Вода определение в ацетоне

Работа 2. Определение воды в ацетоне [c.196]

НИИ верхней критической температуры растворения исчезает. Критический состав системы при этом также меняется, причем критические точки для разных температур образуют критическую кривую (1к, заканчивающуюся в верхней критической точке к. Верхняя критическая точка растворения может быть как двойной, лежащей на грани призмы и отвечающей двойной смеси, так и тройной, т. е. лежащей внутри призмы и отвечающей некоторой определенной тройной смеси. Тройная верхняя критическая точка наблюдается, например, в системе вода — фенол — ацетон. Если рассечь пространственную диаграмму рядом горизонтальных плоскостей — изотерм и спроектировать полученные для каждой изотермы би-нодальные кривые на основание призмы, то получится плоская треугольная диаграмма (рис. 94, б), на которой роль горизонталей играют изотермические бинодальные кривые. [c.212]

В связи с приготовлением абсолютных растворителей необходимо остановиться на способах определения количества воды в органических растворителях. Некоторые из этих способов очень просты. Так, например, в этиловом спирте содержание воды устанавливают довольно точно путем определения плотности. В случае большинства органических растворителей пригоден фотометрический метод определения воды [78]. Для определения воды в ацетоне был рекомендован спектрографический метод [43]. [c.592]

Образует с солями никеля красное нерастворимое в воде, этаноле, ацетоне и аммиаке соединение, которое используют для гравиметрического определения никеля и отделения его от кобальта, марганца и цинка. [c.123]

Магнезон — кирпично-красный мелкокристаллический порошок. Мало растворим в воде, этаноле, ацетоне и изоамиловом спирте. Нерастворим в хлороформе, бензоле, толуоле, эфире. Водный 0,01 %-ный раствор окрашен в ярко-красный цвет 0,01 %-ный раствор в ацетоне в оранжевый Б щелочной среде раствор магнезона ИРЕА окрашен в синий цвет. Магний определяют при pH 9,8—11,2, окраска раствора изменяется от сине-фиолетовой до ярко-красной Б зависимости от содержания Мд + в растворе. Определение проводят в присутствии аммонийно-аммиачного буфера при содержании в растворе 28 % ацетона. Чувствительность реакции составляет 4-10 мкг/мл магния. [c.171]

При использовании вращающегося Pt-анода время электроосаждения рения существенно сокращается (до 60—75 мин.) [1178]. По окончании электролиза Pt-катод промывают водой, затем ацетоном, сушат на воздухе и в течение 30 сек. при 105° С. Тем не менее результаты гравиметрического определения систематически завышаются (ошибка определения -[-1%), очевидно, за счет образования окислов. [c.80]

Анализ твердых объектов (кусочки тканей, органов) требует дополнительных операций при подготовке пробы для выделения определяемых веществ из биологического материала. Для этой цели обычно используется экстракция р астворителем или отгонка с водяным паром. Полученный раствор в органическом растворителе или воде анализируется так же, как и жидкий биологический материал, однако при оценке точности анализа необходимо учитывать полноту выделения вещества из твердых тканей. Типичными случаями такого анализа являются определения ацетона [62], ароматических углеводородов [63] и хлорированных алифатических углеводородов [64] в твердых биологических тканях, пред- [c.134]

Порядок Проведения работы. Перед проведением опыта металлическую пластинку зачищают наждачной бумагой, тщательно обезжиривают органическими растворителями, промывают водой и замеряют, стараясь не касаться руками, штангенциркулем с точностью 0,1 мм. Для обезжиривания можно применять Рис. 20. Установка для определения ацетон, бензин И другие раство-скорости коррозии металла при высо- рители.Обезжиривание считает-кой температуре (вариант 1) законченным, если при Про- [c.74]

Аммиачный раствор хлорида меди использовали также для определения воды в ацетоне в интервале ее концентраций 0,05— 2% [28]. В этом случае к 20 мл исследуемого раствора добавляли [c.355]

Среднее из десяти определений ацетона, содержащего 2,0% воды, составило 2,02%, относительное стандартное отклонение равно 1,6% [30]. Относительное стандартное отклонение из десяти определений воды, проведенных путем измерения диэлектрической постоянной (см. гл. 2), в этом же образце ацетона равно 1,2%. Определенная описанным методом растворимость воды в метилизобутилкетоне при 25 °С составляет 1,87—1,93%. [c.365]

НИИ воды 0,3—2,5%. Была также показана возможность определения воды в ацетоне, гидропероксиде кумола и изопропаноле после 20-кратного разбавления образцов этилацетатом. Поглощение измерялось при 3640 см- . Чувствительность метода составляла 0,5%. Эта методика не пригодна для анализа спиртов. При использовании в качестве разбавителя этилацетата для каждого спирта необходимо построение собственного градуировочного графика. [c.426]

Курбатов [14] впервые обнаружил, что при малых адсорбциях температурный коэффициент измеряемой диэлектрической проницаемости аэрогеля, адсорбировавшего воду или ацетон, практически равен нулю. В последующих работах ряда авторов и в наших исследованиях было установлено, при каких условиях наблюдаются положительные и отрицательные коэффициенты диэлектрической проницаемости системы адсорбент — адсорбат. Нулевой температурный коэффициент был найден для дегидратированного цеолита [33]. Положительный температурный коэффициент наблюдается в области дебаевской релаксации и максвелл-вагнеровской релаксации неоднородной системы. Отрицательный температурный коэффициент характеризует температурную зависимость статической диэлектрической проницаемости. Как оказалось, нулевой температурный коэффициент, наблюдаемый при определенных температурах, частотах и адсорбциях, возникает в результате наложения двух противоположных зависимостей максвелл-вагнеровской и дебаевской области статической диэлектрической проницаемости. Таким образом, как особое физическое свойство адсорбированного вещества нулевой температурный коэффициент не существует. [c.242]

Для определения содержания Со в руде обработали навеску в 2 г, полученный раствор перенесли В колбу емкостью 100 мл и разбавили водой до метки. 10 мл этого раствора перенесли в цилиндр и, добавив раствора ЫН45СЫ, воды и ацетона, довели до объема в 30 мл во второй цилиндр раствор МН43СМ, вода и ацетон были налиты до объема 29 мл. Для достижения одинаковой интенсивности окраски во второй цилиндр из микробюретки пришлось прибавить 0,6 мл стандартного раствора, содерл<ащего 0,06 мг Со в 1 мл. [c.157]

ВИСМУТОЛЫ (висмутиолы калиевые соли 1,3,4-тиади-азол-5-тиол-2-тионов), желтые крист. хорошо раств. в воде, СП., ацетоне, СНС1э, ДМФА. Реагенты для экстракц. концентрирования u(II), d(II), РЬ(П), Zn, Sb(ni), фотометрич. и экстракционно-фотометрич. определения ряда элементов, паир. Te(iV), Bi(ni), Au(III), Рс1(П), (ел 10 ). Важнейшие представители висмутол 1 (в ф-ле R=H), висмутол П (К=феиил), (R = 2-нафтил) и 3,4-диметоксибензил- [c.100]

РОДАМИН С (родамин В, [9-(2-карбоксифенпл)-6-(ди-этиламино)-ЗН-ксантен-3-илиДен]диэтиламмония хлорид), красно-фиолетовые крист, (ф-лу см. в ст. Ксантеновые красители), t 210—211 °С (с разл.) раств. в воде, сп., ацетоне. Реагент для люминесцентного определения Ga(UI) в би. НС1 (предел обнарул<ения 0,01 мкг/мл Хвиаа 550, Хмакс люминесценции 600) определению мешают Си(П), Ре(П1), V(V). [c.509]

Устойчивость комплексов существенно зависит от природы растворителя. При уменьшении диэлектрической проницаемости растворителя константы устойчивости комплексов возрастают. Это особенно сильно выражено для внешнесферных комплексов, характеризующихся преимущественно электростатическим типом взаимодействия между составными частями. В аналитической практике для повышения устойчивости комплексов широко используют органические или водно-органические растворители. Например, тиоцианатный комплекс o(S N)4 , применяемый для обнаружения и определения кобальта, малоустойчив и в водном растворе практически не образуется. Для его получения к раствору необходимо добавить органический растворитель, смешивающийся с водой (например, ацетон) или проэкстрагиро-вать его раствор1ттелем, не смешивающимся с водой (изоамиповым спиртом). [c.148]

По одному из методов [1688] для определения Sb (а также As, Сг, Си, Ga, Ge, Mn, Sm) пробу и стандарты облучают 24 часа, выдерживают 10 час., протравляют смесью H I и HNO3, промывают водой и ацетоном и, проведя [c.123]

Для определения урана в рудах и других материалах уран после вскрытия переводят в уранил-нитрат, который экстрагируют бутиловым спиртом или ацетоуксусным эфиром из насыщенного по NH4NO3 раствора, а затем после разбавления спиртом и водой (или ацетоном) производят полярографическое определение урана на фоне 0,1 М КС1 или Li l. Необходимо до снятия полярограмм тщательно удалить кислород из раствора (продувание азота 15— 20 мин.), так как в органических растворителях он более растворим, чем в воде. Концентрацию урана определяют методом добавок или по градуировочной прямой. [c.199]

Исходным веществом служит свежеосажденный и промытый гидроксид. Можно брать и безводный оксид, но его гидротермальная обработка требует значительно больше времени. До опыта, во время него и после него контакт с СОг и карбонатами надо полностью исключить. Исходное вещество и щелочь помещают в маленький стальной автоклав на 20—200 мл, покрытый изнутри Ag, Au илн Pt. Иногда используют тигель с крышкой из блатородного металла, который помещают в подходящий по размерам автоклав. Закрытый автоклав долго (1—5 сут) выдерживают при определенной температуре, а затем быстро охлаждают до комнатной температуры. Полученные -кристаллические Ln(OH)3 или LnO(OH) быстро промывают сначала водой, затем ацетоном, высушивают и хранят закрытыми. [c.1184]

Растворитель может оказывать очень сильное влияние на константы скорости реакций между ионами и органическими молекулами, будь то нуклеофилы или основания. Например,, при переходе от воды к ацетону константа скорости второго порядка реакции между хлорид-ионом и метилиодидом возрастает приблизительно в 10 раз. Другой пример — рацемизация оптически активного 2-метил-З-фенилпропионитрила под действием метоксид-иона. Скорость этой реакции в диметилсульфоксиде в 10 раз больше, чем в метаноле [8]. Эти эффекты ускорения могут быть отчасти обусловлены влиянием диэлектрической проницаемости среды, однако в основном они определяются специфическим действием растворителя. Как указывалось выше, наибольшие различия замечены между протонными и апротонными растворителями. Переход от протонного растворителя к апротонному может приводить к последствиям двоякого рода с одной стороны, к смещению равновесия между ионными парами и свободными ионами, а с другой — к изменению специфической сольватации ионов, которая обычно является более сильной в среде протонного растворителя. Важнуку роль процесса ассоциации ионов в определении кажущейся нуклеофильности можно проиллюстрировать на примере галогенидов лития и тетра- -бутиламмония. В реакции с -бутил-п-бромбензолсульфонатом в ацетоновом растворе эти соли соотносятся по реакционной способности следующим образом (все соли берутся в концентрации 0,04 моль/л) [c.49]

Содержание воды. Химический метод определения воды в бутадиене, описанный Левиным и другими [49], основывается на следующем наблюдении если газ, содержащий нары воды, приходит в соприкосновение с холодным обезвоженным ацетоном, то вода задерживается ацетоном. Она может быть затем определена титрованием кислоты, освобождающейся после обработгги ацетоиа хлористым ацетилом. При определении влаги по другому методу [50] применяют раствор иода, сернистого ангидрида и пиридина в метшчовом спирте этот раствор реагирует с водой с образованием серной кислоты и подпетого водорода. Количество воды [c.40]

Кривая светопоглощения 8-10 А1 растворов хлорида 6,7--диокси-2,4,-дифенилбензопирилия в смеси 1 1 воды и ацетона при pH 2,1 относительно воды имеет максимум при 450 ммк. Кривая поглощения хлороформного экстракта соединения молибдена с реагентом имеет максимум при 535 ммк [68]. При 535 ммк хлороформный экстракт самого реагента тоже поглощает свет. Поэтому следует измерять оптическую плотность при фотометрическом определении молибдена относительно экстракта реагента одинаковой концентрации [68]. Молярный коэффициент погашения экстракта соединения молибдена в хлороформе при 535 ммк в присутствии избытка реагента (1,0-10- М) в водной фазе составляет (5,04 0,03) 10 [68]. [c.51]

Ход определения. Подгопювка образцов и электродов. Поверхность компактных образцов должна быть обработана напильником или шлифовальным кругом. Чтобы снизить до минимума вероятность загрязнения пробы, напильник или шлифовальный круг используются исключительно для этой цели. При анализе стружки ее погружают на 2—3 мин во фтористоводородную кислоту (1 10), промывают водой, затем ацетоном и высушивают. [c.113]

Предложен косвенный метод определения урана(У1) с помощью ПАН-2, основанный на выделении при pH 9 из гомогенной смеси (1 1) воды и ацетона комплекса и02(ПАН)2 [664, 7861. В этих условиях сам реагент растворим и не соосаждается с комплексом. Осадок растворяют в конц.НС и определяют уран косвенно по связанному с ним в комплекс ПАН-2. Метод почти в 1,5 раза чувствительнее методов [816, 822], поскольку протонированная форма ПАН-2 имеет е = 3,30-10 , в то время как комплекс урана с ПАН-2 имеет е = 2,30-10 или 2,10-10 (по разным источникам). Для повышения селективности рекомендуется использовать распределительную хроматографию с обращенными фазами. В среде ЭДТА— тартрат вместе с ураном отделяются Се(1У), ТЬ и 2г, но они мешают, присутствуя в количествах больше или равных 100, 1000 и Ъд мкг соответственно. Восстановление Се(1У) до Се(П1) предотвращает его отделение совместно с ураном. Не мешают 100 мг сульфата, 1 мг фторида, 100 мкг фосфата. При определении 65— 75 мкг урана стандартное отклонение составляет 0,96 мкг урана. [c.136]

Кулонометрия при контролируемом потенциале успешно применяется для определения малых количеств кадмия в присутствии меди и свинца [173], а также для решения трудной в аналитическом отношении задачи определения кадмия и цинка при совместном присутствии [177—180]. В последнем случае используют так называемый кулоногравиметрический способ, применяемый также для анализа сплавов на основе РЬ — Зп и смесей галоге-нидов [178, 179]. Этот способ заключается в одновременном осаждении кадмия и цинка на ртутном катоде и измерении как затраченного при этом количества электричества Q, так и веса выделившихся металлов W = + 001) Рабочий электрод до и после проведения электролиза промывают водой и ацетоном и взвешивают. При использовании газового кулонометра, электролитом в котором служит 0,25 М раствор КаСгаО,, общее число миллиэквивалентов т выделившихся кадмия и цинка равно [c.21]

При анализе продуктов радиационно-химического карбоксили-рования метана диоксидом углерода Клапишевская и сотр. [170] использовали для определения воды, спиртов, ацетона и альдегидов (кроме формальдегида) колонку размером 200X0,3 см, заполненную порапаком 5. Температуру колонки программировали от 60 до 208 °С со скоростью 5 °С/мин газ-носитель — гелий. Другая колонка с политетрафторэтиленом с 10% полиэтиленгликоля и 1,5% азелаиновой кислоты позволяла разделить воду, формальдегид, уксусную и пропионовую кислоты. Внутренним стандартом служила масляная кислота [170]. [c.328]

Для определения небольших количеств воды в ацетоне используют дитизон. Изменение окраски этого реагента связано, по-видимому, с кето-енольной таутомерией [56] [c.361]

В соответствии с данными Вендта [254], измерение поглощения в ближней ИК-области спектра примерно при 1 мкм можно использовать для определения воды в ацетоне, уксусной кислоте, метаноле, этаноле, глицерине и пиридине. Излучение нужной длины волны для работы с сернистосеребряным фотоэлементом выделялось с помощью специального фильтра. Содержание воды определялось с помощью набора стандартных кривых, полученных при анализе смесей известного состава. Такая же методика может быть использована для определения воды (вплоть до насыщения) в бутаноле, этилацетате, диэтиловом эфире, бензоле, толуоле и хлороформе. В работе Александрова [4] показано, что использование для определения воды измерений интегральной интенсивности поглощения в интервале 700—200 см эквивалентно по чувствительности измерениям при 3600 см" , а также при более высокой частоте 5200 см . [c.422]

В работе Люччези [157 ] обсуждается узкая полоса поглощения около 2,94 мкм (3400 см ) и более широкая полоса при 2,78 мкм (3600 см ) в спектре жидкого ацетона. Интенсивность второй полосы увеличивается в присутствии воды, что, вероятно, обусловлено образованием водородных связей между молекулами воды и ацетона. Однако в присутствии воды полоса при 3400 см не претерпевает заметных изменений эту полосу, вероятно, можно отнести к первому обертону основного колебания карбонильной группы при 1740 см . Наблюдаемое расхождение между известным и полученным из анализа количеством воды не превышает 0,08%. С помощью этого метода возможно определение воды при ее содержании порядка десятых долей процента, но не частей на миллион [56, 157]. Добавление безводных солей, например бромида или сульфата стронция, к водно-ацетоновым растворам вызывает заметное уменьшение интенсивности поглощения при 3600 см , вероятно, вследствие адсорбции воды твердым веществом [157]. Изменения поглощения при 3400 см не происходит. Для определения воды в интервале 0,0—2,0% в ацетоне и в других диполярных апротонных растворителях, например в диметилсульфоксиде, диметилформамиде, пиридине и диоксане, Блумер и Мантер [27 ] рекомендуют использовать измерения интенсивности поглощения на частоте валентных колебаний Н—О—Н (3600 см ). Для анализа каждого растворителя необходимо подготовить отдельные градуировочные графики. [c.423]

При определении воды в ацетоне методами КТР и с применением ацетилхлорида (см. гл. 2) Йордан и Фишер [93] получили сравнимые результаты. 20 мл образца и 20 мл петролейного эфира (40—60 °С) помещали в пробирку, вводили термометр и вибромешалку и закрывали пробирку пробкой. Затем пробирку помещали в сосуд Дьюара, включали вибратор и фиксировали температуру, при которой смесь становится гомогенной. В интервале О—1,75% воды градуировочный график линеен. Результаты анализа образцов с известным содержанием воды (к обезвоженному с помощью ацетилхлорида ацетону добавляют навески воды, см. гл. 2) представлены ниже [в % (масс.)] [c.541]

Г-ДИАНТРИМИД [1,1 -имино-бг -(9,10-антрацен-дион)], красные крист. растворяется в хлороформе, нитробензоле. хлорбензоле, концентриров. На304 не растворяется в воде, СП., ацетоне, эф. и бензоле. Реагент для фотометрич. определения В в среде 93—95%-ной На504 (при нагрев, до 100°С в течение 1,0—1,5 ч 360, [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология