Таннин, определение аммиака

Определение осаждением с помощью таннина. Шестивалентный уран количественно осаждается таннином из нейтральных растворов в виде темно-коричневого объемистого осадка [451, 452, 460]. Для определения малых количеств урана (VI) применение таннина, по мнению Дас Гупты [452, 460], является более подходящим, чем осаждение аммиаком, которое вследствие поглощения углекислоты и образования карбонатных комплексов может давать зани--женные результаты. [c.73]

Для определения урана (VI) 10—20 мл раствора, содержащего 5—120 мг урана, нейтрализуют раствором аммиака, затем прибавляют уксусную кислоту до слабокислой реакции и на каждые 12 мг урана (VI) добавляют по 2 мл 2% -ного раствора таннина. Реакционную смесь, окрасившуюся в коричневый цвет, нагревают до кипения и при перемешивании постепенно прибавляют 10%-ный раствор уксуснокислого аммония, содержащего небольшое количество аммиака. Прибавление раствора уксуснокислого аммония продолжают до коагуляции осадка и полного просветления верхнего отстоявшегося слоя раствора. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают раствором нитрата аммония, слабо подщелоченным аммиаком, высушивают и после прокаливания взвешивают в виде закиси-окиси урана. а [c.73]

В присутствии сульфатов и умеренных количеств солей щелочных металлов осаждение становится неполным [452]. Для достижения полноты осаждения в этих случаях раствор перед фильтрованием необходимо сделать слабощелочным прибавлением раствора аммиака. Уран количественно осаждается из нейтральных растворов, содержащих тартраты, а также из оксалатных растворов в присутствии небольшого избытка аммиака [8в0]. Количественное осаждение урана с помощью таннина происходит также из растворов карбоната аммония, содержащих пиридин [95, 96]. Та, Т1, N5, V, Ре, 2г, Н , ТЬ и А1 также осаждаются таннином и мешают определению 195, 882]. [c.73]

Таннин реагирует с аммиаком в присутствии нитрата серебра с развитием от желтой до оранжево-красной окраски. Хотя чувствительность этой реакции считается более высокой, чем чувствительность реакции Несслера, определение возможно только после отгонки аммиака, а окраска изменяется настолько быстро, что уже через 1 мин ее почти невозможно измерить [ПО]. [c.94]

Поскольку ниобий является конечным продуктом, его содержание дают обычно по разности. В случае необходимости прямого определения к объединенным фильтратам, полученным при фракционированном осаждении, добавляют при кипячении еще таннин и небольшой избыток аммиака. Осадок отфильтровывают под небольшим вакуумом, промывают 2%-ным раствором хлористого аммония, прокаливают и взвешивают. Вес окиси ниобия исправляют, внося поправки на адсорбированные соли, окись кальция, кремнезем, окись титана и возможные следы железа, так же как и в предыдущем случае (см. II). [c.253]

Для определения ниобия и тантала 0,25 г минерала сплавляют в кварцевом тигле с бисульфатом, сплав обрабатывают 100 мл насыщенного раствора оксалата аммония, остаток кремнезема, касситерита и пр. отфильтровывают через маленький фильтр, который затем промывают минимальным количеством горячей воды. Фильтрат кипятят и осторожно нейтрализуют разбавленным аммиаком до появления слабого постоянного помутнения, которое уничтожают 5 каплями разбавленной (1 1) НС1 разбавляют равным объемом насыщенного раствора хлористого ам мония, нагревают до кипения и добавляют 2 г таннина в 20 мл горячей воды. Кипятят несколько минут при постоянном помешивании и переносят стакан на водяную баню, где выдерживают до коагуляции 262 [c.262]

С осаждаемыми элементами таннин не образует соединений определенного состава, и часто его применение основано на способности усиливать действие других реагентов. В некоторых случаях он придает осадкам требуемые физические свойства, иногда способствует осаждению, коагулируя коллоидные соединения, и, наконец, по причинам, пока еще не выясненным, вызывает выделение осадков в тех случаях, когда в его отсутствие они не образуются. Таннин применяется в присутствии таких различных но характеру реагентов, как аммиак, соляная кислота и некоторые органические соединения, например уксусная, винная, салициловая и щавелевая кислоты или их соли. При осаждении таннином обычно требуется более или менее тщательное регулирование концентрации ионов водорода в растворе. Это осаждение всегда проводят из содержащих электролит горячих растворов. При действии таннина выделяются объемистые хлопьевидные осадки, отфильтровывание которых не вызывает затруднений, особенно если вводить мацерированную бумагу и применять умеренное отсасывание. Если для дальнейшей работы используют фильтрат, таннин в нем можно легко разрушить обработкой дымящей азотной кислотой. [c.140]

В общих чертах метод сводится к следующему. Смесь окислов сплавляют с кислым сульфатом калия в кварцевом тигле. Плав растворяют в горячем насыщенном растворе оксалата аммония, фильтруют и, если нужно, повторяют обработку нерастворимого остатка. К кипящему раствору прибавляют определенное количество свежеприготовленного 2%-ного водного раствора таннина, лучше из бюретки, а затем—насыщенный раствор хлорида аммония. При этом выделяется желтый осадок (Та) или же окрашенный в оранжевый до красного цвет осадок (Та-+-МЬ), который отфильтровывают и промывают. Фильтрат обрабатывают разбавленным раствором аммиака и таннином, в результате чего выпадает осадок, окрашенный [c.622]

Алкалоидоносными растениями являются в основном растения нескольких семейств мотыльковых, бобовых, маковых, пасленовых, лютиковых, мареновых, сложноцветных. Обычно алкалоиды сосредоточены не во всех, а в каких-либо определенных тканях растения (никотин — в листе табака, хинин —в коре хинного дерева и т. д.). Часто один вид растения содержит несколько алкалоидов. Алкалоиды связаны в растениях в соли, образованные или широко распространенными кислотами растительного мира — яблочной, винной, лимонной и т. д., или, в некоторых случаях, какими-либо кислотами, специфичными для данного алкалоида. Выделяют алкалоиды, обрабатывая алкалоидоносную ткань щелочью или аммиаком, затем извлекают свободный алкалоид из водного раствора эфиром, хлороформом или другим органическим растворителем, после чего снова переводят алкалоид в кислый водный раствор. Часто пользуются также тем, что многие алкалоиды образуют малорастворимые соли с пикриновой и фосфорновольфрамовой кислотами и осаждаются таннином и анионом Н 1з. Для разделения смеси алкалоидов применяют экстракцию растворителями при разных pH или хроматографию. [c.620]

Контроль чистоты исходных веществ. Определение молибдена в молибдате аммония в виде РЬМо04. Около 0,3 г молибдата аммония (точная навеска) растворяют в 100 мл воды,добавляют Омл 10%-ного раствора аммиака, две-три капли метилового оранжевого и нейтрализуют разбавленной 1 1 соляной кислотой до кислой реакции (до перехода окраски из желтой в красную). Добавляют еще 5 мл соляной кислоты, 20 мл 50%-ного раствора ацетата аммония н 5 мл 80%-ной уксусной кислоты. После нагревания до кипения приливают из бюретки 2%-ный раствор ацетата свинца до прекращения образования осадка и продолжают прибавлять его по каплям до тех пор, пока капля испытуемого раствора не перестанет давать реакцию на молибденовую кислоту с 1 %-ным свежеприготовленным раствором таннина в 5%-ной уксусной кислоте (красно-коричневое пятно на фильтровальной бумаге). [c.261]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]

К анализируемому раствору, содержащему титан, уран, цирконий и другие элементы, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора комплексона III, подкисленного соляной кислотой, разбавляют водой до 400 мл, вводят 50 мл раствора таннина, нагревают почти до кипения, добавляют по каплям при энергичном перемешивании разбавленный аммиак до полного осаждения и выдерживают 10 мин. в тепле. По охлаждении осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором хлорида аммония, прокаливают до UsOs или, при определении титана, до TiOa и взвешивают. Если необходимо переосаждение, то осадок до прокаливания растворяют в горячей 6 JV НС1, прибавляют 5 г NH4 I, 5 мл раствора комплексона III и 50 мл раствора таннина. Далее поступают, как описано выше. [c.55]

Аналитическое определение гал-л и я. Качественно Г. открывают искровым спектральным методом, а также по образованию розового лака с хинализарином или по флуоресценции раствора окси-хинолината Г, в хлороформе (эти реакции используются также для фотометрич. определения Г.). Количественно Г. определяют осаждением аммиаком, купфероном, таннином, пиридином и др., позволяющими также отделять Г. в соответствующих условиях от щелочных, щелочноземельных и большинства других э.лементов. На реакции галогенидов Г. с родамином Б основан важный фотометрич. метод определения Г. в минералах (А1 и Ее не мешают). От многих элементов Г. можно отделить повто5)ной экстракцией ОаС1з эфиром из среды 5—6 н. НС1 от А1 — осаждением газообразным хлористым водородом А1С1з бН. О из р-ра, содержащего конц, НС1 и эфир (1 1), [c.389]

В качестве методов концентрирования тантала при анализе многокомпонентных проб применяют при определении с бутилродамином С и родамином 6Ж—осаждение в составе гидроокисей аммиаком или последовательно аммиаком и едким натром [23, 24, 245], с бутилродамином С — осаждение на двуокиси марганца [244], с кристаллическим фиолетовым — осаждение таннином [235, 236]. Некоторые схемы анализа предусматривают определение тантала и ниобия (роданидным методом) из аликвот одного раствора [235, 244, 245]. [c.148]

Шеллер, Поуэлл и Ян производили разделение нпобия и вольфрама (после сплавления их окислов с карбонатом калия и выщелачивания плава в воде) ири помощи смеси из сульфата магния, хлорида аммония и аммиака. Определение ниобия после разделения заканчивают осаждением его таннином. Р. Б. Голубцова рекомендует увеличение количества аммиака в указанной выше смеси до 2 мл, вместо рекомендуемых пяти капель, что способствует более полному разделению ниобия и вольфрама. Однако ниобий при этом все же частично остается в фильтрате вместе с вольфрамом в количествах 7—15% от общего его содержания [c.347]

Танпип.под названием настойка чернильных орешков применявшийся более ста лет тому назад как реактив для качественною анализа, постепенно вышел из употребления и в начале XX века применялся в металлургическом анализе только в качестве индикатора в молибдат-ном методе определения свинца, по Александеру. Предложенный нами метод отделения тантала от ниобия, опубликованный в 1925 г. [7], положил начало серии исследований, которые показали, что таннин является важнейшим реагентом для количествслного разделения и определения ряда редких и обычных элементов, в особенности элементов группы аммиака, не осаждающихся аммиаком и сернистым аммонием из вич-но кислого раствора. Водный раствор таннина, будучи коллоидальной суспензией отрицательно заряженных частиц, осаждает положительно заряженные частицы гидроокисей металлов полученные адсорбционные комплексы очень хорошо коагулируют и совершенно нерастворимы. Несмотря на большой объем, они легко фильтруются и промываются (особенно при смешивании с бумажной массой) при прокаливании переходят в окислы, удобные для взвешивания. Танниновые комплексы некоторых элементов бесцветны, другие имеют яркие и характерные окраски, что является фактором огромного значения для качественного и количественного анализов. Самым замечательным свойством этих реакций является то, что осаждению не препятствует присутствие органических гидроксикислот винной, лимонной и т, д. В то время как теория взаимодействия таннина с растворами тартратных (и других) комплексов металлов до сих пор неясна, его практическое применение имеет большую ценность в аналитической химии таких редких элементов, как германий, тантал, ниобий, титан, цирконий, торий, ванадий, уран и др. [c.13]

Тонко измельченный берилл (0,5 г) сплавляют в платиновом тигле с 5 г соды. Определение производят по обычной схеме силикатного анализа, включая стадию выделения гидроокисей аммиаком. Остаток после удаления кремнезема сплавляют с небольшим количеством бисульфата и прибавляют к основному фильтрату перед осаждением аммиаком. Осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте, раствор тщательно нейтрализуют и определение бериллия производят оксихинолинатным методом, описанным в разд. III (Б, 1). Осадок после выделения аммиаком. можно сплавить с 5 г соды и алюминат извлечь выщелачиванием сплава водой (см. разд. III, Б, 3). Остаток сильно прокаливают во взвешенном кварцевом тигле, взвешивают и сплавляют с бисульфатом калия сплав растворяют в подкисленной воде. Железо и следы оставшегося алюминия осаждают совместно таннином (см. разд. III, Б, 2) или оксихинолином (см. разд. III, Г). Содержание окиси бериллия находят по разности, вычитая из веса окислов, нерастворимых в расплавленной соде, вес выделенных из них окислов железа и алюминия. [c.73]

Объединенные фильтраты от оксалатов нейтрализуют аммиаком, вводя его в очень небольшом избытке затем добавляют 1 г таннина, растворенного в небольшом объеме воды, который осаждает в виде оксалатов, фосфатов или танниновых комплексов все присутствующие основания. Осадок смешивают с небольшим количеством бумажной массы, фильтруют под небольшим вакуумом, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония и прокаливают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 2—3 г соды, сплав извлекают горячей водой, нерастворимые вещества от( )ильтровывают, промывают 2%-ным раствором соды до удаления фосфата, возвращают обратно в стакан и напревают с концентрированной соляной кислотой. После разбавления и добавления бумажной массы и хлористого аммония железо, титан, уран и цирконий дважды выделяют двукратным осаждением аммиаком, не содержащим карбонатов в фильтрате определяют кальций. Осадок гидроокисей прокаливают и снова сплавляют с содой для отделения последних следов фосфорной кислоты нерастворимый остаток употребляют для определений железа, урана, титана и циркония обычными методами. Два содовых фильтрата содержат алюминий его выделяют и взвешивают в виде AIPO4. Содержание урана в монаците обычно очень мало и его лучше определять хроматографически из отдельной навески, как описано в гл. XXI, разд. IX. [c.150]

Благодаря сравнительной простоте объемных методов определения ванадия и относительно малому числу элементов, мешающих титрованию, его обычно определяют в анализе руд объемными методами после отделения мешающих элементов или добавления реагентов, устраняющих их влияние. Методы отделения в общем основаны на образовании растворимых ванадатов при сплавлении с щелочью или карбонатами, щелочей, на соосаждении ванадиевой кислоты с гидроокисью железа при обработке аммиаком кислого раствора, содержащего элементы в наиболее устойчивом валентном состоянии, с последующим извлечением ванадиевой кислоты из осадка нагреванием с едким натро.м на осаждении ванадия (У) из кислых сернокислых растворов купфероном на осаждении ванадия из виннокислых растворов таннином на нерастворимости ванадата свинца в слабоуксуснокислых растворах и ванадата марганца в слабоаммиачных растворах. [c.222]

Определение в виде ОеОг после осаждения таннином. Осаждение таннином лучше вести из 0,07 N щавелевой кислоты-137] при этом получается хлопьевидный, легко фильтруемый и промываемый осадок. В избытке таннина осадок танната германия несколько растворим оптимальное количество таннина 0,5—2 мл 5 % -ного раствора на 1 мг GeOa при осаждении из объема 300 мл [38]. Осаждение из сернокислого, содержащего сульфатаммония, раствора [33] неполное, номожетбытьколичественным, если после добавления таннина к раствору германия добавить аммиака до щелочной реакции по метилкрасному, а затем серной кислоты до кислотности приблизительно 0,08 N [39]. Из солянокислого раствора германий осаждается таннином неполностью [37]. Минимальная температура прокаливания таннинового осадка для получения чистой ОеОг равна 900° [35]. Метод применим для определения не более 50—60 мг ОеОг. [c.403]

Если количество алюминия не превышает 0,06 г, осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и прокаливают до А12О3. Окончательное прокаливание проводят после 1—3-кратной обработки осадка азотной кислотой. При более высоком содержании алюминия осадок отфильтровывают через стеклянный тигель с пористым дном и после промывания растворяют его в разбавленной (1 3) азотной кислоте. Раствор собирают в высокий стакан, покрывают часовым стеклом, кипятят, обрабатывают дымящей азотной кислотой для разрушения таннина, а затем осаждают раствором аммиака, как обычно, для получения менее объемистого осадка. Фильтрат, полученный после осаждения таннином, кипятят, обрабатывают азотной кислотой для разрушения таннина, отгоняют всю уксусную кислоту и осаждают бериллий раствором аммиака, как изложено в разделе Методы определения (стр. 535). [c.534]

Определение ниобия и тантала. Осадок смывают обратно в стакан 10Й же промывной жидкостью. Фильтр помещают в платиновый тигель, предназначенный для прокаливания получаемого в дальнейшем осадка от таннина. Суспензию осадка от MgSO (150 мл) подкисляют соляной кислотой и нагревают на водяной бане 1 час. После этого прибавляют равный объем насыщенного раствора хлорида аммония и раствор аммиака до слабокислой реакции по лакмусу. Раствор обрабатывают 2 г ацетата [c.619]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология