Органические пигменты методы анализа

Основоположником хроматографического анализа является русский ботаник Михаил Семенович Цвет, изучавший состав хлорофилла. Он настойчиво искал эффективный метод разделения сложных смесей органических соединений, которые извлекал неводными растворителями из свежих и сухих листьев растений. Анализируя причины неполной экстракции, М. С. Цвет высказал предположение, что полному извлечению пигментов препятствует их адсорбция тканью листа. Опыты с различными порошкообразными сорбентами подтвердили это—при пропускании растворов сложных смесей через заполненную мелом колонку они разделялись на отдельные окрашенные зоны. [c.5]

Большинство предложенных методов предназначено для определения малых количеств примесей в металлическом кадмии, его сульфиде и некоторых других соединениях высокой чистоты и для нахождения различных его форм в чистых веществах. Меньшее число методов описано для анализа технических продуктов — гальванических ванн кадмирования, сырья для стекольной промышленности, пигментов, сплавов и др. Первая группа методов включает определение следующих 36 элементов Ag, А1, Аз, Аи, Ва, В1,Вг, Са, С1, Со, Сг, Си, Ре, Оа, Ое, Hg, I, 1п, К, Ы, Ме, Мп, Мо, ]Ча, N1, РЬ, 8, 8Ь, Зе, 8п, 8г, Те, Т1, Т1, V, 2п для их концентрирования или отделения от основной массы кадмия используют соосаждение с различными коллекторами, экстракцию органическими растворителями, отгонку летучих соединений, ионный обмен, в спектральных методах — и физическое обогащение. Определение этих элементов выполняют преимущественно эмиссионной спектрографией и абсорбционными методами (визуальная колориметрия, фотоколориметрия и спектрофотометрия). В меньшей степени применяют полярографию и еще реже — другие методы анализа. [c.185]

Химические методы анализа органических пигментов сложны и длительны, ввиду чего работа по их идентификации представляет значительные трудности. [c.651]

С помощью хроматографического метода возможно разделение сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты, разделение и выделение растительных и животных пигментов, изотопов, редкоземельных элементов и других веществ разделение веществ, близких по их физико-химическим свойствам селективное извлечение веществ из сложных смесей очистка веществ от посторонних примесей, концентрирование веществ из сильно разбавленных растворов определение молекулярной структуры некоторых соединений путем установления связи между сорбируемостью и строением данного вещества качественный и количественный анализ исследуемого вещества. Хроматографический метод используется также для препаративных и промышленных целей и обеспечения необходимых мер по очистке окружающей среды от загрязнений. [c.294]

Русский ботаник М. С. Цвет (1872—1919) создал так называемый хроматографический метод анализа, впервые применив его для разделения пигментов растений. Благодаря этому методу за последние 10—15 лет достигнуты большие успехи в химии витаминов, гормонов, энзимов и алкалоидов. В основу этого метода положено свойство растворенных веществ образовывать адсорбционные соединения с различными минеральными и органическими твердыми веществами. При протекании раствора в строго определенном направлении через колонку, заполненную адсорбе уом, отдельные компоненты раствора располагаются слоями в направлении убывающего адсорбционного сродства исследуемых веществ к адсорбенту. Этот тонкий метод может применяться для следующих целей 1) разделения сложной смеси на ее компоненты 2) определения степени однородности химических соединений 3) выделения веществ из весьма разбавленных растворов 4) определения идентичности двух веществ и контроля технических продуктов 5) количественного определения одного или нескольких компонентов 6) определения молекулярной структуры. [c.544]

Визуальная микроскопия не позволяет провести полный анализ размеров частиц органических пигментов. Важные измерения могут быть получены главным образом с помощью электронной микроскопии. Однако испытуемый образец так мал, что по нему очень трудно судить о действительном распределении частиц по размеру. Более того, точная оценка дисперсности затруднена из-за сложности получаемых этим методом фотографий. [c.405]

Более сложным приложением ИК-спектроскопии является применение метода отпечатков пальцев в сочетании с функциональным анализом и методами деградации. В прекрасной работе [17] этот подход рассматривается применительно к органическим пигментам. Авторы рекомендуют ТСХ для очистки образцов, дают пример методики деградации и сводку 96 спектров известных пигментов. В работе [18] также рекомендован этот подход к органическим пигментам и приведен 181 спектр пигментов, относящихся, главным образом, к тем же химическим классам, что и рассмотренные в [17]. Представлены также спектры семи оптических отбеливателей [18]. Рекомендован метод отпечатков пальцев для изучения красителей, очищенных методом ТСХ, и в некоторой степени рассматривается функциональный анализ, но не рассмотрен метод деградации красителей [19]. Функциональный анализ рекомендован также в работах [20—22]. [c.201]

Органические пигменты часто можно экстрагировать из связующего и, так как для идентификации методом ИК-спектроскопии необходимо менее чем 1 мг образца, растворимость пигмента обычно достаточна, чтобы получить его в необходимом для анализа количестве. В случае азопигментов чаще всего используют хлороформ. Для более сложных азопигментов, металлических солей и многих кубовых пигментов требуются растворители с высокой растворяющей способностью типа ДМФ, даже для получения очень небольших аналитических количеств. [c.452]

Большинство применяющихся в практике органических пигментов можно идентифицировать методами, описанными ранее. При классификации пигментов в разделе 2 значительное внимание уделялось идентификации каждой группы наиболее удобными ме-тодами ИК-спектроскопии и ТСХ. До разработки последних использовали много других способов анализа. Однако большинству из них присущи недостатки. Для некоторых требуется чистый образец пигмента, необходимый для идентификации в кристаллах [c.455]

План. Определение жира основано на его растворимости в органических растворителях, например о эфире или в хлороформе. Полученные результаты могут быть повышенными вследствие присутствия стиролов, алкалоидов, пигментов или других веществ, растворимых в тех же самых растворителях. Однако если выбрать материал с высоким содержанием жира и низким содержанием этих мешающих веществ, то результаты будут правильными они покажут возможность широкого применения этого метода при анализе пищевых продуктов. Для этого опыта пригодны любые орехи. Содержание жира в них колеблется от 38 до 70%. [c.485]

Состав красок в лабораторных условиях проверяют методами химического анализа. При этом определяют содержание сухого остатка, разделяя его прокаливанием на органическую и минеральную часть, а также устанавливают вид и количество пленкообразующих веществ, пигментов, наполнителей и растворителей. [c.314]

Методы люминесцентного анализа успешно используют в анализе лантаноидов, соединений урана и ряда других элементов. Люминесцентной способностью обладают многие органические соединения бензол, нафталин и их многочисленные производные, биологически активные вещества (витамины, антибиотики, гормоны), многие пигменты и т. д. Благодаря низкому пределу обнаружения и простоте применяемой аппаратуры люминесцентный анализ успешно развивается и является одним из перспективных методов. [c.113]

Хроматография как общий метод разделения была открыта М. С. Цветом в начале XX в. Он предложил хроматографический метод разделения в жидкой фазе и описал его применение для анализа хлорофилла растений. На основании всего предыдущего, — писал М. С. Цвет, — выясняется возможность выработать новый метод физического разделения веществ в органических жидкостях. В основе метода лежит свойство образовывать физическпе и адсорбционные соединения с различнейшими минеральными и органическими твердыми веществами . Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному и количественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа — хроматографическим методом (М. С. Цвет. Хроматографический адсорбционный анализ.—М. Изд-во АН СССР, 1945, 273 с.). — Прим. ред. [c.11]

Обычно экстракт наряду с пестицидами содержит большое количество различных (преимущественно органических) веществ, которые мешают дальнейшему анализу. Для очистки экстрактов применяют газовую [22, 23], колоночную [24], бумажную и тонкослойную хроматографию, вакуумную сублимацию и другие методы. В колоночной адсорбционной хроматографии для очистки экстрактов от пигментов и различных растительных веществ [24—26] наиболее часто используют колонки с флоризилом (синтетический алюмосиликат). [c.224]

Хроматографический анализ использовался М. С. Цветом только для разделения органических веществ (растительных пигментов). В настоящее время этот метод широко применяют для разделения, концентрирования и очистки витаминов, гормонов, антибиотиков, кислот, а также многих катионов и анионов. С помощью хроматографии определяют остаточные количества некоторых ионов на растениях, разделяют микроэлементы, мешающие друг другу при анализе почвы и других материалов Ч Таким образом, хроматография имеет особенно важное значение в биологии и сельском хозяйстве. [c.196]

СКОС определение аспарагиновой кислоты в белках. И. И. Жуков и А. В. Маркович глубоко разработали теорию электродиализа и б связи с этим успешно применили метод электродиализа для разделения белков. Чрезвычайно много сделали советские ученые в разработке хроматографического анализа, открытого знаменитым русским ученым М. С. Цветом (1903 г.) и получившего за последние годы исключительно важное значение для разделения смесей аминокислот, углеводов, органических кислот, пигментов и многих других веществ в частности, необходимо отметить разработку теории молекулярной хроматографии М. М. Дубининым, ионообменной хроматографической адсорбции Е. Н. Гапоном, распределительной хроматографии Н. А. Фуксом и др. [c.10]

Хроматографический анализ М. С. Цвет использовал для разделения органических веществ (растительных пигментов). Этот метод широко применяют с целью очистки витаминов, гормонов, антибиотиков и кислот от примесей, а также для разделения и концентрирования многих катионов и анионов. [c.468]

Анализу и идентификации азопигментов посвящено большее внимание, чем любой другой группе пигментов. Это можно объяснить тем, что они чаще всего встречаются в практике. Однако вероятнее всего это связано с возможностью систематизации азопигментов в отдельную группу, а также с их способностью распадаться с образованием простых органических соединений. Азопигменты легко выявляются среди других. Для установления точного строения можно выбрать наиболее доступный метод фрагментации в зависимости от количества образца и имеющегося в наличие лабораторного оборудования. Все методики основаны на легкости расщепления азо- и амидных связей с последующей идентификацией аминов и других продуктов фрагментации. Деструкция азосвязи обычно происходит под действием восстановителя. Предложено для этой цели использовать дитионит натрия [23], в то время как в работе [25] отдают предпочтение олову в уксусной и соляной кислоте. Амины можно выделить и идентифицировать через их производные [23], или изучением самих фрагментов с помощью ИК-спектроскопии [4]. Амидные связи обычно расщепляются при перегонке с натронной известью. Предложено кипячение в бромистоводородной кислоте с последующей идентификацией аминов методом ТСХ [26]. [c.455]

Современное развитие инструментальной техники позволяет хорошо оборудованным аналитическим лабораториям решить практически любую задачу, связанную с идентификацией неизвестных органических соединений, включая пигменты. Комплексное применение масс-спектрометрии, ЯМР, ИК-спектрофотомет-рии, элементного экспресс-анализа значительно облегчили бы анализ всех неизвестных пигментов. Однако небольшие лаборатории, которым такое дорогостоящее оборудование не доступно, вынуждены после накопления опыта эффективно применять простые, имеющиеся в наличии методы идентификации наиболее типичных пигментов, используемых в практике. [c.456]

В основе всех методов определения каротина присутствует метод хроматографического анализа (см. раздел I, с. 52 - 56), разработанный русским ученым М.Е. Цветом Принцип метода состоит в том, что сложная смесь различно окрашенных веществ экстрагируется из листьев или корнеплодов каким-либо органическим растворителем или их смесью, например спиртом, ацетоном. Экстракт пропускают через стеклянную трубку, заполненную адсорбентом. Как адсорбенты используются тонко размолотые тальк, крахмал, углекислый кальций или окись алюминия и др. В связи с тем, что каждый из пигментов обладает различной скоростью движения по адсорбционной колонке с фронтом растворителя и специфической адсорбционной способностью, происходит концентрация данного пигмента в определенном слое адсорбента. Слой адсорбента, содержащий тот или иной пигмент, вынимают из трубки или колонки. Пигмент выделяют из адсорбента с помощью какого-либо другого растворителя и количественно определяют, измеряя интенсивность окраски на спектрофотометре или колориметре. [c.435]

Недавно разработан более приемлемый для органических пигментов метод — центробежная седиментация [7, с. 92], в частности, дисковая центрифуга Joy e Loebl позволяет проводить анализ пигмента с размером частиц в пределах от 0,04 до 1 мкм [481]. Микрогранулометр Каста [482] пригоден для частиц 0,8— 4,0 мкм. [c.405]

Наиболее распространенным методом анализа порфириновых соединений является электронная спектрометрия. Четкие острые полосы в видимой области спектра служат индикатором присутствия тетрапиррольных пигментов в различных биологических и геологических объектах. Интенсивнее всего полоса Сорэ, но чаще используется видимая область спектра, так как она более чувствительна к структурным изменениял . В органическом веществе ископаемых осадков широко распространены комплексы порфи-рннов с ванадилом, характеризующиеся максимумами поглощения в области 570—580 нм (полоса а) и 530—545 нм (полоса Р). Положение полосы Сорэ изменяется от 408 до 418 нм. Вследствие не- [c.118]

Первым этапом анализа является выделение пестицида из исследуемого образца. Так как большинство пестицидов сравнительно мало растворимо в воде, но растворимо в тех или иных органических растворителях, обычным способом их выделения является экстракция соответствующим растворителем. В экстракт вместе с анализируемым веществом переходят жиры, масла, воска, пигменты и другие соединения, в дальнейшем мешающие определению. Такие интерферирующие соединения содержатся в экстракте в значительном количестве, поскольку их источником является сам анализируемый образец, да еще зачастую большой по величине. Поэтому следующим этапом анализа является очистка экстракта от всех интерферирующих соединений. Для большинства химических методов анализа этот этап наиболее трудоемок и длителен. Здесь применяются различные процедуры наиболее обычными являются распределение между песмешивающимися фазами, т. е. экстракционная очистка, отгонка летучих соединений и очистка на хроматографических колонках. Степень необходимой очистки может быть различной в зависимости от наличия интерферирующих веществ, т. е. от вида анализируемого образца и от используемого аналитического метода. [c.6]

Металлические комплексы неустойчивы в кислых средах и вЫ деляют металл, который легко идентифицируется. Это позволяет выявить данную подгруппу пигментов, число представителей которой невелико. Они легко распознаются по ИК-спектрам. Однако классифицировать характерные спектральные признаки не представляется возможным, так как природу органических лигандов широко варьируют. Все пигменты слаборастворимы и большинство из них, например Палиотоловый желтый 4G (BASF) и Иргазиновый желтый 5GT ( GY), требуют для экстракции горячего ДМФ. Количество пигментов, применяемых в практике, слишком мало, для того чтобы можно было дать строгую их классификацию. В связи с этим в каждом отдельном случае метод анализа необходимо выбирать в индивидуальном порядке. [c.450]

Вариантом ситового метода, применяемого для дисперсионного анализа органических пигментов, является определение фильтруе-мости через бумажные или коллодиевые фильтры разной проницаемости со стандартным размером пор. Показатель фильтруемо-сти D (в %) вычисляют по формуле [c.31]

Примеси, такие, как органические роданиды, растительные экстракты, минеральные масла, мешают определению, и приводимый выше метод следует изменить В присутствии органических пигментов для обесцвечивания раствора необходимо использовать активированный уголь. Другие органические вещества могут быть после подкисления азотной кислотой удалены экстракцией смесью изоамиловый спирт — диэтиловый эфир. Для удаления органических роданидов, перед подкислением азотной кислотой я экстракцией смесью изоамилового спирта и диэтилового эфира, раствор обрабатывают 30%-ным пергидролем. Детали этой модификации описаны в Официальных методах анализа нестицидов [c.308]

Из приведенного выше краткого обсуждения ясно, что при изучении природных пигментов поглощение света имеет фундаментальное значение. Спектроскопия электронного поглощения, с помощью которой регистрируют поглощение УФ-и видимого света, является основным спектроскопическим методом, применяющимся как для выявления свойств пигментов, так и для их количественного анализа. Однако специфические свойства пигментов в отношении поглощения света позволяют исследовать их и другими методами, главным образом резонансной рамановской спектроскопией и методом кругового ди-хипизма. Так же как и при изучении других органических мо- [c.24]

Несомненно, что большие успехи спектрофлуориметрии в области биохимии, биологии и медицины в значительной степени обусловлены фундаментальными работами Юденфренда и сотрудников, большинство из которых описано в нр.екрасной монографии [342]. Мы кратко остановимся на этих областях применения прежде всего для того, чтобы проиллюстрировать использование метода для анализа органических веществ. Многие биологически важные соединения флуоресцируют (правда, иногда в области довольно коротких длин волн), и наилучшие методы, основанные на природной флуоресценции, заключаются обычно в регистрации испускания при больших длинах волн, где не мешают другие соединения, присутствующие в биологическом материале. Методы, основанные на естественной флуоресценции, используются, например, для анализа витамина А, рибофлавина, лекарственных препаратов (хинин и порфирины) и растительных пигментов. [c.435]

В химии лаков и красок полярографический метод используется в анализе пигментов, мономеров, смол, сточных вод и газовых выбросов он позволяет контролировать степень превращения мономеров при синтезе лаковых смол, фиксировать процессы изомеризации, определять состав сопутствующих продуктов. Быстрота анализа дает возможность оперативно контролировать производственные процессы. Р1менно химия лаков и красок, имеющая дело с композициями органических и неорганических веществ, является благоприятной областью для развития того метода. [c.46]

Седиментационные гравитационные методы, например пипеточный метод Андреасена [38], используемый для анализа пигментов и других минеральных материалов [13], находят ограниченное применение для анализа органических красителей и пигментов в водной среде, так как разность между их плотностями весьма мала (0,4—0,6 г/см [3, 8]), а частицы красителей в присутствии диспергирующих агентов и электролитов сильно гидратированы [39—40], вследствие чего скорость оседания незначительна. Данный метод применяется в случае суспензий с частицами 0 2—3 мкм и более [41]. [c.34]

Однако при анализе измельченных тканей необходима более тщательная очистка. Для осуществления такой очистки можно использовать тот факт, что дирен хорошо растворим в органических растворителях и почти нерастворим в воде, тогда как для его промежуточного четвертичного основания справедливо обратное Полученный из растений или грибковых спор экстракт растворяют в пиридине для превращения дирена в соединение (III). Пиридин разбавляют петролейным эфиром и смесь экстрагируют водой. Растительные пигменты остаются при этом в эфирной фазе, а четвертичное основание (III), полученное из дирена, переходит в воду. Затем аликвотную часть водного экстракта подщелачивают и колориметрпруют. Интенсивность окраски получается несколько меньшей, чем в предыдущем методе, видимо, из-за распределения пиридина между водой и петролейным эфиром. Однако закон Бера выполняется. [c.489]

Лю.минесцентные методы используются для качественного и количественного определения различных органических веществ и в особенности соединений, оказывающих влияние на организм человека и животных. Сюда могут быть отнесены витамины, гормоны, пигменты, антибиотики, канцерогенные вещества и многие другие. Не меньшую роль играют методы люминесцентного анализа при разведке и определении нефтей и битумов. [c.463]