Титрование в неводных растворителях в спиртах

Кислотно-основное титрование (иногда называется также методом нейтрализации). В качестве рабочих титрованных растворов (реактивов) применяют обычно кислоты и щелочи. Определять этим методом можно кислоты, щелочи, соли слабых кислот и соли слабых оснований, а иногда также вещества, которые реагируют с такими солями. Если в растворе содержится несколько компонентов, имеющих различные кислотно-основные свойства, нередко возможно раздельное определение таких компонентов в их смеси. Применение неводных растворителей (спирт, ацетон и т. п.), в которых степень диссоциации кислот и оснований сильно изменяется, позволяет расширить число веществ, которые можно определять титрованием кислотами или основаниями. -% [c.272]

Амины, как правило, являются слабыми основаниями. Так, показатель константы основности анилина в воде (р/(в) равен 9,42. Кроме того, анилин малорастворим в воде. Поэтому его определение в водной среде прямым индикаторным или потенциометрическим методом оказывается невозможным. Как указано ранее (см. книга 2, гл. И, 36), использование в качестве сред для титрования неводных растворителей уксусной кислоты, кетонов, спиртов нитрилов и их смесей с углеводородами — дает возможность определить анилин методом нейтрализации, используя визуальный способ обнаружения точки эквивалентности в присутствии кристаллического фиолетового. [c.442]

Потенциометрическое неводное титрование подобно титрованию в воде. Особенности его заключаются в том, что его проводят под тягой, титранты готовят в неводных растворителях и электроды сравнения заполняют насыщенным раствором КС1 в том растворителе, в котором титруют, или в спирте. [c.109]

Количественное содержание препарата определяется методом кислотно-основного титрования в неводных средах. В качестве неводного растворителя служит диметилформамид, нейтрализованный по тимоловому синему. Титрантом является 0,1 н. раствор гидроксида иатрия в смеси метилового спирта к бензола. Титрование ведется до появления синего окрашивания (индикатор метиловый синий). [c.257]

В последнее время в анализе неорганических кислот широко применяют методы титрования в неводных и полуводных средах. В среде неводных растворителей можно быстро и с достаточной точностью определять индивидуальные минеральные кислоты, такие, как фосфорная [334], азотная [99, 334, 342], серная [99, 334 339, 377], хлорная [99, 334, 339] и другие [99, 334]. Возможно дифференцированное титрование двух- и трехкомпонентных смесей как неорганических, так и смесей неорганических и органических кислот, не прибегая к их предварительному разделению [16]. Так, смеси серной и хлорной кислот [464] титруют в среде метиленхлорида потенциометрическим методом. Высокочастотный метод применен [333] для дифференцированного определения смесей минеральных кислот в уксусной кислоте и в гликолевых растаорителях [337]. Дифференцированное титрование двухкомпонентных смесей минеральных кислот, например серной и фосфорной, азотной и фосфорной, серной и хлористоводородной и других, кондуктометрическим методом можно проводить в среде этилового спирта [343] и уксусной кислоты [58, 332]. [c.131]

При титровании смесей кислот в среде неводных растворителей наблюдается несколько скачков титрования. Например, при титровании смеси хлористоводородной и муравьиной кислот в абсолютном спирте на кривой титрования наблюдается два скачка. В ацетонитриле можно дифференцированно оттитровать хлорную и уксусную кислоты в гликоле раздельно титруются азотная и уксусная кислоты в пиридине—фенол и уксусная кислота и т. д. [c.297]

Экспериментальное осуществление неводного потенциометрического титрования. Этот вид титрования осуществляется принципиально так же, как титрование в воде. Некоторые особенности неводного титрования заключаются в том, что 1) титранты готовят в неводном растворителе и 2) электрод сравнения (каломельный или хлорсеребряный) заполняют насыщенным раствором K I в том растворителе, в котором титруют, или в спирте. [c.197]

Растворимость осадков в ряде случаев можно понизить, если добавить В титруемый раствор неводные растворители. С этой целью часто рекомендуется добавление этилового спирта. Для уменьшения растворимости осадка можно проводить титрование при пониженной температуре. [c.92]

Из смешанных неводных растворителей наиболее широкое применение в качестве среды для титрования разнообразных веществ нашли гликоли Б смеси с алифатическими и ароматическими углеводородами, хлорпро-изводными углеводородов, спиртами, эфирами и кетонами, бензол в смеси с метанолом и этанолом. [c.156]

Титрование оснований в неводных растворителях. Растворители для определения слабых оснований должны обладать протонодонорными свойствами и иметь небольшую константу автопротолиза. Для титрования слабых оснований часто применяются уксусная кислота и ее смеси с уксусным ангидридом, чистый уксусный ангидрид, муравьиная кислота в смеси с уксусной, а также в смеси с нитрометаном, уксусным ангидридом и диоксаном, ацетон, метилэтнлкетон и другие кетоны, метиловый, этиловый, пропиловый и другие спирты, диметилсульфоксид и т. д., Широко применяются смешанные растворители, такие, как диоксан — хлороформ, диоксан — уксусная кислота — нитрометан и т. д. [c.218]

В лаборатории неводных растворов кафедры аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева проведены измерения относительной шкалы кислотности тридцати неводных растворителей, используемых в качестве среды для дифференцированного титрования смесей кислот или смесей оснований. К числу исследованных растворителей относятся гликоли, спирты, кетоны, ацетонитрил, нитропроизводные углеводородов, диметилформамид, пиридин и смеси углеводородов со спиртами, кетонами, нитрилами и др. Смешанные растворители содержали отдельные компоненты в соотношениях, которые обычно рекомендуются для использования при титровании многокомпонентных смесей кислот или оснований. [c.55]

Визуальное титрование. В бюретку при помощи резиновой груши нагнетают 10 мл титранта, сбрасывают избыточное давление на воздух и устанавливают уровень раствора на нулевое деление. В сухую колбу или стакан (после мытья водой колбу или стакан ополаскивают спиртом или другим неводным растворителем) наливают 25—40 мл растворителя (в зависимости от размера навески) и прибавляют 2—3 капли раствора индикатора нейтрализуют кислые или основные примеси в растворителе (в зависимости от того титруют кислоты или основания) по используемому индикатору до [c.62]

В среде неводных растворителей успешно проводят дифференцированное титрование смесей, содержащих фенолы и их производные. Двухкомпонентные смеси изомеров крезола, а- и р-нафтолов, а также трехкомпонентную смесь о-, м- и га-крезолов дифференцированно титруют высокочастотным методом в среде бензол—метиловый спирт [148, 431]. Смеси изомеров крезола и ксиленола высокочастотным методом можно оттитровать в среде ацетона [360, 361]. [c.112]

В среде неводных растворителей могут быть оттитрованы даже такие слабокислые вещества, какими являются спирты [405, 406, 440]. Титрование спиртов проводят в среде бензола, используя в качестве титранта литийалюминийгидрид [c.112]

Большинство неводных растворителей ослабляет силу органических оснований в большей степени, чем минеральных, поэтому можно провести титрование большинства солей органических оснований по вытеснению сильными минеральными основаниями. В качестве примера можно привести осуществленное нами совместно с И. Я. Шафер-штейном и Ю, С. Хавкиным титрование хлористоводородных солей алкалоидов 0,1 н. раствором КОН в этиловом спирте. [c.540]

В целях выбора среды для титрования многокомпонентных смесей оснований были изучены дифференцирующие свойства ряда неводных растворителей, относящихся к различным классам органических соединений к кислотам, спиртам, гликолям, эфирам, нитрилам, углеводородам, галогенпроизводным углеводородов а также к алифатическим и ароматическим кетонам. [c.315]

Количественное определение содержания фенольных гидроксильных групп титрованием в неводных растворителях широко распространено в аналитической практике [19, 28—33]. В качестве растворителей обычно применяют диметилформамид, ацетонитрил, пиридин, зтилендиамин, бутиламин, ацетон и смеси бензола с метанолом, изопропанолом или изобутанолом [34—36]. Титрование ведут растворами щелочей или алкоголятов щелочных металлов [35, 37—39] с определением точки эквивалентности визуально [40—42], потенциометрически [40, 43, 44] или с помощью токов высокой частоты [36, 37]. Данный метод позволяет определять суммарное содержание фенолов в присутствии спиртов (за исключением гликолей) с точностью до 0,5—1%, а также дифференцировать одно- и многоатомные фенолы в смеси [45]. При высокочастотном титровании для ряда смесей удается проводить раздельное определение различных фенолов. Так, Б. П. Ершов и В. Л. Покровская рекомендуют методики анализа изомерного состава технических ди- и трикрезольных фракций [46] , а также раздельного определения 2,4-, 2,5- и 3,5-ксиленолов [47, [c.46]

Титрование в неводных растворителях электрогенерирован-ными окислителями или восстановителями не получило такого большого распространения, как титрование кислот и оснований. Однако широко известно применение в неводных средах в качестве титрантов меди(1) и (II) в ацетонитриле, железа(П1) и титана(III) в диметилформамиде, иода в смеси спирт — ацетонитрил, олова(П) в 35 %-ном ацетоне. [c.46]

Ацетонитрил оказался подходящим растворителем при определении оснований Шиффа методом потенциометрического титрования, а также при титриметрическом анализе смеси двух кислот разной силы. Ацетоннтрил не является достаточно сильным основанием, чтобы оказывать нивелирующее действие на кислоты, и не имеет резко выраженных кислотных свойств, чтобы мешать титрованию слабых кислот. Отсутствие нивелирующего действия этого растворителя характеризуется пределом потенциалов полунейтрализации между сильными кислотами и сильными основаниями. Ван-дер-Хейд и Дамэн [5] изучали потенциометрическое титрование в ацетонитриле и показали, что область потенциалов полунейтрализации кислот и оснований в этом растворителе является одной из наиболее широких среди изученных неводных растворителей. Ацетоннтрил является лучшим растворителем, чем спирты, уксусная кислота, амины и диметилформамид. [c.101]

Так как у амфотерных неводных растворителей (спиртов) величины 2 lgу и lgToмoл близки по абсолютному значению и противоположны по знаку, амфотерные растворители не изменяют величины рК- и не улучшают условий титрования. Заметное увеличение рК наблюдается в уксусной кислоте и по отношению к очень слабым основаниям в муравьиной кислоте. Это объясняется большой положительной величиной 21g7° " этих растворителей в соответствии с их явно выраженными кислотными свойствами. [c.879]

Приведенные в табл. 41 данные показывают, что это справедливо для сильных кислот в амфотерных растворителях. Например, в этиловом спирте рАГ = 19,13 р соляной кислоты я 2,0 и — lg куКобА= 19,13 — 2,0 = 17,13 (в воде —Ан/Аобд=14), поэтому точность титрования соляной кислоты и других сильных кислот в неводных растворителях возрастает. [c.451]

В среде неводных растворителей возможно провести титрование ряда эфиров [441—445]. Например, сложные эфиры п-нитро-фенола и сложные эфиры тиофенола можно титровать в смеси этиловый спирт — диоксан [345]. Разработан метод анализа диэтилового эфира малоновой кислоты и его производных, основанный на реакции енолизации и последующем титровании образующейся кислоты в среде этилендиамина, диметилформамида илн пиридина [309]. [c.112]

В среде неводных растворителей успешно титруют алифатиче-ские и ароматические кислоты и их окси-, галоген-, нитро- и другие производные [128, 407, 451]. Особенно большое значение имеет титрование нерастворимых в воде высших жирных кислот, таких как капроновая, энантовая, каприловая, пеларгоновая, каприно-вая, лауриновая, пальмитиновая, стеариновая, бегеновая и другие [369, 388, 452]. Из ароматических карбоновых кислот в среде неводных растворителей можно титровать бензойную кислоту и ее нитро-, галоген- и оксипроизводные, а- и р-нафталинкарбоно-вые кислоты и их производные и ряд других ароматических кислот [376, 383]. Все карбоновые кислоты можно с достаточной степенью точности титровать в среде спиртов [369], кетонов [305, 353, 367], хлороформа [128, 386], бензола 1386, 452], толуола [386], пиридина [326], этилендиамина и диметилформамида [434], в смеси диоксана с водой [381, 382] и в ряде других растворителей [388]. [c.117]

Концевые группы линейных конденсационных полимеров часто имеют кислотный или основной характер, например карбоксильные [573, 574] или аминные группы [575, 576] такие группы легко определяют титрованием в среде неводных растворителей. В качестве растворителей можно использовать органические растворители, не гидролизующие полимер и являющиеся подходящей средой для титрования. Например, некоторые сополимерные полиамиды растворимы в спирте при комнатной температуре, и их анализ не представляет трудностей. Другие полиамиды, например типа найлона 66, при комнатной температуре растворимы только в ароматических о ксисоединенвях и в муравьиной кислоте, высокая кислотность которых не позволяет проводить титрование. Титровать такие полиамиды можно только в горячем бензиловом спирте в условиях, при которых реакция между растворителем и полимером протекает медленно. [c.174]

Кислые неводные растворители (муравьиная, уксусная, хлоруксусная кислоты, гликоли и их смеси) используют в качестве сред для титрования слабых оснований. Основные неводные растворители (жидкий аммиак, амины, гидразин, пиридин) служат средами для титрования слабых кислот. Амфи-прютные (спирты, ацетон, метилэтилкетон) и смешанные (ацетон — вода, эти-ленгликоль — этанол и т.п.) растворители могут быть использованы для титрования как слабых кислот, так и слабых оснований. [c.280]

Изменение соотношения в силе основных групп по сравнению с кислыми может быть достигнуто и одним только уменьшением силы кислых групп точно так же, как и увеличение относительной силы кислых групп может быть достигнуто ослаблением основных групп. Такому использованию неводных растворителей посвящена работа Шлеммера и Коха. Эги авторы провели потенциометрическое титрование алкалоидов в спиртовых растворах щелочью и в ацетоновых растворах кислотой. В спиртах ослабляется сила основных групп, в результате чего усиливаются кислые свойства алкалоидов. В ацетоне ослабляется сила кислых групп и усиливаются основные свойства алкалоидов. Однако при разработке метода титрования по Пинкгофу Шлеммер и Кох неправильно вы- [c.893]

Электрохимическое определение меркаптанов, как и других сернистых соединений, связано с поисками растворителя, обеспечивающего растворение анализируемого образца и реактива, а также электродной системы. Наиболее подходящими для этой цели растворителями оказались метиловый, этиловый, изопропиловый спирты, их смеси с бензолом, н. бутиламин и пиридин. Применяемые неводные растворители оказывают существенное влияние на характер поведения меркаптанов, повышая их кислотные свойства настолько, что меркаптаны удается количественно титровать сильными основаниями (алкоголяты щелочных металлов или тетрабутиламмониевое основание) [442]. Кривые потенциометрического титрования имеют большой, достаточно хорошо видимый скачок потенциала в точке эквивалентности. [c.51]

В настоягцей работе приводятся некоторые результаты при-мепення меченых атомов для анализа по методу осаждения в неводных растворителях, в частности, результаты аргентомет-рического титрования органических кислот и солей в метиловом спирте, ацетоне, смесп диоксана с метиловым спиртом используется изотоп серебра Выбор растворителей сделан нами на основании соображений, вытекаюш,их из единой теории влияния растворителей на силу электролитов подобно тому, как это сделано для выбора растворителей для кислотно-основных определений [2, 3]. [c.446]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология