получают два значения оптической плотности и П ). [c.115]

Нитрат одновалентной ртути применяется только при определении хрома и ванадия. [c.19]

Определение хрома, когда ванадий не подлежит определению. 2—3 г измельченного материала тщательно сплавляют в платиновом тигле с четырехкратным по весу количеством соды (к которой добавлен маленький кристаллик нитрата калия). После спокойного плавления открытый тигель накаливают в течение 10 мин. на паяльной горелке, чтобы обеспечить полное окисление хрома. [c.122]

В работе [1913] были изучены методы определения металлов в полимерах с использованием рентгенофлуоресцентной спектроскопии. Хотя авторы работы рассматривали анализ только полибутадиена, полиизопрена и сложных полиэфиров, эти методы применимы и к анализу полимеров другого типа, например полиолефинов. Было проведено определение хрома, марганца, железа, никеля, кобальта, меди и цинка. Образцы озо-ляли, золу растворяли в азотной кислоте, а затем проводили рентгенофлуоресцентный анализ. При этом не было необходимости в разделении элементов, поскольку при концентрациях до 10 МЛН они не мешают определению других металлов. Для того чтобы устранить взаимное влияние элементов и полимерной матрицы, авторы предпочли не проводить анализ твердого полимера, а растворить его. Использование для растворения азотной кислоты связано с тем, что в отличие от других минеральных кислот она не поглощает рентгенофлуоресцентного излучения анализируемых металлов. Как правило, расхождение между расчетными и экспериментальными значениями не превышало 10%. Наибольшая ошибка характерна для определения хрома. По данным ряда исследователей, результаты количественного определения будут намного завышены, если вместо сухого озоления проводить озоление с использованием серной кислоты [1917], элементной серы [1914], нитрата магния [1917, 1918], бензол- и ксилолсульфокислот [1915, 1916]. Как было установлено в работе [1913], преимущества сухого озоления связаны с тем, что процесс проводится достаточно медленно и при относительно низких температурах, не превышающих 550 °С. [c.373]

Хроматный метод. Определение хрома колориметрическим методом преимущественно проводят сравнением интенсивности окраски хромата с окраской стандартного раствора в щелочной среде. При анализе горных пород для этого обычно используют водную вытяжку плава анализируемого материала со смесью карбоната натрия и нитрата калия. Обычно [c.543]

Соответствие коррозионно-электрохимических свойств индивидуальных железа и хрома, с одной стороны, и их сплавов, с другой, проявляется и во влиянии окислительных добавок на кинетику растворения этих металлов. Действительно, в противоположность растворению активного никеля [58], растворение хрома и железа в серной кислоте (при постоянном потенциале) может в определенных условиях тормозиться под действием кислородсодержащих окислителей (перекиси водорода, хромата, нитрата I 48, 59-60]. Аналогичное явление для железа может иметь место и в нейтральных растворах, что было показано, например, для органических хроматов [62] и бихромата калия [63]. [c.13]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Для разработки метода были использованы растворы с концентрацией 2,98 и 0,443 мг мл плутония. Концентрацию плутония определяли весовым методом. Большую часть ошибок автор приписывает неточности измерения малых объемов. Определению мешают нитрат- и фосфат-ионы и катионы, которые восстанавливаются хромом(П) или окисляются церием(1У), например катионы золота, рутения и урана. При титровании смеси 999 нг марганца и 786 нг плутония ошибка составила 3%, при титровании смеси 900 нг золота и 810 нг плутония---f-13%, при титровании 450 нг рутения и 761 нг плутония — -f40%- [c.188]

Принцип метода. Определение основано на окислении хрома (III) в сернокислой среде персульфатом аммония в присутствии катализатора — нитрата серебра или смеси растворов сульфатов кобальта и никеля. [c.63]

М мешают, определению хрома. Однако определению хрома при его концентрации 0,1 мкг/мл в присутствии 1-10" М комплексона III пе мешают 200-кратные количества А1, Со, r(VI), Ge, Mn(II), Ni, Pt(IV), W(VI), Zn 20-кратные количества Ag, a, Fe(III), Mo(VI), Pd(ll), Se(Vl), V(V), a также 2-10" M растворы хлоридов, фторидов, нитратов, фосфатов, сульфатов, тартра-тов, иодидов, броматов и других ионов. Предел обнаружения 0,004 мкг/мл. Метод испо.тьзуют для анализа сверхчистых соляной кислоты, Ge l [448], воды [47]. [c.51]

Ход анализа. Навеску 2 г металла растворяют при нагревании в смеси. 25 мл серной (1 5) а 5 мл фосфорной кислот, после растворения навески окйсляют железо азотной кислотой, упаривают до дыма, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и окисляют хром и могущий присутствовать в пробе марганец 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата удаляют кипячением, а марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия (5 мл 5%-ного раствора). После охлаждения титруют раствором соли Мора, концентрация которого определяется количеством хрома в титруемом растворе. Можно титровать либо весь раствор, либо, переведя его в мерную колбу, титровать только аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома и от взятой навески). Из этого же раствора можно определять и ванадий, как указано в соответствующем разделе. Описанным методом определяют от 0,03 до 0,15% хрома в различных чугунах, сталях и в стандартном образце стали № 20-Г. Метод считается наилучшим (по сравнению с колориметрическим или обычным объемным) методом определения хрома. [c.339]

Описанное определение хрома и общего железа можно провести также в пробах, в которых определяется железо (И). В этом случае от раствора, переведенного в мерную колбу после разложения пробы смесью серной и фосфорной кислот, отбирают отдельные аликвотные чггсти для определения железа (II), хрома и железа (III). Для определения хрома отбирают 50 мл и окисляют его персульфатом аммония с добавкой 1%-ного раствора нитрата серебра (особенно если присутствует марганец). После разрушения избытка окислителя кипячением раствор переносят в мерную колбу емкостью 200—250 мл, доводят до метки водой. Если присутствует марганец, то предварительно кипятят раствор с небольшим количеством соляной кислоты или хлорида натрия. Титруют аликвотную часть (20 мл) 0,1 н. раствором соли Мора. Титр раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору бихромата, добавив в него несколько капель смеси серкой и фосфорной кислот, применяемой для разложения пробы (см. Железо ). Общее железо определяют в 25 м.л первоначального раствора, восстанавливая и титруя его, как описано выше, раствором бихромата калия. ] 1ожно применять другие окислители — перман- [c.340]

Реакции окисления-восстановления. К этой группе относятся реакции образования перманганат- и бихромат-ионов для определения марганца и хрома. К ним относятся также реакции, которые лежат в основе фотометрических методов определения мышьяка при помощи гипофосфита, а также методы определения мышьяка, основанные на выделении мышьяковистого водорода с последующим улавлйванием АзНз бумажкой, пропитанной сулемой или нитратом ртути. Кроме того, к этой группе относятся реакции, применяемые для определения никеля диметилглиоксимом и окислителем в щелочной среде, реакции определения хрома при помощи дифенилкарбазида и дифенилкарбазона и др. [c.100]

Высокочувствительных селективных люминесцентных методов определения хрома, молибдена и вольфрама не описано. Отмечается возможность обнаружения хрома в виде анионов СгОГ и СгзОг, основанная на их способности гасить флуоресценцию 3%-ного раствора уранилацетата в 0,03 н. растворе серной кислоты. Реакция не специфична. Равным образом реагируют тиосульфаты, тиоцианаты, галогениды, нитраты, арсенаты и соли серебра. [c.366]

Определение хрома и ванадия. Ниже изложен метод Гилле-бранда с некоторыми изменениями, внесенными Харвудом [276]. Так, Харвуд заменяет сплавление с 20 г соды и 3 г нитрата натрия сплавлением в никелевом тигле с едким кали, нитратом натрия и небольшим количеством соды. Гиллебранд предостерегает против добавления избытка азотной кислоты при подкислении вод от выщелачивания в связи с восстанавливающим действием азотистой кислоты, но Харвуд вновь окиаияет раствор при помощи небольшого количества перекиси водорода. Для восстановления раствора ванадия Харвуд предпочитает сернистый газ сероводороду. [c.123]

Определению хрома (VI) в присутствии маскирующего реагента — нитрилотриметилфосфоновой кислоты — не мешает 100-кратное содержание Ре , Сг , 1000-кратное содержание Со, V, 1—10 мг ионов Си, N1, а также 0,05—0,20 г сульфатов, фосфатов, хлоридов, ацетатов, нитратов щелочных и щелочноземельных металлов, марганца и свинца. В присутствии 1 М растворов хлоридов, сульфатов, нитратов щелочных металлов скорость каталитической реакции увеличивается вдвое, а некаталитической — в 1,5 раза. Реакция окисления о-аминофенола пероксидом водорода применена для анализа неорганических веществ особой числоты. [c.122]

В Куйбышевском политехническом институте для определения хрома в сточных водах применяли метод инверсионной вольтамперометрии. Упаренный объем анализируемой пробы подаергали предэлектролизу на платиновом индикаторном электроде в присутствии нитрата ртути. Фоном служил на— сьш1енный раствор сульфата калия. Вольтамперную кривую снимали в области потенциалов 0,4-1,5 В, и по величине полученных пиков на калибровочной кривой определ 1пи содержание хрома. Метод отличается высокой чувствительностью, экспрессностью, точностью и является перспективным для контроля сточных вод после очистки их методами ионного обмена или диализа [c.10]

Определение хрома. Индикаторные реакции для определения хрома (III) недостаточно чувствительны. Хром(VI) определяют по реакции окисления о-аминофенола при pH = 5,8 в присутствии нитрилотриметилфосфоновой кислоты, которая маскирует примеси железа(III), мешающие определению. Определению не мешают 100-кратные количества Ре , Сг и 1000-кратные количества Со и V, 1—10 мг ионов Си, N1, а также 0,05—0,20 г сульфатов, фосфатов, хлоридов, ацетатов, нитратов щелочных и щелочноземельных металлов, марганца, свинца. Разработаны методы определения 5-10 % хрома (после предварительного окисления доСг " ) в карбонатах, нитратах или фторидах К, Na, Ва, РЬ, диоксиде кремния, борной кислоте и других веществах. [c.151]

Поданным Вебстера и Файрхола, висмут, кадмий, кобальт, медь, фтор-ион, железо(И), магний, марганец, ртуть, молибден, никель, нитрат-ион, олово(П), сульфат-ион и цинк, присутствуя в количестве нескольких миллиграммов, не образуют с родамином Б окрашенных соединений. Из данных табл. 37 следует, что небольшие количества многих других металлов также не мешают определению. Хром(У1) обесцвечивает родамин Б. Ртуть(П) в 3 М соляной кислоте дает соединение, окрашенное в красный цвет окраска, обусловленная присутствием золота, более интенсивна в 3 УИ, чем в 6 УИ соляной кислоте. [c.233]

Для определения марганца и хрома в сталях три параллельные навески стали по 0,1 г растворяют в конической колбе объемом 50 мл в 10 мл смеси азотной, форсфорной и серной кислот, нагревая на песчаной бане. После полного растворения образца, растворы упаривают до появления лых паров SO3. Затем растворы охлаждают, добавляют по 10 мл смеси серной и фосфорной кислот, 2 мл раствора нитрата серебра, 10 мл персульфата аммония и нагревают растворы до прекращения выделения пузырьков. Если окисление марганца произощ-ло не полностью (разные оттенки растворов), то добавляют по 0,1 г перйодата калия и нагревают до тех пор, пока интенсивность окраски растворов не станет одинаковой. Затем растворы охлаждают и количественно переносят в мерные колбы емкостью 50 мл. Доводят объем растворов до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность их на спектрофотометре типа СФ-4А в кюветах с / = 1 см при Х 440 и 545 нм. [c.174]

Для определения состава включений в поликристаллических ферритах железо и хром отделяют в виде гидроксидов [213]. Влияние алюминия и марганца на эмиссию натрия устраняют введением в фо-тометрируемый раствор нитрата алюминия [1106]. Определен фактор специфичности при определении натрия в пламени пропан— бутан—воздух с помощью фильтрового фотометра в присутствии железа, равный 150 [294]. [c.168]

Влияние анионов на определение урана в карбонатно-щелочном растворе изучали Виберлей и Колмэн, чьи данные приведены Родденом [8]. Они показали, что ацетаты, хлориды, фториды, нитраты, фосфаты, перхлораты и сульфаты дают лишь небольшую положительную ошибку по сравнению с раствором, не содержащим этих ионов. Наибольшие помехи оказывают хром и марганец. Малые количества меди и никеля не мешают определению урана. [c.117]

Проводится титриметрически персульфатно-серебряным методом. Марганец в сернокисло-фосфорнокислом растворе окисляют персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра до перманганата. Раствор окрашивается в характерный фиолетовый цвет. Полученную марганцевую кислоту титруют стандартным раствором арсенита или арсенит-нитрита натрия. Ионы Ag+ удаляют из раствора добавлением хлорида натрия. Мешают определению марганца высокие содержания хрома (выше 2 %) [c.333]

При сплавлении с карбонатом натрия в платиновом тигле перхлорат разлагается до хлорида. Дрнный метод очень удобен и часто применяется для быстрого определения перхлората. Платина тигля служит катализатором реакции образовавшийся хлорид определяют по Фольгарду. Эту реакцию обычно используют при анализе перхлората аммония (подробнее см. в разделе Анализ товарных перхлоратов , стр. 128). Видоизменения метода были изучены Добросердовым и Эрдманом , которые подробно описали приемы, дающие возможность избежать потерь хлорида во время сплавления. Бибер и Барская проводили сплавление в атмосфере двуокиси углерода, добавляя окись хрома, они определяли образовавшийся бихромат тиосульфитом натрия или хлорид—по Фольгарду. Для восстановления перхлората до хлорида Джоан и Риди применяли карбонат калия и нитрат двухвалентного марганца. Они сообщили, что Мп(М0 )2 переходил в двуокись марганца, которая служила катализатором разложения. [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология