Свинец весовыми методами

Интересны химические методы, в которых для повышения чувствительности определения примесей в свинце используют концентрирование примесей, исходя из сравнительно высокой навески металла (200— 4ио г) и отделяя свинец от определяемых примесей в виде сульфата свинца. Фильтрат делят на группы и определяют отдельные элементы колориметрическими, полярографическими или весовыми методами [5, 6, 8]. [c.311]

В продуктах производства обогатительных фабрик молибден определяют обычно весовым методом, основанным на образовании малорастворимого молибдата свинца. При работе по этому методу необходимо считаться с тем, что в растворе будут содержаться ионы sol (в резз льтате окисления сульфидной серы), которые также оседают в виде свинцовой соли. Поэтому надо строго соблюдать условия, при которых сульфат свинца удерживается в растворе,— создавать избыток ацетатов и хлоридов, повышающих растворимость сульфата свинца. Навеску в этом случае разлагают азотной и соляной кислотой, так как при щелочном сплавлении в раствор перейдет кремневая кислота, которая затем будет мешать ходу анализа и загрязнит осадок молибдата свинца. Если в пробе содержится свинец или большое количество кальция, то после обработки навески азотной и соляной кислотой следует выпарить раствор с серной кислотой для удаления свинца и большей части кальция в виде сульфатов. (При особо точных анализах необходимо проверять получаемые по ходу анализа осадки на содержание в них молибдена, для чего применяется колориметрический метод. Количество молибдена, определенное в осадках, суммируется с основным количеством его, определенным в виде молибдата свинца. [c.89]

Хотя количество серы в цианисто.м калии, как правило, очень невелико, однако она может мешать при титровании и является особенно вредной при практическом применении в гальванопластике. По весовому методу серу определяют следующим образом. Около 20 г K N растворяют в 100 мл воды, прибавляют несколько грамм свежеосажденного углекислого свинца и взбалтывают несколько раз. Осадок, содержащий углекислый и сернистый свинец, отфильтровывают, промывают и сушат в чашке. Затем обливают его 10 мл красной дымящей азотной кислоты для окисления серы, сейчас же накрывают часовым стеклом, обрабатывают некоторое время на водяной бане и выпаривают досуха. Осадок, состоящий из сернокислого и азотнокислого свинца, кипятят непродолжительное время с 10%-ным раствором соды для [c.37]

Известно, что определение сульфатов весовым методом приводит к серьезной ошибке (обычно отрицательной) вследствие соосаждения катионов. Все катионы, за исключением водорода, следует удалить методом ионного обмена [20], а количество иона водорода уменьшить выпариванием. Объемное определение сульфатов титрованием осаждающим реагентом (хлористый барий, азотнокислый свинец) также приводит к ошибке за счет соосаждения. Некоторые катионы могут мешать, реагируя с индикатором (родизоновая кислота или дитизон [21]). Ионный обмен и в этом случае очень эффективный метод удаления мешающих катионов. [c.95]

Количественное определение тетраэтилсвинца. После минерализации образца свинец определяют весовым методом в виде [c.125]

Содержание Реобщ в различных материалах обычно определяют объемными методами. Весовые методы, основанные на осаждении соединений Ре+ аммиаком, куп-фероном и т. п., почти не применяются из-за длительности выполнения анализа и трудности отделения железа от примесей. Среди объемных методов наибольшее распространение получили методы, заключающиеся в воста-новлении ионов Ре + до Ре + и титровании их растворами окислителей. В качестве восстановителей применяют хлористое олово, алюминий, кадмий, свинец, медь, цинк, сернистую кислоту и ее соли, сероводород и др. в качестве окислителей — двухромовокислый калий, марганцевокислый калий, соли Се + и и др. [c.11]

По-видимому, наиболее удовлетворительным методом определения свинца следует считать весовой метод, по которому свинец взвешивают в виде сульфата свинца, несмотря иа то, что при выполнении точных анализов приходится извлекать свинец дополнительно из фильтрата, куда он переходит вследствие растворимости РЬЗО . Это извлечение, равно как и определение малых количеств свинца (1—2 мг), лучше всего проводить электролизом в азотнокислом или азотно-сернокислом растворе с взвешиванием осажденной на аноде двуокиси свинца РЬО. . [c.238]

Очень хорошим методом определения олова является весовой метод, в котором олово выделяется на катоде внутренним электролизом (см. стр. 158) с применением цинкового анода, покрытого защитной пленкой коллодия . Перемешивание во время электролиза проводится путем пропускания через раствор тока воздуха или углекислого газа. В течение 1—3 час. можно выделить от 25 до 200 мг олова. Железо надо предварительно восстановить до двухвалентного гидроксиламином. Для устранения мешающего влияния вольфрама вводят 100 мг щавелевой кислоты. Медь, мышьяк, свинец, висмут и другие элементы мешают, и их надо предварительно отделить. Доп. ред. [c.313]

Определение углерода в черных металлах основано на следующем принципе. Пробу анализируемого металла сжигают при высокой температуре в атмосфере кислорода, а полученный при этом СОг определяют с помощью газометрических, весовых или титрометрических методов. Для этого взвешенную пробу тонких металлических стружек или порошка (предварительно очищенных органическим растворителем от возможного загрязнения маслом) помещают в специальную лодочку из высококачественного фарфора, кварца или оксида алюминия. Лодочку вводят в керамическую огнеупорную трубу электрической печи и нагревают до 1200 °С. Через трубу пропускают струю кислорода, предварительно очищенного от следов СОг, восстанавливающих примесей или твердых частиц. Для сталей с высоким содержанием легирующих элементов в лодочку добавляют (менее 0,005%) более легкоплавкие металлы, такие, как медь, свинец или олово, не содержащие углерод. Пропущенный через трубу газ очищается от увлеченных частиц оксидов железа и ЗОз, полученного при сгорании содержащейся в пробе серы. Определить СОг в газе можно различными методами. [c.474]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Если анализируемый образец содержит ртуть и свинец, их отделяют в виде сульфида ртути и сульфата свинца до проведения аналитической методики, используя методы весового анализа, [c.103]

Для установления правильности выполнения данного метода анализа можно определить в одном или нескольких контрольных обря.зцах содержание свинца весовым методом, осаждая сернокислый свинец. Если результаты удовлетворительно совпадают, можно считать с достаточной надежностью, что анализ хроматным методом выполняется хорошо. Крайне мало вероятно, чтобы дна совершенно разных метода дали результаты с совершенно одинаковой ошибкой. [c.483]

Амперометрическое определение сульфатов занимает меньше времени, чем весовой метод. Однако точность амперометрического титрования меньше, так как сернокислый свинец более растворим, чем сернокислый барий. Растворимость осадка РЬ304 можно понизить введением в раствор этилового спирта при этих условиях точка эквивалентности фиксируется лучше и ошибка определения уменьшается. Описываемый метод удобно применять для анализа различных производственных растворов, например для определения сульфатов в электролитах для никелирования, цинкования, хромирования и др. Никелевые ванны содержат помимо сернокислого никеля еще некоторое количество хлористого натрия и других солей. Чтобы предупредить осаждение хлористого свинца, [c.265]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Из весовых методов наиболее распространено взвешивание осадка в форме пертехнетата тетрафениларсония [204, 239]. Осаждение его производят из нейтральных растворов избытком хлористого тетрафениларсония (СбН5)4А5С1 [174]. При помощи специальной микротехники удалось осадить и взвесить 1,95 мкг технеция с относительной ошибкой 4% [240]. Определению мешают перренаты, фториды, нодиды, бромиды, окислители, роданиды, ртуть, висмут, свинец, серебро, олово и ванадил-ион, а также высокие (выше 0,5 моль) концентрации нитрат-иона. [c.93]

Примечание. Свинец можно определить весовым методом. В этом случае осадок хромата свинца РЬСг04 отфильтровывают через предварительно высушенный при 110° С п взвешенный стеклянный пористый тпгель Л" 4 Осадок промывают 1 %-ным раствором СНзСООН, высушивают в сушильном шкафу при 1U5—110° С в течение часа и по охлаждении в эксикаторе взвешивают в виде РЬСг04. Коэффициент пересчета Pb rOj на РЬО равен 0.6906. [c.173]

Приготовление двузамещенного фосфата свпнца. К 400 мл 0,15 п. раствора уксуснокислого свинца, подкисленного 50 мл 20°о-ной уксусной кислоты, прибавляли постепенно, при энергичном помешивании, такой же объем 0,1 н. раствора двузамещенного фосфата натрия. Растворы перед смешением были нагреты до 70°. Осадок на фильтре промывали водой до отрицательной реакции на свинец. В высушенном при 20° осадке содержание свинца определяли весовым методом в виде сернокислого. Фосфатный остаток определял ал1галиметрически. При этом было найдено, что отношение г-ионов свинца к фосфатному остатку в этой солп равно 1,03. [c.105]

Стекла лучшей устойчивости, чем указано в предыдущем пункте, показывают содовый парадокс первого рода, если содержат в своем составе кальций ], лантан [ ], или большие количества стронция, бария, магния, свинца [ ]. Стеклам, содержащим свинец, часто свойствен содовый парадокс второго рода, даже если СП-1 на них не наблюдается. Цинковые [ как и циркониевые [ ], стекла парадоксов не показывают. Нами получены данные, позволяющие характеризовать влияние некоторых других элементов на проявление стеклом содовых парадоксов и проверить выводы относительно действия раньше изученных составных частей стекла. Для этого были измерены толщины слоев стекла, растворившихся в условиях, указанных в пункте 1. Применялся весовой метод, описанный ранее [ ]. Стекла относились к типу 810з (87—ж)%, МадО 13%, (мол. % как и всюду дальше). [c.126]

Рентгенографический метод дает такую же точность определения серы, как и весовой анализ при небольших затратах времени нефтепродукт при этом не разрушается. Интенсивность поглощения рентгеновых лучей зависит от плотности (удельного веса) анализируемого нефтепродукта. Поэтому рентгенометрическое определение серы непременно включает определение плотности и применение стандарта равной плотности при компенсационном методе анализа или построение калибровочных кривых, учитывающих изменение поглощения с изменением удельного веса при абсолютном методе. Кроме того, интенсивность поглощения зависит от массы атомов определяемого элемента. Присутствие кислорода и особенно других более тяжелых, чем сера, элементов (свинец и др.) является помехой определению, поскольку они поглощают рентгеновые лучи (а также р-излучение при радиометрическом методе анализа) давая в итоге общий (интегральный) эффект. Поэтому для по- [c.28]

В обычном ходе анализа свинец или барий выделяют количественно в виде нерастворимых сульфатов. В то время как сульфат свинца по своему характеру нуждается в несколько более сложной обработке (выпаривание с серной кислотой), барий обычно определяют осаждением из горячих кислых растворов разбавленной серной кислотой. Сульфат бария является одним из наименее растворимых соединений (1 400 ООО) и поэтому пригоден для весовых определений. Осаждению сульфата бария было уделено в литературе много внимания главным образом потому, что в присутствии других катионов он часто не выделяется из растворов в чистом виде. Для объяснения наличия этих примесей были предложены различные теории окклюзия примесей осадком, образование твердых растворов, получение нерастворимых комплексных соединений и т. д. Было внесено много предложений, как выделить из раствора чистый сульфат бария (при определении бария или главным образом при определении S0 -) в присутствии различных катионов. Однако наиболее надежными остались те практические методы, в которых мешающие вещества отделяются раньше, т. е. до осаждения BaS04. [c.133]

Диэтилдитиофосфорная кислота — очень интересный реагент для палладия. Бусев и Иванютин [381], добавляя к палладиевому раствору реагент в виде никелевой соли, получили желтооранжевый мелкокристаллический осадок [(С2Н5О) 2Р5г]2Рс1, который предложили применять как весовую форму. Для этого осадок фильтровали через фарфоровый микротигель, промывали водой и сушили при 105°. Влияние платины устраняли, добавляя бисульфат натрия при pH 5. Железо, медь и свинец маскировали ЕОТА и тартратами при pH 9, создаваемом добавлением аммиака. Приведенные данные указывают на невысокую точность. Метод требует дальнейшего изучения. [c.55]