Определение элементов фосфора

Главная проблема прямого озоления — потери некоторых примесей вследствие испарения, механического уноса или адсорбции. При определении средних и высоких концентраций нелетучих примесей эти отрицательные факторы не оказывают решающего влияния. Но для определения таких легколетучих примесей, как, например, мышьяк, ртуть, сера, фосфор, кадмий, свинец, или для определения элементов, содержащихся на уровне нг/г, от прямого озоления следует вообще отказаться. При прямом озолении много теряется ванадия. Это объясняется высокой летучестью оксида ванадия (V). [c.79]

Точность определения элементов в АЭД не очень высокая, относительное стандартное отклонение от 2 до 20%. Несмотря на это, АЭД может быть использован для получения данных об относительном элементом составе. Чувствительность детектора особенно высока для углерода, фосфора и серы. Динамический диапазон значительно меньше, чем, иапример, для ПИД. [c.253]

Химические помехи в пламенах обусловлены главным образом образованием в реакционной зоне соединений, которые затрудняют определение элемента. Температура пламени слишком низка для полной диссоциации этих соединений. Например, определению кальция мешает присутствие фосфора. Это влияние можно частично устранить за счет использования высвобождающих (буферных) агентов. [c.36]

Высокоспецифичные детекторы незаменимы в определениях следовых количеств соединений, содержащих определенные элементы или группировки. Особое значение они приобрели в анализах пестицидов, лекарственных препаратов, нефтехимических продуктов и биологических образцов, содержащих галогены, фосфор, серу или азот. Большим преимуществом таких детекторов является то, что они требуют лишь минимальной очистки (удаления мешающих примесей) детектируемых образцов, поскольку такой детектор попросту слеп по отношению к соединениям другого типа. Между тем в большинстве анализов очистка поглощает много труда и времени. [c.431]

Если исследуемое вещество нелетуче, его можно для качественного определения серы, фосфора и мышьяка предварительно сплавить со смесью углекислого натрия и азотнокислого калия, плав растворить в воде и с полученным раствором провести обычные испытания на указанные элементы. [c.520]

Чувствительность метода. Пламенные спектрофотометры, собранные на основе монохроматоров УМ-2 и СФ-4, оказались достаточно простыми и универсальными приборами, позволяющими определять большое число металлов. Однако при измерении малых концентраций возникают затруднения, вызванные фоном пламени [39.4]. Прежде всего, источником фона является само пламя, в котором возбуждаются радикалы и молекулы О2, СН, Сд. Нестабильность фона пламени существенно ограничивает чувствительность и точность метода. Фон пламени смеси ацетилен—воздух мешает определению элементов, линии которых находятся в области 4000—6000 А в красной же и инфракрасной области фон ничтожно мал. Кроме того, посторонние элементы, присутствующие в растворе, часто дают излучение, спектр которого состоит из молекулярных полос или является сплошным. К числу этих элементов относятся щелочноземельные и редкоземельные металлы, бор, алюминий, медь, фосфор, молибден, ниобий, уран, цинк, бериллий, ванадий, олово, теллур и титан. Следует заметить, что при недостаточной дисперсии прибора и широких входных щелях, излучение соседних линий может привести к завышенным результатам. Экспериментальное сравнение приборов с неподвижным спектром и со сканированием показало, что при сканировании величина фона значительно меньше влияет на точность измерений и на чувствительность метода. [c.304]

Основные научные работы посвящены разработке микроанализа органических веществ, создателем которого он является. Поставил перед собой задачу приспособить классические методы элементного органического анализа, разработанные Ю. Либихом и Ж. Б. Д. Дюма, для исследования очень малых количеств веществ. Разработал (1911) методы микроанализа органических веществ, обеспечивающие точность определения углерода, азота, серы и галогенов в навеске вещества до 7—10 мг. Затем (1913) ему удалось уменьшить количество анализируемого вещества до 1—3 мг. Сконструировал и изготовил всю необходимую для этих методов аппаратуру. Создал первую модель микрохимических весов с чувствительностью до миллионных долей грамма. Предложил оригинальные композиции аналитических реагентов, ввел принципиально новые способы разложения органических веществ при элементном анализе. Его методы включали определение элементов, наиболее часто встречающихся в органических веществах (углерода, водорода, азота, галогенов, серы, фосфора и др.), многих функциональных групп, молекулярной массы веществ. [c.406]

Для прямого анализа масел наибольшее распространение получил метод вращающегося электрода. В работе [136] описана методика определения содержания фосфора в смазочных маслах. Диск диаметром 12,7 мм и толщиной 3,2 мм, изготовленный из высокопористого графита, вращают со скоростью 7,5 об/мин. Верхним электродом служит графитовый стержень диаметром 6,5 лж с концом, заточенным на полусферу. Для предотвращения загорания пробы анализ проводят в атмосфере азота, который подают под давлением 150 мм рт. ст. по трубке диаметром 6,3 жж к мелкопористому стеклянному диску диаметром 19 мм. Диск устанавливают сбоку от вращающегося электрода на расстоянии 19 мм (рис. 67) так, что аналитический промежуток, вращающийся электрод и поверхность пробы продуваются азотом. Источником возбуждения служит униполярная высоковольтная искра. Условия анализа следующие продолжительность обжига 15 сек, экспозиции 55 сек, величина аналитического промежутка 3 мм, ширина щели спектрографа 0,05 мм. Внутренним стандартом служит марганец (0,1%), а буфером — литий (0,9%). Перед анализом 15 г пробы масла смешивают с Ъ мл раствора, содержащего 0,1% марганца и 0,9% лития. Оба элемента вводят в виде нафтенатов в газойлевую фракцию 260—370 °С. Подготовленную пробу выливают в фарфоровую лодочку. Установлено некоторое [c.164]

Аналогичным методом определения парциальных упругостей пара исследовались и другие элементы фосфор [1077], мышьяк [807], сера [261], цинк [1615], индий [1287], празеодим, неодим и алюминий [1058], а также бинарные металлические системы Ре — N1 и Ре — Со. Была определена их термодинамическая активность, коэффициенты активности и парциальные молярные свободные энергии [1288. [c.493]

Книга представляет собой практическое руководство по методам определения элементов-неметаллов фосфора, кремния, азота, хлора, брома, йода, фтора, серы, теллура, селена и бора. [c.4]

Позднее была разработана более простая и удобная методика, рассчитанная преимущественно на определение элементов по сравнительно короткоживущим изотопам (см. настоящий сборник, стр. 258). Эта методика позволяет в навеске фосфора 1 г, облученной в течение 20 час. потоком 8,7 10 2 нейтр/см сек, определить Zn, Те, Sb, As, Си и Au с чувствительностью 10 —10 % после радиохимического выделения и очистки примесей с использованием методов осаждения, экстракции и дистилляции. Определение S, Se и Те проводится по долгоживущим изотопам после двухнедельного облучения и радиохимического выделения с чувствительностью 2-10 —3-10 %. Радиоактивационный анализ может служить надежным арбитражным методом контроля отдельных партий красного фосфора. [c.249]

Определение элементов неметаллов углерода, фосфора, серы и в отдельных случаях мышьяка, в процессе плавки и для маркировочных анализов представляет значительный интерес, однако спектрографические методы для этой цели не всегда наиболее эффективны. Условия определения указанных элементов при использовании стандартной аппаратуры обычно не рассчитаны на одновременное определение и элементов-металлов. Более перспективны, как показывает опыт, фотоэлектрические спектральные приборы, рассчитанные на использование дальней ультрафиолетовой области спектра. К сожалению, опыт эксплуатации подобных приборов пока недостаточен [144]. [c.64]

Так как прибор ДФС-31 предназначен не только для определения углерода, фосфора и серы, но и ряда легирующих элементов и кремния существенно -было выяснить, в какой мере атмосфера аргона влияет на результаты определения этих элементов. Были сопоставлены результаты анализов, выполненных на установке ДФС-31 в атмосфере воздуха и аргона. [c.50]

Перейдем к технике, известной под названием элементарного анализа и заключающейся в выделении и определении элементов, составляющих уголь. Преобладающими элементами в данном случае являются углерод (около 80%), водород (около 5%), кислород (около 4—15%) имеются также небольшие количества азота (1,5%), серы (0,5—1,0%), ионов металлов, кварца, следов фосфора и других веществ. [c.59]

Составьте схему спектрографического определения содержания фосфора и фтора в минералах. Назовите аналитические линии и чувствительность определения этих элементов. Для ответа можно использовать таблицы спектральных линий. [c.80]

Могут быть определены и некоторые неметаллические элементы фосфор, мышьяк, кремний, углерод, бор. При определении других неметаллов, например галогенов, чувствительность настолько мала, что метод становится практически непригодным (если не располагают прибором, дающим возможность проводить измерения в дальней ультрафиолетовой области). [c.582]

Известны два типа побочных реакций второго порядка, протекающих при проведении нейтронного активационного анализа реакции взаимодействия, вызывающие увеличение содержания определяемого элемента, и реакции, вызывающие его уменьшение. Увеличение содержания происходит в тех случаях, когда макро- и микрокомпоненты анализируемого образца являются элементами с близкими порядковыми номерами. Макрокомпоненг при активации превращается в стабильный изотоп определяемого в нем микрокомпонента, увеличивая тем самым концентрацию последнего. Примером такой реакции является та, которая протекает при определении содержания фосфора в чистом кремнии согласно уравнению [c.313]

Нормальное развитие микроорганизмов наблюдается лишь тогда, когда в водном растворе присутствуют все элементы, необходимые для построения живого вещества и осуществления жизнедеятельности клетки. Микроорганизмы проявляют избирательность действия по отношению к источникам питания, т. е. отдельные виды могут использовать только определенные соединения. Источниками азота для биосинтеза белков микроорганизмами могут быть аммонийные соединения, свободный азот, аминокислоты и др. Биогенные элементы (фосфор, железо и др.) поступают обычно в виде солей. В зависимости от природы соединений, являющихся источником углерода, выделяют следующие группы микроорганизмов [c.214]

Детекторы для определения элементов используют, как правило, для обнаружения галогенидных соединений, фосфора, серы и азота, хотя некоторые из них позволяют обнаруживать и большее число элементов. [c.362]

Наконец, из этих данных ясно, что точность определения элемента в значительной мере зависит от природы и сложности анализируемого объекта. Так, относительная ошибка при определении фосфора в обоих фосфоритах равна 1,1%, а для синтетической смеси она составляет всего 0,27%. Относительная ошибка определения железа в огнеупорах равна 7,8% для марганцовистой бронзы при том же содержании железа — всего только 1,8%. Здесь фактором, лимитирующим точность, является не заключительная стадия анализа, а скорее стадии растворения образца и отделения мешающих веществ. [c.202]

В литературе [7] сообщалось об определении элементов, входящих в состав присадок, по методам эмиссионной спектрографии. Эти методы особенно полезны для повседневного контроля за концентрацией фосфора в масле при его изготовлении на заводе результаты анализа могут быть получены в течение 1 ч с точностью 6,1 %. [c.297]

Молибденофосфорная ГПК получается в 0,85 н. растворе минеральной кислоты, молибденомышьяковая в 0,6—0,9н. растворе, молибденокремниевая кислота в слабокислом растворе (рН1,5—2,0 и pH 3—4). Различная устойчивость указанных комплексных соединений широко используется при определении кремния, фосфора и мышьяка в их смеси. При фотометрическом определении этих элементов по желтым формам следует учитывать различные модификации а- и р- форм, природа которых не совсем ясна. По-видимому, решающим в образовании этих форм является степень полимеризации молибдата возможно различия заложены в структуре ГА. [c.139]

Метод сжигания в колбе с кислородом является одним из перспективных методов количественного элементного анализа. Он включен во многие фармакопеи мира, в том числе Международную и Европейскую, но пока ограниченно используется в отечественном фармацевтическом анализе. Метод основан на разрушении органического вещества сожжением в колбе, наполненной кислородом, растворении образовавшихся продуктов в поглощающей жидкости н последующем определении элементов, находящихся в растворе в виде ионов или молекул. Определение выполняют различными химическими или физико-химическим и методами. Метод может быть использован для качественного и количественного определения органически лекарственных веществ, содержащих в молекуле галогены, с у, фосфор, азот н другие элементы. Преимущества метода состоят в быстроте процесса минерализация, занимающего несколько секунда исключении потерь элемента в процессе минерализации, проходящем в герметически закрытой колбе возможности унификации применительно к различным группам соединений высокой чувствительности анализа на заключительной его стадий и широком сочетании метода на этой стадии с физико-хнмическими методами. Большие перспективы открывает применение метода сжига- [c.134]

Как уже указывалось, многие гетерополисоединения вольфрама и молибдена нашли практическое применение. В частности, они широко ипользуются в аналитической химии для определения ряда элементов. Так, фосфоромолибдат аммония-магния используется для определения магния, молибдена, фосфора. Для определения кремния, фосфора, германия, мышьяка и церия также применяют соответствующие гетеро-полимолибдаты. Рубидий и цезий определяются в виде кремнемолибда-тов и кремневольфраматов. [c.244]

Метод определения емкости основан на количественном определении элементов, которые явлиются основными компонентами функциональных групп ионообменников. Этот метод применим главным образом к монофункциональным ионообменникам. Наиболее часто определяют серу и азот (или фосфор). [c.88]

Микроспектральное определение фосфора ведут непосредственно на шлифе в импульсной искре [164], Неэлектропроводные включения размером более 50 мк анализируют в импульсной искре при емкости рабочего конденсатора 0,01 мкф с микроэлектродами иа меди или платины толщиной 0,15—0,20 мм. Для определения элементов, входящих в состав включения, наряду со спектрами [c.72]

Предложен метод определения германия, фосфора и мышьяка [625], основанный на спектрофотометрировании желтых" пятен гетерополикислот определяемых элементов после их разделения хроматографированием на бумаге и проявлении азотнокислым раствором парамолибдата аммония. В качестве подвижного растворителя применяют бутанол, насьпценный 10%-ной HNOg. Разделение проводят методом нисходяш ей хроматографии. Метод применим для определения 2 мкг фосфора в присутствии 20-кратного количества Si, As, V и 5-кратного количества Ge. Если количества Fe, Мо и W соответственно составляют менее чем 0,15, 1,25 и 2,5 ч. от присутствующего количества фосфора, то эти элементы не мешают анализу. Хром мешает определению, если содержание его составляет более чем 0,15 ч.от присутствзтощего содержания фосфора. Мешающее влияние Fe и Сг, по мнению авторов, обусловлено образованием фосфатных комплексов этих элементов. [c.102]

Разделение излучения, испускаемого смесью альфа-активных нуклидов, проводят с помощью сеточных ионизационных камер или полупроводниковых детекторов. Для других видов излучения обычно используют некоторые типы сциНтилляционных спектрометров. В устройстве сцинтиллятора излучение попадает на органический фосфор или неорганическое вещество — специальную жидкость, либо особый кристалл (обычно иодид натрия, содержащий следы таллия). Это приводит к излучению в виде вспышки света, соответствующей падающему излучению. Импульсы света переводятся в электрические сигналы при помощи фотоумножителя, затем сигналы различной интенсивности сортируют с помощью анализатора высоты импульсов, получая энергетический спектр. Фотопики этого спектра можно затем использовать для качественного и количественного анализа. Поскольку многие ядра распадаются с испусканием -уизлучения, большое число определений базируется на сцинтилляционной спектрометрии у Лучей. В настоящее время выпускаются детекторы, чувствительные только к -у-излучению определенных элементов. [c.113]

Влияние посторонних гетероэлементов на точность определения кремния, фосфора и бора изучалось на искусственных смесях неорганических соединений и на продуктах мипсралиоацип гис сей чистых органических веществ, содержащих исследуемые >ле-менты. При составлении смесей соблюдались весовые соотношения элементов, встречающиеся в анализируемых объектах. [c.196]

Подобный подход в подготовке зол нефтей к анализу использован в [292]. Тонко измельченную золу ( 300 меш.) смешивали с угольным порошком в соотношении 1 2 и наносили на диск из полистирола диаметром 36 мм и прессовали под давлением 300 кг/см . Ввиду трудностей, связанных с получением большого количества золы нефтей, особое внимание уделяли разработке приемов анализа из малых навесок. Анализ проводили на двухканальном рентгеновском спектрометре Х2-736 с трубкой из вольфрамового анода (50 кВ, 40 мА). Двухканальная система спектрометра позволяет регистрировать излучение образца сравнения и анализируемой пробы, которые располагают в про-бодержателях под окном рентгеновской трубки. Для определения элементов от алюминия до хлора использовали кристалл ЕДДТ, а для более тяжелых элементов — ЫР. В качестве детекторов применяли пропорциональные счетчики. Инструментальная ошибка составляла менее 0,1%. Содержание алюминия, кремния, фосфора, хлора, калия, кальция, титана, бария, ванадия, марганца, железа и других элементов до молибдена включительно устанавливали по линиям /Са-серий, а более тял елых [c.72]

В большинстве анализов само определение элемента является конечной ступенью после ряда проведенных операций. К ошибке определения прибавляются поэтому все ошибки, пакопленные с начала анализа. Кроме того, имеются еще ошибки от недостаточно полного удаления веществ, мешающих конечному определению. Накопляющиеся с начала анализа ошибки могут быть случайными ошибками из-за плохо выполненных отдельных операций или же ошибками, свойственными процессам, применявшимся при предварительной обработке. Первых ошибок можно избежать, вторых — нельзя. Понятно, что ошибка в конечном результате анализа зависит также и от состава исследуемого материала. Фосфор в ферровольфраме нельзя определить с такой же точностью, как в ферросилиции. [c.28]

Отличительной чертой хроматографических методов является возможность их широкого применения. Хроматография может быть использована ДЛЯ разделения как больших, так и малых количеств элементов. Она может быть с одинаковым успехом применена к органическим и неорганическим веществам, для больших и малых молекул, для анионов и катионов. Кроме того, имеется возможность применять разнообразшле растворители и элюенты. В области-аналитической химии хроматография открывает большие возможности для разделения редкоземельных металлов, для отделения ниобия от тантала, гафния от циркония и т. д. Она может приобрести также большое значение для упрощения некоторых продолжительных методов анализа. Так, например, при определении пятиокиси фосфора в апатите сначала из раствора - Саз(Р04)а извлекают хроматографически ионы Са +, а затем титруют освобожденную фосфорную кислоту. Техника хроматографии разнообразна, но для аналитических [c.183]

Третьей вполне определенной модификацией фосфора является черный фосфор, впервые полученный Бриджменом (Bridgman, 1914) нагреванием белого фосфора до 200° под давлением 12 ООО ат. Удобнее получать его (Krebs, 1954) длительным нагреванием белого фосфора до 380° в присутствии тонкоизмельченной ртути. По химическому поведению он очень похож на красный фосфор, но окисляется во влажном воздухе быстрее, чем красный. Черный фосфор имеет удельный вес 2,69, твердость 2, обладает окраской цвета железа и металлическим блеском. Он обладает также металлической электропроводностью и хорошей теплопроводностью. Структуру его решетки см. на стр, 626. Ниже 550° черный фосфор является термодинамически наиболее стабильной модификацией этого элемента. Но при его образовании, в случае отсутствия катализатора, должен быть преодолен очень значительный потенциальный барьер (см. т. II, гл. 17). [c.675]

При определении углерода и водорода в органических соединениях, содержащих фосфор и другие элементы, исследуемый образец перемешивают в лодочке для сожжения с окисью вольфрама ШОз, а в качестве окислителя помещают в трубку для сожжения слой окиси кобальта С03О4. Мешающие определению окислы фосфора поглощаются слоем пемзы, покрытой серебром При определении кислорода в соединениях, содержащих фосфор и фтор, образец смешивают с порошкообразным никелем и хлоридом серебра Пиролиз можно проводить в никелевой трубке при 900 °С над катализатором — платиной на газовой саже. В качестве инертного газа через систему пропускают смесь, состоящую из 98% N2 и 2% Н2. Фторсодержащие продукты после сожжения поглощают в трубке, aпoлнeннoй аскаритом (едкий натр на асбесте). [c.35]

По всей вероятности, использование свечения кристаллофосфоров перспективно не только для качественного, но и количественного анализа. Большой интерес представляет работа Песо-чинской [13], в которой рассматривается возможность применения свечения кристаллофосфоров для количественного определения элементов. Свечение ZnS Fe-фосфора состоит из двух полос си- [c.98]

Установление элементного состава органическсго соединения относительно просто, так как в состав пестицидов входит небольшое количество элементов — фосфор, сера, азот, галогены и некоторые металлы — железо, ртуть, цинк, медь. Присутствие этих элементов в определенных комбинациях указывает на тип пестицида. В курсах аналитической химии детально излагается ход работы, в результате которой определяют конкретные элементы. Здесь укажем только на некоторые характерные реакции обнаружения азота, серы, фосфора, меди — элементов, наиболее распространенных в пестицидах. [c.191]

Во второй половине прошлого столетия химик Нижне-Тагильских металлургических заводов Ст. Скиндер разработал колориметрические методы определения серы, фосфора, углерода, марганца, железа, хрома и других элементов, а также сконструировал новый прибор цветомер , который был значительно лучшим, чем известные в то время колориметры . [c.8]

Все фотометрические приборы (колориметры, фотоэлектроколориметры п спектрофотометры) широко применяются в агрохимическом анализе. Определение азота, фосфора, железа, марганца, меди и других элементов в почвах и растениях, изучение качественного и количественного состава органического вещества почвы, определение красящих и дубильных веществ в плодах, винах и винома-териалах — таков далеко не полный перечень вопросов, которые можно решать с помощью методов фотометрии. [c.342]

Как уже было сказано, колориметрией пользовался еще в 1795 г. В. М. Севергин при определении железа и меди в минеральных водах. В последующие годы и особенно со второй половины XIX в. этот метод продолжал развиваться. Так, в 1864 г. на Нижне-Тагильских заводах проводил исследования колориметрическим методом С. Скиндер. В 1870 г. ои напечатал в Горном журнале статью Цветометрическое определение серы, фосфора, углерода, марганца, железа, хрома и других химических элементов, дающих окрашенные растворы . С. Скпндер сконструировал свой оригинальный колориметр, который назвал цве-тометром. [c.28]

Скиндер. В 1870 г. он напечатал в Горном журнале статью Цветометрическое определение серы, фосфора, углерода, марганца, железа, хрома и других химических элементов, дающих окрашенные растворы . С. Скиндер сконструировал свой оригинальный колориметр, который назвал цветометром. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология