Кремний роданид

Определению молибдена роданидным методом не мешают ионы алюминия, кобальта, урана, тантала, натрия, калия, кремния, кальция, магния, титана, ванадия, хрома, марганца, никеля, цинка, мышьяка, серебра, олова, сурьмы и ртути. Соединения железа (III) и меди усиливают интенсивность окраски, вероятно, вследствие образования много-ядерных комплексов, содержащих молибден, железо (или медь) и роданид. Мешающее влияние вольфрама устраняют введением винной кислоты, препятствующей образованию роданидных комплексов вольфрама. [c.379]

Фотометрический метод анализа. Измеряют оптическую плотность растворов комплексных соединений, образующихся при взаимодействии определяемых ионов с неорганическими или органическими реагентами. Так, для определения ионов железа к раствору прибавляют роданид калия или аммония оптическая плотность раствора образовавшегося роданида железа пропорциональна количеству железа в растворе. Кремний, фосфор или мышьяк можно определить в виде гетерополикислот Н4[51(МозОю)4], Нз[Р(МозОю)4] или Нз[АзХ X (МозОю)4 , окрашенных в желтый цвет. [c.24]

Определение в кремнии о-фенантролином или роданидом [c.56]

Этот метод может быть применен лишь к таким колориметрическим реакциям, при которых окраска возникает сразу при добавлении исследуемого вещества и образование ее не связано с дополнительными химическими процессами, например образование красной окраски при взаимодействии железа (П1) с роданидом. Колориметрические определения, связанные с восстановлением и другими химическими процессами, как, например, колориметрирование кремния в виде комплекса с молибдатом аммония, не могут быть выполнены этим методом. [c.45]

Методика определения содержания РегОз. В мерную колбу вводят 10—20 мл раствора катализатора после отделения диоксида кремния, азотную кислоту (1 1), серную кислоту (1 1) и раствор роданида аммония. Доводят объем до метки дистиллированной водой, измеряют оптическую плотность и находят концентрацию железа по градуировочному графику. [c.215]

Для проклейки бумаги получают водостойкую клеевую композицию сухим смешением ПВС, содержащего менее 60% остаточных ацетатных групп, с водорастворимыми соединениями бора (борная кислота, борный ангидрид, бура), цис-, 2-полиспиртом (сорбит, маннит), инертным наполнителем (глина, доломит, мел, асбест, слюда, тальк, гипс, двуокись кремния) и связующим (крахмал, декстрин). Композицию суспендируют в воде и в таком виде применяют. Высокая прочность склейки в мокром состоянии обеспечивается соединениями бора, а растворимость ПВС при рн С 6 — добавлением полиспиртов. В качестве эффективного компонента клеевой композиции применяют роданид аммония или натрия, либо их смеси. [c.51]

По окончании разложения стекло обмывают водой и продолжают выпаривание до влажных солей. Затем вновь приливают 25 мл НС1 (уд. вес 1,19), нагревают 5—10 минут на водяной бане, приливают 5 мл свежеприготовленного 1 %-ного раствора желатина (для ускорения коагуляции окиси кремния), тщательно перемешивают в течение 2—3 минут, закрывают чашку стеклом и оставляют на бане 5 минут. Затем приливают 25 мл горячей воды, дают осадку кремнекислоты осесть на дно чашки и горячий раствор фильтруют через фильтр с белой лентой диаметром 11 см, не перенося осадок на фильтр. Осадок промывают горячим 1 %-ным раствором ПС1 сначала в чашке, а потом переносят на фильтр и промывают до отрицательной реакции на железо (проба роданидом калия или аммония). Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 200—250 мл и используют в дальнейшем для анализа. [c.123]

Реакцию роданидов серебра и свинца с четыреххлористым кремнием, алкил- и арилхлорсиланами проводят в инертных растворителях (бензоле, толуоле, изопропилбензоле и др.). [c.277]

Роданид кремния Si(8 N)4 (белые иглы, т. пл. 14.3°, т. кип. 314°) получается взаимодействием хлорида кремния и роданида свинца (лучше всего в растворе бензола) [c.472]

Основными компонентами синтетических алюмосиликатных катализаторов являются окислы кремния и алюминия. Кроме того, катализаторы могут содержать примеси окислов железа, кальция, магния, натрия и других элементов. Полный химический анализ алюмосиликатного катализатора проводят следующим образом. В одной навеске определяют окись 1кремния весовым методом после сплавления ее с арбоиатом калия-натрия и осаждения соляной кислотой. Фильтрат после осаждения окиси кремния делят на две части. В одной части определяют железо фотоколориметрическим методом с помощью роданида калия, а в другой — определяют весовым методом так называемые полуторные окислы (РгОа) алюми- [c.102]

К 31I4 близок по свойствам роданид кремния — Si(N S)4, который может быть получен взаимодействием Si U и Pb(N S)2 в бензольном растворе. Вещество это представляет собой бесцветные кристаллы (т. пл. 146, т. кип. 313 °С), под действием воды легко разлагающиеся. Интересно, что в молекуле 3i(N S)4 группировка Si — N = С имеет, по-видимому, линейную структуру, тогда как для молекулы Si(N 0)4 ( 1 доп. 142) дается ZSiN = 146 при длинах связей (SiN) = 1,69, (N ) = 1,21, (СО) = 1,16А. [c.600]

В основе экстракции лежит процесс избирательного извлечения одного или нескольких компонентов смеси жидких или твердых веществ с помощью органического растворителя, не смешивающегося с водой. Разделение осуществляется благодаря различной растворимости компонентов в водном растворе и в органическом растворителе. Например, если смесь карбоновых кислот и производных фенола, находящуюся в органическом растворителе, обработать разбавленным водным раствором гидрокарбоната натрия, то карбоновые кислоты почти полностью перейдут в водный раствор, а производные фенола останутся в органической фазе. Хорошо растворяются в органических жидкостях (спиртах, эфирах, хлороформе, сероуглероде и др.) многие неорганические соли (нитраты, хлориды, роданиды) комплексные соединения, образованные органическими реагентами (комплексонаты, дитизонаты, оксихи-нолинаты, дитиокарбаминаты и др.) гетерополисоединения фосфора, молибдена, вольфрама, кремния, ванадия и др. неорганические комплексные соединения и т. д. Поэтому часто вначале проводят обработку смеси экстрагируемых компонентов подходящим реагентом, чтобы перевести их в нужную химическую форму. [c.104]

Методики фотоколориметрического определения в цементе двуокиси кремния, титана, железа с роданидом аммония и сульфосалициловой кислотой, алюминия с алюминоном, магния с титановым желтым описаны в ГОСТ 5382—65. [c.70]

Разработаны и с большой пользой применяются и фотометрические методы, основанные на использовании реагентов, известных ранее или предложенных в других странах. Так, И. П. Алимарин и Л. П. Подвальная ввели в обиход важный метод определения ниобия по реакции с роданидом, И. А. Блюм, Д. П. Щербов и другие создали много интересных методов с использованием катионных красителей — кристаллического фиолетового, бриллиантового зеленого и аналогичных. Предложенный В. П. Живописцевым ди-антипирилметап А. А. Минин применил для фотометрического определения титана — этот способ широко известен. Р. П. Алексеев создал широко применяемый метод определения кремния, фосфора и мышьяка в виде гетерополисоединений. [c.60]

Методика определения М0О3. При отсутствии в катализаторе диоксида кремния навеску растертого образца 0,2—0,3 г прокаливают при температуре 600 °С и растворяют в, фарфоровом стакане в 20 мл серной кислоты (1 1) при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки. В мерную колбу емкостью 100 мл переносят 2—5 мл полученного раствора, добавляют 2 мл 4%-го раствора сульфата меди, 30 мл серной кислоты (1 2), 5 мл 20%-го раствора роданида калия. Доводят объем до метки дистиллированной водой и через 10 мин определяют оптическую плотность. [c.209]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Разработан метод определения молибдена в резистивных пленках на основе ни-кель-кремний-молибденсодержащих композиционных материалов, нанесенных на поликоровые подложки. Растворение пленок производили в 1 мл HF (1 20) при нагревании в течение 5—10 мин, в платиновой чашке. Определение молибдена осуществлено спектрофотометрическим методам, основанным на образовании окрашенного желтооранжевого комплекса с роданидом в кислой среде. Минимально определяемое содержание молибдена в пробе — 1 мкг, относительное стандартное отклонение 0,01—0,05. Табл, 1. Библ. 6 назв. [c.88]

Фильтрат и промывную жидкость после отделения кремния помещают в мерную колбу -емкостью 100—2о0 мл, доводят водой до метки, перемешивают и быстро отбирают пробы для определения ниобия фотоколориметри-ческим методом с арсеназо I [4]. Из основного раствора также быстро отбирают аликвотную часть в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 20%-ную винную кислоту (10 мл на 100 мл раств Ора) я определяют молибден колориметрическим методо.м роданидом аммония. [c.92]

Косвенным подтверждением приведенной выше формулы могут служить литературные данные, например по комплексным соединениям четырехвалентного церия с оксалатом аммония [9]. Р меется указание [10] о существовании комплексного соединения четырехвалентного церия состава (1 Н4)2 [Се(N03)г.]. Кроме того, опыты по электролитическому переносу ионов в 6 н. азотной кислоте указывают на то, что церий находится в анионном комплексе [10]. Там же указывается, что в 2 н. азотной кислоте церий к аноду не перемещается, что, вероятно, связано с сильной диссоциацией комплекса в растворах с низкой концентрацией азотной кислоты. Предположение о переходе церия в органическую фазу в виде комплексной кислоты согласуется и с данными работ по экстракционному извлечению гетеронолисоединений молибдена с фосфором, кремнием и мышьяком [11], железа из солянокислых растворов [12], а также скандия из растворов, содержащих роданид-ион [13]. [c.125]

Метод экстракции. Он заключается в экстрагировании искомых элементов из основной массы раствора каким-либо экстрагенто.м. Затем экстрагент удаляется, а определяемые элементы обрабатывают соответствующими фонами и полярографируют в малом объеме (0,1—1,0 мл). Таким способом Поль и Бонзельс [25] определили примеси свинца, кадмия, железа, индия, меди, никеля, таллия, висмута и цинка при содержании 1.10 % каждого в кремнии ос. ч. с предварительной экстракцией диизопропиловым эфиром некоторых из перечисленных элементов. Определение 10 % свинца и 10 % цинка в хлористом натрии х. ч. [26] проводили путем экстракции их дитизоном в растворе с pH 9 с последующим разрушением последнего и полярографированием на фоне винной кислоты и ацетата аммония. При определении следов цинка в сульфате никеля [27] цинк экстрагировали из раство-вора дитизоном при добавлении цианистого калия (для блокирования никеля) и ацетата натрия (pH 5—5,5) и затем после разложения экстрагента полярографировали на фоне 0,1 М раствора уксусной кислоты и 0,025 М раствора роданида калия. При содержании 0,001% цинка ошибка определения составляла 6%. [c.85]

Предложены методы определения урана (в виде соединений с органическими анионами) с родамином С [306—309], нитрат-иона с кристаллическим фиолетовым [310], перхлорат-иона с трифенилметановыми красителями [311—315], пертехната с метиловым фиолетовым [316], роданид-иона с метиленовым голубым [317], кремния в виде кремнемолибденового комплекса с кристаллическим фиолетовым [318] и мышьяка в виде мяшьяковомолибденового комплекса с бутилродамином С [319]. [c.160]

Допускается применение специальных установок другого типа, соответствующих требованиям техники безопасности и не загрязняющих окружающую среду. Запрещается сжигать соединения, содержащие следующие вещества хлор, фтор, бром, свинец, ртуть, хром, цианиды, роданиды, фосфор, бор, кремний, мышьяк, марганец, циклические и ароматические мононитросоединения, динитросоединеия, тринитросоедине-ния, диамиды, амиды, неорганические амины, амины алифатические, ароматические изоцианиды. Все они подвергаются регенерации, уничтожению на установках с полной очисткой дымовых газов или вывозу для захоронения на полигоны. В технологическом цикле многих предприятий широко используются хлорсодержащие растворители. К хлорорганическим растворителям, отходы которых представляют особую опасность для окружающей среды, относятся такие соединения, как дихлорэтан, тетрахлорэтилен, гексахлорбутадиен, этилен-хлорид, винилхлорид, дихлорпропилен и т.д. Распространение этих отходов вызвано быстрым развитием химической промышленности, производства ядохимикатов, синтетических материалов и др., где они используются в качестве растворителей, моющих растворов и пр. [c.216]

Если принять приведенные выше определения неорганических полимеров с требованиями их безуглеродности и обязательного наличия ковалентной связи, то из рассмотрения в качестве НП будут исключены полимеризуемые простые вещества, оксиды, галогениды и металлы, стекла, силикаты, полиэлектролиты и многие другие вещества, включая сверхтвердые тугоплавкие материалы, являющиеся основными составными частями КМ. Из числа НП пришлось бы исключить также карбид кремния, графит и другие модификации углерода, а также типично неорганические углеродсодержащие вещества, в том числе карбонаты, полимерные цианиды, роданиды и т. д. Тем не менее все эти вещества принято считать [53, 70, 75, 78] неорганическими полимерами. [c.49]

Рекомендованные В. Г. Горюшиной и другими (в Гиредмете) фотометрические методики определения микропримесей основаны главным образом на использовании известных ранее высокочувствительных и избирательных цветных реакций, образуемых примесными элементами с различными органическими и — реже — неорганическими реагентами. В качестве примера можно назвать дитизон, использованный для определения серебра, золота, ртути и других элементов, диэтилдитиокарбами-нат свинца — для меди, а-фурилдиоксим — для никеля, батофенантро-лин — для железа. Большое значение имели реакции образования восстановленных гетерополикислот, используемые при определении фосфора, мышьяка и кремния, или реакция образования роданида железа, удобная для определения данной примеси в некоторых материалах высокой чистоты (галлий, индий, их соединения и др.). Чувствительность всех этих методов в фотометрическом или спектрофотометрическом вариантах лежит, как правило, на уровне 10 %. [c.12]

Имеется несколько примеров применения этого метода. При снектро-фотометрическом определении 5-10 % В1 в свинце основу осаждали в виде хлорида [127]. Осаждение никеля в виде гексаминоперхлората после перевода кобальта в устойчивый амминный комплекс Со(1П) применяли при снектрофотометрическом определении до 10" % Со в никеле [128]. До 10 % бора в кремнии, германии и двуокиси германия отделяли осаждением силиката или германата натрия при добавлении метанола с последующей дистилляцией бора и дальнейшим спектрофотометрическим определением [129]. При спектрофотометрическом определении следов Ге и РЬ в меди высокой чистоты и химически чистых солях меди Си предварительно отделяли осаждением из гомогенного раствора в виде роданида одновалентной меди [130]. При таком осаждении не происходит потерь Ге и РЬ, в то время как обычное осаждение роданида меди ведет к ошибочным результатам. [c.102]

Основным промежуточным продуктом в производстве металлического титана является его тетрахлорид технический и ректифицированный. Главными примесями четыреххлористого титана, влияющими на качество титановой губки, являются хлориды кремния, ванадия, железа, свободный хлор, фосген и некоторые другие органические соединения. Для определения указанных примесей тетрахлорид титана растворяют в разбавленной азотной кисло7 е, охлажденной до —30, —40", после чего к раствору добавляют серную кислоту и выпаривают до паров серного ангидрида. В дальнейшем ванадий определяют колориметрически с перекисью водорода в присутствии фтор-иопа или в виде фосфорновольфрамово-ванадиевого комплекса желтого цвета, который Э1(страгируют изобутиловым спиртом. Чувствительность первого способа 2-10 %, второго —5-10 %. Железо определяют колориметрически с роданидом, сульфосалициловой кислотой или G о-фенантролином. Определение кремния осуществляют спектроскопическим методом после растворения тетрахлорида титана в охлажденной до —30, —40° разбавленной серной кислоте. Для определения хлора пробу тетрахлорида титана переводят в водный раствор иодистого калия и по количеству выделившегося иода устанавливают количество хлора. Этот метод позволяет определять не только содержание хлора, но и других примесей, способных вытеснять иод из его соединений. Хлор, различные органические хлорпроизводные и другие кислородные органические соединения определяют с помощью инфракрасной спектроскопии. [c.244]

К 8114 близок по свойствам роданид кремния — 81 (N08)4, который может быть получен взаимодействием 81Си и РЬ(МС5)г в бензольном растворе. Вещество это представляет собой бесцветные кристаллы (т. пл. 146, т. кип. 313°С), под действием воды легко разлагающиеся. Интересно, что в молекулах и 81 (N08)4, н 81 (N00)4 ( 1 доп. 130) группировка 81—N=0 имеет не угловую, а линейную структуру. [c.107]

Для работы требуется-. Прибор по рис. 37.—Ступка фарфоровая.—Стакан емк. 250—400 мл.—Стакан емк. 50 мл.—Бюретки 3 шт.—Воронки для бюреток 3 шт,—Штатив с пробирками.—Шпатель роговой или стеклянный. Термометр до 100°.—Метроном,—Секундомер.—Цилиндр мерный емк. 25 мл.— Лучины.—Бумага миллиметровая 10x10 см.—Карандаш восковой.—Двуокись марганца в порошке.—Окись железа в порошке.—Двуокись кремния в, порошке.—Хлорид калия кристаллический.—Иодид калия.—Нитрат сви1ща.— Мел кусковой.—Хлорид железа (П1), насыщенный раствор.—Роданид калия, насыщенный раствор.—Соляная кислота, 2 н. раствор.—Перекись водорода. [c.73]

Для работы требуется-. Прибор (см. рис. 37).—Ступка фарфоровая.—Стакан емк. 250—400 мл.—Стакан емк. 50 мл.—Бюретки, 3 щт.—Воронки для бюреток, 3 шт.—Штатив с пробирками.—Шпатель роговой или стеклянный.— Термометр до 100°.—Метроном.—Секундомер.—Цилиндр мерный емк. 25 мл.— Лучины.—Бумага миллиметровая 10Х 10 см.—Бумага фильтровальная.— Карандаш восковой.—Двуокись марганца в порошке.—Порошкообразная смесь двуокиси марганца с окисью железа (1 9).—Окись железа в порошке. -Двуокись кремния в порошке.—Хлорид калия кристаллический.—Иодид калия.—Нитрат свинца.—Мел кусковой.—Хлорид железа (III), насыщенный раствор.—Роданид калия, насыщенный раствор.—Соляная кислота, 2 н. раствор.—Перекись водорода, 3%-ный и 0,2%-ный растворы.—Раствор тиосульфата натрия, содержащий 75 г МааЗдОз на 1 л.—Раствор серной кислоты (15 мл Н2504 отн. веса 1,84 на 1 л). [c.74]

Для работы требуется Прибор (см. рис. 37).—Ступка фарфоровая.— Стакан емк. 250—400 мл.—Стакан емк. 50 мл.—Бюретки, 3 шт.—Воронки для бюреток, 3 шт.—Штатив с пробирками.—Шпатель роговей или стеклянный.—Термометр до 100°.—Метроном.—Секундомер.—Цилиндр мерный емк. 25 мл.—Лучины.—Бумага миллиметровая 10X10 см.—Бумага фильтровальная.—Карандаш восковой.—Двуокись марганца в порошке.—Порошкообразная смесь двуокиси марганца с окисью железа (1 9). — Окись железа в порошке. Двуокись кремния в порошке.—Хлорид калия кристаллический.— Иодид калия.—Нитрат свинца.—Мел кусковой.—Хлорид железа (III), насыщенный раствор.—Роданид калия, насыщенный раствор.—Соляная кислота, [c.74]

Состав сточных вод весьма разнообразен и зависит от марки выплавляемого ферросплава. Сточные воды содержат сульфаты, хлориды, кальций, магшй, натрий, кремний, а также цианиды и роданиды. Взвесь сточных вод газоочисток трудно осаждается и для интенсификации процесса осаждения примею-ют коагулянты и флокулянты. [c.466]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология