Уксусный альдегид определение формальдегида

Боргидриды восстанавливают соединения с карбонильными группами до спиртов. Эту реакцию использовали для определения 10 % формальдегида в уксусном альдегиде. К концу ГХ-колонки подсоединяли на специальном креплении трубку размерами примерно 8x0,6 см, заполненную равномерно размолотым боргидридом калия [37]. С помощью пламенно-ионизационного детектора гораздо легче определить метанол, полученный восстановлением формальдегида, чем сам формальдегид. Ротенон обычно дает многочисленные широкие хроматографические пики, а после обработки боргидридом натрия — один четкий пик. Дело в гом, что кето-группа ротенона восстанавливается до гидроксильной группы, которая при введении пробы в газовый хроматограф теряется в результате дегидратации [38. [c.98]

Мешающие влияния. Определению формальдегида в концентрациях от -1 до 10 мг/л мешает фенол (10 мг л и выше). Ацетальдегид мешает своей окраской только в концентрациях больше 1 г в 1 л. Остальные альдегиды определению не мешают. Определению не мешают глиоксаль, муравьиная, уксусная и щавелевая кислоты ацетон и глицерин. [c.329]

Уксусный альдегид можно определить иодометрическим методом, взаимодействием с гидроксиламином и конденсацией с димедоном (см. количественное определение формальдегида). Уксусный альдегид можно определить колориметрически (по желтой окраске с хлористоводородным бензидином) . [c.378]

Этим методом формальдегид может быть определен с достаточной точностью в присутствии 5% уксусного альдегида, 50% ацетона, этилового спирта, метилового спирта, а также в присутствии глюкозы и лактозы в количествах, не превышающих 1 %. В присутствии уксусного альдегида, ацетона и метилового спирта титрование следует вести крайне медленно. [c.184]

Векслер Р. И. Спектрофотометрическое определение альдегидов. [Сообщ.] 3. Уксусный альдегид и формальдегид при совместном присутствии. ЖАХ, 1950, 5, вып. 1, с. 32—38. Библ. 6 назв. 6853 [c.263]

Метод, основанный на окислении перманганатом в щелочном растворе, пригоден как для определения одного формальдегида, так и для определе-. ния метилового спирта и формальдегида при совместном присутствии [62]. Сумму этих соединений определяют титрованием перманганатом и во второй пробе один только формальдегид иодометрическим методом. Об объемном методе определения формальдегида в присутствии уксусного альдегида см. [63]. [c.185]

Окисление метанола кислым раствором перманганата представляет собой равновесную реакцию, причем в равновесных условиях наблюдается менее чем 50%-ный выход формальдегида. Метанол и этанол окисляются до соответствующих альдегидов и кислот, причем метанол может давать и некоторое количество двуокиси углерода. Уксусный альдегид, образующийся из этанола, в некоторой степени мешает определению формальдегида, поскольку он окрашивает раствор в желтый цвет и поглощает при 570 нм. Этот эффект можно учесть, используя стандартный раствор, в котором содержится то же самое и тем же способом обработанное количество этанола, что и в анализируемой пробе. Результаты определения метоксигрупп с добавлением этанола к пробе и без него приведены в табл. 4.1. [c.174]

Формальдегид, уксусный альдегид и фурфурол мешают определению. [c.140]

В аналогичных методиках реактивами для определения формальдегида могут служить 2-нафтол [102] или флороглюцин [222— 225]. По реакции с резорцином в щелочной среде определяют акролеин, уксусный альдегид и фурфурол [197]. [c.185]

Конденсация с димедоном Определение основано на реакции формальдегида с димедоном. При этом образуется кристаллический осадок, который взвешивают или после растворения в спирте титруют щелочью. Метод позволяет одновременно определить формальдегид и уксусный альдегид. [c.375]

Мешающие вещества. Формальдегид, метилацетат. Этиловый спирт в этих условиях окисляется до уксусного альдегида, который не мешает определению образовавшегося формальдегида. [c.162]

При нагревании разбавленных растворов формальдегида с хромотроповой кислотой (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислотой) в сильнокислой среде образуется растворимое соединение, окрашенное в пурпурный цвет. Реакции не мешают другие альдегиды (ацетальдегид в больших концентрациях, порядка единиц граммов на 1 л, придает полученной окраске коричневатый оттенок, мешающий определению), глиоксаль, уксусная, муравьиная и щавелевая кислоты, ацетон и глицерин. Мешает фенол, сильно подавляющий окраску, получаемую от формальдегида. При определении формальдегида в концентрациях от 1 до 10 мг л. можно допустить содержание фенола до 10 мг1л при большем его содержании получаются пониженные результаты. [c.187]

Конденсация с димедоном применяется и как весовой и как объемный метод определения формальдегида (и уксусного альдегида) [60]. [c.185]

Очень чувствительный и точный спектрофотометрический метод определения формальдегида, основанный на реакции с фуксиносернистой кислотой, разработан Векслер [64]. Об определении формальдегида в присутствии ацетона и уксусного альдегида, а также формальдегида и ацетона при совместном присутствии см. [65]. [c.185]

Эти данные показывают, что муравьиный альдегид образуется из крайних и очень редко из среднего атома углерода пропилена -2-0, а уксусный альдегид — из двух соседних атомов углерода. Последний вывод тривиален и не нуждается, очевидно, в подтверждении. Раздельного определения активности атомов углерода в уксусном альдегиде авторы не приводили, и поэтому источник углерода метильной и карбонильной групп остался невыясненным. Активность углерода уксусного альдегида значительно превышает среднюю активность атомов углерода пропилена. Указанное обстоятельство говорит, по-видимому, о том, что ацетальдегид содержит в функциональной группе. При окислении его в СО2 переходит главным образом углерод этой последней, а метильная группа образует формальдегид. [c.529]

Раздельное определение формальдегида и уксусного альдегида обеспечивалось полярографическим методом анализа [3]. Полярографическим методом анализа определялись также органические перекиси в присутствии перекиси водорода [31. Для раздельного определения метилового спирта и общего содержания высших спиртов был применен метод окисления хромовой смесью [4] (с предварительным отделением спиртов от остальных продуктов [5]). Для определения предельных углеводородов был освоен и усовершенствован метод низкотемпературного испарения в высоком вакууме [6]. Определение углекислого газа, непредельных углеводородов, кислорода и окиси углерода производилось в приборе типа Орса. Водород определялся сожжением над окисью меди. Общее содержание кислот определялось титрованием щелочью. [c.90]

Уксусный [16] и пропионовый альдегиды [17] дают волны, меньше зависящие от внешних факторов, так как эти альдегиды гидратируются слабее формальдегида. Полярографический метод был применен как для определения формальдегида в присутствии других альдегидов [196], так и для определения уксусного альдегида, образующегося при превращении этилового спирта в бутадиен [c.59]

Кроме формальдегида образуют окрашенные соединения с оуксинсернистой кислотой также акролеин [251, 252], альдозы 202], бензальдегид [74, 253], уксусный альдегид [250, 254, 255], фурфурол [248], цитраль [256]. Фуксинсернистая кислота дает положительные реакции не только с альдегидами, но и с некоторыми другими веществами, например с аланином, альбумином, аминоуксусной кислотой, метионином, норвалином, Ы-оксипипериди-ном, что можно использовать для фотометрического определения этих веществ [257]. [c.190]

При анализе продуктов радиационно-химического карбоксили-рования метана диоксидом углерода Клапишевская и сотр. [170] использовали для определения воды, спиртов, ацетона и альдегидов (кроме формальдегида) колонку размером 200X0,3 см, заполненную порапаком 5. Температуру колонки программировали от 60 до 208 °С со скоростью 5 °С/мин газ-носитель — гелий. Другая колонка с политетрафторэтиленом с 10% полиэтиленгликоля и 1,5% азелаиновой кислоты позволяла разделить воду, формальдегид, уксусную и пропионовую кислоты. Внутренним стандартом служила масляная кислота [170]. [c.328]

В рассмотренных выше примерах гомогенно-каталитических реакций примесь катализатора (называемого в этом случае положительным катализатором) ускоряет реакцию. Известны также случаи, когда катализатор, не только ускоряет реакцию, но и изменяет ее направление, т. е. вызывает преимущественное образование какого-либо определенного продукта. Так, например, если продуктами окисления пропана СдНв в чистых пропано-кислородных или пропано-воздушных смесях при температурах 350° С являются вода, окись углерода, СО2, метиловый спирт СН3ОН, формальдегид НСНО и уксусный альдегид СНдСНО, кислоты, перекиси, а также продукты крекинга — пропилен СдНе, метан СН4 и водород, то в присутствии гомогенного катализатора — бромистого водорода — главным продуктом реакции, на образование которого расходуется до 70% окислившегося пропана, является ацетон (СНз)2СО [228, 284, 1279]. Кроме того, в присутствии бромистого водорода температура, при которой протекает реакция, снижается до 180—220° С. Механизм направляющего реакцию каталитического действия НВг не выяснен во всех деталях. Однако можно предполагать, что в значительной мере оно связано с реакцией образующегося в ходе окисления пропана радикала ИО- с молекулой НВг [c.36]

Пробу растворяют в смеси 3 объемов метилцеллозольва и 1 объема 85%-ной Н3РО4. Смешивают 4 мл этого раствора, содержащего 20—200 мкг альдегида, 1 мл свежеприготовленного 0,2%-ного раствора фторбората 4-нитрофенилдиазония (см. стр. 42) в метил-целлозольве, выдерживают 4 ч при 35 °С, охлаждают и измеряют оптическую плотность, при 440—-465 нм. Присутствие формальдегида, уксусного альдегида, бензальдегида и ацетона не мешает определению, [c.55]

Эта интересная реакция, фактически представляющая собой процесс, обратный синтезу Штреккера, была подвергнута весьма тщательному исследованию Ван-Сляйком и его сотрудниками [194], которые нашли, что выделение ССЬ при действии нингидрина характерно только для а-аминокислот. В частности, М-ациламино-кислоты (и, следовательно, пептиды) вовсе не образуют СО2 . Таким образом, оказывается возможным определять аминокислоты в присутствии пептидов и белков (N-кар боксильный метод, см. стр. 169). Кроме того, образующийся в результате этой реакции альдегид является характерным для каждой аминокислоты, так как он отличается от последней только тем, что содержит на один атом углерода меньше. Специфическое определение такого альдегида служит средством определения соответствующей аминокислоты. Например, глицин и аланин в белковых гидролизатах могут быть определены по образующимся в результате реакции с нингидрином формальдегиду и уксусному альдегиду. [c.126]

В кислой среде бихромат способен окислять многие органические вещества. Избыток бихромата определяют затем фотометрически либо по его собственной окраске, либо по окраске, появившейся после добавления дифенилкарбазида, дифенилкарбазона или дианизидина. Таким способом определяют, например, глицерин, глюкозу, декстрин, диэтиленглнколь, мальтозу, пропиленгли-коль, уксусный альдегид, формальдегид, цистеин, этиленгликоль, этиловый спирт [72—80]. Анализ, основанный на определении остатка бихромата, не отличается специфичностью. Предпочтительны такие реакции окисления, которые приводят к образованию окрашенных продуктов. [c.241]

Анализ спиртов, образующихся при окислении метана и этана, сводился к окислению метилового спирта марганцевокислым калием до формальдегида, а этилового спирта — хромовой смесью до уксусной кислоты. В случае окисления пропана водный раствор, содержащий, кроме метилового и этилового, еще и пропиловые спирты, насыщался твердым СаС1а и встряхивался с ксилолом. При этом пропиловые спирты переходили в ксилольный слой, а в водном оставались метиловый и этиловый. Из кси-лольного слоя пропиловые спирты извлекались водой и сумма их определялась окислением хромовой смесью. Параллельно с определением общего количества пропиловых спиртов определялись количества изопропилового спирта и ацетона. Для этого порция конденсата из опыта, в которой альдегиды связывались солянокислым гидроксиламином, окислялась на холоду хромовой смесью. При этом изопропиловый спирт превращался в ацетон. Из полученного раствора ацетон перегонялся с водяным паром и общее его количество в перегонке определялось гидроксиламинным способом. Количество ацетона в исходном конденсате находилось при помощи [c.20]

Мешающие вещества. Определению не мешают изовалерианО вый, масляный, изомасляный, пропионовый, кротоновый и уксусный альдегиды (последний в концентрациях, не превышающих 1 г/л), глиоксаль, уксусная, муравьиная и щавелевая кислоты, аминокислоты, ацетон, глицерин. Мешают большие количества бензальдегида, фенол в концентрациях, превышающих 10 мг/л, если определяется формальдегид в концентрациях от 1 до 10 мг/л. [c.387]

Нами была изучена возможность применения метода бихрома-тометрии для количественного анализа формальдегида (мета- и цара-), уксусного альдегида, паральдегида и хлоралгидрата, так как более простые из сугцествующих количественных методов продолжительны, недостаточно точны или требуют для своего выполнения строгого соблюдения определенных условий. К тому же комбинирование новых методов количественного определения [c.132]

В. А. Цсндровская и соавторы [73] использовали известную реакцию образования 2.4-динитрофенилгидразонов для анализа алифатических и ароматических альдегидов с помощью БХ и ТСХ. Аналогичный способ предложен и для раздельного определения Р-метилмеркаптопропионового альдегида в воздухе при наличии других алифатических альдегидов — акролеина, формальдегида, уксусного и кротонового альдегидов — с помощью ТСХ. Кроме того, метод ТСХ использовался этими авторами для определения диметилола тетрагидробензальдегида в воздухе. [c.280]

Относительно определения формальдегида в присутствии уксусного альдегида см. у Blair и W h е е 1 е г а,2°з а также у Vo г1 a п d е г а. о Об определениях формальдегида в присутствии ацетона, а также ацетона и уксусного альдегида см. у Ma h и Н е г г m а n п а. 2° [c.177]

Химический метод разделения волн применяется, например, для совместного определения этиленхлоргидрина и пропиленхлор-гидрина. Для проведения анализа смесь гидролизуют нагреванием в запаянной трубке с раствором двууглекислого натрия, затем окисляют образовавшиеся гликоли периодной кислотой, отгоняют формальдегид и уксусный альдегид и определяют их обычным полярографическим путем. По полученным данным рассчитывают содержание этиленхлоргидрина и пропиленхлоргидри-на в исходной смеси . [c.46]

Полярографический метод определения молочной кислоты основан на окислении ее до ацетальдегида смесью перманганата калия—фосфорной кислоты—сернокислого магния . Для полярографического определения 17-оксистероидов предложено окислять их предварительно трет.-бути л атом алюминия до соответствующих 17-кетосоединенийзз зз9 Смесь этилен- и 1,2-про- пиленгликолей определяют после окисления их до формальдегида и уксусного альдегида . [c.49]

Совместное определение этилен- и пропиленхлоргидрина . Этилен- и пропиленхлоргидрин полярографически активны ивос- станавливаются при равных потенциалах. Для совместного определения этилен- и пропиленхлоргидрина их количественно превращают в полярографически активные вещества—формальдегид и уксусный альдегид, которые восстанавливаются при различных потенциалах. Для этого смесь этилен- и пропиленхлоргидрина гидролизуют до этилен- и пропиленгликоля нагреванием сбикарбо-. натом натрия и затем окисляют йодной кислотой [c.92]

Частичное окисление СНГ. При окислении отдельных углеводородов, особенно олефинов, наблюдается тенденция к образованию смеси сложных соединений. Однако преимущества гомогенной фракции по сравнению с неразогнанной смесью СНГ не всегда можно использовать. Окисление смеси СНГ, осуществляемое обычно в присутствии катализаторов, в итоге приводит к образованию избытка определенных химических соединений, откуда возникает проблема разделения продукта реакции и сырья. Хотя процесс разгонки сырья не является простым (в первую очередь из-за того, что точки кипения различных компонентов исключительно близки друг к другу), идентичный процесс окисления смесей СНГ с последующей разгонкой продуктов применяется довольно редко. В эксплуатации находятся четыре завода, работающих по этим технологиям, из которых три функционируют в США,, а один в Канаде. Все они принадлежат компаниям Селанеа Корпорейшн и Ситиз Сервис . На одном из заводов осуществляется частичное окисление пропана—бутана без катализатора при недостатке воздуха, температуре 350—450 °С и давлении 303— 2026 кПа. Реакция идет в паровой фазе. Основными продуктами являются формальдегид, метанол, ацетальдегид, нормальный про-панол, уксусная кислота, метилэтиловые кетоны и окислы этилена и пропилена. На другом заводе окисление происходит в жидкой фазе в присутствии растворителя. Основной продукт — уксусная кислота с некоторым количеством побочных продуктов метанола, ацетальдегида и метилэтиловых кетонов. Могут быть подобраны такие режимы, при которых в основном будут образовываться метилэтиловые кетоны. Сепарация продуктов в первом случае основана на различной растворимости веществ одни растворимы только в воде, другие — в углеводородах. Спирты и альдегиды сепарируются из кислот при щелочной экстракции, а отдельные соединения разделяются фракционной разгонкой. [c.245]

Брикер и сотр. [17, 19] исследовали, мешает ли проведению анализа этим методом присутствие других типов соединений. Они сообщали, что данная реакция протекает и с другими альдегидами, но пурпурный цвет дает лишь формальдегид. Уксусная, муравьиная, щавелевая кислоты, ацетон, глицерин, глюкоза, ман-ноза, пиридин и бензол заметно не искажают результаты определения. Брикер и сотрудники пришли также к выводу о том, что анализ можно проводить в присутствии метанола и этанола, но высшие спирты, диацетоновый спирт и метилэтилкетон уменьшают интенсивность окраски, соответствующей формальдегиду. [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология