Кьельдаля мерные

Для регенерирования растворов, в которых муть возникла после непосредственного добавления реактива Несслера, рекомендуют следующий метод [172]. Мутный раствор переносят в колбу Кьельдаля емкостью 125 мл при помощи 25 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Для растворения мути и превращения оранжевого коллоидного раствора в чистый желтый вводят стеклянный шарик и добавляют необходимое количество кристаллического йодида калия. Избыток йодида калия обеспечивает получение всего азота в виде аммиака. Колбу присоединяют к дистилляционному аппарату Кьельдаля. Мерную колбу на 50 мл с поглощающей кислотой устанавливают таким образом, что вывод холодильника находится ниже поверхности раствора кислоты. Отгоняют около 30 мл дистиллята и разбавляют его до метки. К раствору добавляют реактив Несслера после установления нужной температуры. [c.82]

В круглодонную колбу (можно использовать колбу Кьельдаля), снабженную обратным холодильником, вливают 5 мл 10%-ного раствора иодата калия и 25 мл концентрированной ерной кислоты. Смесь осторожна перемешивают и к ней добавляют пипеткой 10 мл анализируемой воды. Колбу нагревают на песчаной бане (температура бани 200—250 С) в течение 2 ч до полного прекращения выделения паров иода. Затем в колбу приливают 50 мл дистиллированной воды (при этом раствор желтеет) и кипятят без обратного холодильника до исчезновения окраски и запаха иода. Колбу охлаждают, содержимое количественно переносят в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки (при низкой окисляемости менее 100 мг кислорода на 1 л воды, разбавление излишне). [c.119]

Колбы Кьельдаля па 50 мл. . .. Колбы плоскодонные па IUO мл. . . Цилиндры мерные па 25 мл. ... Пипетка на 5 мл [c.23]

Минерализация биологического материала. Пробу, содержащую 10—20 мг белка, помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и проводят минерализацию (с. 44). Для учета количества аммиака в реактивах и воде параллельно опытным пробам ставят контрольные, в которых минерализации подвергается дистиллированная вода. После этого пробы количественно переносят в мерные колбы на 25—50 мл, осторожно нейтрализуют до слабокислой реакции на метиловый красный (индикатор добавляют в пробу, следя за тем, чтобы реакция не стала щелочной) и доводят водой до метки Из раствора берут пробы для определения аммиака. [c.86]

Навеску препарата, содержащую около 10 мг белка, минерализуют по способу, описанному в микрометоде Кьельдаля. После минерализации пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. [c.34]

Метод А. Навеску полимера 0,05—0,1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, заливают 5 мл смеси азотной и хлорной кислот в соотношении 5 3. Кипятят на электроплитке до полного обесцвечивания (при необходимости добавляют 2—3 капли пероксида водорода). Выпаривают жидкость до объема 0,5—1 мл, охлаждают. Затем, смывая водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводя водой до метки. После перемешивания отбирают пипеткой аликвотные части от 2 до 20 мл (в зависимости от предполагаемого содержания фосфора) в мерные колбы вместимостью 25 мл, добавляют до 20 мл воды, 4 мл смеси реактивов, доводят водой до метки, перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор (4 мл смеси реактивов доводят до 25 мл водой). Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов относительно контрольного раствора при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. [c.80]

Пример расчета. Для анализа взято 2,5689 г растительного продукта. Через колонку пропустили 10 мл фильтрата. Общий объем воды с навеской (в мерной колбе) 50 мл. По Кьельдалю определили 2,5 мг азота глютаминовой кислоты. Таким образом, в 1 г исследуемого продукта азота будет [c.25]

Раствор непосредственно после обработки пробы по методу Кьельдаля или же раствор, полученный при аэрации или дистилляции, разбавляют до заданного объема (от 0,5 до 100 мл) в мерной колбе, пробирке Несслера, мерном цилиндре- или кювете спектрофотометра. Объем раствора зависит от концентрации аммиачного азота и от применяемого метода определения. [c.88]

Продувают паром прибор для дистилляции до полного удаления аммиака. Помещают 100—400 мл нейтрализованной (pH около 7) воды, содержащей менее 1 мг аммиачного азота, в колбу Кьельдаля емкостью 800 мл. Добавляют 25 мл фосфатного буферного раствора, имеющего pH 7,4. Количество буферного раствора должно быть достаточным для поддержания pH смеси во время дистилляции равным 7,4. Если содержание кальция превышает 250 мг л, то сначала добавляют фосфатный буферный раствор до 40 мг л, а затем доводят pH до 7,4 кислотой или щелочью. Разбавляют до 400 мл водой, не содержащей аммиака, и отгоняют 200 мл в мерную колбу. Если содержание аммиачного азота превышает 0,2 мг, то дистиллят [c.100]

Когда приходится манипулировать со сравнительно большими количествами нерастворимого или неоднородного материала, применяют следующий вариант метода. Помещают 120 мг вещества в микроколбу Кьельдаля и добавляют 3 мл серной кислоты 1 1, Кипятят 5 мин после того, как испарится вся вода, а анализируемое вещество растворится. Добавляют по 0,1 мл 30%-ной перекиси водорода через 2-минутные интервалы до тех пор, пока раствор не станет светлым, хотя не обязательно бесцветным. Переносят раствор в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки. Берут аликвотную часть 1,00 мл разбавленного раствора и проводят через все стадии обычного метода анализа, нагревая с 0,27 мл серной кислоты 1 1. [c.115]

Лри помощи пипетки в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл отбирают аликвотную часть профильтрованного почвенного экстракта, содержащую 0,0005—0,004 м-экв аммонийного азота. Доводят pH раствора до 7,4, добавляя 10—30 мл фосфатного буферного раствора с pH 7,4 (приготовление см. стр. 96). Добавляют избыток фосфатного буферного раствора для осаждения ионов кальция (см. стр. 96). Если необходимо, разбавляют до 30 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака. Погружают кончик выводной трубки холодильника в раствор 3 мл 0,01 N серной кислоты и 20 мл безаммиачной дистиллированной воды, находящийся в стакане емкостью 100 мл. Собирают 15 мл дистиллята, затем опускают стакан так, чтобы кончик трубки не соприкасался с кислотой, и продолжают дистилляцию еще 1 мин. Отсоединяют выводную трубку и промывают ее, собирая воду в стакан. Смывают содержимое стакана в мерную колбу на 100 мл, добавляют точно 5 мл реактива Несслера (раствор в или г ), разбавляют до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность при 460 ммк и толщине слоя см. Через все стадии анализа проводят также раствор с реагентами и стандартные растворы соли аммония. [c.117]

ВОДНОГО сульфата меди). Добавляют 7—8 мл концентрированной серной кислоты и оставляют стоять 5—10 мин. Нагревают смесь от 0,5 до 2 час до тех пор, пока раствор не станет светлым. В начале нагревания регулируют температуру так, чтобы избежать чрезмерного пенообразования. В случае необходимости добавляют 2—3 мл концентрированной серной кислоты для пополнения испарившейся кислоты. После того как. раствор станет светлым, продолжают нагревание еще 1 час. Охлаждают содержимое колбы и добавляют 5—10 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Снова охлаждают и добавляют несколько капель раствора фенолфталеина. Перед присоединением колбы Кьельдаля с раствором после кислотной обработки дистилляционный прибор продувают паром. Из капельной воронки осторожно добавляют 50%-ный раствор гидроокиси натрия в колбу Кьельдаля в количестве, достаточном для нейтрализации кислоты по фенолфталеину плюс избыток щелочи 1 мл. Пропускают равномерный ток пара через дистилляционный прибор, собирая точно 50 мл конденсата в мерную колбу. Если анализируемое вещество содержит более 0,5% азота, то в колбу-приемник перед дистилляцией вводят 2 мл 0,1 н. соляной кислоты. Аликвотную часть 10,00 мл хорошо перемешанного конденсата разбавляют до 45 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака, добавляют 1 мл реактива Несслера (раствор д ) и разбавляют до 50 мл. Перемешивают и через 5 мин, но не позже, чем через 1 час, измеряют оптическую плотность при 450, 475 и 500 ммк. Находят среднее из найденного при трех длинах волн содержание азота. Для внесения поправок в найденное значение концентрации азота проводят контрольный опыт через все стадии анализа. Строят калибровочные кривые для трех длин волн, разбавляя до 50 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака, растворы, содержащие [c.125]

Содержимое колбы после сжигания охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью на 50 или 100 мл, в зависимости от предполагаемого содержания органического азота в пробе. Смывными водами из колбы Кьельдаля доводят мерную колбу до метки, тщательно перемешивают. [c.112]

Какую навеску образца удобрения, содержащего около 12% азота,, нужно растворить в мерной колбе вместимостью 250 мл, чтобы для определения азота по методу Кьельдаля использовать 50,0 мл полученного раствора и на нейтрализацию выделившегося аммиака затрачивать не более 25 мл 0,1 н. раствора кислоты [c.122]

Для определения азота по методу Кьельдаля навеску тукосмеси 6,8020 г после соответствующей обработки разбавили в мерной колбе вместимостью 500 мл. Из [c.123]

Навеску стали 1 г обработайте при кипячении 50 жл 6 н раствора соляной кислоты в колбе Кьельдаля емкостью 300 мл (в вытяжном шкафу). Если требуется,"прибавляйте время от времени новые порции кислоты. Если растворение не проходит до конца, прибавьте 5—10 мл концентрированной азотной кислоты и продолжайте кипячение. По растворении образца прибавьте 10 мл концентрированной серной кислоты и кипятите до появления густого белого дыма трехокиси серы, что указывает на полноту выделения соляной и азотной кислот и окислов азота. Разбавьте раствор (осторожно) до объема примерно 100 мл и нагрейте его, чтобы растворить все соли. Охладите, перенесите в мерную колбу емкостью 250 мл и наполните водой до метки. [c.466]

Для приготовления 0,1 и. раствора растворяют 10,030 г ртути, нагревая ее с 50 мл 50%-ной азотной кислоты в колбе Кьельдаля. Затем кипятят для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют в мерной колбе до 1 л. [c.423]

Обработка мокрым путем (минерализация). 5 мл молока в колбе Кьельдаля емкостью 500 мл обрабатывают 5 мл концентрированной азотной кислоты до прекращения выделения бурых паров. Охлаждают прибавляют 2 мл 72%-ной хлорной кислоты и вновь нагревают до выделения тяжелых белых паров. После охлаждения содержимое колбы количественно переносят в мерный цилиндр емкостью 50 мл. [c.460]

При определении липидного фосфора в две 10 мл мерные колбы пипеткой на 5 мл вносили по 2 мл водного раствора из колбы Кьельдаля и определяли содержание фосфора (см. стр. 37). Необходимо делать контроль на чистоту реактивов. [c.39]

Таким образом получают 6 белковых фракций 1) альбумины 2) легкорастворимые глобулины, которые экстрагируются водой и осаждаются при диализе 3) глобулины, экстрагируемые водой 4) проламины 5) глютелины и 6) нерастворимый азот. Фракции 1—5 были собраны в мерные колбы. Для определения содержания белков в каждой фракции из всех колб берут по 20— 50 мл раствора, переносят эти растворы в колбы Кьельдаля, сжигают с серной кислотой и определяют количество азота. Одновременно в исходном образце определяют содержание общего, белкового и небелкового азота, а также влажность материала. [c.52]

Гидролизат количественно переносят в колбу Кьельдаля объемом 250 мл, добавляют Ш мл концентрированной серной кислоты, 2—3 капли 10%-ного раствора сульфата меди, 1—2 мл 10%-ного раствора сульфата калия и кипятят до тех пор, пока раствор в колбе станет вполне прозрачным и бесцветным или слабо-зеленоватым. После этого раствор охлаждают и содержимое колбы Кьельдаля без потерь переносят в круглодонную колбу перегонной установки объемом около 500 мл, используя при этом приблизительно 200 мл безаммиачной дистиллированной воды. При сборке перегонной установки форштосс погружают в мерную колбу. (приемник) объемом 200 мл, содержащую 10 мл 0,1 н. серной кислоты. [c.126]

Исследуемую порцию помещают в колбу Кьельдаля и добавляют из мерного цилиндра 10 мл концентрированной серной кислоты и 5,0 0,5 г каталитической смеси. Добавляют немного гранул-кипелок и быстро нагревают содержимое колбы под тягой. Объем содержимого будет уменьшаться при выпаривании воды, затем начнется выделение белого дыма. После того как выделение белого дыма прекратится, а смесь станет бесцветной или светло-коричневой, продолжают нагревать ее еще в течение 60 мин (см. примечание ниже). [c.149]

После охлаждения колбы происходит минерализация, и в колбу добавляют 50 10 мл воды, 2 капли раствора 4-нитрофенола концентрации 1 г/л. Затем при тщательном перемешивании и охлаждении в раствор очень медленно добавляют раствор гидроксида натрия до появления устойчивой бледно-желтой окраски добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты до исчезновения желтой окраски. Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл и разбавляют до метки водой. Ион аммония в этом растворе определяют, применяя спектрометрический метод (см. ИСО 7150—1). Градуировочный и холостой растворы можно готовить, следуя описанной выше методике, так как высокая концентрация сульфата натрия в нейтрализованном растворе минерализата будет влиять на градировочную характеристику. Концентрация аммония ск, выраженная в миллиграммах палитр, определенная спектрометрическим методом, должна быть умножена на фактор 200 /Уо (где Уо — объем исследуемой порции в миллилитрах) для получения концентрации азота по Кьельдалю см пробы, выраженной в миллиграммах на литр. [c.151]

Добавляют кипятильные камешки и осторожно подогревают до появления белого дыма. После охлаждения осторожно добавляют по каплям 0,5 мл концентрированной азотной кислоты при постоянном помешивании, подогревают, пока не перестанут выделяться коричневые пары. После охлаждения продолжают при постоянном помешивании добавлять по капле азотную кислоту до образования прозрачного и бесцветного раствора. Затем осторожно добавляют 10 мл воды при постоянном помешивании, подогревая до появления белого дыма. После охлаждения добавляют еще 20 мл воды, постоянно перемешивая. Осторожно охлаждая, добавляют раствор гидроксида натрия и, перемешивая, доводят раствор до pH 10. После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Колбу Кьельдаля ополаскивают небольшим количеством воды, которую добавляют в мерную колбу. [c.296]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

Раствор из тигля (или чашки, или колбы Кьельдаля) переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл (при малом содержании железа в масле раствор переводят в мерную колбу вл естимостью 50 мл). Тигель (или чашку, или колбу Кьельдаля) ополаскивают горячей дестиллированной водой, а промывную воду сливают в мерную колбу. Добавлением 10%-ного раствора аммиака раствор в мерной колбе доводят до слабокислой реакции, охлаждают до комнатной температуры, доливают дестиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [c.80]

Определение фосфора. По окончании минерализации содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 25 мл или в мер- ную пробирку на 10 мл, добавляя небольшими порциями воду и тщательно ополаскивая колбу Кьельдаля. Первую порцию воды в колбу Кьельдаля следует добавить очень осторожно, так как при этом происходит сильное разогревание раствора и создаются условия для гидролиза пирофосфата, который может образоваться в процессе минерализации при длительном нагревании фосфата с концентрированной серной кислотой. В мерную колбу или пробирку, заполненную приблизительно наполовину разбавленным минерализатом, добавляют, 1—2 капли фенолфталеина и нейтрализуют кислоту сначала 5 н., а затем 0,5 н. раствором щелочи до слаборозовой окраски, доводят водой до метки и перемешивают. Из каждой колбы (пробирки) отбирают по две параллельные пробы и проводят определение неорганического фосфата (с. 33). При содержании в образце небольших количеств фосфата (до 0,1 мкмоль на пробу) удобно пользоваться методом, предложенным Бартлеттом (с. 48). [c.45]

Ход определения. Навеску полимера ( — 0,2 г) помещают в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл, приливают 2 мл 30%-го пероксида водорода, затем прибавляют 6 мл концентрированной H2SO4. После окончания бурной реакции все содержимое колбы нагревают до тех пор, пока полимер не почернеет, после чего осторожно приливают 2 мл концентрированной НСЛ и кипятят до полного растворения образца. По охлаждении раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем до метки раствором 4 М NH4 1+10%-h H l (1 1). 5 мл полученного раствора помещают в электролизер и проводят полярографирование, начиная от —0,2 В. Содержание тетрафенилолова (х, %) рассчитывают по формуле x = -5jg, где с — концентрация тетрафенилолова, определя- [c.179]

Выполнение анализа. Взвешивают 0,05—0,1 г образца полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, заливают 5 мл концентрированной серной кислоты и кипятят на электроплитке при периодическом добавлении пергидроля до полного обесцвечивания раствора раствор охлаждают. Оставшийся после минерализации раствор (около 4 мл) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, смывая несколько раз дистиллированной водой, и доводят до метки. Концентрация Н2504 в растворе пробы должна быть 15—20%. После перемешивания отбирают аликвотную часть раствора (1—5 мл в зависимости от предполагаемого содержания сурьмы), доливают 15%-ный раствор серной кислоты до 5 мл и 5 мл раствора иодида калия и аскорбиновой кислоты. Перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность относительно контрольного раствора в тех же условиях, что при построении градуировочного графика. [c.73]

Выполнение анализа. Навеску образца около 0,1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 50—100 мл, приливают в нее 5 мл концентрированной ННОз и 3 мл концентрированной НСЮ4 и нагревают на электроплитке до осветления раствора 30—60 мин, периодически добавляя по каплям 307о-ный раствор Н2О2. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, объем колбы доводят до метки дистиллированной водой. 25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 3 капли индикатора метилового красного и нейтрализуют сухим КОН до желтого окрашивания, затем добавляют разбавленную НС1 (1 4) до розового окрашивания, далее раствор 0,1 н. КОН до первого появления желтого цвета. Окончательно pH доводят до 7 по рН-метру и титруют 0,02 н. раствором КОН с маннитом или глицерином. [c.78]

Выполнение анализа. Взвешивают 0,1—0,5 г полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, заливают 5 мл концентрированной серной кислоты, затем кипятят на электроплитке до полного обесцвечивания, добавляя несколько раз по каплям пероксид водорода. Выпаривают жидкость до объема примерно 2—3 капель, охлаждают. Затем, смывая водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. После перемешивания берут две одинаковые аликвотные части полученного раствора в количестве 2—10 мл (в зависимости от содержания фосфора) в мерные колбы вместимостью 25 мл. Одну из аликвот нейтрализуют 0,1 н. раствором КОН до pH = 7 по индикаторной бумаге, в другую добавляют установленный такой же объем раствора КОН, добавляют 4 мл смеси реактивов и доводят водой до метки. Одновременно готовят контрольный раствор — 4 мл смеси реактивов в 25 мл воды в мерной колбе. После перемешивания через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика,— см. гл. 1, разд. Фотометрическое определение фосфора . Расчет см. там же. [c.173]

Водную пробу, содержащую 5—20 мг каждого гликоля, 3 мл 0,5 н. йодной кислоты, 60 мл воды и несколько стеклянных шариков, подвергают перегонке из колбы Кьельдаля в большую пробирку с 75 мл воды, погруженную в баню со льдом. Перегонку прекращают, когда в колбе остается не больше 5 мл жидкости. Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Непосредственно перед полярографическим измерением добавляют 25 мл 1 М раствора LiOH и 0,1 Л1 раствора Li l, после чего раствор разбавляют водой до 250 мл. Аликвотную часть переносят в измерительную ячейку и определяют отклонения гальванометра перед появлением волны формальдегида (—1,40 в), на вершине волны формальдегида (—1,61 в) и на вершине волны ацетальдегида (—1,89 в). Высоты волн формальдегида (разность между первым и вторым отсчетами) и ацетальдегида (разность между вторым и третьим отсчетами) сравнивают с высотами, полученными на стандартных растворах. По содержанию ацетальдегида определяют концентрацию пропиленгликоля. Количество этиленгликоля можно определить, вычитая формальдегид, полученный при окислении пропиленгликоля, из общего количества образовавшегося формальдегида. [c.377]

Мокрое озоление при определении общей серы.Помещают 100 мг (или меньше в зависимости от предполагаемого содержания серы) растительного вещества в микроколбу Кьельдаля емкостью 30 мл, добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят на паровой бане 30 мин. Добавляют 1 мл 60%-ной хлорной кислоты и медленно нагревают на микрогорелке и продолжают кипячение не менее часа после появления паров хлорной кислоты. После охлаждения добавляют 3 млЬЫ соляной кислоты для обеспечения полноты удаления нитрата. Снова нагревают до появления паров хлорной кислоты. Охлаждают и разбавляют до 50 мл в мерной колбе. В аликвотных частях этого раствора, обычно не более 2 мл, определяют сульфат-ионы обычным методом. [c.350]

Для определения азота по методу Кьельдаля навеску азотного удобрения обработали 20 мл 96%-ной серной кислоты и перевели в мерную колбу вместимостью 500 мл. Сколько миллилитров раствора КОН (пл. 1,29 г/см ) потребуется для нейтрализации 50 мл полученного раствора (Количество H2SO4, затраченное на разложение, не учитывать.) [c.124]

Ход определения. Для определения суммы растворимых и нерастворимых соединений мышьяка, фильтр помещают в колбу Кьельдаля, обрабатывают 15 мл HNO3 и нагревают на водяной бане до полного разложения и удаления основной массы окислов азота. Затем прибавляют 5 мл серной кислоты и осторожно (небольшими порциями) 10 мл перекиси водорода. Если раствор темнеет, то нагревание прерывают и к горячему раствору осторожно добавляют смесь из равных объемов азотной кислоты и перекиси водорода до полного осветления раствора. Затем нагревание продолжают до появления густых белых паров серного ангидрида. Для разрущения азотной кислоты в конце нагревания еще раз добавляют несколько капель перекиси водорода. По охлаждении раствор разбавляют водой, добавляют 0,5 г щавелевой кислоты, вновь нагревают до появления белых паров, охлаждают и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Объем дово--дят водой до метки. [c.405]

Для отгона аммиака берут 10 мл раствора из мерной колбы и этот раствор переносят в колбу Кьельдаля. Затем в приемник аппарата помещают 10 мл 2%-ного раствора борной кислоты, содержащей 10 мл/л индикатора Конвея. Этот реактив готовят следующим образом 20 г борной кислоты растворяют в смеси 200 мл спирта и 700 мл воды. К этому раствору добавляют 10 мл смешанного индикатора, приготовленного растворением 0,033 г бромкрезола зеленого и 0,066 г метилового красного в 100 мл абсолютного спирта. После смешиваяия раствора борной кислоты с индикатором к смеси добавляют [c.5]

Содержаиие азота, входящего в состав небелковых соединений, в зрелых семенах большинства растений составляет 5—15% общего азота, в листьях растекий — 10—30%, а в корнеплодах и клубнях картофеля —до 50% общего содержания азота. Суммарное количество небелковых азотистых соединений определяют либо по равности между содержанием общего и белкового азота, либо непосредственным сжиганием фильтрата, остающегося после осаждения белковых веществ. В последнем случае белки осаждают 5%-ной трихлоруксусной кислотой, как описано выше, фильтруют и фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 100 мл. Раствор доводят дистиллированной водой до метки, берут 50 мл фильтрата и переносят в колбу Кьельдаля. Туда же добавляют 3—5 мл концентрированной Н2304 и содержимое очень слабо кипятят до полного испарения воды. После этого в колбу добавляют катализатор и сжигают органическое вещество до полного обесцвечивания жидкости. Затем содержимое колбы переносят количественно в мерную колбу емкостью 50 мл для отгона аммиака берут 10 мл раствора, а при малом количестве небелкового азота — 20 мл. [c.8]

Оборудование и реактивы. 1) Центрифуги. 2) Гомогенизаторы. 3) Вакуум-эксикатор. 4) Прибор для отгонки спирта в вакууме. 5) Водяная баня. 6) Механическая мешалка. 7) Термостат. 8) Холодильник. 9) Диализатор. 10) Мерные колбы. И) Стаканы. 12) Воронки. 13) Пипетки. 14) Ступки. 15) Конические колбы. 16) Боратный буфер 0,2 М (pH 10,0). 17) Бисульфит натрия. 18) Уксусная кислота 10%-ная и 1%-ная. 19) 0,1 н. и 0,2 н. NaOH. 20) Трихлоруксусная кислота 50%-ная. 21) Ацетон. 22) Этиловый спирт 96%-ный и 80%-ный. 23) Октиловый спирт. 24) Эфир. 25) Реактив Фолина. 26) 1 М КС1 и другое оборудование и реактивы, необходимые для определения азота по Кьельдалю. [c.53]

Определение фосфора, связанного в органических соединениях. Пробы дрожжей, активного ила и осадков, отобранных на различных стадиях очистки сточных вод, анализируют после их минерализации. Если результат анализа хотят знать в пересчете на сухое вещество, то определяют влажность пробы. Для минерализации берут 0,5 г сухих дрожжей (или активного ила и т. д.), на лодочке помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 250 мл, вливают 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , добавляют 0,5 г сернокислой меди и 1 г сернокислого натрия. Укрепив колбу в штативе над электроплиткой наклонно (под тягой), включают слабый нагрев колбы (рис. 65). В начале минерализации идет бурное выделение газов, что сопровождается сильным вспениванием реакционной смеси. Когда прекратится иенение, нагрев реакционной смеси усиливают, опуская колбу на электроплитку. Нагревание продолжают до полного обесцвечивания реагирующей смеси. При сжигании обращают внимание, чтобы на стенках колбы не оставались обугленные частицы реакционной смеси. Если они есть, то, осторожно вращая колбу, смывают их в реагирующую жидкость. Для гарантии полноты минерализации пробы реагирующую жидкость после обесцвечивания нагревают еще 30 мин. Затем нагрев выключают, колбу охлаждают, ее содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, объем раствора доводят до метки и перемешивают. В колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мл полученного раствора, нейтрализуют 30%-ным раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового красного до слабо-желтого цвета. Раствор охлаждают, его объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, то его надо отфильтровать перед анализом. [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология