Этанол сушка

Проведено исследование периодической сушки различных хрупких материалов гранулированного силикагеля, активированного угля, алюмосиликагеля, огнеупорной глины (размеры частиц от 0,38 до 2,5 мм).Удаляемой влагой являлись вода, этанол, бутанол, ксилол или толуол. Для эксперимента использовали аппараты трёх диаметров 100, 150 и 200 мм. Для определения температуры материала прекращали подачу воздуха и измеряли температуру осевшего слоя. [c.516]

Следует помнить, что при использовании апротонных растворителей трудно создать совершенно безводную среду. Остаточные количества воды, которые почти всегда находятся в сухом растворителе, могут влиять на результаты исследований. Воду из апротонных растворителей удаляют азеотропной перегонкой с бензолом или этанолом, с помощью молекулярных сит, сушкой над СаО, М 0, СаНг или КаН, пропусканием через колонку с оксидом алюминия. Для определения воды в органических растворителях обычно применяют метод Фишера. Однако он непригоден, если концентрация воды ниже 1 ммоль/л. Эффективность осушки растворителей определяют также с помощью газовой хроматографии и ИК-спектроскопии. [c.100]

Как указывалось ранее, одной из центральных проблем препарирования биологических тканей является удаление или иммобилизация воды. Процедуры для иммобилизации воды основываются на методиках замораживания и рассматриваются в следующей главе, посвященной микроанализу. Методы обезвоживания для РЭМ могут быть теми же, что и для ПЭМ, и включают либо пропитку ткани этанолом, метанолом или ацетоном с возрастающей концентрацией и последующую сушку в критической точке, либо лиофильную сушку при низком давлении. Какой из этих двух методов лучше, является спорным вопросом, и необходимо делать компромисс между экстракцией ткани и ее усадкой, возникающими в первом случае, и повреждениями, причиняемыми кристаллами льда, в последнем случае. Какой бы из двух методов не использовался для обезвоживания, следует ясно представлять, что неизбежно должны иметь место некоторые изменения объема ткани. Бойд с сотрудниками проделали серию тщательных исследований по изменению объема, которое происходит в различных растительных и животных тканях после различных режимов обезвоживания. Они установили, что материал, подвергавшийся сушке в критической точке, может дать усадку вплоть до 60% материал, подвергавшийся лиофильной сушке, — вплоть до 15%, а материал, высушенный от летучих жидкостей на воздухе, теряет около 80% исходного объема. Несмотря на то что растительный материал обычно имеем меньшую усадку, чем материал животного происхождения, каждый образец должен рассматриваться отдельно. При условии, что измеряемое изменение объема однородно во всех направлениях и одинаково во всех частях образца, можно производить коррекцию любых измерений, производимых на образце. [c.245]

Практические аспекты метода включают перенесение тканей из обезвоживающих жидкостей (метанол, этанол, ацетон) через промежуточные жидкости (амилацетат, фреон-ТР) в переходную жидкость (жидкая двуокись углерода СО2 или фреон-13) в приборе для сушки в критической точке или контейнере. [c.251]

Ртуть помещают в толстостенный стакан, заполнив его на одну треть, затем стакан заполняют водой и пускают в него сильную струю воды из водопровода в течение 1—2 мин. Вода вымывает механические загрязнения и поверхность ртути приобретает зеркально-блестящий вйд Для сушки ртути и очистки ее от пленки оксидной ртути помещают ртуть в сухую делительную воронку с притертой пробкой, прибавляют 20—30 мл этанола и встряхивают 1 мин. На поверхности ртути после отстаивания появляется пленка серого цвета. Ртуть спускают в другую делительную воронку до уровня пленки и повторяют встряхивание с этанолом. Если пленка не появляется, ртуть спускают в другую делительную воронку и встряхивают с 10—15 мл эфира. Ртуть отделяют от эфира в широкогорлую склянку, горло склянки завязывают марлевой салфеткой и оставляют стоять до исчезновения запаха эфира. Если совершенно чистая ртуть при хранении покрывается пленкой оксида ртути (I), то очистку производят встряхиванием с этанолом, как описано выше. [c.82]

Хорошие сорбционные свойства лигнины проявляют и по отношению к парам 80 , метанола и этанола, значительно хуже сорбируется бензол. Сушка при повышенных температурах (более 100 С) приводит к снижению сорбционной способности, в особенности для образцов с большим содержанием воды. Сорбция воды также уменьшается и при нагревании лигнинов с водой при 150°С. [c.421]

При сушке на открытом воздухе осажденная коллоидальная древесина и тонко размолотая древесина давали усадку, образуя впоследствии чрезвычайно крепкие, твердые массы, которые не удавалось превратить в порошок. Для получения коллоидной древесины в виде сухого порошка концентрированный раствор выливали в избыточное количество абсолютного метанола, затем часть воды отгоняли при пониженном давлении в виде азеотропной смеси с алкоголем. Осажденная древесина центрифугировалась, затем при помощи абсолютного метанола переносилась в экстракционную гильзу Сокслета и последовательно экстрагировалась этанолом, диоксаном, бензолом, высоко- и низкокипящим петролейным эфиром. Чтобы ускорить дегидратацию, к спирту прибавлялась окись кальция, а к остальным растворителям натрий. [c.86]

Воду из пикнометра выливают, ополаскивают его этанолом, затем сушат в сушильном шкафу, при 100 °С. После ополаскивания этанолом можно ополоснуть пикнометр еще ацетоном, сушка после этого происходит быстрее. После охлаждения пикнометр наполняют исследуемым масло.м до метки, как и дистиллированной водой и после термостатирования (20 °С) взвешивают. Плотность анализируемого вещества вычисляют по формуле [c.310]

Фракции сырой (неочищенной) смолы представляют собой сложные смеси, состоящие из легких и тяжелых масел, которые находят применение для пропитки древесины и медицинских целей. При перегонке смолы в остатке получают пек. Фракцию тяжелых масел перерабатывают на креозот. Основным компонентом этого продукта является гваякол, применяемый в фармацевтической промышленности как антисептическое средство. Фенольные компоненты пиролизной смолы можно также использовать при получении связующих для фанеры [168]. Древесный спирт содержит около 60 % метанола и различных примесей (см. 12.5). Его используют в качестве растворителя и для денатурации этанола. Из фракции древесного уксуса (см. 12.5) можно получить чистую уксусную кислоту и пищевой уксус. Решение вопроса о том, следует или нет получать очищенные продукты, зависит от экономических соображений и требований экологии [28]. Неконденсируемые газы, состоящие из диоксида и моноксида углерода, водорода, метана и других углеводородов (теплота сгорания около 8,9 МДж/м ), применяют для предварительной сушки древесины и в качестве газа для продувки реторт [24]. [c.403]

Допускается сушка отмытой посуды ополаскиванием сначала чистым этанолом, а затем диэтиловым эфиром или ацетоном. Спирт удаляет воду с поверхности, а эфир или ацетон смывают пленку спирта и легко испаряются со стенок сосуда. [c.117]

Основным элементом установки для лиофильной сушки является камера, в которой с помощью вакуум-насоса можно понизить парциальное давление воздуха до 0,05 мм рт. ст. или ниже. Обычно пробу размещают на обогреваемом столике, так что подвод тепла к высушиваемому материалу осуществляется в основном путем конвекции, а ие путем излучения. Однако как для лабораторных [224], так и для промышленных [145] целей предложено применять также и диэлектрический нагреватель . Удаляемые пары воды поглощают в ловушке с высушивающим агентом или конденсируют в охлаждаемой ловушке. Удобным охлаждающим агентом является смесь сухого льда с ацетоном или с этанолом. Наиболее эффективным осушителем, по-видимому, является пентоксид фосфора, который в условиях лиофильной сушки легко поглощает воду в количестве /4 своей массы. [c.167]

При сушке растворов диазоэтана над твердым едким кали в результате протекающей реакции разложения образуется этанол, не содержащий дейтерия. [c.303]

После проведения реакции сшивания определялось количество золь-фракций путем экстракции непрореагировавших ДММ и катализатора этанолом в течение суток. Затем пленки обрабатывались водой (сутки) для удаления несшитой МЦ. Убыль в массе пленки после экстракции водой, отнесенная к абсолютно сухой массе пленки после экстракции этанолом, давала количество золь-фракций. Оставшаяся часть пленки после сушки на воздухе подвергалась химическому анализу (содержание СНаО определялось методом полярографии [291 ]) и набуханию в воде. Удаление слабо связанного сшивателя, не участвующего в мостичной связи, проводилось согласно известной методике [278]. [c.239]

Для уменьшения содержания ацетата натрия П. с. перед сушкой промывают метанолом (или этанолом). Так, в результате последовательных трех промывок П. с. пятикратным (по массе) количеством метанола при 40 °С в течение 1 ч каждая количество ацетата натрия снижается от 7,0 до 0,4—0,5%. Др. сиособ уменьшения содержания ацетата натрия в П. с., используемом для получения его водных р-ров в тех производствах, в к-рых невозможно применение метанола или этанола, заключается в промывке готового высушенного П. с. холодной водой при комнатной темп-ре в течение 0,5—1,0 ч. Перед промывкой полимер должен быть подвергнут обработке с целью уменьшения степени набухания его в воде. Существует несколько способов такой обработки, из к-рых наиболее аффективны след. 1) прогрев высушенного полимера в течение 2—4 ч при 100—120 °С 2) обработка высушенного полимера острым паром с последующим досушиванием 3) введение в отжатый от маточного р-ра П. с. 10—20% (от массы П. с.) воды (распылением при перемешивании сырого порошка, зерен) с последующей сушкой полимера при 120 °С. [c.394]

В коническую колбу было взято 183 г этаноламина со следующими константами d il 1,027, п п 1,4530. При непрерывном перемешивании и охлаждении смесью льда с солью в колбу постепенно добавляли 610 г 18%-ной соляной кислоты. Реакционная смесь оставлялась на ночь, а затем упаривалась до начала кристаллизации раствора, охлаждалась, выпавшие кристаллы отфильтровывались, промывались дважды абсолютным этанолом, а затем перекристаллизовывались из последнего. После сушки над хлористым кальцием кристаллы хлоргидрата этаноламина имели т. пл. 79—80°. [c.277]

Различают битумы А, В, С. Битумами А называются вещества, извлекаемые из топлив бензолом или смесью этанола с бензолом в экстракторах. Если остаток подвергнуть деминерализации 10% хлористоводородной кислотой и сушке, то смесью этанола с бензолом дополнительно извлекается битумы С. Обработкой дебитуминизированных торфов рши углей в автоклаве бензолом получают битумы В. [c.17]

Получают аналогично N 22 из нчжтилбромида. Сульфид, полученный после перегонки с паром и сушки, хроматографируют на силикагеле. (На 1 часть сульфида — 100 г силикагеля, растворителей изооктана — 17,4, эфира - 1, толуола - 9,1, этанола - 1,7.) Выход сульфида б2,5% 1,4629. [c.23]

Объединенные щелочные водно-диметилсульфоксидные слои нейтрализуют углекислотой и экстрагируют эфиром (6x50 мл). Эфирные экстракты отмывают водой от ДМСО (4X50 мл). После сушки, удаления эфира и перекристаллизации остатка из этанола возвращают 5 г циклогексаноноксима. Таким образом, выход тетрагидроиндола на вступивший в реакцию оксим составляет 56% (прим.. 4, 5). [c.10]

Фосфатирующие Г. могут быть одно- или двухупаковочными. Последние состоят из пассивирующей основы (поливинилбутиральный лак, пигментированный цинковым кроном) и кислотного разбавителя (р-р Н3РО4 в этаноле), к-рые смепшвают перед нанесением Г. Пигменты одноупаковочных Г.-свинцовый крон или СгРО -ЗНзО. Фосфаги-рующие Г., нанесенные распылением, образуют при комнатной т-ре пленку толщиной 8-10 мкм в течение 15-30 мин. Хим. взаимод. Г. с пов-стью обусловливает хорошую адгезию пленки как к черным, так и к цветным металлам. Применение фосфатирующих Г. устраняет необходимость предварит, фосфатирования пов-сти с ее последующей промывкой и горячей сушкой. По защитным св-вам эти Г. уступают пассивирующим, поэтому поверх фосфатирую-щей г. часто наносят слой пассивирующей. [c.616]

Для разделения смеси метилированных продуктов применяют также тонкослойную хроматографию [128]. Для хроматографирования наносят смесь 30 г кизельгура Г в 60 воды на стеклянные пластинки размером 20X20 см. На пластинки после сушки нанесенного на них слоя в течение 5 ч при 130° С вносят при помощи микропипетки 6—8 пятен (с промежутками 2 см) исследуемой смеси на расстоянии 3—4 см от края. Хроматографирование проводят восходящим способам раствором, состоящим из смеси 200 мл бензола и 40 мл абсолютного этанола. Продолжительность разделения 1—1,5 ч. Для проявления слой на пластинках после высушивания опрыскивают 50%-ной серной кислотой и затем нагревают в течение 20 мин при 130 С. [c.97]

Быстрое замораживание, лиофнльная сушка, смеси обрабатываются как тонкие срезы Прессование в таблетки или в стандартные держатели Растворенные комплексы солей макро-цнклического полиэфира в эпоксидной смоле, заполимери-зованные Обработка гомогена-тов и солей как тканей Быстрое замораживание для получения капель Капля раствора соли помещается на фильтрованную бумагу, быстро замораживается и подвергается лиофильной сушке Измерение мельчайших кристаллов в оптическом микроскопе, покрытие углеродом Нанесение капель на держатели, различные способы обеспечения постоянства толщины пятна Поместить капли на покрытое углеродом покровное стекло и испарять этанол Вакуумное напыление металла на подложку Как обычно, для тонких образцов [c.88]

В работе [367] показано, что отдельные клетки культуры ткани мохшо высушить в эксикаторе с помощью фреона-113 при комнатной температуре. Клетки, укрепленные на покровных стеклах, фиксируются и проходят обезвоживание в 100%-ном этаноле, а затем проходят через постепенные изменения концентрации фреона-113 вплоть до 100%- Образцы, погруженные в фреон-113, переносятся в эксикатор, содержащий Drierite, и откачиваются до давления 3 Па (3 10 Торр). Жидкая фаза фреона-113 испаряется в течение нескольких минут, оставляя клетки, ультраструктура которых сравнима со структурой клеток, высушенных методом сушки в критической точке (рис. 11.22). Дальнейшие исследования должны показать, может ли эта методика быть эффективно использована для кусочков тканей. В работе [368] разработан метод, который позволяет высушивать образцы от этанола в струе сухого аргона без использования сушки в критической точке. Методика дает столь же хорошие результаты, как и другие методы, хотя на чувствительных образцах, таких, как мерцательный эпителий, метод сушки в критической точке дает лучшие результаты. [c.250]

Мы уже обсуждали значение обезвоживающих жидкостей. Переходные жидкости являются химическими препаратами, в которых происходит сушка в критической точке. Критическая температура СО2 составляет 304 К, критическое давление равно 7,39 МПа, а для фреона-13 (монохлортрифторметана) — 311 К и 3,87 МПа соответственно. Промежуточные жидкости используются, если обезвоживающие жидкости не смешиваются с переходной жидкостью. Такая проблема не возникает при использовании этанола или ацетона и жидкой углекислоты СО2, но необходимо вводить промежуточную жидкость между этанолом— ацетоном и фтористым углеродом — фреоном-13. [c.251]

Так как образец в конечном итоге исследуется в микроскопе в вакууме, вода либо должна быть удалена, либо давление ее паров должно быть уменьшено понижением температуры образца. Нет сомнения в том, что химическое обезвоживание приводит к потере легко диффундирующих веществ из клеток и тканей, вызванной химической фиксацией. Хотя критические сравнительные исследования не производились, оказалось, что не существует большой разницы в воздействии этанола, метанола или ацетона в качестве обезвоживающих реактивов. Однако в работе [421] было установлено, что в растительном материале, обезвоженном диметоксипропаном, обнаружена существенно лучшая сохранность ионов (Ыа+, К+, С1 ) по сравнению с обезвоживанием в ацетоне. Можно обойтись без классических процедур обезвоживания, используя инертные процедуры обезвоживания, предложенные в [422], водно-растворимые смолы, метод заливки в глутаральдегиде-мочевине [423] или пропускание материала, прошедшего фиксацию в глутаральдегиде, через глутаральдегид с возрастающимп концентрациями вплоть до 50%, после чего ткань переносится прямо в эпон-812 [404]. Другая процедура [424] заключается в инфильтрации фиксированных образцов раствором поливинилового спирта (МШ 14 000) с возрастающими концентрациями вплоть до конечной 20%-ной концентрации. Вода затем удаляется путем диализа, а образовавшийся твердый гель связан поперечными связями с глутаральдегидом. Однако оказывается, что эти процедуры незначительно снижают потерю растворимых материалов из исследуемых образцов. Простая сушка образца на воздухе также вызывает перераспределение элементов. Таким же образом процедура сушки в критической точке, которая обычно проводится в конце фиксации и обезвоживания, по всей видимости, приведет к слабому различию в концентрации растворимых веществ, которые давно уже были удалены в процессе [c.283]

Метиловый эфир 3-(а-хлорацетил)амино-5,6-диметоксииндол-2-карбоновой кислоты (2). К раствору 25 г (0.1 моль) 3-амино-2-карбометокси-5,6-диметокси-индола 1 в 100 мл сухого хлороформа прибавляют 7.9 г (0.1 моль) пиридина, затем при перемешивании и температуре не выше 40°С приливают 11.3 г (0.1 моль) хлорацетилхлорида. Реакционную массу перемешивают 1 ч и выливают в 500 мл воды. Отгоняют хлороформ, осадок отфильтровывают. После сушки и перекристаллизации из этанола получают 27.8 г (85%) продукта 2, 167-168°С. [c.592]

Для повышения реакционной способности целлюлозы проводят ее активацию, т.е. обработку, приводящую к набуханию и тем самым к увеличению доступности. Одним из способов активации может служить набухание целлюлозы в воде. Даже небольшие количества воды разрыхляют структуру целлюлозного волокна, увеличивают его внутреннюю поверхность и способствуют проникновению растворителей и реагентов. Воду далее вытесняют растворителем, в котором должна проводиться реакция. Высокая реакционная способность достигается при влагосодержании целлюлозы не менее 18...20%. Однако имеет значение не только массовая доля воды в образце целлюлозы, но и предыстория последнего - получен ли образец подсушиванием влажной целлюлозы (в том числе мерсеризованной и промытой) до определенного влагосодержания или же сушкой до сухого состояния с последующим увлажнением до того же влагосодержания. Большей реакционной способностью (испытанной при ацетилировании) обладает первый образец. При сушке целлюлозы происходит уплотнение всей структуры волокна, а при последующем увлажнении вода уже не способна разрушить все образовавшиеся при сушке межмолекулярные водородные связи. Активацию целлюлозы водой с вытеснением ее последовательно полярными (обычно сначала воду вытесняют водорастворимыми низкокипящими растворителями, такими как этанол, ацетон и т.п.) и неполярными растворителями называют инклюдиро-ванием. При последующей сушке в целлюлозе удерживается до 4...8% инклюдированного растворителя от ее массы. [c.551]

КИСЛОТ И раствора нитрата висмута в водно-глицериновой смеси. Так, олеат висмута был синтезирован добавлением к предварительно нейтрализованному гидроксидом натрия раствору олеиновой кислоты в этаноле раствора пентагидрата нитрата висмута в смеси глицерина и воды с последующими отделением осадка фильтрацией, его промывкой водой, этанолом и сушкой при 105 °С. При синтезе олеата висмута по реакции взаимодействия олеиновой кислоты и оксида висмута показана возможность синтеза продукта в виде как нейтральной соли, так и основной состава В1(С 8Нзз02)з иВ1(ОН)2(С,8Нзз02). [c.183]

Пантотеновая кислота и пантенол расщепляются на пластинках при нагревании в течение 30 мин при 160°. После опрыскивания 0,5%-ным раствором нингидрина в этаноле (реактив № 108) и повторного кратковременного нагревания до 160 [15] образующийся -аланин приобретает фиолетовую окраску, а аминопропанол — винно-красную. Количественное расщепление достигается также при обработке 10%-ным раствором трихлоруксусной кислоты и сушкой в течение 10 мин при 110° (минимально определяемое количество 2 цг). [c.244]

Методика. Исследуемое лекарственное вещество экстрагируют этанолом. Для получения пяти пластинок (20 X 20 см) с толщиной слоя около 500 ц следует приготовить гомогенную массу из 50 г силикагеля Г, 1 г флуоресцирующего вещества 28-супер и 104 жл воды и использовать прибор для нанесения тонких слоев, описанный на стр. 17. После схватывания слоев силикагеля на воздухе и сушки в течение 1 час при 120° плас-Т1ШКИ следует перед употреблением выдержать 4 час над КОН. Растворитель этилацетат— ксилол — метанол (90 +5+5), камера с насыщением (стр. 24), высота подъема 14 см. Пятна можно затем обнаружить в УФ-свете и количественно определить, как описано выше (ср. стр. 61). [c.333]

Подготовленную навеску сухой органической части ПАВ в мерной колбе емкостью 250 мл растворяют в 70%-ном этаноле до концентрации 0,5—0,7%. В капельную воронку, соединенную с колонкой с катионообменником, помещают 200 мл полученного раствора и пропускают его через обе колонки со скоростью не более 2 мл/мин элюат отбирают в колбу. Колонки промывают 200 мл 70%-ного этанола и отбирают промывной раствор в ту же колбу. Из объединенного раствора (элюата) отгоняют спирт, остаток высушивают до постоянной массы, взвешивают и после растворения его в 50%-ном этаноле обрабатывают петролейным эфиром. Из остатка в петролейный эфир переходят несульфированные и несульфатированные вещества из анионоактивной части смеси ПАВ, а также растворимая в петролейном эфире небольшая часть неионогенных ПАВ. После отгона петролейного эфира, сушки и взвешивания вычитают из массы, всего осадка массу растворимой в петролейном эфире части и полу-.чают количество неионогенного ПАВ. [c.292]

Непламенные методы. Для прямого определения нанограм-мовых содержаний фосфора в бензине методом НААС использован СФМ Перкин-Элмер , модель 403 с дейтериевым корректором фона, безэлектродной разрядной лампой, ЭТА НОА-2100 и самописцем [345]. Эталоны готовят растворением трифенилфосфата в свободном от фосфора бензине в диапазоне концентраций 0,26—2,6 мкг/мл. В качестве буфера применяют лантан в виде 15%-ного раствора нитрата лантана в 25%-ном этаноле. Принят следующий режим анализа. Атомизатор выдерживают 15 с при 110°С, вводят 10 мкл раствора буфера и 90 мкл образца бензина или эталона и включают программу. Далее следуют сушка в течение 60 с при 110°С, озоление в течение 50 с при 1600 X и атомизация в течение 5 с при 2700 °С. Спектральная ширина щели 4,0 нм, среда —аргон в режиме [c.251]

В [74] установлено, что смешение перед экструзионной формовкой сухого бемита с раствором нитрата кобальта и парамолибдата аммония, содержащим 5-25% перекиси водорода, позволяет увеличить гидродесульфирующую активность катализатора 3,-2%Со - 13,4% Ыо/а 20я в процессе гидроочистки вакуумного газойля (Р = 5,2 МПа, t = 385 С) в 1,4 раза по сравнению со смешением компоМнтов при добавлении только ПИОд. В качестве пептизатора. Обработка спиртом (метанолом или этанолом) снеси гидроокиси алюминия с солями Н1 и Мо перед стадией сушки, предшествующей экструзионной формовке, позволяет снизить на 20°С температуру достижения заданной глубины гидроочистки остаточного сырья на катализаторе 10% /Ио - 20% Мо0д/А 20з по Сравнению с аналогичным катализатором, полученным по технологии пропитки, и снизить в 3 раза степень его дезактивации во вре- [c.24]

Этанол и метанол. Для очистки этанола от альдегида к нему добавляют некоторое количество 5%-ного КОН, кипятят 8—10 час с обратным холодильником и затем перегоняют. Удобнее применять находящиеся в форме HSO анионообменные смолы. Для приготовления больших количеств безводного этилового спирта используют азеотропную перегонку. Так называемый шбсолютный этиловый спирт обычно содержит воду в количестве 1 %. Для предварительной сушки его оставляют стоять на несколько суток со свежеприготовленной СаО или активным безводным aS04, часто взбалтывают, фильтруют и перегоняют . [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология