Эффективность разделения при программировании температур

Фракционный состав легких нефтяных фракций можно определять также хроматографическим методом [2, 3]. Разделение смесей проводится в колонке низкой эффективности длиной 1—4 м с неполярной жидкой фазой и линейным программированием температуры термостата колонки, т. е. с имитированием дистилляции. В указанных условиях разделения все компоненты смеси выводятся из колонки строго в порядке возрастания их температур кипения. Вследствие этого углеводороды, принадлежащие к разным классам, но имеющие одинаковые температуры кипения, выписываются одним пиком. Метод хроматографического анализа по сравнению с традиционными ректификационными методами имеет ряд преимуществ он позволяет наряду с фракционным составом смеси определять индивидуальный углеводородный состав бензиновых фракций, сокращает время анализа, уменьшает величину пробы, повышает надежность метода и позволяет использовать однотипную аппаратуру. [c.18]

Уменьшение эффективности в этом случае незначительно по сравнению с уменьшением эффективности в результате использования для ускорения процесса разделения программирования температуры колонки. Эксперименты Келли и Уокера [18] показали, что при использовании программирования давления с целью уменьшения времени удерживания на 60% уменьшение эффективности колонки, понимаемой как число разделений Т2, незначительно. Этот результат противоречит наблюдавшемуся теми же авторами увеличению числа разделений при программировании давления (правда, этот результат имел лишь качественный характер). В то же время последний результат находится в согласии с результатами, полученными Гордоном с сотр. [31]. Эти авторы наблюдали увеличение разделительной способности колонки с увеличением давления на ее входе. Подобно тому как это имеет место в случае аналитических колонок, в данном случае в области высоких давлений, а следовательно и высоких скоростей газового потока, существует оптимальное значение давления и скорости. [c.216]

Перечисленные особенности хроматографии с программированием температуры делают этот метод весьма эффективным для разделения и анализа сложных смесей. Однако следует иметь в виду, что возможности выбора неподвижных жидких фаз в хроматографии с программированием температуры ограничены, так как сравнительно небольшое число неподвижных жидких фаз имеет удовлетворительную термическую стабильность при тех высоких температурах, которые приходится применять при программировании. [c.90]

На одной колонке ТФА-производные природных аминокислот можно разделить только с помощью программирования температуры [16, 38, 131]. Наряду с такими хорошо известными параметрами, как скорость нагрева, поток газа, тип и количество жидкой фазы, важную роль играет и длина колонки [16]. Ее чрезмерное увеличение приводит к худшему разрешению очевидно, в основе подобных эф ктов лежат структурные различия аминокислотных производных. В табл. 15 указаны условия для наилучшего разделения. Как видно из хроматограммы фиг. 74, даже в специально подобранных условиях полное разделение достигается не во всех случаях. Тем не менее такой анализ вполне удовлетворителен для качественного обнаружения аминокислот. Ярким примером эффективности данного метода послужила качественная идентификация всех аминокислот, входящих в состав рибонуклеазы [16]. [c.331]

Для капиллярных колонок очевидны преимущества водорода в качестве газа-носителя, а именно с точки зрения эффективности, т. е. получения наибольшего числа эффективных тарелок, значение для водорода достижимо при более высокой линейной скорости по сравнению с азотом. Это имеет особое значение при использовании режима программирования температуры для азота продолжительность анализа в 2—2,5 раза больше, чем для водорода с получением примерно одинакового разделения компонентов смеси. Что касается взрывоопасности водорода, то принято считать, что условия взрыва никогда практически на создаются. [c.115]

Разделения с помощью жидкостной хроматографии в больщинстве случаев проводят при комнатной температуре, реже (например, при хроматографии синтетических полимеров) используют нагревание, причем обычно не выше 100 °С. Для термостатирования часто применяют водяные термостаты. В современных жидкостных хроматографах используют обычно воздущное термостатирование с открытым нагревателем и быстрым принудительным перемешиванием. Чтобы исключить при этом опасность взрыва в случае негерметичности жидкостных систем хроматографа, через термостат иногда продувают поток инертного газа (азота или аргона). Программирование температуры колонки в жидкостной хроматографии так же эффективно, как и в газовой. [c.318]

За последние годы разработаны весьма эффективные капиллярные колонки, твердые носители, неподвижные жидкие фазы, ряд весьма чувствительных детекторов, термостаты с программированием температуры и интеграторы, позволяющие проводить анализы сложных, в том числе и высококипящих соединений с большой четкостью разделения, с высокой точностью и чувствительностью определений. [c.5]

Большой вклад в хроматографическую практику внесли работы Янака по анализу с программированием температуры [94—96]. Применение программированного нагрева колонки во времени позволяет сократить продолжительность анализа примесей и анализировать примеси, кипящие в широком интервале температур, на одной колонке (см., например, [97—100]). Недостатком термических методов является в некоторых случаях уменьшение эффективности разделения по сравнению с изотермическим режимом. В работе [101] предложен вариант программирования темнературы (метод теплового удара ), позволяющий уменьшить указанный выше недостаток. [c.65]

Одним из преимуш еств метода с программированной температурой является обычно слабая зависимость эффективности хроматографического разделения от величины анализируемой пробы [111, 112]. [c.67]

Адсорбция алифатических и циклических углеводородов на полярных адсорбентах является относительно слабой и не очень селективной. Тем не менее многие исследователи используют для разделения эти адсорбенты. Было показано, что силикагель может быть успешно использован в условиях программирования температуры колонки [4]. Однако установлено, что применение нескольких гелевых сорбентов более эффективно на таких гелях разделение углеводородов, особенно полициклических, происходит аналогично молекулярно-ситовому разделению. [c.7]

Хромосорб 101 рекомендуется для быстрого и эффективного разделения жирных кислот, гликолей, спиртов, эфиров (простых и сложных), альдегидов и кетонов. По своей структуре он относится к макропористым адсорбентам. В изотермическом режиме может работать при температурах до 275°С и допускает кратковременный нагрев до 325 °С в режиме программирования темпера- [c.110]

Методы газо-жидкостной хроматографии быстро совершенствуются. Для более эффективного разделения компонентов применяют программирование температуры. [c.439]

В настоящее время аналитик располагает достаточно большим числом твердых неподвижных фаз для того, чтобы систематически использовать наиболее важные преимущества ГАХ. Прежде всего разработанные для ГАХ адсорбенты отличаются пренебрежимо малым давлением паров, что особенно важно при применении температурного программирования, при применении высокочувствительных детекторов для анализа микроколичеств, а также при объединении метода газовой хроматографии с масс-спектрометрией. Одно из важных достоинств ГАХ состоит в том, что при правильно выбранной температуре равновесие адсорбция — десорбция устанавливается быстрее, чем равновесие растворение — испарение при распределительной газовой хроматографии [5]. Поэтому член уравнения Ван-Деемтера, характеризующий массообмен, для ГАХ меньше, чем для ГЖХ, так что, с одной стороны, эффективность адсорбционных колонок на единицу ее длины выше, чем для распределительных, а с другой —с адсорбционными колонками можно работать при более высокой скорости газа-носителя, не снижая существенно эффективности разделения. [c.301]

Большинство хроматографических колонок имеет круглое поперечное сечение. Цилиндрические трубки наиболее дешевы в изготовлении. Однако для того, чтобы избежать разделения частиц насадки и тем самым увеличить эффективность колонки, используют колонки с другой формой поперечного сечения. Еще одна причина использования некруглых поперечных сечений связана с программированием температуры колонки. Ввиду того что насадка имеет плохую теплопроводность, предпринимаются различ- [c.130]

Как уже говорилось в предыдущем разделе, при программировании температуры широких и коротких колонок возникают большие градиенты температуры от оси колонки к ее стенкам. Эти градиенты способствуют расширению хроматографической полосы и уменьшению эффективности разделения. В случае сложных смесей необходимость программирования температуры колонки ощущается особенно остро. С другой стороны, в этом случае для раз- [c.146]

Графитированная сажа исследовалась А. В. Киселевым и др. (1968 гг.) и была рекомендована для газоадсорбционной хроматографии с программированием температуры как адсорбент, обеспечивающий высокую селективность и эффективность разделения широких фракций, например н-алканов С5—С , кипящих от 36 до 320° С, а также структурных изомеров углеводородов, имеющих близкие температуры кипения (А. С. Бойкова, К Д- Щербакова, [c.238]

За исключением случаев обратной продувки колонки и переключения колонок существенные изменения в ее поведении, подобные, например, тем, которые происходят при программировании ее температуры, возможны лишь при резких изменениях скорости газового потока. Программирование давления может приводить к тем же результатам, что и линейное программирование температуры, лишь при экспоненциальном увеличении скорости газового потока. При этом велик расход газа-носителя, экспоненциально падает концентрация улавливаемых разделенных компонентов и может происходить постепенное уменьшение эффективности ко- [c.198]

Программирование температуры следует проводить только на коротком участке колонки, например на начальном участке длиной около 30—60 см или на участке той же длины в конце колонки. Этот метод ценен для оптимального дозирования (введения) проб, эффективного обогашения и для препаративного газожидкостного разделения химически активных веществ и веществ, чувствительных к нагреванию. [c.199]

Известно, что в обычной ВЭЖХ эффективность хроматографической системы, полученной путем последовательного соединения нескольких колонок (с целью повышения эффективности разделе(ния, не пропорциональна суммарной длине колонок В то же время в микро-ВЭЖХ благодаря уменьшению вихревой диффузии и более эффективному отводу тепла, выделяющегося вследствие перепада давления, увеличение длины колонки позволяет достигнуть достаточно высокой эффективности системы Выделяющаяся в колонке теплота влияет на процессы массопереноса, что ухудшает эффективность разделения Поэтому температуру в колонке следует поддерживать постоянной Малая теплоемкость микроколонок упрощает программирование температуры в ВЭЖХ Этот прием получил широкое распространение в газовой хроматографии (ГХ [c.9]

Большую роль в повышении эффективности фракционирования слоншых смесей сыграло создание жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Высокая скорость разделения, возмож ность реализации любого из отмеченных выше механизмов сорбции, применимость для разделения любых растворимых в элюенте соединений, независимо от их молекулярной массы, возможность непрерывного контроля элюирования с помош ью высокочувствительных детекторов, управления процессом разделения путем программирования температуры, скорости потока и состава элю-ента, автоматическая регистрация результатов обеспетали широчайшее распространение ШХВД для решения препаративных задач, количественного анализа и идентификации компонентов анализируемых смесей [109, 111, 122 и др.]. [c.17]

Для оце[1ки эффективности капиллярной колопки кроме формул (7.12) и (7.13) используют так называемое число разделений . Этот способ оценки эффективности, применимый и для разделения с программированием температуры, даст более реалистическую меру эффективности колонки, причем для его осунгеств-ления можно использовать стандартные соединения того же типа, что и анализируемые. [c.337]

Никелли (1962) объединил эти преимущества с достоинствами метода программирования температуры и показал эффективность такой комбинации на весьма убедительном примере. Он разделил менее чем за 40 мин смесь спиртов, алканов и алкенов, содержащую более 30 компонентов, в интервале температур кипения 50—400°. Вое компоненты без исключения хорошо разделялись между собой и давали острые пики, поддающиеся точному количественному расчету. Для разделения применялась колонка длиной 1,5 ж, заполненная стеклянными микрошариками с 0,5% карбовакса 20 ООО в качестве неподвижной фазы. Диаметр микрошариков составлял 0,2 мм. Эмпирически были определены оптимальная скорость газа-носителя (50 мл гелия в 1 мин) и скорость нагрева (9 град мин). Начальная температура равнялась 55° применяемая аппаратура не позволяла ее понизить. [c.412]

Преимущество величины Т2 перед другими показателями эффективности состоит в том, что число разделений можно применять для характеристики системы в условиях программирования температуры. Кроме того, величина Т2 связана с индексами удерживания Ковача (уравнение 1.9), Значение Г2для двух н-алканов рассчитывается но формуле [c.8]

Анализ фракций СЖК в виде метиловых эфиров, содержащих высокомолекулярные кислоты от j до С32, может быть проведен в изотермических условиях (150 °С) хроматографирования на химически обработанном молибденовом стекле (фракция 0,1—0,2 мм) с нанесенной силиконовой смазкой MS = 4 (0,3%) [235]. Однако более эффективным для анализа широких по фракционному составу СЖК в виде их эфиров является программирование температуры колонки. Так, применение ступенчатого программирования в пределах 220—260 и 250—280 °С для определения фракционного состава в виде метиловых эфиров СЖК соответственно фракций С —Сц и jj—С20 позволило достичь четкого разделения кислот С,—С28 на носителе сферохром-1 с нанесенной силиконовой жидкостью ПФМС-4 (10%) [236]. [c.98]

Гликоли, выделенные из фракций спиртов С —G g (получены восстановлением метиловых эфиров СЖК), представлены по данным анализа методом газо-жидкостной хроматографии [247 ] двумя основными группами — первично-первичными (Сд—С ,) и первичновторичными (С4—С] з) с максимумом содержания в области j-g— jg. В связи с наличием в каждой из групп большого числа изомеров по положению гидроксильной группы и щирокого интервала изменения числа атомов углерода в цепи гликолей на газо-жидкостных хроматограммах получают недостаточно четкое разделение отдельных пиков. Приведенные в работе [247 [ условия изотермического (при 150 и 220 °С) газо-жидкостного разделения экстрагированных из зоны гликолей отдельно нцзко- и высокомолекулярной частей на двух жидких фазах различной по41ярности недостаточно эффективны не только для изучения компонентного, но и определения фракционного состава гликолей. Для этих целей следует рекомендовать газо-жидкостное хроматографическое разделение с программированием температуры, а также предварительный перевод гликолей в их производные. [c.105]

В режиме программирования температуры анализ начинается при температуре, достаточно низкой для эффективного разделения легких компонентов. В процессе анализа температура возрастает до максимальной, прн которой самые тяжелые компоненты выходят острыми, легко детектируемыми пиками. Обычно используют линейные скорости программирования от 1 до 20° С/мнн. Иногда применяют нелинейные (баллистические или экспонощнальные) и мультилннейные программы. [c.69]

Никелли (1962) объединил эти преимущества с достоинствами метода программирования температуры и показал эффективность такой комбинации на весьма убедительном примере. Он разделил менее чем за 40 мин смесь соиртов, алканов и алкенов, содержащую более 30 компонентов, в интервале температур кинения 50—400°. Все компоненты без исключения хорошо разделялись между собой и давали острые пики, поддающиеся точному количественному расчету. Для разделения применялась колонка длиной [c.412]

В гл. 2 показано, что при программировании температуры происходит концентрирование компонентов, что позволяет работать с большими пробами без ухудшения эффективности разделения. Уменьшается ширина зоны, что сокращает время улавливания, и таким образом уменьшается загрязнение вещества примесями газа-носителя и испарившейся неподвижной фазой (тем более, что неподвин<ная фаза находится при повышенной температуре лишь небольшое время). Однако на результатах разделения на колонках большого диаметра сказывается эффект неравномерного распределения температур по сечению, причем, как показано Гиддингсом [298], соответствующий вклад в ВЭТТ пропорционален диаметру трубки в тестой степени. Если допустить увеличение ВЭТТ за счет указанного эффекта не более чем на 0,5 мм, то колонку диаметром 24,5 мм можно нагревать со скоростью 20°С/мин,а колонку диаметром 38 мм — лишь 6°С/мин. Кроме того, естественно, что программирование температуры колонки большого диаметра и последующее быстрое охлаждение — достаточно энергоемкие процессы [289]. [c.257]

В гл. II было показано, что при программировании температуры происходит концентрирование компонентов, что позволяет работать с большими пробами без ухудшения эффективности разделения. Данные,полученные при разделении смеси цис- и транс-декалинов (0,5 мл) на колонке длиной 2,6 м, внутренним диаметром 10 мм (сорбент — 20% силиконового масла на целите), свидетельствуют о том, что программирование температуры является весьма полезным приемом и в препаративной газовой хроматографии (см.рис. VIII, б)10. Однако следует иметь в виду, что на результатах разделения на колонках большого диаметра сказывается эффект неравномерного распределения температур [c.306]

В гл. II было показано, что при программировании температуры происходит концентрирование компонентов, что позволяет работать с большими пробами без ухудшения эффективности разделения. Данные, полученные при разделении смеси цис- и тгераис-декали-нов (0,5 мл) на колонке длиной 2,6 м, внутренним диаметром 10 мм (сорбент — 20% силиконового масла на целите), свидетельствуют о том, что программирование температуры способствует получению более четких пиков (рис. VHI,6) [18]. Однако следует иметь в виду, что на результатах разделения на колонках большого диаметра сказывается эффект неравномерного распределения температур по сечению, причем, как показано Гиддингсом [13], соответствующий вклад в ВЭТТ пропорционален диаметру трубки в шестой степени. Если допустить увеличение ВЭТТ за счет указанного эффекта не более чем на 0,5 мм, то колонку диаметром 25,4 мм можно нагревать со скоростью 20 °С/мин, а колонку диаметром 38,1 мм — лишь 6 °С/мин. [c.275]

Обсуждение методов газовой хроматографии с температурным программированием будет проведено позднее в гл. XIII. Поскольку изменение температуры во время анализа влияет как на параметры потока газа, так и на емкость разделения, разделительное действие и эффективность разделения, количественное описание протекающих при этом процессов исключительно сложно, и решения найдены только для некоторых частных задач. [c.98]

Верзел [13] показал, что при использовании длинных и узких колонок и проб препаративного размера изменения типа газа-но-сителя, типа и количества жидкой фазы, а также размера частиц насадки вызывают небольшие изменения в эффективности. Поэтому с точки зрения материальных затрат в таких колонках выгодно использовать дешевые газ-носитель и материал насадки и небольшие количества жидкой фазы. Насадка крупного зернения не только дешевле, но и позволяет использовать меньший перепад давлений на колонке. То, что узкие колонки требуют меньших по абсолютной величине скоростей газового потока, позволяет несколько увеличить как эффективность колонки, так и эффективность улавливания разделенных компонентов. Малая скорость газового потока облегчает конденсацию разделенных веществ и уменьшает потери, связанные с увлечением их потоком газа-носи-теля и выдуванием из охлаждаемой ловушки. Важность программирования температуры колонки в аналитической хроматографии уже была показана так же важно оно и в препаративной хроматографии. Программирование температуры увеличивает емкость колонки, уменьшает продолжительность разделения и часто позволяет увеличить величину коэффициента селективности. Программирование температуры и равномерный профиль скоростей газового потока в длинных и узких колонках обеспечить нетрудно. Узкая колонка прогревается быстро и равномерно. Это значительно улучшает воспроизводимость основных параметров разделения при повторении циклов. [c.101]

Почти все разделения в колонках большого диаметра проводят в изотермическом режиме. Попытки программирования температуры таких колонок приводят обычно к невоспроизводимым результатам из-за появления градиентов температуры в плоскости поперечного сечения колонки. Диатомитовые земли — хорошие материалы для носителей, но они имеют слишком малую теплопроводность. Вследствие этого поток тепла от стенок колонки к ее оси очень мал, а градиент температуры велик. Для преодоления этой трудности Митцнер и Джонс [44] предложили в качестве носителя использовать кусочки проволоки из нержавеющей стали. (Металл имеет гораздо большую теплопроводность, чем диатомитовые земли, и поэтому при программировании температуры в колонке с металлическим носителем возникают меньшие градиенты температуры.) Эффективность колонки диаметром около 2 см с таким носителем (проволочки длиной около 0,6 см U-образной формы) при использовании проб малых величин оказалась в два раза больше эффективности такой же колонки с носителем хромосорб W. При использовании проб больших величин эффективности обеих колонок были примерно одинаковы. [c.106]

Райзер [47] изучал колонки с внутренними ребрами, имеющие диаметр около 3,68 и 7,5 см. Эти колонки изготавливали путем сварки друг с другом восьми отрезков металлического уголка (таким образом, в поперечном сечении такая колонка имеет форму восьмиконечной звезды). Наибольшая степень разделения получалась, когда насадку засыпали в такую колонку при одновременном постукивании по ней. В зависимости от производительности колонки с внутренними ребрами давали увеличение эффективности на 30—70% по сравнению с обычными колонками. Это увеличение эффективности в таких колонках приписывают лучшему рассеянию тепла, выделяющегося при растворении образца в жидкой фазе, и более равномерным профилям скоростей газового потока. Медленное программирование температуры такой колонки давало хорошие результаты, однако при быстром программировании все же наблюдалась разность между температурами -циркулирующего воздуха в термостате и у оси колонки. Изучали колонки, изготовленные из алюминия и нержавеющей стали, причем эффективность алюминиевой колонки была на 207о больше эффективности стальной колонки. Минимальное значение ВЭТТ было равно 3,0 мм — для колонки диаметром около 7,5 см и 1,8 мм— для колонки диаметром около 3,8 см. [c.133]

От недостатков программирования температуры препаративных колонок большого диаметра (более 10 мм) можно избавиться (а иногда сделать их даже очень полезными), если имеется возможность программировать температуру только начального участка колонки, например на длине 30—60 см, или установить на этом участке постоянный градиент температуры в направлении движения газового потока (рис. 6.10). Этот метод имеет большое значение во всех задачах обогащения, й особенно в препаративной ГЖХ нестабильных веществ, и подробно обсуждается в данной главе (см. также работу [17]). Он позволяет осуществлять эффективное обогащение,и разделение веществ, чувствительных к нагреванию, а также разделение родственных веществ. Короткие секции препаративных колонок длиной не более 60 см нетрудно изготовить так, чтобы с их помощью можно было полностью использовать преимущества программирования температуры и постоянных градиентов температуры и в значительной степени избавиться от их недостатков. Локальное программирование температуры можно осуществлять не только на начальном участке колонки. Во многих случаях трудных разделений большой эффект дает установление градиента температуры в конце колонки. В этом случае увеличивается степень разделения, а также чистота и концентрация разделенных компонентов, собранных в охлаждаемых ловушках. [c.197]

Несмотря на то что при программировании температуры колонки неоднородность насадки в препаративных колонках приводит к значительному увеличению продолжительности разделения, степень разделения уменьшается не столь существенно. Поэтому программирование температуры препаративной газохроматографической колонки в этом случае выглядит не столь бесполезным, как в случае определения эффективности колонки как неопределенного значения числа теоретических тарелок или величины ВЭТТ. [c.210]

Важное значение могут иметь и физические свойства жидкой фазы. Так, эффективность полой капиллярной колонки зависит от коэффициентов диффузии веществ в жидкой фазе, что в свою очередь зависит от вязкости жидкой фазы. При позышенных температурах вязкость жидкостей невелика, и поэтому при относительно высокой температуре колонки трудностей в этой связи не возникает. Но, когда температура жидкой фазы приближается к точке ее плавления, вязкость жидкой фазы возрастает, уменьшаются коэффициенты диффузии в ней, а следовательно, уменьшается эффективность колонки. Это свойство жидкой фазы может затруднить получение хорошего разделения, особенно при программировании температуры колонки. Поэтому всегда следует использовать по возможности менее вязкие жидкие фазы. [c.271]

Вещества, определяющие вкус и запах, могут обладать самой разнор летучестью, поэтому при их разделении почти всегда используют программирование температуры колонки. Точки кипения этих компонентов могут изменяться от низких температур до 250 °С и выше. В таких же широких пределах приходится и изменять температуру колонки при разделении этих веществ [14, 56]. Смысл метода программирования температуры становится очевидным из рис. 8.21. Если программирование начинается с комнатной температуры, то оказываются неразделенными низкокипящие компоненты смеси если программирование заканчивается этой температурой, то из колонки не выходят или выходят с малой эффективностью высококипящие компоненты смеси. Наилучшее разделение получается тогда, когда программирование температуры начинают с температуры ниже —100 °С и заканчивают температурой 150 °С или выше. Еще один пример показан на рис. 8.22. Приведенные здесь хроматограммы разделения смеси летучих веществ, выделенных из зерен кофе, ясно показывают преимущество метода программирования температуры колонки, начиная с области низких температур по сравнению с разделением при постоянной комнатной температуре. [c.271]

В книге описаны теория и техника сравнительно нового метода разделения сложных смесей — препаративной газовой хроматографии. Рассмотрены влияние перегрузки на эффективность препаративных колонн и на достигаемую степень разделения, методы повышения эффективности и производительности препаративных колонн, варианты препаративной хроматографии, в том числе при программировании температуры, непрерывные и квазинепрерывные варианты, ступенчатые, градиентные и др. Приведены схемы препаративных хроматогра- фических установок и хроматографов. Даны обш,ие рекомендации по разделению различных многокомпонентных смесей методом препаративной хроматографии и показаны преимущества этого метода по сравнению с другими методами разделения. [c.2]

Программирование температуры осуществляли от 80 до 215° С со скоростью 2 град мин. Если скорость программирования температуры была 1 град/мин, то эффективность разделения диасте- [c.52]

Метод, использующий трубку для концентрирования, используют в настоящее время также в комбинации с капиллярной газовой хроматографией [99 - 104]. Однако в этом случае в связи с чрезвычайно малым внутренним объемом капиллярной колонки должны приниматься специальные меры, чтобы избежать йедопустимой потери эффективности разделения при переводе десорбируемых веществ из трубки в колонку. Успешно испытана следующая методика входная часть капиллярной колонки (или вся колонка) охлаждается твердой двуокисью углерода или жидким азотом во время вымывания концентрата из трубки для отбора проб в колонку, так что определяемые компоненты вымораживаются как раз у входа, а избыточный газ проходит далее. После завершения этого этапа систему вновь устанавливают для нормальной работы и вводимые компоненты хроматографируют обычно при программировании температуры. Устройства для осуществления этого метода работы выпускаются промышленностью в качестве дополнения к стандартной аппаратуре для газовой хроматографии. [c.94]

Опыт работы с программированием температуры подсказывает, например, что длина упакованной колонки должна составлять 2—3 м, начальная температура должна быть несколько ниже, чем температура кипения самого низкокипящего компонента. Скорость подъема температуры должна удовлетворять двум требованиям должна обеспечивать хорошее разделение при приемлемой скорости анализа. При малой скорости нагрева высококипящие компоненты элюируются очень медленно, в результате чего на хроматограмме могут появляться нерегистри-руемые пики. При быстром нагреве понижается эффективность разделения. Обычная скорость нагрева для колонки размером 2—3 мХ2—3 мм составляет 1—4°С/мин. Скорость потока газа-носителя влияет на длительность элюирования значительно сла- [c.224]

Согласно уравнению (9.7), разделение двух компонентов в колонке с плохой эффективностью Neff возможно в том случае, если а достаточно велико. До настоящего времени влияние неподвиж ных фаз на решение многих проблем разделения в обычной работе не изучалось в достаточной степени. Частично это компенсируется программированием параметров в процессе анализа, т. е. программированием температуры или потока или, что особенно важно, использованием градиентного элюирования. [c.246]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология